学术投稿

ICP-MS法同时测定地耳草药材中21种无机元素的含量

马丽娟;韩乐;刘训红;吴启南;傅兴圣;许虎

关键词:地耳草, 无机元素, 电感耦合等离子体质谱法
摘要:目的:建立同时测定地耳草药材中21种无机元素含量的方法.方法:采用电感耦合等离子体质谱法.功率为1300 W,冷却气流量为1.5 L/min,载气流速为0.8 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,积分时间为10 s,延迟时间为1 s,重复1次,测量方式为标准曲线法.采用SPSS 16.0统计软件对数据进行主成分分析和相关性分析.结果:铁、镁、钙、铝、钾、钠、锌、钴、镍、钡、锰、磷、硒、钛、锶、铜、砷、镉、铬、铅、汞检测质量浓度线性范围分别为50~250μg/mL(r=0.9972)、25~100μg/mL(r=0.9989)、25~100μg/mL(r=0.9977)、2.5~15μg/mL(r=0.9996)、25~150μg/mL(r=0.9991)、2.5~15μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9998)、2.5~10μg/mL(r=0.9996)、0.5~2μg/mL(r=0.9995)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、0.5~2μg/mL(r=0.9983)、2.5~10μg/mL(r=0.9997)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、0.05~0.2μg/mL(r=0.9992)、0.05~0.2μg/mL(r=0.9997);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率为93.9%~106.9%(RSD为0.22%~2.94%,n均为6).钾、镁、磷、钙、铝为药材样品中主要的无机元素成分;21种元素中部分元素间有一定的相关性.结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于地耳草药材中21种无机元素含量的同时测定.
中国药房杂志相关文献
  • RP-HPLC法测定洛索洛芬钠片的含量及有关物质

    目的:改进测定洛索洛芬钠片中主成分含量及有关物质的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为迪马Inspire C18,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,磷酸调节pH至3.0±0.1)(62:38,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为221 nm,进样量为20μL.结果:洛索洛芬钠峰与相邻杂质峰达到良好分离(分离度>1.5);洛索洛芬钠检测质量浓度线性范围为30.0~90.0μg/mL(r=0.9998);洛索洛芬钠检测限为0.3μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.0%;回收率为99.00%~99.87%,RSD=0.33%(n=9).结论:该方法准确、简便、快速,适用于洛索洛芬钠片的质量控制.

    作者:袁浩宇;王鹏;易红;俞瑜 刊期: 2017年第15期

  • 金银花炒炭前后6种成分的含量变化研究

    目的:建立同时测定金银花中6种成分含量的方法,并研究金银花炒炭前后上述成分含量的变化.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18 RRHD,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为25℃,进样量为1μL.结果:绿原酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C检测进样量线性范围分别为21.2~424μg(r=0.9993)、1.17~23μg(r=0.9995)、2.18~43μg(r=0.9998)、5.10~102μg(r=0.9993)、2.60~52μg(r=0.9991)、4.95~99μg(r=0.9998);精密性、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.11%~99.76%(RSD=1.20%,n=6)、95.20%~99.90%(RSD=2.20%,n=6)、95.71%~100.30%(RSD=2.20%,n=6)、95.00%~96.98%(RSD=0.88%,n=6)、96.47%~103.00%(RSD=2.40%,n=6)、95.78%~103.80%(RSD=3.20%,n=6).与炮制前比较,炮制后的金银花中芦丁、异绿原酸B、异绿原酸C的含量增加,绿原酸、异绿原酸A的含量明显下降,而木犀草苷的含量无明显变化.结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于金银花中6种成分含量的同时测定;金银花炒炭前后化学成分有一定变化.

    作者:吴明侠;李会;崔永霞;侯珊珊;丁亚慧 刊期: 2017年第15期

  • HPLC法测定维格列汀片中的有关物质

    目的:建立测定维格列汀片中有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Xterra MS C18,流动相为[磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400:600:15:15,V/V/V/V)]-[磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400:450:150,V/V/V)](梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL.结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为18.80~188.0μg/mL(r=0.9995)、22.64~226.4μg/mL(r=0.9996)、21.74~217.4μg/mL(r=0.9997)、19.12~191.2μg/mL(r=0.9998);检测限分别为4.18、2.68、1.12、1.34μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.9%~103.1%(RSD=2.01%,n=9)、98.8%~104.1%(RSD=1.93%,n=9)、98.0%~103.6%(RSD=1.81%,n=9)、100.8%~104.1%(RSD=0.98%,n=9).结论:该方法操作简单、结果准确,可用于维格列汀片中有关物质的测定.

    作者:黄姗;张梦泽 刊期: 2017年第15期

  • 来氟米特联合泼尼松治疗多发性肌炎的临床观察

    目的:观察来氟米特联合泼尼松治疗多发性肌炎的疗效和安全性.方法:选取我院收治的98例多发性肌炎患者,按随机数字表法分为观察组和对照组,每组49例.对照组患者给予泼尼松片口服,初始给药剂量为60~100 mg/d,每日3次,然后根据患者肌酸肌酶(CK)及临床症状的改善情况逐渐减量至维持剂量10 mg/d,每日3次.观察组患者在对照组治疗基础上加服来氟米特片10 mg,每日2次.两组疗程均为120 d.观察两组患者临床疗效和肌力评价情况,比较治疗前后肌酶谱[包括CK、乳酸脱氢酶(LDH)、天冬氨酸转氨酶(AST)、肌酸磷酸激酶(CPK)、丙氨酸转氨酶(ALT)]、血清炎症因子水平[包括白细胞介素2(IL-2)、IL-8、IL-12、肿瘤坏死因子α(TNF-α)和超敏C反应蛋白(hs-CRP)]水平,同时记录不良反应发生情况.结果:治疗后观察组患者临床总有效率(87.8%)和肌力达3级率(81.6%)均显著高于对照组(分别为75.5%、55.1%),总不良反应发生率显著低于对照组(12.2%vs.22.4%),差异均有统计学意义(P<0.05).治疗后,两组患者肌酶谱和血清炎症因子水平均显著低于同组治疗前,且观察组显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).结论:来氟米特联合泼尼松治疗多发性肌炎疗效较好,可以显著提升患者肌力,改善肌酶谱和血清炎症因子水平,且安全性较好.

    作者:龚红英;徐光辉 刊期: 2017年第15期

  • 靶控输注依托咪酯联合瑞芬太尼对老年手术患者机体免疫及应激反应指标的影响

    目的:探讨靶控输注依托咪酯联合瑞芬太尼对老年手术患者机体免疫及应激反应指标的影响.方法:60例择期老年手术患者随机分为对照组(n=30)和观察组(n=30).对照组患者给予丙泊酚注射液1.5~2 mg/kg,静脉注射;观察组患者给予注射用盐酸瑞芬太尼,泵注量为0.5μg/(kg·min),然后靶控输注依托咪酯注射液0.1~0.3 mg/kg,术中根据患者肢体活动情况追加依托咪酯注射液0.05~0.1 mg/kg.比较两组患者术后睁眼时间、定向力恢复时间和拔管时间,免疫指标(CD4+、CD8+和CD4+/CD8+)及应激反应指标[去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和皮质醇(Cor)]水平,同时记录不良反应发生情况.结果:观察组患者术后睁眼时间、定向力恢复时间和拔管时间均显著短于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).手术前,两组患者CD4+、CD8+和CD4+/CD8+水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05);手术后,两组患者CD4+、CD8+水平均显著高于同组手术前,且观察组显著高于对照组,CD4+/CD8+显著低于同组手术前,且观察组显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).手术前,两组患者NE、E、Cor水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05);手术后,两组患者NE、E、Cor水平均显著高于同组手术前,但观察组显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).两组患者手术过程中均未见明显不良反应发生.结论:老年手术患者围术期采用靶控输注依托咪酯联合瑞芬太尼麻醉效果理想,可显著改善患者相关免疫指标及应激反应指标水平,且安全性较好.

    作者:柴林;刘智慧;郑智文;解志强;李海燕 刊期: 2017年第15期

  • 紫杉醇致肌肉酸痛发生情况分析及治疗

    目的:观察紫杉醇所致肌肉酸痛的发生情况,并观察双氯芬酸钠治疗的疗效和安全性.方法:84例接受紫杉醇化疗的恶性肿瘤患者中共有56例出现紫杉醇所致肌肉酸痛,其中22例女性患者发生中、重度肌肉酸痛,将其随机分为A组(11例)和B组(11例).A组患者给予双氯芬酸钠缓释片75 mg,口服,每日1次;B组患者给予氨酚曲马多片1片,口服,每日1次,肌肉酸痛难以忍受时给予盐酸布桂嗪注射液100 mg,皮下注射,每日2~3次.两组疗程均为5 d.观察患者肌肉酸痛分布情况及疼痛出现时间和持续时间,A、B组患者疼痛缓解情况及不良反应发生情况.结果:84例患者中,肌肉酸痛发生率为66.67%,其中轻度疼痛占23.81%,中度疼痛占13.10%,重度疼痛占29.76%.56例肌肉酸痛患者中,疼痛早出现在给药当天,大多数患者出现在用药1~3 d后,主要表现为酸痛,严重疼痛时活动受限,多数伴乏力.A、B组患者疼痛缓解率均为100%,但A组患者不良反应发生率显著低于B组,差异有统计学意义(P<0.05).结论:双氯芬酸钠治疗紫杉醇所致肌肉酸痛的疗效与氨酚曲马多相当,且安全性优于氨酚曲马多.

    作者:胡丽丽;董超;王来成;尹弟;朱正秋;高超;黄广清;李晓 刊期: 2017年第15期

  • 改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法

    目的:改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法.方法:采用桨法进行溶出试验,以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,溶出介质体积为500 mL,转速为75 r/min,取样时间为45 min;样品前处理中加入3.6%氢氧化钠溶液的体积由原来的5 mL改为20 mL,加入磷酸的体积由原来的0.2 mL改为0.7 mL.采用高效液相色谱法测定制剂中双氢青蒿素的溶出度:色谱柱为YMC-Pack ODS-A,流动相为0.02 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH为2.4)-乙腈(65:35,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.结果:双氢青蒿素检测质量浓度线性范围为7.802~117.03μg/mL(r=0.9999);定量限为2.0 ng,检测限为0.6 ng;精密度、重复性试验的RSD<1.0%;回收率为99.18%~100.46%(RSD=0.45%,n=9).3批样品中双氢青蒿素的平均溶出度分别为94.9%、77.9%、89.6%.结论:改进后的方法提高了其灵敏度、溶出度以及检测结果的准确性.

    作者:张勉;李超 刊期: 2017年第15期

  • 天芪降糖胶囊联合二甲双胍治疗老年2型糖尿病伴脑微血管病变的临床观察

    目的:观察天芪降糖胶囊联合二甲双胍治疗老年2型糖尿病伴脑微血管病变的疗效和安全性.方法:96例老年2型糖尿病伴脑微血管病变患者随机分为对照组(48例)和观察组(48例).对照组患者给予盐酸二甲双胍片0.5 g,口服,每日3次;观察组患者在对照组治疗的基础上给予天芪降糖胶囊1.6 g,口服,每日3次.两组均用药4周.观察两组患者的临床疗效,治疗前后中医证候总积分、血糖水平[空腹血糖(FPG)、餐后2 h血糖(2 hPG)、糖化血红蛋白(HbA1c)]、血脂水平[总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)]、超敏C反应蛋白(hs-CRP)和内皮素-1(ET-1)水平、血液流变学指标、氧化应激指标[丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)]及不良反应发生情况.结果:观察组患者总有效率显著高于对照组(89.58%vs.70.83%),差异有统计学意义(P<0.05).治疗后,两组患者中医证候总积分和血糖、hs-CRP、ET-1、TC、TG、LDL-C、血液流变学指标、MDA水平均显著低于同组治疗前,且观察组中医证候总积分、FPG、2 hPG、hs-CRP、ET-1、TC、TG、LDL-C、血液流变学指标、MDA水平均显著低于对照组;两组患者SOD水平均显著高于同组治疗前,且观察组显著高于对照组,同时观察组HDL-C水平显著高于同组治疗前及对照组,差异均有统计学意义(P<0.05).两组患者治疗期间均未见明显不良反应发生.结论:天芪降糖胶囊联合二甲双胍治疗老年2型糖尿病伴脑微血管病变的疗效显著,可降低血糖、血脂水平,改善机体血液流变学状态及氧化应激反应,且安全性较好.

    作者:柴红;路一芳;肖红珍;李颖;崔坤;张援月 刊期: 2017年第15期

  • 炎琥宁注射剂治疗流行性腮腺炎疗效的循证评价

    目的:系统评价炎琥宁注射剂治疗流行性腮腺炎的疗效,探索省增补基本药物循证评价的有效方式,为新版基本药物目录遴选提供参考.方法:计算机检索PubMed、中国期刊全文数据库(CJFD)、万方数据库、中文科技期刊数据库(VIP),收集炎琥宁注射剂单用或者联合其他阳性药物(试验组)对比其他阳性药物(对照组)治疗流行性腮腺炎的随机对照试验(RCT),采用改良的Jadad评分量表评价质量后,提取有效数据采用Rev Man 5.3统计软件进行Meta分析.结果:共纳入26项RCT,合计2613例患者.Meta分析结果显示,试验组患者总有效率[OR=5.28,95%CI(3.92,7.11),P<0.001]显著高于对照组,退热时间[MD=-1.97,95%CI(-2.83,-1.12),P<0.001]、肿胀消退时间[MD=-2.05,95%CI(-2.53,-1.58),P<0.001]、疼痛消失时间[MD=-1.39,95%CI(-2.02,-0.75),P<0.001]均显著短于对照组,差异均有统计学意义.结论:炎琥宁注射剂治疗流行性腮腺炎疗效较好,可显著缩短患者退热时间、肿胀消退时间和疼痛消失时间.

    作者:田波;胡建新;胡瑞钺;李志优 刊期: 2017年第15期

  • HPLC法同时测定市售滴眼液中4种抑菌剂的含量

    目的:建立同时测定市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵4种抑菌剂含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil GOLD C18,流动相为0.005 mol/L醋酸铵溶液(每1 L中含三乙胺10 mL,用冰醋酸调节pH为5.0±0.5)-乙腈(45:55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长分别为262 nm(羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯)、214 nm(苯扎氯铵),柱温为30℃,进样量为20μL.结果:羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵检测质量浓度线性范围分别为1.2350~15.4380μg/mL(r=0.9999)、1.3170~16.3836μg/mL(r=0.9997)、1.2072~15.0894μg/mL(r=0.9996)、17.776~222.0μg/mL(r=0.9999);定量限分别为2.0、2.0、2.0、1.11μg,检测限分别为0.375、0.375、0.375、0.333μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.14%~102.48%(RSD=1.6%,n=9)、98.79%~102.42%(RSD=1.3%,n=9)、98.19%~102.49%(RSD=1.5%,n=9)和98.76%~100.53%(RSD=0.6%,n=9).结论:该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于市售滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和苯扎氯铵含量的同时测定.

    作者:田洁;彭博;吴世杰;赵丽元;邹亮;郝爱鱼;丁红雨 刊期: 2017年第15期

  • 西格列汀改善2型糖尿病患者胰岛B细胞功能的Meta分析

    目的:系统评价西格列汀改善2型糖尿病患者胰岛B细胞功能的效果,为临床提供循证参考.方法:计算机检索PubMed、Cochrane图书馆、EMBase、中国期刊全文数据库、万方数据库、中文科技期刊数据库和中国生物医学文献数据库,收集西格列汀单药或联合常规方案(试验组)对比安慰剂单用或联合常规方案(对照组)治疗2型糖尿病的随机对照试验(RCT),由两位研究者根据纳入与排除标准独立筛选文献、提取资料,按照Cochrane系统评价员手册5.1.0评价纳入研究的方法学质量后,采用Rev Man 5.3统计软件进行Meta分析.结果:纳入了5项RCT,合计1253例患者.Meta分析结果显示,试验组患者胰岛B细胞功能指数(Homa-B)变化值[西格列汀单药治疗组:MD=9.21,95%CI(4.16,14.25),P<0.001;联合用药组:MD=7.24,95%CI(0.80,13.68),P=0.03]和胰岛素抵抗指数(Homa-IR)变化值[西格列汀单药治疗组:MD=-0.40,95%CI(-0.44,-0.36),P<0.001;联合用药组:MD=-0.35,95%CI(-0.63,-0.07),P=0.02]均显著优于对照组,差异均有统计学意义.结论:西格列汀在改善胰岛B细胞功能及胰岛素抵抗方面有一定效果.

    作者:李艺;杨莉萍 刊期: 2017年第15期

  • UPLC-MS/MS法同时测定苦黄注射液中7种成分的含量

    目的:建立同时测定苦黄注射液中苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法.色谱柱为Phenomenex Kinetex C18,流动相为甲醇-0.1%甲酸(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为20℃,进样器温度为10℃,平衡时间为4 min,进样量为5μL.离子化模式为电喷雾电离,源喷射电压分别为5500、-4500 V,雾化气压力为4.14×105 Pa,加热气压力为4.48×105 Pa,帘气压力为1.72×105 Pa,离子源温度为600℃,工作模式为多反应监测模式.结果:苦参碱、槐果碱、大黄素、大黄酸、绿原酸、柴胡皂苷a、芦荟大黄素检测质量浓度线性范围分别为1.25~80.0 ng/mL(r=0.9993)、1.10~70.0 ng/mL(r=0.9995)、0.16~10.5 ng/mL(r=0.9993)、2.61~168 ng/mL(r=0.9993)、1.50~96.0 ng/mL(r=0.9993)、1.48~94.5 ng/mL(r=0.9996)、6.11~391 ng/mL(r=0.9991);定量限分别为0.061、0.109、0.041、1.313、0.500、0.492、3.055 ng/mL,检测限分别为0.025、0.054、0.016、0.656、0.150、0.148、1.528 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;加样回收率分别为95.45%~99.45%(RSD=1.43%,n=6)、97.50%~101.00%(RSD=1.50%,n=6)、95.67%~101.73%(RSD=2.85%,n=6)、97.17%~100.57%(RSD=1.16%,n=6)、95.19%~98.90%(RSD=1.71%,n=6)、95.38%~103.85%(RSD=3.39%,n=6)、95.50%~101.17%(RSD=1.20%,n=6).结论:该方法简便、高效、准确、可靠,适用于同时测定苦黄注射液中7种有效成分的含量.

    作者:李宵;吴茵;支旭然;李倩;李颖;董占军 刊期: 2017年第15期

  • 胰岛素两种给药方式对高龄妊娠期糖尿病患者相关指标的影响比较

    目的:比较多次皮下给予胰岛素与胰岛素泵持续皮下给予胰岛素对高龄妊娠期糖尿病(GDM)患者相关指标的影响.方法:回顾性分析120例高龄GDM患者资料,按用药方式的不同分为A组(60例)和B组(60例).A组患者给予门冬胰岛素注射液初始剂量0.5 U/(kg·d),根据空腹血糖(FPG)和餐后2 h血糖(2 hPG)调整剂量,于三餐前皮下注射+精蛋白生物合成人胰岛素注射液初始剂量0.5 U/(kg·d),根据FPG和2 hPG调整剂量,每日睡前皮下注射.B组患者给予门冬胰岛素注射液初始剂量0.5 U/(kg·d),加入胰岛素泵,以每日胰岛素总量的40%作为基础泵注量,如血糖控制效果不佳则追加总量的60%,根据FPG和2 hPG调整剂量.两组疗程均为4周.观察两组患者血糖达标时间和胰岛素用量,治疗前后FPG、2 hPG、糖化血红蛋白(HbA1c)、同型半胱氨酸(Hcy)、胱抑素C(Cys-C)水平,患者及新生儿并发症发生情况.结果:B组患者血糖达标时间显著短于A组,胰岛素用量及低血糖、早产、羊水过多、妊娠期高血压发生率均显著低于A组,差异均有统计学意义(P<0.05).B组新生儿呼吸窘迫综合征发生率显著低于A组,差异有统计学意义(P<0.05);但两组巨大儿、畸形发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05).治疗后,两组患者FPG、2 hPG、HbA1c、Hcy、Cys-C水平均显著低于同组治疗前,且B组显著低于A组,差异均有统计学意义(P<0.05).结论:胰岛素泵持续皮下给予胰岛素在有效控制高龄GDM患者血糖水平、降低胰岛素用量、下调Hcy和Cys-C水平、减少母婴并发症的发生方面均显著优于多次皮下给予胰岛素.

    作者:冯静;王新玲;李红艳;霍琰;刘素新 刊期: 2017年第15期

  • 基于背包理论的基本药物遴选模型构建

    目的:为补充和完善我国基本药物遴选方法提供参考.方法:针对基本药物遴选的要求,运用背包理论,结合实际情况确定基本药物遴选的目标函数和约束条件,进行基本药物遴选模型的构建,并通过实例分析所建模型的可行性.结果:所构建的模型目标函数为所遴选基本药物组合的成本小值,即Min∑CjXj,其他还包括药品的疾病覆盖、药品不良反应、禁忌、注意事项、剂型、规格6个方面的约束条件.以9种常见的口服降糖药作为待选药品,应用该模型选出的降糖类基本药物为格列吡嗪、格列齐特、二甲双胍和瑞格列奈.结论:本研究构建的基于背包理论的基本药物遴选模型较为科学、客观,有很强的实用性.

    作者:黄哲;曹阳;李慧 刊期: 2017年第15期

  • HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中的有关物质

    目的:建立测定注射用泮托拉唑钠中有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil Hypersil ODS,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(调节pH为7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为40℃,进样量为20μL.结果:杂质A、B、C+E、D检测质量浓度线性范围分别为0.4168~1.0420μg/mL(r=0.9998)、0.1950~0.4875μg/mL(r=0.9999)、0.3890~0.9725μg/mL(r=0.9998)、0.1986~0.4965μg/mL(r=0.9998);定量限分别为0.834、0.780、1.556、0.794 ng/mL,检测限分别为0.417、0.390、0.778、0.397 ng/mL;精密度试验的RSD<1.0%,重复性试验中总杂质峰面积的RSD<1.0%;回收率分别为98.81%~102.49%(RSD=1.18%,n=9)、95.31%~98.44%(RSD=0.91%,n=9)、96.88%~98.44%(RSD=0.52%,n=9)、97.87%~101.28%(RSD=1.05%,n=9).结论:该方法简便、准确,可用于注射用泮托拉唑钠中有关物质的测定.

    作者:张静;翟丽杰;高立娜 刊期: 2017年第15期

  • 三联降压药分时服用治疗反杓型高血压的临床观察

    目的:观察左旋氨氯地平、替米沙坦联合氢氯噻嗪治疗反杓型高血压的疗效和安全性.方法:150例反杓型高血压患者随机分为A、B、C组,每组50例.A组患者给予替米沙坦片40 mg+氢氯噻嗪片10 mg,每日1次,清晨口服;B组患者给予左旋氨氯地平片5 mg,每日1次,晚间口服;C组患者给予替米沙坦片(用法用量同A组)+氢氯噻嗪片(用法用量同A组)+左旋氨氯地平片(用法用量同B组).3组疗程均为8周.观察并比较3组患者治疗前后电解质水平、24 h动态血压变化情况及治疗后反杓型节律逆转为正常杓型节律的逆转率,记录不良反应发生情况.结果:3组患者治疗前后电解质水平比较,差异均无统计学意义(P>0.05).治疗前,3组患者24 h血压比较,差异均无统计学意义(P>0.05);治疗后,3组患者24 h血压均显著低于同组治疗前,且C组均显著低于A组和B组,差异均有统计学意义(P<0.05).治疗后,C组反杓型节律逆转率显著高于A组和B组,差异均有统计学意义(P<0.05).3组患者不良反应发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05).结论:左旋氨氯地平、替米沙坦联合氢氯噻嗪分时服药治疗反杓型高血压不仅可以降低患者24 h血压,还能有效逆转反杓型节律,安全性亦较好.

    作者:娄满;高春燕;苏宁;胡晓英;英俊岐 刊期: 2017年第15期

  • 胺碘酮致肺毒性20例文献分析

    目的:总结应用胺碘酮致肺毒性的一般规律与特点,为临床合理使用胺碘酮及避免相关不良反应发生提供参考.方法:检索中国知网(CNKI)、中文科技期刊数据库(VIP)、万方数据库收录的1990-2016年间发表的胺碘酮致肺毒性相关个案报道文献,对符合要求的病例进行统计和分析.结果:共收集到19篇相关文献,涉及20例应用胺碘酮致肺毒性的患者.其中,年龄>60岁的患者占75.0%,男女比例为3:1;75.0%的患者肺毒性发生时的用药时间>1个月;17例患者胺碘酮的口服维持量为200~400 mg/d;6例患者死亡,占30.0%.结论:胺碘酮致肺毒性可能与患者的性别、年龄、用药时间、用药剂量等因素有关,其致死率相对较高,应引起广大医务工作者的关注,定期监测,以便及时发现和处理.

    作者:杜美欣;陈细兰;刘晓琦 刊期: 2017年第15期

  • 顶空气相色谱法同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中6种有机溶剂的残留量

    目的:建立同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为2.0 mL/min,分流比为5:1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min.结果:甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯检测质量浓度线性范围分别为12.56~628.00μg/mL(r=0.9997)、20.22~1011.20μg/mL(r=0.9999)、1.96~97.76μg/mL(r=0.9997)、3.10~154.88μg/mL(r=0.9998)、20.69~1034.56μg/mL(r=0.9998)、3.53~176.72μg/mL(r=0.9998);定量限分别为1.00、0.91、0.47、0.93、0.41、0.35μg/mL,检测限分别为0.31、0.30、0.14、0.31、0.12、0.11μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为94.53%~101.29%(RSD=2.15%,n=9)、97.78%~103.42%(RSD=1.77%,n=9)、96.99%~105.76%(RSD=2.59%,n=9)、96.83%~102.05%(RSD=1.86%,n=9)、97.98%~101.13%(RSD=0.88%,n=9)、97.80%~102.40%(RSD=1.41%,n=9).结论:该方法灵敏、准确,可用于艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的同时测定.

    作者:姜鹰雁;耿志鹏;刘燕;索栋;杨海霞 刊期: 2017年第15期

  • 胆木叶药材的质量标准研究

    目的:建立胆木叶药材的质量标准.方法:采用显微鉴别法和薄层色谱法(TLC)对药材进行定性鉴别;测定药材水分、灰分;采用高效液相色谱法测定药材中异长春花苷内酰胺含量:色谱柱为Lichrospher C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为226 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果:胆木叶的显微鉴别特征性强,TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰.异长春花苷内酰胺检测质量浓度线性范围为0.0105~0.21 mg/mL(r=0.9995);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为96.25%~101.82%(RSD=1.86%,n=9).测得药材样品总灰分为5.27%~6.44%,酸不溶性灰分为0.23%~0.36%,水分为9.48%~11.46%,异长春花苷内酰胺含量为0.124%~1.003%.结论:该研究所建标准可用于胆木叶药材的质量控制.

    作者:张小强;吴云;杨一帆;王振中;丁岗 刊期: 2017年第15期

  • ICP-MS法同时测定地耳草药材中21种无机元素的含量

    目的:建立同时测定地耳草药材中21种无机元素含量的方法.方法:采用电感耦合等离子体质谱法.功率为1300 W,冷却气流量为1.5 L/min,载气流速为0.8 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,积分时间为10 s,延迟时间为1 s,重复1次,测量方式为标准曲线法.采用SPSS 16.0统计软件对数据进行主成分分析和相关性分析.结果:铁、镁、钙、铝、钾、钠、锌、钴、镍、钡、锰、磷、硒、钛、锶、铜、砷、镉、铬、铅、汞检测质量浓度线性范围分别为50~250μg/mL(r=0.9972)、25~100μg/mL(r=0.9989)、25~100μg/mL(r=0.9977)、2.5~15μg/mL(r=0.9996)、25~150μg/mL(r=0.9991)、2.5~15μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9998)、2.5~10μg/mL(r=0.9996)、0.5~2μg/mL(r=0.9995)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、0.5~2μg/mL(r=0.9983)、2.5~10μg/mL(r=0.9997)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、2.5~10μg/mL(r=0.9999)、0.05~0.2μg/mL(r=0.9992)、0.05~0.2μg/mL(r=0.9997);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率为93.9%~106.9%(RSD为0.22%~2.94%,n均为6).钾、镁、磷、钙、铝为药材样品中主要的无机元素成分;21种元素中部分元素间有一定的相关性.结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于地耳草药材中21种无机元素含量的同时测定.

    作者:马丽娟;韩乐;刘训红;吴启南;傅兴圣;许虎 刊期: 2017年第15期

中国药房杂志

中国药房杂志

主管:中华人民共和国卫生部

主办:中国医院协会,中国药房杂志社