学术投稿

HPLC-ELSD法同时测定毛冬青中3种五环三萜的含量

李英;吕晔;林丽萍

关键词:毛冬青, HPLC-ELSD, Ilexsaponin B1, Ilexsaponin B2, ilexgenin A
摘要:目的:首次建立同时测定毛冬青中Ilexsaponin B1、Ilexsaponin B2和Ilexgenin A含量的方法并将其运用到同属植物三萜的检测中.方法:采用Cemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%醋酸水,流速1.0 mL/min,蒸发光散射检测器:漂移管温度为107℃,气体流速为3.0 L/min.结果:Ilexsaponin B1、Ilexsapo-nin B2和Ilexgenin A线性范围分别为0.25 ~2.50 μg(r1=0.9992)、0.03 ~0.30 μg(r2 =0.9995)和0.07 ~0.70 μg(r3 =0.9998),平均回收率(n=6)分别为101.08%、100.13%和100.16%.毛冬青及其同属植物中3种五环三萜Ilexsaponin B1、Ilexsaponin B2和Ilexgenin A的含量差异较大,其中在毛冬青中的含量高.结论:该方法操作准确、有效,可为冬青属药材的来源和开发利用提供依据,同时测定3种五环三萜的方法可用于冬青属特别是毛冬青药材的质量控制.
中药材杂志相关文献
  • 一测多评法测定穿心莲中5个内酯类成分的含量

    目的:建立一测多评法同时测定穿心莲药材中5个内酯类成分的含量,并考察该方法在穿心莲药材质量评价中的可行性和适应性.方法:采用Kromasil RP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25 ℃,检测波长226 nm.以穿心莲药材中5个典型内酯类成分为指标,分别建立穿心莲内酯(Andrographolide)与异穿心莲内酯(Homoandrographolide)、脱氧穿心莲内酯(Deoxyandrographolide)、脱水穿心莲内酯(Dehyandrographolide)、穿心莲宁(Ninandrographolide)的相对校正因子,并用该校正因子计算含量(计算值);同时采用外标法测定药材中该5种内酯类成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异.结果:11批穿心莲药材中5个内酯类成分的含量计算值与实测值间差别不大(RSD<5%).结论:以穿心莲内酯为内参物,计算相对校正因子同步测定其余4个内酯类成分的一测多评法用于同时测定穿心莲药材中5个内酯类成分的含量是可行的.

    作者:王欢;林朝展;吴润菁;祝晨蔯 刊期: 2014年第03期

  • 滇枣仁化学成分研究

    目的:研究滇刺枣Ziziphus mauritiana Lam.干燥成熟种子的化学成分.方法:利用硅胶柱色谱方法进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果:从滇刺枣成熟种子中分离鉴定了12个化合物,分别为:白桦脂醛(1)、白桦脂酸(2)、美洲茶酸(3)、frangufoline(4)、棘苷(5)、β-谷甾醇(6)、胡萝卜苷(7)、胡萝卜苷-6'-二十四烷酸酯(8)、蔗糖(9)、二十二烷酸(10)、硬脂酸(11)和棕榈油酸(12).结论:所有化合物均为首次从滇枣仁中分离得到,其中,化合物4、5、8为首次从滇刺枣植物中分得.

    作者:郭盛;段金廒;赵金龙;钱大玮;张雯洁 刊期: 2014年第03期

  • 黄连须生物碱时空分布及产地加工工艺研究

    目的:研究黄连须生物碱含量的时空分布,以及黄连须产地加工工艺.方法:采用高效液相色谱法测定不同采收时间、不同生长部位黄连须中生物碱含量,并研究了水洗对黄连须鲜品和干品生物碱含量的影响.结果:不同采收时间的黄连须总生物碱含量基本不变,为2.5%~2.9%.其中,小檗碱和黄连碱含量较高,达1%左右,巴马汀含量很低,仅0.1%;靠近黄连主根的黄连须(近须)总生物碱含量较高,近4%,远离主根(远须)的总生物碱含量较低,为2%左右;黄连须鲜品洗涤后生物碱含量几乎不变,干品洗涤后生物碱大大减少.结论:灰渣中的近须的利用价值大于丢弃在田间的远须;水洗对黄连须鲜品生物碱含量没有影响.

    作者:庞婕;王德珍;邹宗尧;王燕枝;高倩;李学刚 刊期: 2014年第03期

  • 海南裸花紫珠高效液相色谱法指纹图谱研究

    目的:建立海南裸花紫珠HPLC指纹图谱,为其真伪鉴别和质量控制提供依据.方法:HPLC色谱条件:Agilent TC-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.30%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量为20 μL.结果:以12批裸花紫珠样品的20个共有峰为评价指标,建立了海南裸花紫珠HPLC指纹图谱测定方法,相似度均大于0.90,并指认了3个峰.结论:此方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,可对裸花紫珠药材中的化学成分信息进行较全面的反映,适用于该药材的真伪鉴别及质量控制.

    作者:马思遥;盛琳;关薇薇;刘明生 刊期: 2014年第03期

  • 四种口腔溃疡治疗药物对小鼠成纤维细胞氧化应激反应的影响

    目的:观察八味乳白香青膏、冰硼散、西瓜霜和华素片对小鼠口腔成纤维细胞氧化应激反应的影响,探讨4种药物在口腔溃疡愈合过程中细胞水平的作用及机制.方法:建立过氧化氢氧化损伤细胞模型,比较各组氧化损伤成纤维细胞在4种药物作用下的SOD活性及MDA、NO含量的差异.结果:与对照组比较,八味乳白香青膏组SOD活性和NO含量均显著性升高(P<0.05),MDA含量显著性降低(P<0.05).部分冰硼散和华素片浓度组SOD活性和NO含量显著性升高(P<0.05),MDA含量显著性降低(P<0.05).西瓜霜组各浓度对小鼠口腔成纤维细胞SOD活性及MDA、NO含量的影响均无显著性差异.结论:八味乳白香青膏可显著减轻细胞氧化损伤.冰硼散与华素片在一定浓度也具有减轻细胞氧化损伤反应的作用.西瓜霜在细胞氧化损伤反应方面无显著作用.

    作者:张洁;唐荣冰;赵倩;姜丹;刘斌 刊期: 2014年第03期

  • 麻花艽愈伤组织培养过程中龙胆苦苷含量的变化

    目的:研究麻花艽愈伤组织培养过程中龙胆苦苷含量的变化,为通过愈伤组织培养或细胞悬浮培养生产龙胆苦苷奠定基础.方法:通过生物量测定,确定愈伤组织的生长曲线;采用染色体压片和原生质体观察,确定不同生长时期愈伤组织中的细胞分裂指数;并通过HPLC法测定不同生长时期愈伤组织中龙胆苦苷的含量.结果:愈伤组织生长曲线呈“S”型,生长周期为33 d,可分为4个时期,即延滞期、对数生长期、稳定期和衰退期;每一时期的细胞分裂指数分别为22.18%、54.23%、67.55%和26.97%,各时期对应的龙胆苦苷含量分别为7.92、15.01、25.02和14.04 mg/g DW.结论:龙胆苦苷的积累与愈伤组织的增殖呈同步趋势,在稳定期达到大值.

    作者:王海涛;尹瑶;何涛 刊期: 2014年第03期

  • 绿原酸保护大鼠髓核细胞对抗氧化应激的作用机制研究

    目的:探讨绿原酸(CGA)对过氧化氢(H2O2)诱导的大鼠髓核细胞凋亡的作用机制.方法:采用体外培养大鼠髓核细胞,传代后取第3代细胞进行实验.随机分成5组:正常对照组、H2O2处理组、CGA +H2O2组、CGA组和CGA+ PI3K/Akt抑制剂(LY294002)干预组.流式细胞术检测各组的细胞凋亡率及细胞内活性氧水平;Westem blot检测各组髓核细胞中Akt,p-Akt,BCL-2的表达.结果:与正常对照组比较,H2O2组诱导的髓核细胞凋亡数显著增高,细胞内ROS含量显著增高;CGA预处理后显著抑制了髓核细胞凋亡和ROS产生,增加了细胞内p-Akt和BCL-2的表达,但LY294002抑制剂显著抑制了CGA对氧化应激后髓核细胞的上述功能.结论:绿原酸可通过激活PI3K-Akt信号途径抑制细胞内活性氧的产生、上调抗凋亡BCL-2蛋白水平的表达来保护髓核细胞免受氧化应激引起的损伤.

    作者:谢荣辉;殷明;殷嫦嫦;程细高;徐祖文;曹雪琴;陈伟才 刊期: 2014年第03期

  • 淫藤骨痹康方药动学-药效学相关性研究

    目的:研究正常大鼠与血瘀模型大鼠灌胃给予淫藤骨痹康方后,血浆中丹参酮ⅡA的浓度变化及丙二醛浓度变化的药动学-药效学(PK-PD)相关性.方法:以氯雷他定为内标,采用HPLC-UV法测定不同时间血浆中丹参酮ⅡA的浓度;采用TBA法测定不同时间血浆中MDA水平;采用梯形面积法计算血药浓度-时间曲线下面积(AUC)与抗氧化效应-时间曲线下面积(AUE);以AUE为Y,lgAUC为X,进行相关与回归分析.结果:在2种不同生理模型下,淫藤骨痹康方在所测的各个时间点均能显著降低血浆中MDA水平.AUE-lgAUC的散点图均呈上升趋势;相关回归分析结果为:正常对照组回归方程为Y=53.367X-30.780,相关系数r=0.822,P=0.007;血瘀模型组回归方程为Y=61.091X-39.863,相关系数r=0.777,P=0.003.结论:淫藤骨痹康方降低体内MDA水平的抗氧化作用与体内丹参酮ⅡA的量呈正相关,丹参酮ⅡA可能为其抗氧化作用的药效物质.

    作者:王元清;严建业;李顺祥;罗堃;彭买娇;谢瑜;徐菲 刊期: 2014年第03期

  • 基于不同干燥方式板蓝根浸提物粉体性质对比研究

    目的:考察不同干燥方式对板蓝根提取物的粉体学性质的影响.方法:选择常压干燥、真空干燥及微波干燥3种干燥方法,对板蓝根提取物进行干燥,考察3种干燥方法的提取物粉体学性质的差异及助流剂对其的影响.结果:常压干燥产物的粉体较易黏连,且引湿性较强、较快;真空干燥后的板蓝根浸膏粉松装密度小,压缩度大,抗张强度小;微波干燥后的板蓝根浸膏粉松装密度大,休止角小,压缩度小,产物的吸湿性小,滑石粉对其粉体休止角影响显著,微晶纤维素对粉体休止角影响相对较小.结论:干燥方式的不同导致了干燥产物粉体学性质的差异.

    作者:高建德;刘雄;余琰;范凌云;吴蓉 刊期: 2014年第03期

  • 傣药傣草蔻及其混淆品根茎的显微鉴别

    目的:观察长柄山姜(傣草蔻)、宽唇山姜、云南草蔻3种姜科山姜属植物根茎的显微特征,制定显微鉴别指标.方法:采用石蜡切片、徒手切片和粉末显微特征进行鉴定.结果:3种山姜属植物根茎的显微比较可从表皮有无非腺毛及细胞结构、内皮层是否明显及细胞结构、维管束纤维是否木化、维管束数量及存在方式、导管数量及大小等方面差异来区别.粉末鉴定主要依据非腺毛的有无、螺纹导管的有无、淀粉粒形状等特征加以区别.结论:根茎的显微特征可为3种山姜属植物的鉴定提供参考依据.

    作者:管燕红;彭朝忠;张忠廉;张丽霞 刊期: 2014年第03期

  • 老山何首乌资源调查与评估

    目的:调研老山何首乌品质与资源现状,为开发利用老山何首乌提供科学依据.方法:结合社会调查与实地考察,按中国药典检测何首乌的标识性化学物质含量,评价老山何首乌的质量优劣及数量.结果:老山何首乌品质优良,药用保健价值高,但目前老山生态环境脆弱,何首乌资源严重不足,不适宜按传统方式采掘、利用.结论:合理开发老山何首乌栽培产业,是促进老山地域经济发展的有效举措之一.

    作者:赵庆年;张宁 刊期: 2014年第03期

  • 重楼皂苷的药理作用和临床应用研究进展

    重楼根茎部位含有重楼皂苷等成分,具有抗肿瘤、止血、抗菌、消炎、镇痛、镇静、抑制血管生成、免疫调节、抗氧化、保护肝脏与肾脏等功效,广泛应用于各类疾病的治疗.本文对重楼皂苷的药理活性和临床应用的研究成果进行归纳和总结,以期为重楼皂苷的科学研究与高效利用提供理论基础.

    作者:何含杰;章怀云;陈丽莉;张党权 刊期: 2014年第03期

  • 响应曲面优化超微粉碎参须中人参总皂苷的溶出工艺

    目的:研究超微粉碎的粉碎度、提取时间、乙醇体积分数、提取温度等因素对参须中人参总皂苷溶出的影响,并探讨不同因素之间的交互作用.方法:通过单因素试验探讨粉碎度、提取时间、乙醇体积分数、提取温度等因素对参须中人参总皂苷溶出率的影响,在单因素试验基础上,利用响应曲面法对影响人参总皂苷溶出率的3个主要因素即超微粉碎时间、提取时间和乙醇体积分数进行优化.结果:人参总皂苷的含量与所考察的3个因素之间关系符合二次模型.确定佳溶出工艺参数为:参须超微粉碎时间为9 min,70%乙醇为溶剂,提取温度50℃,提取时间70 min.实验结果显示,此条件下人参总皂苷平均溶出率为94.81%,与模型预测值非常接近,说明该模型比较可靠.结论:该优化工艺溶出快速、高效、简单、稳定.

    作者:赵亚;赖小平;姚海燕;赵冉;吴依娜;李耿 刊期: 2014年第03期

  • 丹参与藜芦配伍对小鼠肝脏及肾脏的影响

    目的:考察不同比例配伍丹参与藜芦对小鼠肝脏及肾脏的影响,并且探寻可能的机制.方法:丹参与藜芦单味药及不同配伍比例(4∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶4)水煎,对小鼠灌胃22 d.取外周血检测血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、门冬氨酸氨基转移酶(AST)、乳酸脱氢酶(LDH)活性以及血清肌酐(Cr)与尿素氮(BUN)含量;取肝脏及肾脏组织检测谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性及丙二醛(MDA)含量.结果:数据显示实验设计中各比例丹参藜芦配伍使用对小鼠肝功能无明显损伤作用,并表现出一定的保肝作用,配伍应用实验组中丹参所占比例越大其保肝作用越强.丹参具有保护肾功能的作用,藜芦能使该作用显著减弱,其中丹参藜芦1∶2与1∶4比例配伍出现显著肾脏损伤,同时肾组织GSH-Px活性降低伴随MDA含量升高.结论:丹参藜芦不同比例配伍使用可减弱丹参单独使用时的肝肾功能保护作用,甚至诱发显著的肾脏损害,其原因与肾脏组织氧化-抗氧化平衡紊乱相关.

    作者:姚凝 刊期: 2014年第03期

  • 蛇毒三指蛋白及其镇痛作用的研究进展

    蛇毒中含有多种具有药理作用的多肽及蛋白质,三指蛋白属于其蛋白家族中的一种.三指蛋白止痛无成瘾性,无依赖性,用量少,镇痛作用时间长.为揭示其镇痛机制,从而开发出选择性高、安全性好、副作用小的镇痛药,本文综述了三指蛋白及其镇痛作用的研究进展,以期为相关研究提供参考依据.

    作者:贺宜龙;孟庆雄 刊期: 2014年第03期

  • 丹参主产区生产技术调查研究

    对四川、山东、河南、陕西、河北等主产区的丹参生产现状进行了调查,主要包括丹参的栽培品种、各产区自然生态环境、丹参种植关键技术及采收与加工等方面,可为丹参的规范化生产,保证药材质量的稳定可控提供一定的参考.

    作者:赵志刚;郜舒蕊;宋嬿;朱俊杰;侯俊玲;王文全 刊期: 2014年第03期

  • 栝楼果皮化学成分研究

    目的:研究栝楼Trichosanthes kirilowii Maxim.果皮的化学成分.方法:利用反复硅胶柱层析、聚酰胺树脂和半制备型高效液相色谱等各种色谱技术分离纯化,通过理化性质和光谱分析鉴定化合物结构.结果:从栝楼果皮中分离得到13个化合物,分别鉴定为:槲皮素-3-O-[α-L-鼠李糖-(1→2)-β-D-葡萄糖基]-5-O-β-D-葡萄糖苷(1)、槲皮素-3-O-β-芸香糖苷(2)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(4)、木犀草素(5)、芹菜素(6)、香叶木素(7)、软脂酸甲酯(8)、硬脂酸甲酯(9)、棕榈酸(10)、β-谷甾醇(11)、α-菠菜甾醇(12)和豆甾醇(13).结论:其中,化合物1~3、5~7为首次从该植物中分离得到.

    作者:李爱峰;孙爱玲;柳仁民;张永清 刊期: 2014年第03期

  • 金橘化学成分研究

    目的:研究金橘的化学成分.方法:利用硅胶柱等多种色谱方法分离纯化,通过各种波谱方法结合理化性质鉴定化合物的结构.结果:从金橘中分离纯化得到11个化合物,分别鉴定为:金橘苷(1)、柚皮素(2)、根皮苷(3)、烟花苷(4)、野漆树苷(5)、4'-甲氧基-牡荆素-2''-O-α-L-鼠李糖苷(6)、4'-甲氧基-异牡荆素-2''-O-α-L-鼠李糖苷(7)、芦丁(8)、根皮素-3',5'-二-C-β-葡萄糖苷(9)、5-羟甲基糠醛(10)和β-谷甾醇(11).结论:其中,化合物2~4、7和10为首次从该植物中分离得到.

    作者:葛永斌 刊期: 2014年第03期

  • 箭羽糖康片联合二甲双胍治疗2型糖尿病的临床观察

    目的:观察中药降糖复方制剂箭羽糖康片联合二甲双胍治疗2型糖尿病的效果.方法:将112例2型糖尿病患者随机分为治疗组与对照组,两组均予二甲双胍治疗,治疗组59例加用箭羽糖康片,对照组53例加用安慰剂,服药26周.在治疗前和治疗第9、18、26周时分别测量两组患者的血糖水平、血脂水平、肝肾功能、血液指标、炎性指标、氧化应激和血管内皮功能相关指标,进行组内和组间比较.结果:治疗26周后,治疗组空腹血糖(FPG)、糖化血红蛋白(HbAlc)、总胆固醇(Tch)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、脂质比值(Tch/HDL-C、LDL-C/HDL-C)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)、白细胞介素6(IL-6)、丙二醛(MDA)、总超氧化物歧化酶(T-SOD)、血管内皮生长因子(VEGF)的水平均比对照组及治疗前显著改善(P<0.05).结论:箭羽糖康片联合二甲双胍治疗2型糖尿病,不仅能更有效控制血糖,同时能改善患者糖脂代谢紊乱,炎症与氧化应激状态和血管内皮功能,效果优于单用二甲双胍.

    作者:周忻;胡园;郭代红;王波;刘屏 刊期: 2014年第03期

  • 干旱胁迫对不同产地黑三棱生理生化的影响

    目的:研究干旱胁迫下不同产地黑三棱生理生化指标的变化,为研究其耐旱机制与抗旱品种的选育提供理论依据和实践参考.方法:采用PEG模拟干旱的方法,研究不同质量浓度PEG-6000胁迫后黑三棱叶片相对含水量(RWC)、渗透调节物质含量以及抗氧化特性等生理生化指标的变化规律.结果:随着PEG-6000处理浓度的增加,黑三棱叶片中相对含水量减少;丙二醛和脯氨酸含量总体呈上升趋势;可溶性蛋白含量在胁迫初期有所下降,而后又有所上升,之后再略下降;而超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)活性呈先上升后下降的趋势.结论:4个产地的黑三棱均表现出一定的抗旱耐旱能力,相比之下,江苏与浙江种质抗旱能力更强.

    作者:孙亚昕;巢建国;谷巍;吴启南;刘菊燕 刊期: 2014年第03期

中药材杂志

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