陈美艳；于晶；李昆同；陈君；张重义
目的:建立烯丙雌醇含量测定及有关物质检查方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱:Alltima C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相:乙睛-水(95:5),检测波长:205 nm(含量测定),210 nm(有关物质),流速:1.0 mL·min-1.结果:烯丙雌醇与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,烯丙雌醇浓度在107.2～964.8 μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:A=11370C+40119,r=0.9998(n=7);精密度为0.34%(n=6);平均回收率为99.76%(RSD=0.64%,n=9),低检出限为4.08 ng.结论:该法准确、灵敏、专属性强,可用于烯丙雌醇的含量测定和有关物质检查.
作者：郑金琪；罗金文；贾飞 刊期： 2008年第03期
目的:建立桑叶药材的高效液相指纹图谱,为桑叶药材的鉴别及品质控制提供依据.方法:采用RP-HPLC法对浙江湖州不同种植基地、不同采摘时间和不同品种的湖州桑叶进行指纹图谱研究,建立HPLC指纹图谱共有模式,并进行聚类分析和相似度比较.结果:HPLC指纹图谱对桑叶药材中主要成分均得到较好分离,根据聚类分析和相似度分析处理结果,浙江湖州不同种植基地、不同采摘时间和不同品种的桑叶药材指纹图谱相似度较好,但少部分品种的药材指纹图谱有明显差别,从采摘时间看,冬季桑叶之间的相似度较其他季节更好.结论:HPLC-FP可以作为桑叶质量评价和药材鉴别的依据.
作者：吴好好；李凡；钱文春；楼丽静；柳丽萍；曾苏；蒋惠娣 刊期： 2008年第03期
目的:应用高效液相色谱法建立莨菪浸膏片中主成分阿托品的含量测定方法.方法:采用:SHISEIDO CAPCEU PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(加入0.02%三乙胺和0.3%四氢呋喃,用磷酸调节pH值至5.0)(25:75),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm,柱温为30 ℃.结果:阿托品浓度在10～200 μg·mL-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.7%(n=9).结论:本方法简便、准确、可靠,可作为莨菪浸膏片中阿托品含量测定的方法.
作者：庞滂；杨欣；孙文基 刊期： 2008年第03期
目的:考察葡萄糖氯化钠钾注射液(GNK)与7种儿童常用药物配伍的稳定性.方法:将GNK与7种药物模拟临床用药浓度分别配伍,采用高效液相色谱法分别测定0,1,2,4,6,8 h的药物含量,同时观察其外观变化,并测定pH及不溶性微粒数目.结果:GNK与7种药物配伍的供试品溶液在8 h内性状稳定,不溶性微粒数目符合药典规定,pH和药物含量均无明显变化.结论:GNK与7种药物配伍的供试品溶液在8 h内稳定.
作者：张凌超；陈晓辉；魏京海；毕开顺 刊期： 2008年第03期
目的:建立反相离子对高效液相色谱法测定多种橡胶膏中盐酸苯海拉明的含量.方法:采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水-磷酸(52:48:0.05,内含10 mmol·L-1十二烷基硫酸钠)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温35 ℃.结果:盐酸苯海拉明与其他成分分离良好.在0.24～2.4 μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.2%,RSD为2.2%(n=9).结论:本法专属、准确,可用于测定橡胶膏中盐酸苯海拉明的含量.
作者：颜挺；唐杨；晁若冰 刊期： 2008年第03期
目的:建立同时测定泌感颗粒中小檗碱和槲皮素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(27:73),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为360nm.结果:小檗碱浓度在8.33～41.6 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均方法回收率(n=6)为98.6%;槲皮素浓度在4.08～20.4 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均方法回收率(n=6)为97.8%;结论:本法简便,准确度和重复性好,可用于泌感颗粒中小檗碱和槲皮素的同时测定.
作者：徐国防；郭娜；李俊明；谢爱芳；郭兴杰 刊期： 2008年第03期
目的:建立HPLC-ELSD内标法,测定知母药材中菝葜皂苷元含量.方法:采用胆固醇为内标,Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以甲醇为流动相,流速1 mL·min-1.柱温为30 ℃.蒸发光散射检测器漂移管温度为50 ℃,蒸发温度为70 ℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105 Pa.结果:菝葜皂苷元进样浓度在0.02～0.50 mg·mL-1内,进样量的常用对数与对照品峰和内标峰面积比值的常用对数成良好线性关系(r=0.9995);平均回收率(n=5)为96.3%,RSD为2.1%.结论:建立的内标方法准确、快速,是控制知母药材质量较理想的方法.对我国北方主要知母产地药材中菝葜皂苷元含量测定和比较表明不同产地野生知母质量差异较大.
作者：陈千良；王文全；马长华；孙文基 刊期： 2008年第03期
目的:建立五子益肾酒中补骨脂素和异补骨脂素的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用Inertsil ODS-3 C18色谱柱(150 mm ×4.60 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(40:60:0.1);柱温35 ℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长为246 nm.结果:补骨脂素和异补骨脂素进样量均在0.047～0.233 μg范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999;平均回收率分别为98.44%和99.70%,RSD分别为1.2%和2.0%.结论:该方法简便易行,重现性好,测定准确灵敏.
作者：傅欣彤；李琰；张小茜；石任兵 刊期： 2008年第03期
目的:建立反相高效液相色谱法测定阿德福韦酯含量及其有关物质.方法:采用Inertsil C8硅烷键合硅胶为填料的色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-25 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)(40:60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为262 nm.结果:杂质及降解产物能与阿德福韦酯基线分离;浓度在10.28～154.20 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.0000(n=8);低检测限为0.04 ng.结论:本法准确、简便,适用于阿德福韦酯及其有关物质的含量测定.
作者：周采菊；栗莹；黄华瑞 刊期： 2008年第03期
现有热原检测方法存在的问题使研究新热原检测方法成为必要.近年来,许多新的热原检测方法已被研究和报道,它们主要以应用人源细胞在体外进行热原检测为基础.本文将围绕这些方法各自的特点和发展状况做扼要介绍.
作者：贺庆；高华 刊期： 2008年第03期
目的:建立护阴洗液的质量标准.方法:采用TLC法对处方中蛇床子、苦参、黄柏进行定性鉴别,用HPLC法测定蛇床子素的含量.色谱柱:C18(Kromasil 250 mm×4.6 mm 5 μm),流动相:乙腈-水(65:35),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:322nm,柱温:35 ℃.结果:薄层斑点清晰,专属性强.蛇床子素与其他成分分离完全,峰形良好.蛇床子素在0.04～0.39 μg范围内线性关系良好(r=0.9993).平均加样回收率为96.8%,RSD为1.1%(n=9).结论:所建立的方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.
作者：李村子；雷德卿 刊期： 2008年第03期
目的:提高小儿感冒颗粒质量标准.建立薄荷中薄荷脑、广藿香中百秋李醇的定性鉴别.方法:采用气相色谱法,色谱条件,聚乙二醇以(PEG)-20 M为固定液,涂布浓度为10%,柱长为2 M,采用程序升温.百秋李醇;初始温度100 ℃,保持5 min,以10 ℃·min-1的速度升温至120 ℃,保持10min,再以10 ℃·min-1升温至140 ℃保持5 min:.薄荷脑;初始温度140 ℃,保持5min后,以40 ℃·min-1升温至180 ℃,保持15 min,进样体积均为5 μL,使用氢火焰离子检测器.结果:检出薄荷脑和百秋李醇.结论:本方法准确,灵敏度高,可用于小儿感冒颗粒质量标准控制.
作者：张锦；毛庆；郑小平；石克；周祥敏 刊期： 2008年第03期
目的:研究石山桂花茎叶部分的化学成分.方法:通过硅胶柱色谱法及光谱法,分离并鉴定其中的化合物.结果:共鉴定了7个化合物,分别为乌苏醇(uvaol,Ⅰ)、齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅱ)、毛地黄黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)、野漆树苷(rhoifolin,Ⅴ)、ligustroside(Ⅵ)、非丽苷(phillyrin,Ⅶ).结论:7个化合物均为首次从石山桂花中分离鉴定.
作者：王映红；韩景兰；王鹏；李志宏；秦海林 刊期： 2008年第03期
目的:建立丹参中丹参素在家兔血浆中的胶束毛细管电泳(MEKC)分析方法,并研究其药代动力学和组织分布.方法:丹参提取液给家兔灌服,采用液-液萃取技术对家兔血浆中的丹参素进行萃取,用胶束毛细管电泳进行测定.MEKC条件为:熔融石英毛细管75 μm×34.5 cm,有效长度26 cm,运行缓冲溶液为30 mmol·L-1硼砂+50 mmol·L-1 SDS(pH=9.00),运行电压7 kV,检测波长280 nm.结果:该分析方法的线性范围为0.4～400 μg·mL-1,LOD为0.08 μg·mL-1(S/N=3),LOQ为0.4 μg·mL-1,日内精密度的RSD为1.1%～5.8%,日间精密度的RSD为2.9%～3.4%,平均回收率为85.0%～104.2%.结论:该分析方法灵敏、准确,适合于丹参素的药代动力学及组织分布研究.
作者：杨燕；杨荣；卫引茂；郑晓晖 刊期： 2008年第03期
目的:建立盐酸丁咯地尔原料药残留溶剂检查的质控分析方法.方法:采用毛细管柱顶空进样气相色谱程序升温法测定.色谱柱为HP-FFAP弹性石英毛细管柱(以聚乙二醇为固定液,25.0 m×0.320 mm×0.5 μm);进样口温度:200 ℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:250 ℃;柱温:程序升温,初始温度45 ℃,保持12 min,再以12 ℃·min-1的升温速率升至165 ℃,维持3 min;载气:高纯度氮气;流速:1.0 mL·min-1.顶空进样,平衡温度:85 ℃,平衡时间:30 min,进样体积:1.0 mL.以水为溶解介质;以丁酮为内标物.结果:被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想.结论:该法适用于盐酸丁咯地尔原料药的残留溶剂检测.
作者：陈悦；冯婧 刊期： 2008年第03期
目的:建立薄层色谱的方法快速鉴别中药制剂中可能添加的糖皮质激素.方法样品经氯仿-甲醇(9:1)提取后,采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(385:60:15:2)为展开剂,四氮唑蓝试液为显色剂.结果:在该色谱条件下,能同时有效分离5种糖皮质激素.结论:本测定方法简便、快速,是一种有效的鉴别糖皮质激素的方法.
作者：夏瑞；董素英；车宝泉 刊期： 2008年第03期
目的:考察国产麦白霉素组分含量,为提高中国药典2005年版麦白霉素质量标准提供依据.方法:采用HPLC-MS联用仪推测麦白霉素标准品中的8个主要组分,采用HPLC法测定12批样品的8个组分的含量情况.结果:12批样品中麦迪霉素A1和吉他霉素A6两个组分的含量分别为30%～50%和10%～20%,其它组分含量较低,各厂家产品组分的种类和含量不同.结论:建议修订麦白霉素组分质量标准,控制产品质量.
作者：杨亚莉；李娅萍；文玉辉；胡昌勤 刊期： 2008年第03期
目的:研究菌株发酵样品中冠毒素的薄层色谱分离条件,建立定性、粗定量测定发酵液中冠毒素的方法.方法:薄层色谱法,以微量圆环法等逐步找到佳溶剂系统,并选用适当的参照物进行对比分析.以化学显色和相对比移值来进行定性分析,再以斑点面积测量法进行定量分析.结果:建立了以乙醇-乙酸-丙酮-氯仿(体积比为0.3:0.1:3:15)的混合溶剂为佳溶剂系统,硅胶G薄层板为层析板,香兰素-浓硫酸溶液为显色剂,3,5-二羟基甲苯(DHT)溶液为参照物,以冠毒素特有的桔黄色斑点及其与参照物的相对比移值--Rst值(约0.55)进行定性分析,运用冠毒素点样量(Y)和冠毒素与参照物斑点的面积比值(X)之间的标准曲线Y=3.28X-0.30,Y线性范嗣0.25～2.0 μg,粗定量测定发酵液中冠毒素的含量.此方法操作简单、方便,在产冠毒素菌株的筛选和发酵样品的分析中得到很好的应用.
作者：丰娟；况志明；王园秀；吴晓玉 刊期： 2008年第03期
目的:建立比色法测定阿昔洛韦浓度的方法,并用于实际药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定.方法:在NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,阿昔洛韦(ACV)与酚红(PR)、氯酚红(CPR)反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,大吸收波长分别为558 nm(PR-ACV体系)、574 nm(CPR-ACV体系),在此波长处阿昔洛韦的浓度与增色程度呈良好线性关系.结果:在PR-ACV、CPR-ACV体系的大吸收波长处,ACV的浓度分别在0～2.86×10-5 mol·L-1、0～2.37×10-5 mol·L-1范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为1.77×104 L·mol-1·cm-1、1.64 x 104 L·mol-1·cm-1,检出限分别为8.21×10-7 mol·L-1、4.50×10-7 mol·L-1.结论:方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于实际药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定,结果满意.
作者：秦宗会；谭蓉；蒲利军 刊期： 2008年第03期
目的:对磐安产的2种方法种植的天麻药材的HPLC指纹图谱进行比较,考察其质量是否存在差异.方法:HPLC法,大连依利持Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相以0.1%磷酸溶液-0.1%磷酸甲醇溶液梯度洗脱,0→15 min(97:3→93:7),15～65 min(93:7→0:100);流速1.0 mL·min-1;检测波长:226 nm.结果:分别对不同方法种植的天麻药材各10批建立指纹图谱进行比较,相似度除个别样品离群外均大于0.90.结论:采用HPLC指纹图谱检测技术可有效控制天麻药材的品质,有性和无性繁殖的天麻药材所含成分基本一致.
作者：陈宗良；李冰岚；吴立成 刊期： 2008年第03期
药物分析杂志
主管:中国科学技术协会
主办：中国药学会
