黄丽华；刘志勇；罗婵；母昭德
目的:采用高效液相色谱法测定壮骨止痛颗粒中淫羊藿苷的含量.方法:采用Thermo C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(26:74)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为室温.结果:淫羊藿苷在0.01-0.07mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.5%(n=6),RSD为0.85%.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠.
作者：王巨存；冯鑫；赵薇；冯亦颖；高颖 刊期： 2011年第04期
目的:建立硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐含量的反相离子对色谱测定方法.方法:采用Dikma Diamonsil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-40%四丁基氢氧化铵-88%甲酸-水(125:3.3:0.6:875)为流动相;流速1.5 mL·min-1;柱温40℃;检测波长254 nm;进样体积30μL.结果:依地酸钙钠浓度在0.89～53.83 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为101.3%;乙二胺四醋酸二钠浓度在1.82～91.μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.0%.结论:该方法快速、简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,适用于硫普罗宁注射液中乙二胺四醋酸盐的含量测定.
作者：卢京光；裴琳；周景岳；李欣荣；赵鲁青；楚敏 刊期： 2011年第04期
目的:制备盐酸小檗碱眼用温敏凝胶并考察其在家兔眼房水内的药动学特征.方法:以泊洛沙姆为温敏材料,盐酸小檗碱为模型药物制备眼用温敏原位凝胶,高效液相色谱法测定给药后不同时间兔眼房水中的盐酸小檗碱浓度,绘制药-时曲线,计算相关药动学参数.结果:盐酸小檗碱眼用温敏原位凝胶在兔眼内的吸收和消除过程呈线性二室模型动力学特征,其t1/2β、t1/2α,MRT、Tmax、Cmax、AUC0-τ和AUC0-∞分别为4.585 h,0.911 h,1.966 h,1 h,1.4 mg·L-1,2.561 mg·h·L-1,2.581 mg·h·L-1.结论:此方法可用于测定房水中盐酸小檗碱的浓度,对于盐酸小檗碱眼部局部给药药动学研究提供评价方法.
作者：赵雪梅；李炳龙；郭丰广；孝建华；王建筑；郝吉福 刊期： 2011年第04期
目的:采用GC-MS法对斑嗜蓝孢孔菌弱极性成分进行分析.方法:使用乙醇提取、石油醚淋洗的方法获得嗜蓝孢孔菌弱极性成分,利用气相色谱-质谱法分离并分析其化学成分,采用Gc峰面积归一化法处理得到各组分百分含量.结果:鉴定出29种成分,其成分多的是甾类和萜类化合物,含量较丰富的有酒酵母甾醇、麦角甾醇、麦角甾-7,22-二烯-3β-醇、麦角甾-7、22-二烯-3-酮、麦角甾-5,24(28)-二烯-3β-醇、菌甾醇、谷甾醇、羊毛甾醇、羽扇豆烯酮、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮、羽扇醇和白桦脂醇等.结论:本测定结果为研究斑嗜蓝孢孔菌的药效与化学成分的相关性提供了一定的研究基础.
作者：朱峰；袁博；黄天姿；冯友建；蒋继宏 刊期： 2011年第04期
目的:建立一种以顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉含量的方法.方法:通过考察光电倍增管负高压、砷和镉灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、增敏剂等因素对测定结果的的影响.在载流盐酸的浓度为0.6 mol·L-1,KBH4浓度为20 g·L-1,增敏剂硫脲和钴离子的浓度分别为80 g·L-1和70 mg·L-1时,同时测定砷和镉的效果佳.结果:在佳实验条件下,砷和镉的检出限分别为0.014 μg·L-1和0.18μg·L-1,加标回收率为92.9%-103.5%,相对标准偏差小于3.2%,被测试样中共存的离子对砷和镉的测定没有干扰.结论:本方法操作方便、快速,用于中药材中砷和镉的同时测定,具有很好的可行性和实用性.
作者：徐文军；王立斌；孔祥雪 刊期： 2011年第04期
目的:建立同时测定大鼠血浆中伊立替康(CPT-11)及其活性代谢产物7-乙基-10-羟基喜树碱(SN-38)浓度的高效液相色谱法.方法:以10-羟基喜树碱作为内标,先用7%高氯酸酸化血浆,再用7%高氯酸-乙腈(50:50)沉淀蛋白.采用Hypersil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm)进行分离;以0.05 mol·L-1的磷酸氢二钠-甲醇-三乙胺(50:50:0.025,磷酸调pH 3.0)为流动相;荧光检测波长:激发波长380 nm,发射波长550 nm.结果:大鼠血浆中CPT-11和SN-38线性范围分别是20～5000 ng·mL-1(r=0.9997)和2～500 ng·mL-1(r=0.9999).两组分低检出限分别为15 ng·mL-1和1.7 ng·mL-1.2组分平均相对回收率分别是98.7%和99.9%;平均绝对回收率分别87.2%和94.7%.2组分日内、日间精密度均小于12%.结论:本方法快速、简便、准确.灵敏度高,可用于CPT-11及其活性代谢产物SN-38药代动力学的研究.
作者：刘东；高静；张程亮；向道春；高萍 刊期： 2011年第04期
红外光谱专属性强,红外鉴别已成为化学原料药鉴别的必要项目.但对于药物制剂,由于辅料及工艺的影响,采用红外光谱鉴别存在一定的难度.研究应用红外光谱鉴别,已经提到日程上来,英国药典2009版对红外分光光度法附录作了大幅度修订,现对在研制过程中应用红外光谱鉴别研究的几种方法进行介绍.
作者：于大海；苏佳妍 刊期： 2011年第04期
目的:建立测定石杉碱甲的流动注射化学发光法.方法:在碱性介质中,石杉碱甲对鲁米诺-Ag(Ⅲ)化学发光体系有显著的增敏作用,建立了化学发光检测石杉碱甲的新方法.结果:在优化的条件下,石杉碱甲浓度在1.0×10-8～5.0×10-7mol·L-1范围内与化学发光强度呈线性关系;对浓度为2.0×10-7mol·L-1的石杉碱甲溶液11次平行测定的RSD为2.6%;检出限为8.0×10-9mol·L-1.结论:该方法简单、快速、灵敏,适用于药物制剂中石杉碱甲的含量测定.
作者：李占华；刘菲；石红梅；康维钧；徐向东 刊期： 2011年第04期
目的:建立HPLC法同时测定蒲葵中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、苜蓿素含量,并比较不同产地不同部位蒲葵中6种组分的含量.方法:采用Agilent TC-C188(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇(B)-0.05%醋酸溶液(A)为流动相,梯度洗脱(0～25 min,B:33%→45%;25～40 min,B:45%→80%;40～45 min,B:80%→95%;45～50 min,B:95%→95%;50～60 min,B:95%→33%);流速0.800 mL·min-1;检测波长340 nm,柱温30℃.结果:6个成分的检测范围分别为荭草苷:8.59～550.0 μg·mL-1(r=0.9997)、异荭草苷:9.37～600.0μg·mL-1(r=0.9999)、牡荆苷:8.59～550.μg·mL-1(r=0.9998)、异牡荆苷:8.59～550.μg·mL-1(r:0.9995)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷:7.81～500.0μg·mL-1(r=0.9999),苜蓿素:8.59-550.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=3)分别为102.9%(RSD=4.6%),102.3%(RSD=2.3%),93.3%(RSD=2.1%),95.8%(RSD=2.7%),101.7%(RSD=1.8%),99.2%(RSD=2.5%).结论:本方法具有良好的重复性,为评价蒲葵药材的质量提供了分析方法.不同产地不同部位的含量存在显著性差异.
作者：陈艳；姚宏；李少光；李光文；罗红斌；林新华 刊期： 2011年第04期
目的:建立测定氟非尼酮含量的高效液相色谱法.方法:采用Waters Symmetry C18柱(250 mn×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%三乙胺水溶液(40:60,磷酸调至pH 4.0),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:310 nm,柱温:35℃.结果:氟非尼酮的浓度在5～1000μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9997);方法的低检测限为5 ng(S/N=3);高、冲、低3个浓度的平均回收率(n=5)分别为99.7%(RSD=0.23%),101.7%(RSD=0.19%),100.3%(RSD=0.12%);各杂质峰与主峰达到基线分离.结论:此方法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于氟非尼酮的含量测定,可作为该药质量控制的检测方法.
作者：汤瑶；闻镍；孙旭；于敏；李佐刚 刊期： 2011年第04期
目的:建立HPLC法测定重酒石酸卡巴拉汀胶囊的含量及有关物质.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(250 mm ×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液(58:42,用磷酸调节pH至8.45)为流动相;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为214 nm;柱温:40℃.结果:在所选色谱条件下,主药与有关物质能较好分离,重酒石酸卡巴拉汀在23.6-447.1μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为99.3%(RSD=0.35%,n=9);检测限为0.3 ng;样品中有关物质检查符合质量要求.结论:该方法简便灵敏,专属性强,精密度高,可用于重酒石酸卡巴拉汀胶囊的质量控制.
作者：刘艳玲；罗永煌；田朋鑫；聂延君；乔彦茹 刊期： 2011年第04期
目的:建立复方亚硒酸钠滴眼液中微量元素锌的含量测定方法.方法:采用锌试剂分光光度法测定含量,测定波长619nm.结果:硫酸锌在1.14～6.84 μg·mL-1范围内,吸收度与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998);高、中、低3种浓度的平均回收率为99.9%,100.0%,100.1%;微量元素锌RSD为0.83%,0.64%,0.81%(n=9).结论:测定方法简便易行、快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法.
作者：周天洋；朱玲；王丽娅；陈珍珊；张俊杰 刊期： 2011年第04期
目的:建立磺丁基-β-环糊精中有关物质β-环糊精检测及含量测定的高效液相色谱分析.方法:采用Waters XTerra Ms-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-水(8:92);检测器:示差折光率检测器;流速:0.8 mL·min-1;柱温:25℃.结果:在所选定的色谱条件下,磺丁基-β-环糊精与β-环糊精能分离完全;β-环糊精在0.1～1.6 mg·mL-1内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999;低检测限为2 μg.结论:方法简便,准确,专属性强,可用于磺丁基-β-环糊精中的β-环糊精检测及含量测定质量控制.
作者：于嘉鑫；刘子列；任勇；王猛 刊期： 2011年第04期
目的:建立人血浆中多潘立酮浓度的LC-MS/MS测定法,用于临床试验中多潘立酮血药浓度的测试.方法:以泮托拉唑为内标,血浆样本经0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液碱化后用乙醚萃取处理.采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,Phenomenex Gemini C18柱(4 mm×3.0 mm,10 μm)为保护柱,以甲醇-20 mmol·L-1甲酸铵水溶液(70:30,v/v)为流动相,使用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测(MRM)方式进行检测.结果:每个样本分析时间为5 min.血浆中内源性物质对测定无干扰,多潘立酮线性范围为0.6970～44.60μg·L-1,定量下限(LLOQ)为0.6970 μg·L-1.日内、日间精密度(RSD)均小于10%,多潘立酮与内标的平均提取回收率分别为100.7%和98.7%,平均基质效应分别为为101.4%和98.9%,且均不存在浓度依赖性.结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床试验中血浆样本的高通量分析.
作者：余鹏；阳国平；冉黎灵；谭鸿毅；范志宏；刘智；金亚超；程泽能 刊期： 2011年第04期
目的:建立超高效液相色谱法同时测定冬凌草药材中冬凌草甲素、冬凌草乙紊、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸5个主要有效成分的含量.方法:采用WATERS UPLC色谱系统,ACQUITY BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～9 min,70%A→57%A;9～10 min,57%A→48%A;10～11 min,48%A→48%A;11～14 min,48%A→14%A;14～22 min,14%A→14%A),流速0.2 mL·min-1;检测波长为250 nm(0～12.40min测定冬凌草甲素、冬凌草乙素和迷迭香酸)和210 nm(12.41～22.00 min测定齐墩果酸和熊果酸);柱温23℃.结果:本方法可在22 min内完成5个成分的色谱分析,且各成分色谱峰之间具有良好的分离度;冬凌草甲素、冬凌草乙素、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为0.110～0.990μg(r=0.9997),0.012～0.108μg(r=0.9991),0.030～0.270 μg(r=0.9993),0.011～0.099μg(r=0.9991),0.011～0.099μg(r=0.9996);平均加样回收率(n=9)分别为100.9%,95.4%,102.1%,97.1%,99.0%.结论:所建立的超高效液相色谱法简便快速,结果准确可靠,重复性好,可用于冬凌草药材的质量控制与评价.
作者：张静；袁珂；金永春；刘颖坤 刊期： 2011年第04期
目的:建立特征图谱以比较云南重楼与七叶一枝花偏诺皂苷类与薯蓣皂苷类成分的差别.方法:采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min,203 nm检测,分别建立云南重楼与七叶一枝花的特征图谱,采用统计学的方法分析比较这2种重楼在成分上的差别.结果:2种重楼中的偏诺皂苷类与薯蓣皂苷类成分存在着较明显的差异.结论:云南重楼中以薯蓣皂苷类成分为主,七叶一枝花中以偏诺皂苷类成分为主,可采用特征图谱进行鉴别,并可以通过判别函数来区分这2种重楼.
作者：曹恒涛；鲁静；林瑞超；赵怀清 刊期： 2011年第04期
目的:采用高效液相色谱(HPLC)法测定对乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质的含量.方法:用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.01 mol·L-1丁烷磺酸钠溶液-甲酸(15:85:0.4)为流动相,检测波长272 nm,流速1.0mL·min-1.结果:主成分与对氨基酚能完全分离,对氨基酚在0.527-5.27μg·mL-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,低检出限约为0.5 ng;重复性试验RSD为7.0%;平均回收率为98.3%,RSD为5.1%.结论:该方法专属性好,操作简便,快速准确,可用于乙酰氨基酚口服溶液中的有关物质对氨基酚的含量测定.
作者：戴正琳；陶志 刊期： 2011年第04期
目的:探讨优选骨肽注射液提取的工艺条件.方法:采用正交设计法,骨肽注射液多肽含量及操作可行性为考察指标,对骨肽注射液提取过程中乙醇沉淀浓度、酸沉淀(pH 2.0～4.0)、碱沉淀(pH 6.8～7.2)3个因素进行筛选.结果:对于选定的三因素三水平,骨肽注射液佳纯化参数组合为乙醇沉淀浓度70%、酸沉淀pH4.0,碱沉淀pH 8.0,结果具有较显著的统计学意义.结论:根据骨肽注射液佳提取条件对猪骨进行骨多肽提取,提取效率高,成本低.
作者：刘永成；王一博；张丽英；杨杨；倪孟祥 刊期： 2011年第04期
目的:建立离子色谱法测定当归中二氧化硫残留量的检测方法.方法:样品经水蒸气蒸馏,3%双氧水氧化吸收后,经0.22 μm滤膜滤过,进样分析.用Metrohm IC 761型离子色谱仪,选用A-SUPP5-150阴离子分析柱,3.2 mmol·L-1碳酸钠,1.0 mmol·L-1碳酸氢钠为淋洗液,流速为0.7 mL·min-1;进样量为20μL.结果:线性范围为3.3345～333.45 μg,平均回收率为92.7%.结论:测定方法简便,精密度、重复性良好,准确度较高.
作者：刘海静；杨瑞瑞；袁向辉；乔蓉霞 刊期： 2011年第04期
目的:建立液质联用同时测定中成药中添加双氯酚酸钠及布洛芬的定性及定量的方法.方法:采用C18柱分离(100mm×4.6 mm,3μm),以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(0.1%乙酸)(40:60)为流动相,检测波长:220 nm、280 nm双波长测定,流速:0.5 mL·min-1.离子源为ESI源,负离子模式进行定性检测,HPLC测定含量.结果:6批受试制剂中有1批检测到添加了双氯酚酸钠及布洛芬.结论:该方法选择性强、灵敏度好,可作为分析消肿止痛类中成药中违禁添加双氯酚酸钠及布洛芬的有效检测方法.
作者：刘晓哲；闻京伟 刊期： 2011年第04期
药物分析杂志
主管:中国科学技术协会
主办：中国药学会
