学术投稿

HPLC法同时测定昆明山海棠中雷公藤吉碱和雷公藤次碱的含量

黄云英;刘虹;刘芳;姜佳;张德芹

关键词:昆明山海棠, 雷公藤吉碱, 雷公藤次碱, HPLC
摘要:目的:建立HPLC法同时测定昆明山海棠中雷公藤吉碱和雷公藤次碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定含量,使用Phenomsil C18色谱柱,检测波长230 nm,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(42∶58)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃.结果:通过方法学考察,雷公藤吉碱进样量在164.96~1649.60 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,r1 =0.9997;雷公藤次碱在81.76 ~2044.00 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系,r2 =0.9998,两者的平均回收率分别为97.8% (RSD =4.9%,n =6)、93.7% (RSD =3.6%,n=6).结论:该方法准确、重复性好,适用于昆明山海棠中两种生物碱的含量测定.
中药材杂志相关文献
  • 竹节参总皂苷预处理对冠脉结扎致大鼠急性心肌缺血损伤的影响

    目的:研究竹节参总皂苷预处理对冠脉结扎致大鼠急性心肌缺血损伤的影响,并初步探讨其可能的机制.方法:实验大鼠随机分为假手术组、模型组和竹节参总皂苷组;治疗组大鼠给予竹节参总皂苷,预防性给药7d后,行结扎大鼠冠状动脉术制作急性心肌缺血损伤模型,术后12 h进行大鼠心电图和血流动力学检测,然后取血进行血液乳酸脱氢酶(LDH)、肌酸激酶(CK)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)活性和丙二醛(MDA)含量分析;取心脏,分别进行心肌组织2,3,5-氯化三苯基四氮唑染色和HE染色.结果:竹节参总皂苷能明显改善心功能,对抗冠脉结扎诱导的心电图T波降低,显著降低心肌梗死面积,减少心肌缺血性损伤;降低血清中CK、LDH活性和MDA含量,增加血清中SOD、CAT活性.结论:竹节参总皂苷对冠脉结扎致急性心肌缺血损伤具有较好的保护作用,抗氧化损伤可能是其作用机制之一.

    作者:贺海波;许佳;徐媛青;王洪武;狄国杰;李守超;孙志伟;何毓敏;张长城;袁丁 刊期: 2012年第05期

  • 不同加工方法对亳菊黄酮类成分含量影响

    目的:通过测定毫菊中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素和金合欢素的含量,考察加工方法对质量的影响.方法:采用phenomenex,synergi Fusion-RP色谱柱(5 μm,4.6 mm ×250 mm),0.1%磷酸水-甲醇梯度洗脱,检测波长350 nm.结果:不同加工方法对毫菊中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素和金合欢素含量有明显的影响.结论:不同加工方法对毫菊的黄酮类成分有较大影响,产地加工时应注意烘干的温度.

    作者:金传山;吴德玲;俞年军;陈慧芳;王桐生;张伟 刊期: 2012年第05期

  • 陕产黄花油点草的生药鉴别

    目的:对陕西秦岭产黄花油点草进行生药学研究,为黄花油点草的质量标准制订提供鉴别资料.方法:对药材从性状、显微及薄层鉴别等方面进行研究.结果:阐明黄花油点草性状、显微及薄层鉴别等生药鉴定方面的内容.结论:为黄花油点草的鉴别和质量标准的制定提供参考依据.

    作者:孙静;寇文龙;刘文文;夏新华 刊期: 2012年第05期

  • 金钮扣止咳、化痰及平喘作用的研究

    目的:研究金钮扣水提物及醇提物止咳、化痰及平喘作用.方法:采用豚鼠枸橼酸引咳法、小鼠气管酚红法、豚鼠组胺和乙酰胆碱致喘法,观察金纽扣水、醇提物低、中、高剂量(4.28、8.56、17.12g/kg)的止咳、化痰及平喘作用.结果:水提物高剂量和醇提物中、高剂量均能延长咳嗽潜伏期和减少咳嗽次数.水和醇提物中、高剂量均能增加酚红分泌量.在平喘实验中,水、醇提物各剂量组的哮喘潜伏期与空白对照组比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:金纽扣水、醇提取物具有止咳和化痰疗效,均无平喘作用,但醇提取物止咳和化痰疗效优于水提取物.

    作者:冯承恩;黄庆芳;房志坚;梅全喜 刊期: 2012年第05期

  • 决明子提取工艺及眼用凝胶的制备工艺研究

    目的:研制决明子提取工艺及制备温敏凝胶.方法:以大黄酚与总固体得率为提取工艺的指标,以泊洛沙姆p407为凝胶材料,以泊洛沙姆P 188、PEG6 000调节胶凝温度,并采用正交试验筛选处方.结果:决明子的提取工艺是加水6倍、提取2次,每次1.0h,温敏凝胶在32 ~33℃胶凝.结论:该提取工艺可行,温敏凝胶处方设计合理,可进一步研究开发.

    作者:沈映冰;朱彩燕;廖华卫 刊期: 2012年第05期

  • 蜈蚣药材薄层鉴别及抗凝活性定量的研究

    目的:对蜈蚣药材的薄层鉴别及抗凝活性定量方法进行研究,为该药材质量控制标准的完善提供依据.方法:对蜈蚣药材中游离精、丝氨酸进行薄层层析,筛选供试品制备方法及展开剂系统;以凝血酶滴定法测定蜈蚣药材抗凝活性,筛选药材前处理方法.结果:蜈蚣药材经甲酸及95%乙醇(1∶1)超声处理后,以正丁醇-乙酸-水(12∶5∶4)体系于硅胶G板上进行薄层层析,经茚三酮显色后,斑点清晰,杂质及拖尾影响较小,目标成分分离度较好;以凝血酶滴定法测定蜈蚣药材抗凝活性,结果重现性较好,超声法提取药材中的抗凝成分,操作简单,耗时较短,所制供试品抗凝血酶活性为(14.00±1.53)U/g;另测3批不同批次蜈蚣药材抗凝活性分别为:(13.00±0.58)U/g、(17.00±1.15)U/g、(15.67±1.53)U/g.结论:所选择的薄层鉴别及抗凝活性定量方法可作为完善蜈蚣药材质量标准的依据.

    作者:李桃;谭晓梅;龙群;陈飞龙 刊期: 2012年第05期

  • 中药对溃疡性结肠炎治疗作用的研究进展

    溃疡性结肠炎是一种局限于结肠粘膜及粘膜下层的炎症疾病,病因至今不明,并且目前尚未有治疗溃疡性结肠炎的特效药.近年来许多临床及实验研究证明中医药对溃疡性结肠炎有很好的疗效,并对其作用机制进行了多方面研究,因此寻找治疗溃疡性结肠炎效果显著的中药很有必要.

    作者:耿玲;李洪文;李辉 刊期: 2012年第05期

  • 大黄炮制新方法及其炮制品的质量控制研究

    目的:建立简便、快捷、实用的大黄炮制新方法及其炮制品的质量控制标准.方法:以黄酒为溶剂,采用喷雾、闷润、60 - 70℃烘干的方式,对大黄进行了炮制研究.并用高效液相色谱法,测定了炮制品及多种大黄中的总大黄酚和大黄素以及游离大黄酚和大黄素的含量.结果:大黄炮制新方法简便、快捷、实用.炮制品中游离大黄酚和大黄素的含量高达80%.结论:本研究为大黄炮制提供了新方法及其炮制品的质量控制标准.

    作者:王智森;韩桂茹;高飞;安丽娜;纪玉哲 刊期: 2012年第05期

  • 细薄星芒海绵总萜烯的体内外抗肿瘤活性

    目的:研究细薄星芒海绵总萜烯(STS)对多种肿瘤细胞株体内、体外生长的抑制作用.方法:体外用MTT法、体内用中空纤维法分别检测细薄星芒海绵总萜烯STS对不同肿瘤细胞株在体外培养和裸鼠体内生长的抑制作用.结果:体外MTT实验中,STS对HL-60(人早幼粒细胞白血病)、A549(人肺腺癌)、Ls-174T(人结肠癌细胞)、HeLa(人宫颈癌细胞)、BeL-7404(人肝癌细胞)、BcaP-37(人乳癌细胞)、MCF-7(人乳癌细胞)、3AO(人卵巢癌细胞)、SGC-7901(人胃腺癌)、786-O(人肾癌细胞)等细胞株均有明显的生长抑制作用,IC50在0.06 ~2.07 mg/L.中空纤维实验进一步证实STS对于裸鼠体内生长的HT-29细胞有明显抑制作用也具有较好的抑制率,其大抑制率可达到50%.结论:STS在体内、外对多种肿瘤细胞株的生长具有较好的抑制作用.

    作者:张佳佳;巫军;林厚文;王开义 刊期: 2012年第05期

  • 鼻渊通窍颗粒治疗儿童慢性鼻窦炎的疗效观察

    目的:探讨鼻渊通窍颗粒对儿童慢性鼻窦炎的疗效.方法:将280例慢性鼻窦炎患儿随机分为实验组和对照组,实验组患儿服用鼻渊通窍颗粒和小儿诺通,对照组患儿单纯服用小儿诺通,观察比较两组的疗效.结果:实验组148例中,94例痊愈,27例显效,15例有效,总有效率91.9%,显著高于对照组总有效率82.6%.经x2检验两组差异有显著性(P<0.05).结论:鼻渊通窍颗粒对儿童慢性鼻窦炎有较好的疗效.

    作者:范绍翀;潘永;叶浩昕;钟晓声;黄桢;黄莉美 刊期: 2012年第05期

  • 响应曲面法优化参芪颗粒的提取工艺

    目的:采用响应曲面法优选参芪颗粒提取工艺.方法:以乙醇量、乙醇浓度和提取时间为主要影响因素,以人参皂苷Rg1和黄芪甲苷含量为评价指标,用响应曲面法选择提取工艺的佳条件.结果:佳提取工艺为加入15倍量83%乙醇、提取2次、每次110 min.结论:用响应曲面法优选参芪颗粒的提取工艺方法简便,预测性好.

    作者:刘惠英 刊期: 2012年第05期

  • 蛹虫草子实体中多糖含量不同测定方法的比较

    目的:选择一种准确、稳定、简便的蛹虫草子实体多糖含量测定的方法.方法:采用苯酚-硫酸法、蒽酮-硫酸法和地衣酚盐酸法测定蛹虫草子实体中多糖含量,分别对三种测定方法的精密度、稳定性、重复性、加样回收率进行比较.结果:地衣酚-盐酸法测定蛹虫草子实体多糖含量的精密度、稳定性、重复性、加样回收率优于其余两法.结论:该方法线性关系良好、准确,可用于蛹虫草子实体中多糖的含量测定.

    作者:张琳;邓贵华 刊期: 2012年第05期

  • 市售当药的质量考察与资源状况分析

    目的:调查目前市场上当药的实际质量状况.方法:以正品当药作为对照药材,獐牙菜苦苷作为对照品,通过薄层色谱和高效液相色谱法对收集的多份市售当药样品进行定性和定量比较.结果:7种市售当药在成分组成和主要成分含量上各不相同,与正品当药比较均有不同程度的差异,其中4号样品可以判断不是规定的植物来源.结论:市售当药的质量参差不齐,品种混乱,大部分样品獐牙菜苦苷的含量不符合新版药典的规定.

    作者:李建晨;贾玉捷;杨晓婧;郝培培 刊期: 2012年第05期

  • 硫磺熏蒸前后菊花的HPLC指纹图谱比较研究

    目的:建立菊花药材指纹图谱检测方法,并对硫磺熏蒸前后菊花药材的指纹图谱进行分析比较.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters C18(250mm× 4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温35℃,检测波长268 nm.结果:测定未经硫磺熏蒸和经过硫磺熏蒸的菊花药材样品共11批,建立了菊花药材HPLC指纹图谱的共有模式,确立12个共有峰,并且采用聚类分析方法对11批样品进行分析比较.结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于硫磺熏蒸前后菊花药材的质量评价与控制.

    作者:刘晓;蔡皓;马晓青;裴科;蔡宝昌 刊期: 2012年第05期

  • 三角叶黄连丛枝菌根真菌的多样性研究

    目的:调查三角叶黄连主产区根围中丛枝菌根真菌(Arbuscular Mycorrhizal Fungi,AMF)的资源和分布情况.方法:采用碱解离-L酸甘油酸性品红染色法观察三角叶黄连根系侵染情况,并计算侵染率;采用湿筛-倾注-蔗糖离心法分离提取孢子,利用形态特征及组织化学染色的方法对AMF孢子进行分类鉴定.结果:三角叶黄连能与AMF形成菌根,不同产地采集三角叶黄连菌根侵染率不同,为23.3% ~34.4%;从6个产地共分离出了6属30种丛枝菌根真菌,其中无梗囊霉属Acaulospora 17种、球囊霉属Glomus 7种、巨孢囊霉属Gigaspora 2种、内养囊霉属Entrophospora 1种、类球囊霉属Paraglomus 1种和原囊霉属Archaeospora 2种,无梗囊霉属和球囊霉属是三角叶黄连根系土壤中AMF的优势种群;道地产区洪雅的AMF丰富.结论:三角叶黄连是菌根营养型植物,其产区AMF具有丰富的多样性,是三角叶黄连的扩大生产和无公害丰产栽培中具有重要应用前景的生物资源.

    作者:黄文丽;范昕建;严铸云;马云桐;孟宪丽 刊期: 2012年第05期

  • 茜草HPLC-DAD指纹图谱的研究

    目的:建立茜草药材HPLC-DAD指纹图谱,提供茜草药材的质量控制方法.方法:采用高效液相色谱法;色谱柱为YMC C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm;流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,柱温为25℃.分析时间为60 min.结果:6批茜草药材指纹图谱的平均相似度大于94%.结论:所建立的方法适用于不同产地茜草药材指纹图谱的测定.

    作者:袁晓;高俊飞;袁萍 刊期: 2012年第05期

  • 白花丹参总丹参酮抗血栓闭塞性脉管炎的实验研究

    目的:探讨白花丹参总丹参酮对血栓闭塞性脉管炎大鼠模型的治疗作用.方法:应用LC/UV/MS对白花丹参总丹参酮的主要成分定性分析.采用大鼠股动脉注射月桂酸溶液造成血栓闭塞性脉管炎模型,观察用药前后大鼠的体征、病理变化以及血清中TXB2、6-K-PGF1α、ET含量.结果:白花丹参总丹参酮类化合物能明显减轻模型大鼠患肢病变程度和范围,减轻炎症反应,减少血管内血栓形成范围,并能降低血清中TXB2、ET含量,升高6-K-PGF1α含量.结论:白花丹参总丹参酮对血栓闭塞性脉炎大鼠模型具有较好的治疗作用,其作用机理与增强血管的抗血栓功能,减轻血管壁炎症反应有关.

    作者:朱海林;张大伟;孙隆儒;程艳娜;吴凯 刊期: 2012年第05期

  • “紫苏”和“白苏”的本草学研究

    通过对紫苏Perilla frutescens(L.)Britt的名称、产地、功效、基原植物四方面进行本草考证,认为“紫苏”与“白苏”只是种内形态差异,在植物分类学上应命名一种;但颜色的差别可以作为传统鉴定的方法之一,选择色紫者入药.为“紫苏”和“白苏”的植物学命名和紫苏的正本清源提供参考依据.

    作者:韩碧群;彭勇 刊期: 2012年第05期

  • 四逆汤对脓毒症大鼠心肌细胞线粒体损伤的影响

    目的:研究四逆汤( Sini decoction,SND)对脓毒症模型大鼠心肌细胞线粒体损伤的保护机理.方法:将70只大鼠随机分为正常对照组10只,模型组和四逆汤组各30只,(1、3、5 d各10只),通过失血以及静脉注射脂多糖2次打击以建立脓毒症大鼠模型.四逆汤组在二次打击后给予四逆汤灌胃,1次/d;模型组按相同溶液体质量剂量、时点灌蒸馏水.在模型建立后的1、3、5d分别处死大鼠,采血行心脏有关酶学CK、CK-MB检测;分离心肌细胞线粒体,行线粒体肿胀度、膜电位及总ATP酶、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GPx)检测;电镜观察心肌细胞线粒体形态学变化.结果:与正常对照组比较,模型组CK、CK-MB及线粒体肿胀度显著升高(P<0.01),1d时出现峰值,而治疗组较模型组有显著改善(P<0.0l).模型组的线粒体膜电位、总ATP酶、SOD及GSH值与正常对照组比较显著降低(P<0.01),而治疗组较模型组显著(P<0.05或P<0.01).电镜观察脓毒症模型组线粒体结构破坏明显,出现空泡化,而治疗组较模型组减轻.结论:四逆汤能有效保护脓毒症心肌细胞线粒体功能,其机制可能与提高线粒体的抗氧化能力、减少氧化损伤、改善线粒体的呼吸功能有关.

    作者:梁宇峰;杨镒宇;李木胜;谢小斐;张剑珲 刊期: 2012年第05期

  • 红芪多糖对S180瘤细胞化疗协同增效作用的蛋白质组学分析

    目的:分析红芪多糖(Radix Hedysari polysaccharides,HPS)对S180瘤细胞化疗协同增效作用的差异蛋白质.方法:以环磷酰胺(Cyclophsphamide,Cy)和HPS联合Cy治疗荷瘤小鼠后提取瘤细胞总蛋白,用双向电泳对蛋白质进行分离,使用PDQuest 8.0软件对双向电泳图谱进行差异分析,通过质谱技术鉴定差异明显的蛋白点,并用蛋白免疫印迹方法对其中1个蛋白质进行验证.结果:HPS联合Cy组中有24个蛋白点发生明显改变,经质谱和Mascot软件分析,成功鉴定了 5个蛋白质,分别为热休克蛋白84(HSP90β)、载脂蛋白A、白蛋白、热休克蛋白β1(HSP27)、未命名蛋白,其中1个高表达,4个低表达.蛋白印迹验证与蛋白质组结果一致.结论:通过蛋白质组学技术,发现了HPS对S180小鼠瘤细胞化疗增效作用的靶标蛋白,这些蛋白质涉及能量代谢、氧化应激反应和凋亡信号转导.

    作者:卫东锋;赵春燕;程卫东;韦艳霞;张李峰;苏刚 刊期: 2012年第05期

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