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UPLC-MS/MS法同时测定苦黄注射液中7种成分的含量

李宵;吴茵;支旭然;李倩;李颖;董占军

关键词:苦黄注射液, 超高效液相色谱-串联质谱法, 苦参碱, 槐果碱, 大黄素, 大黄酸, 绿原酸, 柴胡皂苷A, 芦荟大黄素
摘要:目的:建立同时测定苦黄注射液中苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法.色谱柱为Phenomenex Kinetex C18,流动相为甲醇-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,进样器温度为10℃,平衡时间为4 min,进样量为5μL.离子化模式为电喷雾电离,源喷射电压分别为5500、-4500 V,雾化气压力为4.14×105 Pa,加热气压力为4.48×105 Pa,帘气压力为1.72×105 Pa,离子源温度为600℃,工作模式为多反应监测模式.结果:苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素检测质量浓度线性范围分别为1.25~80.0 ng/mL(r=0.9993)、1.10~70.0 ng/mL(r=0.9995)、0.16~10.5 ng/mL(r=0.9993)、2.61~168 ng/mL(r=0.9993)、1.50~96.0 ng/mL(r=0.9993)、1.48~94.5 ng/mL(r=0.9996)、6.11~391 ng/mL(r=0.9991);定量限分别为0.061、0.109、0.041、1.313、0.500、0.492、3.055 ng/mL,检测限分别为0.025、0.054、0.016、0.656、0.150、0.148、1.528 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;加样回收率分别为95.45%~99.45%(RSD=1.43%,n=6)、97.50%~101.00%(RSD=1.50%,n=6)、95.67%~101.73%(RSD=2.85%,n=6)、97.17%~100.57%(RSD=1.16%,n=6)、95.19%~98.90%(RSD=1.71%,n=6)、95.38%~103.85%(RSD=3.39%,n=6)、95.50%~101.17%(RSD=1.20%,n=6).结论:该方法简便、高效、准确、可靠,适用于同时测定苦黄注射液中7种有效成分的含量.
中国药房杂志相关文献
  • UPLC-QQQ/MS法检测驴胶补血颗粒中的阿胶

    目的:建立驴胶补血颗粒中阿胶的检测方法.方法:采用胰蛋白酶对制剂中阿胶进行酶解,并采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法检测制剂中阿胶成分.色谱条件:色谱柱为Hypersil GOLD C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL.质谱条件:离子源为电喷雾离子源,离子化模式为电喷雾正离子化模式(多反应监测),检测离子对为阿胶特征分子离子峰m/z 539.8(双电荷)→612.4和m/z 539.8(双电荷)→923.8,喷雾电压为3100 V,鞘气压为20 Arb,辅助气压为8 Arb,离子传热管温度为350℃,蒸发温度为350℃,扫描模式为单离子检测扫描,碰撞气体为高纯氩气.结果:阿胶成分检测质量浓度线性范围为20.24~2024μg/mL(r=0.9978);检测限为1%;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.0%.27批样品中均检出阿胶特征分子离子峰.结论:该方法专属性强,可用于驴胶补血颗粒中阿胶的检测.

    作者:陈鸿玉;李劲平;李文莉;丁野;孙辉;杨清;黄晓燕 刊期: 2017年第15期

  • 三维荧光光谱结合交替三线性分解算法测定徐长卿药材中丹皮酚的含量

    目的:采用三维荧光光谱结合交替三线性分解(ATLD)算法测定徐长卿药材中丹皮酚的含量.方法:构建三线性模型,利用小二乘原理进行ATLD,采用核一致诊断法对体系的组分数进行拟合,采用数学校正法校正内滤光效应.三维荧光光谱扫描条件:激发波长范围为250~400 nm,发射波长范围为410~600 nm,波长间隔为5 nm,狭缝宽度为5.0/5.0 nm,扫描速度为1200 nm/min;测定吸收光谱条件:扫描波长范围为250~600 nm,扫描速度为600 nm/min;以Al(Ⅲ)作敏化剂增强丹皮酚的荧光强度.以高效液相色谱法(HPLC)测定药材样品中丹皮酚含量作为验证.结果:丹皮酚检测质量浓度线性范围为0.132~1.188μg/mL(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率为100.1%~104.7%(RSD=2.39%,n=9);丹皮酚的解析光谱与其真实光谱几乎完全重合.HPLC测定结果与ATLD算法结果十分相近.结论:三维荧光光谱结合ATLD算法简便、快速、高效、准确,可用于复杂体系中特定组分的定性与定量分析.

    作者:白雪梅;刘德龙;魏永巨 刊期: 2017年第15期

  • 益肾化湿颗粒辅助治疗慢性肾炎的Meta分析

    目的:系统评价益肾化湿颗粒辅助治疗慢性肾炎的疗效,为临床提供循证参考.方法:计算机检索中国生物医学文献数据库(CBM)、中国期刊全文数据库(CJFD)、万方数据库、中文科技期刊数据库(VIP)、Medline、PubMed、EMBase、Cochrane图书馆,收集益肾化湿颗粒辅助治疗慢性肾炎的随机对照试验(RCT),并手工检索相关中文期刊.由两位研究者独立进行筛选和资料提取后,按照改良的Jadad评分量表对纳入文献质量进行评价,采用Rev Man 5.3.5统计软件进行Meta分析.结果:共纳入8项RCT,合计1028例患者.Meta分析结果显示,试验组患者总有效率[RR=1.33,95%CI(1.24,1.42),P<0.001]显著高于对照组,24 h尿蛋白定量[MD=-0.32,95%CI(-0.40,-0.24),P<0.001]、血肌酐[MD=-22.38,95%CI(-23.37,-21.39),P<0.001]、血尿素氮[MD=-1.45,95%CI(-2.05,-0.84),P<0.001]均显著低于对照组,差异均有统计学意义.结论:在西医常规治疗基础上,加用益肾化湿颗粒辅助治疗慢性肾炎疗效较好,可以降低患者24 h尿蛋白定量,改善肾功能.

    作者:段小军;陈淑云;谈平 刊期: 2017年第15期

  • UPLC-MS/MS法同时测定苦黄注射液中7种成分的含量

    目的:建立同时测定苦黄注射液中苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法.色谱柱为Phenomenex Kinetex C18,流动相为甲醇-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,进样器温度为10℃,平衡时间为4 min,进样量为5μL.离子化模式为电喷雾电离,源喷射电压分别为5500、-4500 V,雾化气压力为4.14×105 Pa,加热气压力为4.48×105 Pa,帘气压力为1.72×105 Pa,离子源温度为600℃,工作模式为多反应监测模式.结果:苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素检测质量浓度线性范围分别为1.25~80.0 ng/mL(r=0.9993)、1.10~70.0 ng/mL(r=0.9995)、0.16~10.5 ng/mL(r=0.9993)、2.61~168 ng/mL(r=0.9993)、1.50~96.0 ng/mL(r=0.9993)、1.48~94.5 ng/mL(r=0.9996)、6.11~391 ng/mL(r=0.9991);定量限分别为0.061、0.109、0.041、1.313、0.500、0.492、3.055 ng/mL,检测限分别为0.025、0.054、0.016、0.656、0.150、0.148、1.528 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;加样回收率分别为95.45%~99.45%(RSD=1.43%,n=6)、97.50%~101.00%(RSD=1.50%,n=6)、95.67%~101.73%(RSD=2.85%,n=6)、97.17%~100.57%(RSD=1.16%,n=6)、95.19%~98.90%(RSD=1.71%,n=6)、95.38%~103.85%(RSD=3.39%,n=6)、95.50%~101.17%(RSD=1.20%,n=6).结论:该方法简便、高效、准确、可靠,适用于同时测定苦黄注射液中7种有效成分的含量.

    作者:李宵;吴茵;支旭然;李倩;李颖;董占军 刊期: 2017年第15期

  • 普乐士泰胶囊的质量标准研究

    目的:建立普乐士泰胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中太子参、石菖蒲、大血藤、茜草、王不留行进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中益母草碱的含量:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.5)(24:76,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果:太子参、石菖蒲、大血藤、茜草、王不留行的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰.盐酸益母草碱检测质量浓度线性范围为4.05~81.00μg/mL(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.47%~103.83%(RSD=2.04%,n=9).结论:该研究所建标准可用于普乐士泰胶囊的质量控制.

    作者:叶绿萍;宾彬;龚敏阳;唐春丽;马儒清 刊期: 2017年第15期

  • HPLC法测定维格列汀片中的有关物质

    目的:建立测定维格列汀片中有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Xterra MS C18,流动相为[磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400:600:15:15,V/V/V/V)]-[磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400:450:150,V/V/V)](梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL.结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为18.80~188.0μg/mL(r=0.9995)、22.64~226.4μg/mL(r=0.9996)、21.74~217.4μg/mL(r=0.9997)、19.12~191.2μg/mL(r=0.9998);检测限分别为4.18、2.68、1.12、1.34μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.9%~103.1%(RSD=2.01%,n=9)、98.8%~104.1%(RSD=1.93%,n=9)、98.0%~103.6%(RSD=1.81%,n=9)、100.8%~104.1%(RSD=0.98%,n=9).结论:该方法操作简单、结果准确,可用于维格列汀片中有关物质的测定.

    作者:黄姗;张梦泽 刊期: 2017年第15期

  • 妥布霉素地塞米松治疗睑板腺功能障碍的临床观察

    目的:观察妥布霉素地塞米松治疗睑板腺功能障碍(MGD)的疗效和安全性.方法:108例MGD患者随机分为对照组(53例)和观察组(55例).对照组患者给予常规物理清洁方式清理眼睑,同时饭后温水送服盐酸多西环素片0.1 g,每日2次.观察组患者在对照组治疗的基础上给予妥布霉素地塞米松眼膏长约1.0~1.5 cm,涂入结膜囊,每日4次.两组疗程均为4周.观察两组患者的临床疗效,治疗前后眼睑观察评分、症状评分、白细胞介素6(IL-6)和肿瘤坏死因子α(TNF-α)水平及不良反应发生情况.结果:观察组患者总有效率显著高于对照组(89.1%vs.77.4%),差异有统计学意义(P<0.05).治疗前,两组患者眼睑观察评分、症状评分、IL-6和TNF-α水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05).治疗后,两组患者眼睑观察评分均显著高于同组治疗前,且观察组显著高于对照组;两组患者症状评分、IL-6和TNF-α水平均显著低于同组治疗前,且观察组显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05).结论:在常规治疗的基础上给予妥布霉素地塞米松治疗MGD患者的疗效显著,可显著改善临床症状,且未增加不良反应的发生.

    作者:丁剑锋;罗远湘;李璐 刊期: 2017年第15期

  • ICP-MS法同时测定地耳草药材中21种无机元素的含量

    目的:建立同时测定地耳草药材中21种无机元素含量的方法.方法:采用电感耦合等离子体质谱法.功率为1300 W,冷却气流量为1.5 L/min,载气流速为0.8 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,积分时间为10 s,延迟时间为1 s,重复1次,测量方式为标准曲线法.采用SPSS 16.0统计软件对数据进行主成分分析和相关性分析.结果:铁、镁、钙、铝、钾、钠、锌、钴、镍、钡、锰、磷、硒、钛、锶、铜、砷、镉、铬、铅、汞检测质量浓度线性范围分别为50~250μg/mL(r=0.9972)、25~100μg/mL(r=0.9989)、25~100μg/mL(r=0.9977)、2.5~15μg/mL(r=0.9996)、25~150μg/mL(r=0.9991)、2.5~15μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9998)、2.5~10μg/mL(r=0.9996)、0.5~2μg/mL(r=0.9995)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、0.5~2μg/mL(r=0.9983)、2.5~10μg/mL(r=0.9997)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、0.05~0.2μg/mL(r=0.9992)、0.05~0.2μg/mL(r=0.9997);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率为93.9%~106.9%(RSD为0.22%~2.94%,n均为6).钾、镁、磷、钙、铝为药材样品中主要的无机元素成分;21种元素中部分元素间有一定的相关性.结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于地耳草药材中21种无机元素含量的同时测定.

    作者:马丽娟;韩乐;刘训红;吴启南;傅兴圣;许虎 刊期: 2017年第15期

  • 复方独正片的质量标准研究

    目的:建立复方独正片的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中独正杆、刺老苞、刺五加、三七进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中紫丁香苷、齐墩果酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量:色谱柱为Inertsil ODS-SP C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为25℃,进样量为10μL.结果:独正杆、刺老苞、刺五加、三七的TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰.紫丁香苷、齐墩果酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1检测进样量线性范围分别为0.056~0.337μg(r=0.9998)、0.022~0.130μg(r=0.9999)、0.030~0.182μg(r=0.9995)、0.010~0.061μg(r=0.9998)、0.038~0.226μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为100.55%~103.80%(RSD=2.0%,n=9)、100.00%~104.56%(RSD=3.0%,n=9)、97.06%~102.94%(RSD=2.1%,n=9)、97.06%~102.94%(RSD=2.0%,n=9)、96.67%~100.00%(RSD=1.5%,n=9).结论:该研究所建标准可用于复方独正片的质量控制.

    作者:漆立军;黄华斌;覃鸿恩 刊期: 2017年第15期

  • 西格列汀改善2型糖尿病患者胰岛B细胞功能的Meta分析

    目的:系统评价西格列汀改善2型糖尿病患者胰岛B细胞功能的效果,为临床提供循证参考.方法:计算机检索PubMed、Cochrane图书馆、EMBase、中国期刊全文数据库、万方数据库、中文科技期刊数据库和中国生物医学文献数据库,收集西格列汀单药或联合常规方案(试验组)对比安慰剂单用或联合常规方案(对照组)治疗2型糖尿病的随机对照试验(RCT),由两位研究者根据纳入与排除标准独立筛选文献、提取资料,按照Cochrane系统评价员手册5.1.0评价纳入研究的方法学质量后,采用Rev Man 5.3统计软件进行Meta分析.结果:纳入了5项RCT,合计1253例患者.Meta分析结果显示,试验组患者胰岛B细胞功能指数(Homa-B)变化值[西格列汀单药治疗组:MD=9.21,95%CI(4.16,14.25),P<0.001;联合用药组:MD=7.24,95%CI(0.80,13.68),P=0.03]和胰岛素抵抗指数(Homa-IR)变化值[西格列汀单药治疗组:MD=-0.40,95%CI(-0.44,-0.36),P<0.001;联合用药组:MD=-0.35,95%CI(-0.63,-0.07),P=0.02]均显著优于对照组,差异均有统计学意义.结论:西格列汀在改善胰岛B细胞功能及胰岛素抵抗方面有一定效果.

    作者:李艺;杨莉萍 刊期: 2017年第15期

  • 奈达铂联合紫杉醇治疗晚期宫颈癌的临床观察

    目的:观察奈达铂联合紫杉醇治疗晚期宫颈癌的疗效和安全性.方法:100例晚期宫颈癌患者随机分为对照组(50例)和观察组(50例).两组患者均采用6MV直线加速器外放射联合腔内后装照射.在此基础上,对照组患者静脉滴注顺铂注射液20 mg/m2,d1+紫杉醇注射液35 mg/m2,d1,3 h内滴完;观察组患者静脉滴注注射用奈达铂20 mg/m2,d1+紫杉醇注射液(用法用量同对照组).两组均以1周为1个周期,共治疗6个周期.观察两组患者的近期疗效,治疗前后血管内皮生长因子A(VEGF-A)、VEGF-C、VEGF-D水平和微淋巴管密度(LVD)、微血管密度(MVD)及毒副反应发生情况.结果:观察组患者总有效率(52.00%)、疾病控制率(86.00%)均显著高于对照组(分别为32.00%、66.00%),差异均有统计学意义(P<0.05).治疗后,两组患者VEGF-A、VEGF-C、VEGF-D水平和LVD、MVD均显著低于同组治疗前,且观察组显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).观察组患者血小板减少发生率显著高于对照组,恶心呕吐发生率显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).结论:奈达铂联合紫杉醇可提高晚期宫颈癌患者的近期疗效,降低VEGF水平及抑制肿瘤血管生成,减少胃肠道反应,但应注意血小板毒性反应.

    作者:孙桂霞;杨少琴 刊期: 2017年第15期

  • 天芪降糖胶囊联合二甲双胍治疗老年2型糖尿病伴脑微血管病变的临床观察

    目的:观察天芪降糖胶囊联合二甲双胍治疗老年2型糖尿病伴脑微血管病变的疗效和安全性.方法:96例老年2型糖尿病伴脑微血管病变患者随机分为对照组(48例)和观察组(48例).对照组患者给予盐酸二甲双胍片0.5 g,口服,每日3次;观察组患者在对照组治疗的基础上给予天芪降糖胶囊1.6 g,口服,每日3次.两组均用药4周.观察两组患者的临床疗效,治疗前后中医证候总积分、血糖水平[空腹血糖(FPG)、餐后2 h血糖(2 hPG)、糖化血红蛋白(HbA1c)]、血脂水平[总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)]、超敏C反应蛋白(hs-CRP)和内皮素-1(ET-1)水平、血液流变学指标、氧化应激指标[丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)]及不良反应发生情况.结果:观察组患者总有效率显著高于对照组(89.58%vs.70.83%),差异有统计学意义(P<0.05).治疗后,两组患者中医证候总积分和血糖、hs-CRP、ET-1、TC、TG、LDL-C、血液流变学指标、MDA水平均显著低于同组治疗前,且观察组中医证候总积分、FPG、2 hPG、hs-CRP、ET-1、TC、TG、LDL-C、血液流变学指标、MDA水平均显著低于对照组;两组患者SOD水平均显著高于同组治疗前,且观察组显著高于对照组,同时观察组HDL-C水平显著高于同组治疗前及对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).两组患者治疗期间均未见明显不良反应发生.结论:天芪降糖胶囊联合二甲双胍治疗老年2型糖尿病伴脑微血管病变的疗效显著,可降低血糖、血脂水平,改善机体血液流变学状态及氧化应激反应,且安全性较好.

    作者:柴红;路一芳;肖红珍;李颖;崔坤;张援月 刊期: 2017年第15期

  • 改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法

    目的:改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法.方法:采用桨法进行溶出试验,以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,溶出介质体积为500 mL,转速为75 r/min,取样时间为45 min;样品前处理中加入3.6%氢氧化钠溶液的体积由原来的5 mL改为20 mL,加入磷酸的体积由原来的0.2 mL改为0.7 mL.采用高效液相色谱法测定制剂中双氢青蒿素的溶出度:色谱柱为YMC-Pack ODS-A,流动相为0.02 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH为2.4)-乙腈(65:35,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.结果:双氢青蒿素检测质量浓度线性范围为7.802~117.03μg/mL(r=0.9999);定量限为2.0 ng,检测限为0.6 ng;精密度、重复性试验的RSD<1.0%;回收率为99.18%~100.46%(RSD=0.45%,n=9).3批样品中双氢青蒿素的平均溶出度分别为94.9%、77.9%、89.6%.结论:改进后的方法提高了其灵敏度、溶出度以及检测结果的准确性.

    作者:张勉;李超 刊期: 2017年第15期

  • 胰岛素两种给药方式对高龄妊娠期糖尿病患者相关指标的影响比较

    目的:比较多次皮下给予胰岛素与胰岛素泵持续皮下给予胰岛素对高龄妊娠期糖尿病(GDM)患者相关指标的影响.方法:回顾性分析120例高龄GDM患者资料,按用药方式的不同分为A组(60例)和B组(60例).A组患者给予门冬胰岛素注射液初始剂量0.5 U/(kg·d),根据空腹血糖(FPG)和餐后2 h血糖(2 hPG)调整剂量,于三餐前皮下注射+精蛋白生物合成人胰岛素注射液初始剂量0.5 U/(kg·d),根据FPG和2 hPG调整剂量,每日睡前皮下注射.B组患者给予门冬胰岛素注射液初始剂量0.5 U/(kg·d),加入胰岛素泵,以每日胰岛素总量的40%作为基础泵注量,如血糖控制效果不佳则追加总量的60%,根据FPG和2 hPG调整剂量.两组疗程均为4周.观察两组患者血糖达标时间和胰岛素用量,治疗前后FPG、2 hPG、糖化血红蛋白(HbA1c)、同型半胱氨酸(Hcy)、胱抑素C(Cys-C)水平,患者及新生儿并发症发生情况.结果:B组患者血糖达标时间显著短于A组,胰岛素用量及低血糖、早产、羊水过多、妊娠期高血压发生率均显著低于A组,差异均有统计学意义(P<0.05).B组新生儿呼吸窘迫综合征发生率显著低于A组,差异有统计学意义(P<0.05);但两组巨大儿、畸形发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05).治疗后,两组患者FPG、2 hPG、HbA1c、Hcy、Cys-C水平均显著低于同组治疗前,且B组显著低于A组,差异均有统计学意义(P<0.05).结论:胰岛素泵持续皮下给予胰岛素在有效控制高龄GDM患者血糖水平、降低胰岛素用量、下调Hcy和Cys-C水平、减少母婴并发症的发生方面均显著优于多次皮下给予胰岛素.

    作者:冯静;王新玲;李红艳;霍琰;刘素新 刊期: 2017年第15期

  • 炎琥宁注射剂治疗流行性腮腺炎疗效的循证评价

    目的:系统评价炎琥宁注射剂治疗流行性腮腺炎的疗效,探索省增补基本药物循证评价的有效方式,为新版基本药物目录遴选提供参考.方法:计算机检索PubMed、中国期刊全文数据库(CJFD)、万方数据库、中文科技期刊数据库(VIP),收集炎琥宁注射剂单用或者联合其他阳性药物(试验组)对比其他阳性药物(对照组)治疗流行性腮腺炎的随机对照试验(RCT),采用改良的Jadad评分量表评价质量后,提取有效数据采用Rev Man 5.3统计软件进行Meta分析.结果:共纳入26项RCT,合计2613例患者.Meta分析结果显示,试验组患者总有效率[OR=5.28,95%CI(3.92,7.11),P<0.001]显著高于对照组,退热时间[MD=-1.97,95%CI(-2.83,-1.12),P<0.001]、肿胀消退时间[MD=-2.05,95%CI(-2.53,-1.58),P<0.001]、疼痛消失时间[MD=-1.39,95%CI(-2.02,-0.75),P<0.001]均显著短于对照组,差异均有统计学意义.结论:炎琥宁注射剂治疗流行性腮腺炎疗效较好,可显著缩短患者退热时间、肿胀消退时间和疼痛消失时间.

    作者:田波;胡建新;胡瑞钺;李志优 刊期: 2017年第15期

  • 电喷雾检测器在药物HPLC分析中的优势及应用进展

    目的:为电喷雾检测器(CAD)在药物高效液相色谱(HPLC)分析中的研究及应用提供参考.方法:计算机检索中国期刊全文数据库、维普数据库、万方数据库、PubMed、EMBase、Web of Science,收集国内外近十余年来发表的相关研究文献,进行整理、对比和综述.结果与结论:HPLC法常用的检测器有多种,而药物的化学结构多种多样,不同化学结构的化合物应选择适当的检测器来进行检测和分析.CAD检测器以其较高的灵敏度、低检测限及较强的通用性等突出的优势,广泛应用于检测不挥发性或半挥发性物质,尤其适用于皂苷类、糖类、生物碱类、脂类化合物等无紫外吸收或弱紫外吸收成分的分析与检测.CAD检测器在一定程度上弥补了其他检测器的不足,其应用范围有望得到进一步拓展.

    作者:李心怡;蒋运斌;马逾英 刊期: 2017年第15期

  • 顶空气相色谱法同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中6种有机溶剂的残留量

    目的:建立同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为2.0 mL/min,分流比为5:1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min.结果:甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯检测质量浓度线性范围分别为12.56~628.00μg/mL(r=0.9997)、20.22~1011.20μg/mL(r=0.9999)、1.96~97.76μg/mL(r=0.9997)、3.10~154.88μg/mL(r=0.9998)、20.69~1034.56μg/mL(r=0.9998)、3.53~176.72μg/mL(r=0.9998);定量限分别为1.00、0.91、0.47、0.93、0.41、0.35μg/mL,检测限分别为0.31、0.30、0.14、0.31、0.12、0.11μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为94.53%~101.29%(RSD=2.15%,n=9)、97.78%~103.42%(RSD=1.77%,n=9)、96.99%~105.76%(RSD=2.59%,n=9)、96.83%~102.05%(RSD=1.86%,n=9)、97.98%~101.13%(RSD=0.88%,n=9)、97.80%~102.40%(RSD=1.41%,n=9).结论:该方法灵敏、准确,可用于艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的同时测定.

    作者:姜鹰雁;耿志鹏;刘燕;索栋;杨海霞 刊期: 2017年第15期

  • 胆木叶药材的质量标准研究

    目的:建立胆木叶药材的质量标准.方法:采用显微鉴别法和薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别;测定药材水分、灰分;采用高效液相色谱法测定药材中异长春花苷内酰胺含量:色谱柱为Lichrospher C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为226 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果:胆木叶的显微鉴别特征性强,TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰.异长春花苷内酰胺检测质量浓度线性范围为0.0105~0.21 mg/mL(r=0.9995);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为96.25%~101.82%(RSD=1.86%,n=9).测得药材样品总灰分为5.27%~6.44%,酸不溶性灰分为0.23%~0.36%,水分为9.48%~11.46%,异长春花苷内酰胺含量为0.124%~1.003%.结论:该研究所建标准可用于胆木叶药材的质量控制.

    作者:张小强;吴云;杨一帆;王振中;丁岗 刊期: 2017年第15期

  • 依托咪酯联合丙泊酚用于老年患者无痛胃肠镜检查的麻醉效果及对患者认知功能的影响

    目的:探讨依托咪酯联合丙泊酚用于老年患者无痛胃肠镜检查的麻醉效果及对患者认知功能的影响.方法:90例行无痛胃肠镜检查的老年患者随机分为丙泊酚组(30例)、依托咪酯组(30例)和联合组(30例).丙泊酚组患者给予芬太尼注射液1μg/kg+丙泊酚注射液1.5 mg/kg;依托咪酯组患者给予芬太尼注射液1μg/kg+依托咪酯注射液0.3 mg/kg;联合组患者给予芬太尼注射液1μg/kg+丙泊酚注射液1 mg/kg+依托咪酯注射液0.15 mg/kg.观察3组患者不同时间点的收缩压(SBP)、舒张压(DBP)、心率(HR)、平均动脉压(MAP)、血氧饱和度(SpO2),检查、麻醉诱导、苏醒和定向力恢复时间,神经行为认知状态检查(NCSE)情况,不同时间点的简易精神状态检查表(MMSE)评分及不良反应发生情况.结果:丙泊酚组患者检查时SBP、DBP、MAP、SpO2均显著低于同组麻醉前、检查后及联合组,差异均有统计学意义(P<0.05),但丙泊酚组检查后与同组麻醉前比较,差异均无统计学意义(P>0.05).联合组患者苏醒、定向力恢复时间均显著短于丙泊酚组和依托咪酯组,差异均有统计学意义(P<0.05),但依托咪酯组与丙泊酚组间比较,差异均无统计学意义(P>0.05).联合组患者记忆能力、计算能力、定向力检查通过例数占比均显著高于丙泊酚组,差异均有统计学意义(P<0.05),但联合组与依托咪酯组、依托咪酯组与丙泊酚组间比较,差异均无统计学意义(P>0.05).联合组患者不同时间点的MMSE评分比较,差异无统计学意义(P>0.05);丙泊酚组患者麻醉后15、30 min及依托咪酯组患者麻醉后15 min MMSE评分均显著低于同组麻醉前及联合组,差异均有统计学意义(P<0.05),但丙泊酚组麻醉后1 h、依托咪酯组麻醉后30 min及1 h与同组麻醉前比较,差异均无统计学意义(P>0.05).呼吸暂停、低血压、注射痛发生率联合组、依托咪酯组<丙泊酚组,体动反应、肌阵挛、恶心呕吐发生率联合组、丙泊酚组<依托咪酯组,心动过缓发生率联合组<丙泊酚组,差异均有统计学意义(P<0.05).结论:依托咪酯联合丙泊酚用于老年患者无痛胃肠镜检查的麻醉效果较好,可减少检查后认知功能障碍,缩短苏醒时间,且未增加不良反应的发生.

    作者:刘兴建;任和 刊期: 2017年第15期

  • 阿苯达唑治疗囊型棘球蚴病疗效的Meta分析

    目的:系统评价阿苯达唑治疗囊型棘球蚴病的疗效,为临床提供循证参考.方法:计算机检索PubMed、EMBase、Cochrane图书馆、中国生物医学文献数据库、中国期刊全文数据库、中文科技期刊数据库和万方数据库,收集阿苯达唑单药或联合其他阳性药物/外科手术治疗囊型棘球蚴病的随机对照试验(RCT),对符合纳入标准的研究提取资料并按照Cochrane协作网提供的偏倚风险评价工具5.1.0进行质量评价,采用Rev Man 5.3统计软件进行Meta分析.结果:共纳入11项RCT,合计1020例患者.Meta分析结果显示,阿苯达唑单药治疗囊型棘球蚴病可以显著提高有效率[RR=4.08,95%CI(1.82,9.14),P<0.001];阿苯达唑联合其他阳性药物的有效率显著高于阳性药物单用[RR=1.28,95%CI(1.01,1.63),P=0.04];阿苯达唑联合外科手术治疗的有效率显著高于单纯外科手术治疗[RR=1.22,95%CI(1.10,1.35),P<0.001],差异均有统计学意义.结论:阿苯达唑单药或联合其他阳性药物/外科手术治疗囊型棘球蚴病疗效均较好.

    作者:索朗央宗;张伶俐;泽碧;蒋璐灿;归舸;白玛央宗;兰珍 刊期: 2017年第15期

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