傅晓燕;雷珊珊;李雄英
目的:建立HPLC同时测定蒲地蓝消炎片中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和黄芩素的含量.方法:采用E-clipse XDB C18(250mm× 4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.4%磷酸溶液为流动相,流速0.80 rmL/min进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为323 nm.结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和黄芩素与其相邻质峰能完全分离,线性范围分别为:1.37 ~ 137 μg/mL(r =0.9990)、0.618 ~61.8 μg/mL(r =0.9998)、4.72 ~ 472 μg/mL(r=0.9999)、1.61~ 161 μg/mL(r =0.9999).结论:该测定方法简便、可靠,可作为蒲地蓝消炎片质量标准中的含量测定项.
作者:申伟培;刘方;曾铮;黄燕萍 刊期: 2017年第05期
目的:采用析因试验和响应面法优化荠菜多糖提取的优工艺.方法:利用Minnimum Run Equireplicated ResⅣ析因设计考察超声温度、超声时间、料液比、超声功率、草酸含量、石灰水含量6个单因素对荠菜多糖提取工艺的影响,在此基础上采用Box-Behnken设计建立荠菜多糖提取工艺的回归模型,进行响应面分析.结果:析因实验表明石灰水含量、超声温度、提取时间和草酸含量为影响荠菜多糖得率的主要因素.响应面分析优化荠菜多糖佳提取工艺为:以水为提取剂,料液比1:20,添加0.27%的石灰水,超声功率300 W,提取温度控制在71.64℃,超声提取44.17 min,荠菜多糖得率可达8.56%.结论:综合运用析因实验和响应面法可以较好地优化荠菜多糖提取工艺,优化的工艺参数可为荠菜多糖的综合开发利用提供参考.
作者:贺建武;丁红映;邹登科;宁晓芳;陈加蓓;武玉成;黄卫娟 刊期: 2017年第05期
帛书《五十二病方》是中国已发现的古医方,其中有禽类动物药10种.所述禽类的入药部位,分为整体、局部、禽卵、排泄物入药4种情况;禽类药在临床应用上,可治蚖咬伤、颠(癫)疾、蛊病、牝痔、白处、胻燎、烧烫伤、毒虫蛟伤、肠穨(痜)、虫蚀疮和止外伤出血,其中大部分沿用至今;禽类药的用药方法、炮制方法、用药剂量等方面,在今天也有一定的借鉴意义.这些内容表明先秦时期祖国的药学就已经达到相当高的水平,也反映出先秦时期简帛文献中的祖国灿烂药学文化.
作者:石开玉 刊期: 2017年第05期
目的:探讨宁夏枸杞果实的三维荧光光谱快速测试方法及其在枸杞子产地鉴别分析中的应用.方法:运用平行因子分析法分解不同测试模式下的枸杞子三维荧光矩阵,比较直接测试与甲醇浸提液测试所得枸杞子三维荧光光谱的特性.结果:宁夏枸杞鲜果果浆直接测试三维荧光光谱具有与甲醇浸提液测试等同效果;宁夏枸杞干果粉末直接测试三维荧光光谱应用效果优于甲醇浸提液测试.结论:该研究建立了宁夏枸杞鲜果果浆和干果粉末的三维荧光光谱快速测试方法,并且利用宁夏枸杞干果粉末三维荧光矩阵的平行因子分析浓度得分实现了宁夏枸杞产地的快速鉴别.
作者:张轩;高磊;刘安琴;徐美隆;王锦秀;李永华 刊期: 2017年第05期
目的:建立UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量.方法:采用AC-QUITY UPLC BEH C18(100mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.5mL/min;柱温30℃;检测波长240 nm(0 ~5 min),270 nm(5 ~ 12.5 min).结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷分别在11.5~115.0 μg/mL(r1=0.9999)、10.5 ~ 105.0 μg/mL(r2 =0.9999)、12.5 ~ 125.0 μg/mL(r3=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.83%(RSD=2.53%)、98.67% (RSD=1.96%)、99.21%(RSD=2.95%).结论:该方法快速、简便、灵敏度高、重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制.
作者:罗晓霞 刊期: 2017年第05期
目的:研究雪茶的化学成分.方法:采用Silica gel、Sephadex LH 20 、RP-18及MCI gal柱层析对雪茶的乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位进行化合物分离,通过1H-NMR、13C-NMR、HMBC、NOESY、MS等波谱技术鉴定化合物结构.结果:从雪茶的乙酸乙酯萃取部位和正丁醇萃取部位共分离11个化合物,分别鉴定为:3-(ethoxycar-bonyl)-2-hydroxy-6-methoxy-4-methylbenzoic acid(1)、3-(ethoxycarbonyl)-2-hydroxy-4-methoxy-6-methylbenzoic acid(2) 、3-hydroxy-2-methoxy-4-(methoxycarbonyl)-5-methylbenzoic acid(3)、2-hydroxy-4-methoxy-6-methylbenzoate(4)、4-hydroxy-2-methoxy-6-methylbenzoic acid(5)、4-methoxy-5-methylbenzene-1,2-diol(6)、1-(2,3-dihydroxy-5-methoxyphe-nyl) ethanone (7) 、2-hydroxy-6-methoxy-4-methylbenzoic acid(8)、baeomycesic acid (9)、squamatic acid(10)、vermicularin(11).结论:其中,化合物2~7为首次从雪茶中分离得到.
作者:邓云霞;邵志宇;张夙滢;徐隽祎;朱豆豆 刊期: 2017年第05期
目的:研究山核桃叶总黄酮对小鼠胚胎间充质干细胞C3H10T1/2成脂分化的影响.方法:建立C3H10T1/2细胞成脂分化模型,油红O染色法分析山核桃叶总黄酮对C3H10T1/2细胞成脂分化的影响;GAP-PAP酶法测定C3H10T1/2细胞成脂分化过程中甘油三酯含量变化;采用荧光定量PCR和Western Blot检测过氧化物酶体增殖物激活受体γ (PPARγ)、CCAAT增强子结合蛋白α(C/EBPα)以及脂肪型脂肪酸结合蛋白4(FABP4)的mRNA和蛋白表达水平.结果:山核桃叶总黄酮能抑制C3H10T1/2细胞成脂分化,20 μg/mL山核桃叶总黄酮能显著减少甘油三酯的堆积,降低PPARγ、C/EBPα、FABP4的mRNA和蛋白表达水平.结论:山核桃叶总黄酮对C3H10T1/2细胞成脂分化具有抑制作用,其机制可能与抑制PPARγ、C/EBPα、FABP4的表达有关.
作者:刘全芳;谭佳宁;金丽霞;蒋福升;金波;丁志山 刊期: 2017年第05期
龙葵是一种重要的药用植物,其主要活性成分为龙葵碱,又名茄碱.作为一种配糖生物碱,龙葵碱因具有细胞毒性在治疗肿瘤方面得到了广泛的应用.其抗肿瘤的作用机制主要是通过抑制肿瘤细胞血管再生、促进细胞凋亡、抑制转移以及增强免疫功能等来实现.临床研究表明,茄碱对肺癌、胃肠道癌、原发性肝癌、乳腺癌、大肠癌及鼻咽癌等都有较好的效果.该文总结了近年来龙葵在抗肿瘤机制以及临床疗效方面的新进展,以期为肿瘤研究领域的工作者提供一些参考.
作者:武凤霞;赵宁;梅全喜;刘弘光 刊期: 2017年第05期
目的:建立HPLC-ELSD法同时检测芪苈强心胶囊中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量.方法:采用HPLC-ELSD法,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇m.4%磷酸溶液(45:55);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:360 nm.结果:槲皮素、山柰酚和异鼠李素的保留时间分别为5.3、9.3和12.2 min;测定方法的精密度、稳定性、重复性和加样回收率较好.5个批号的芪苈强心胶囊中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量分别为0.53 ~0.63 mg/g、0.19 ~0.28 mg/g和0.15 ~0.21 mg/g.结论:该方法为芪苈强心胶囊的质量控制提供了参考.
作者:覃荣周;王琪林;罗清扬;戴先芝;程敏 刊期: 2017年第05期
目的:研究多花黄精种子育苗的佳播种期、播种方式、播种深度、播种量和苗床覆盖物.方法:进行不同播种期,播种方式,播种深度、播种量和苗床覆盖物k(34)正交的育苗试验;比较不同处理的出苗数、苗高、叶长宽乘积、相对叶绿素含量和根冠比,评价育苗质量.结果:不同播种期的苗高、相对叶绿素含量和出苗数有显著性差异;次年4月底育苗质量差,次年2月底育苗质量较好.不同播种方式的出苗数、苗高、叶长宽乘积和相对叶绿素含量没有显著性差异;总体上撒播育苗质量较好.L9(34)正交处理的出苗数、苗高、叶长宽乘积、相对叶绿素含量和根冠比有极显著性差异;苗床覆盖物对育苗质量影响大.结论:多花黄精种子佳播种期和方式是次年2月底和撒播,佳播种深度、播种量、苗床覆盖物分别是1.5 cm、29.4 g/m2和遮阳网.
作者:陈松树;赵致;刘红昌;王华磊;何军 刊期: 2017年第05期
目的:考察赤芝菌对钩吻双向固体发酵的减毒存效作用及其化学成分变化.方法:选用药用赤芝菌,在一定条件下对钩吻进行双向固体发酵炮制;以钩吻生品为对照,观察发酵前后钩吻对小鼠急性毒性(LD50)的变化情况,并比较它们对醋酸腹腔刺激所致小鼠扭体作用及热板所致小鼠痛阈值的影响,HPLC考察其主要毒性生物碱含量的变化情况.结果:①钩吻生品的LD50为0.25g/kg;经赤芝菌发酵30 d后,LD50为11.04g/kg,较生品提高了44倍;②钩吻发酵后仍然保留镇痛药效,其小鼠大安全给药量由生品0.08 g/kg,上升到6g/kg,大安全剂量提高了75倍.③经过双向发酵,钩吻原有毒性生物碱成分含量降低,并有多个新化学成分产生.结论:赤芝菌双向固体发酵对毒性中药钩吻具有减毒、存效的作用.
作者:黄美霞;洪怀山;林程;廖华军;王英豪;吴水生 刊期: 2017年第05期
目的:采用道地产区传统晒干、煤烟烘烤、隔烟烘烤,以及不同温度热风干燥(30、40、50、60℃)等方法加工的川麦冬药材,以川麦冬水分、总灰分、水溶性浸出物及7个主要皂苷、异黄酮类化学成分为考察指标,对不同加工方法下制得的川麦冬药材质量进行了综合评价比较.方法:通过紫外分光光度法、高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS),分析干燥后川麦冬中各类成分的含量变化情况,并采用主成分分析(PCA)和正交偏小二乘判别法(OPLS-DA)进行多元统计分析.结果:不同干燥方法所得川麦冬药材均能达到2015年版中国药典对麦冬质量的总体要求;热风干燥法制得的麦冬样本,其化学成分均高于传统产地加工方法的麦冬样本.烘干温度对甲基麦冬黄酮A的影响大,其次为麦冬黄烷酮E、甲基麦冬黄烷酮A和麦冬皂苷D'.结论:60℃恒温烘干的麦冬药材中各化学成分的含量较高,且灰分、水溶性浸出物含量适中,是较适宜的干燥方法.
作者:雷飞益;马留辉;吴海军;刘江;袁玮;车治国;陈兴福 刊期: 2017年第05期
目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/ MS)联用技术对胡桃楸叶进行分析,鉴定其主要化学成分.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C1s色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm),以0.1%甲酸(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过Peakview 2.0/Masterview 1.0及Markerview 1.2.1软件进行目标及非目标筛查化合物,依据精确质量数和同位素峰度比确定化合物分子式,通过对照品及数据库的二级谱图比对、裂解规律分析,结合已有文献报道,鉴定化合物结构式.结果:从胡桃楸叶中鉴定了35个化学成分,包括10个萘醌类化合物,4个二芳基庚烷类化合物,10个黄酮类化合物及11个其他类化合物.结论:该方法快速、准确,为胡桃楸叶的化学成分鉴定提供一种新的方法.
作者:孙国东;霍金海;程团;王伟明 刊期: 2017年第05期
目的:对石柑子化学成分进行研究.方法:利用正反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20、微孔树脂(MCI)柱层析及制备液相色谱等分离方法进行分离纯化,根据化合物的核磁和质谱数据进行结构鉴定.结果:从石柑子氯仿部位分离得到13个化合物,分别鉴定为:金色酰胺醇乙酸酯(1)、(9E)-8,11,12-三羟基十八碳烯酸甲酯(2)、9(S),12(S),13(.S)-trihydroxyoctadeca-10 (E),15 (Z)-dienoic acid(3)、毛冬青素A(4)、癸二酸(5)、E-4-hydroxyhex-2-enoic acid (6)、富马酸单甲酯(7)、壬二酸(8)、N-反式香豆酰酪胺(9)、N-反式阿魏酰酪胺(10)、香草酸(11)、丁香酸(12)、对羟基苯甲醛(13).结论:其中,化合物1~8均为首次从该植物中分离得到.
作者:毕晓黎;陈雪;江洁怡;刘梦云;胥爱丽;罗文汇;林晓燕 刊期: 2017年第05期
目的:观察黄芪配方颗粒对自然衰老大鼠记忆认知作用的影响.方法:20月龄衰老大鼠随机分为自然衰老组、盐酸多奈哌齐(0.5 mg/kg)阳性对照组及黄芪配方颗粒高(0.450 g/kg)、中(0.275 g/kg)、低(0.138 g/kg)剂量组,连续给药干预12 w.给药10 w,采用Morris水迷宫实验检测空间记忆能力;给药12w后处死大鼠,检测血清和脑组织SOD、MDA、CAT水平;HE染色观察海马区病理变化,免疫组化法观察脑组织Nrf2阳性表达;Westernblot法检测脑组织Nrf2、HO-1蛋白表达水平.结果:黄芪配方颗粒高剂量组自主活动次数显著增加,逃避潜伏期、到达目的象限总路程及到达目的象限时间显著减少,血清及脑组织中SOD、CAT活性显著升高,MDA含量显著降低,脑组织HO-1、Nrf2蛋白表达显著升高(P<0.05或P<0.01),海马神经元变性明显改善,脑组织Nrf2阳性细胞表达显著增多.结论:黄芪配方颗粒可改善自然衰老大鼠模型的学习记忆功能,其作用机制可能与改善脑组织海马结构及Nrf2/ARE抗氧化信号通路密切相关.
作者:傅晓燕;雷珊珊;李雄英 刊期: 2017年第05期
目的:研究香椿树皮的化学成分.方法:利用硅胶柱层析、反相硅胶柱层析及半制备高效液相色谱等技术对香椿树皮的石油醚部位和乙酸乙酯部位进行分离纯化,运用波谱分析技术分离鉴定化合物的结构.结果:从香椿树皮95%乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为:桦木酸甲酯(1)β-谷甾醇(2)、没食子酸乙酯(3)、(9S,10E,16R)-9,16-dihydroxyoctadec-10-ene-12,14-diyn-1-yl acetate(4)、(2E,6E,10E)-3,7,11,15-tetramethylhexa-deca-2,6,10-triene-1,14,15-triol(5)、gedunin (6)、protoxylocarpin D (7)、holstinone B(8)、7-deacetoxy-7α-hydroxygedun-in(9).结论:化合物1、7、8为首次从香椿属植物中分离得到,化合物1、4、5、7、8为首次从该植物中分离得到.
作者:周先丽;王鹏程;罗琴;黄晓;陈旭;李菁;梁成钦 刊期: 2017年第05期
目的:研究番荔枝种子的化学成分.方法:利用渗漉、萃取、硅胶柱层析、中压MCI柱、制备高效液相色谱以及Sephadex LH-20等多种提取、分离、纯化方法,根据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定.结果:从番荔枝种子中分离得到7个番荔枝内酯类化合物,分别鉴定为:cis-panatellin(1)、cis-solamin(2)、solamin(3)、annote-moyin-1(4)、solamin-A(5)、cis-laurifolin (6)、murisolin-C (7).结论:其中,化合物5~7为新化合物,化合物1、2为首次从该植物中分离得到.
作者:王绪楠;李祥;陈勇;苗筠杰 刊期: 2017年第05期
目的:考察心衰Ⅰ号联合贝那普利对慢性心力衰竭(CHF)大鼠心功能和糖调节蛋白78(GRP78)、CCAAT增强子结合蛋白同源蛋白(CHOP)及X盒结合蛋白(XBP1)的影响.方法:将CHF模型大鼠分5组:模型组、心衰Ⅰ号组、贝那普利组、心衰Ⅰ号+贝那普利组(联合组),并设假手术组,各组连续给药28 d.记录大鼠体征、死亡、心功能情况,测定心肌组织CHOP、GRP78、XBP1表达,血清丙二醛(MDA)和超氧化物歧化酶(SOD)水平.结果:无死亡大鼠.与假手术组比较,模型组大鼠SBP、DBP、CO、LVSP、±dp/dtm.及血清SOD显著降低(P<0.05),心肺指数、LVEDP、血清MDA水平及心脏CHOP、GRP78、XBP1蛋白表达显著升高(P<0.05).各给药组上述指标不同程度改善,以联合用药组效果佳(P<0.05).结论:心衰Ⅰ号联合贝那普利可改善CHF大鼠的心功能,降低心肌CHOP、GRP78及XBP1蛋白表达,降低血清MDA含量并升高SOD活性,提示心衰Ⅰ号通过抑制ERS介导的信号通路达到抑制心肌细胞凋亡的目的.
作者:王晓燕;李七一;严士海 刊期: 2017年第05期
目的:建立中药人中黄HPLC指纹图谱测定方法,为其质量评价提供参考.指认其中主要成分,并对生制品进行化学成分比较,探析人中黄的炮制机制,为创立新的科学制备方法奠定基础.方法:HPLC法建立中药人中黄指纹图谱,对照品确定有效成分,“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(A版)”分析不同样品图谱的相似度,镜像图谱对比分析人中黄共有模式图与甘草指纹图谱的区别.结果:对12批市售人中黄药材进行相似度评价,标定了18个共有峰;市售人中黄与共有模式图谱的相似度为0.8~0.9.自制样品与共有模式图谱的相似度均小于0.9.标定出6种成分,5个共有色谱峰分别是甘草酸、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A和甘草次酸,1个非共有峰甘草苷.方法学考察结果符合指纹图谱要求,稳定良好.人中黄指纹图谱与甘草指纹图谱镜像对比结果证明人中黄化学成分发生较大变化,差异性明显.结论:建立了人中黄的HPLC指纹图谱,相似度高,精密度、稳定性、重复性均表现良好,揭示人中黄与甘草相比化学成分在炮制过程中的变化趋势,为人中黄药材质量控制标准提供参考.
作者:王胜超;张振凌;于文娜;刘艳;李柯柯 刊期: 2017年第05期
目的:优选人参首乌胶囊的提取工艺.方法:以红参制首乌提取物中的大黄素、大黄素甲醚、人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的含量之和为检测指标,采用正交试验法考察乙醇浓度、溶剂倍数、回流时间和提取次数对红参制首乌回流提取效果的影响,并与渗漉法进行比较.结果:红参制首乌的优提取工艺为:加10倍量90%乙醇,回流提取3次,每次2.0h,4种指标成分含量略高于渗漉法.结论:优选的方法操作简单、可靠,可得到较好的提取效果.
作者:李宗伟;王健明;许梦燕 刊期: 2017年第05期