学术投稿

气相色谱法测定三氯蔗糖中的甲醇残留量

吴静芳

关键词:气相色谱法, 三氯蔗糖, 甲醇, 残留量
摘要:目的:建立测定三氯蔗糖中甲醇残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管色谱柱,柱温采用程序升温(初始温度35℃,保持5 min,以50℃/min升温至200℃,保持5 min),检测器为氢火焰离子化检测器。进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30 min,进样量为1 ml。结果:甲醇质量浓度在98.99~296.96μg/ml范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.16%;平均加样回收率为100.20%,RSD为0.48%(n=9)。三氯蔗糖低检测限为1.39μg/ml。3个厂家样品中有1个厂家的甲醇残留量为3.12μg/ml,另2个厂家的甲醇残留量低于低检测限。结论:该方法简便、快捷,适用于三氯蔗糖中甲醇的残留量测定。
中国药房杂志相关文献
  • 丁苯酞联合尼莫地平治疗血管性认知功能障碍的临床观察

    目的:观察丁苯酞联合尼莫地平治疗血管性认知功能障碍(VCI)的疗效和安全性。方法:将156例VCI患者随机均分为对照组与观察组。所有患者均给予抗血小板、控制血压、降血糖、他汀类药降脂、稳定斑块等常规治疗。在此基础上,对照组患者给予尼莫地平片30 mg,口服,每日3次;观察组患者在对照组治疗的基础上给予丁苯酞软胶囊0.2 g,口服,每日3次。两组患者疗程均为3个月。观察两组患者的临床疗效,治疗前后蒙特利尔认知评估量表(MoCA)评分、日常生活能力量表(ADL)评分、狭窄大血管远端血流速度及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组患者MoCA评分、ADL评分、狭窄大血管远端血流速度均显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者治疗期间均未见明显不良反应发生。结论:在常规治疗的基础上,丁苯酞联合尼莫地平治疗VCI及血管重构较单用尼莫地平疗效更显著,可更好地改善狭窄大血管远端的血流速度,安全性相当。

    作者:姜霁纹;刘水平;李晓晴;李丛佳 刊期: 2015年第21期

  • HPLC法测定罗浮山风湿膏药中盐酸麻黄碱的含量

    目的:建立测定罗浮山风湿膏药中盐酸麻黄碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(9∶91,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为207 nm,柱温为40℃,进样量为5μl。结果:盐酸麻黄碱进样量在81.6~408 ng范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%,平均加样回收率为96.73%,RSD为1.9%(n=6)。结论:该方法快速、准确,适用于罗浮山风湿膏药中盐酸麻黄碱的含量测定。

    作者:杨家彬;张先平;吴世平;龚少智 刊期: 2015年第21期

  • HPLC法测定分泌性中耳炎患者咽鼓管灌洗液中磷脂酰胆碱的含量Δ

    目的:建立测定分泌性中耳炎患者咽鼓管灌洗液中磷脂酰胆碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以液-液萃取法对样品进行预处理。色谱柱为Hypersil CN,流动相为乙腈-甲醇-磷酸(100∶10∶0.6,V/V/V),流速为1.8 ml/min,测定波长为205 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:磷脂酰胆碱质量浓度在11.99~119.9μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996);日内和日间精密度的RSD≤15%;平均回收率为97.54%,RSD为9.36%(n=9);患者咽鼓管灌洗液中磷脂酰胆碱的平均含量为(24.43±3.61)μg/ml。结论:本方法可操作性强、结果准确,可用于分泌性中耳炎患者咽鼓管灌洗液中磷脂酰胆碱的含量测定。

    作者:谢玲;谢华;刘代华;覃禹;梁健成 刊期: 2015年第21期

  • 大腹皮气相色谱指纹图谱质量控制研究

    目的:建立大腹皮石油醚部位气相色谱(GC)指纹图谱分析方法,为其质量评价提供依据。方法:采用GC法建立10批不同产地大腹皮石油醚部位的指纹图谱,并对指纹图谱数据进行聚类分析和相似度分析,研究大腹皮的GC指纹图谱的相似性。结果:建立了大腹皮的GC指纹图谱,标定了8个共有特征峰。各产地药材均有上述特征,但特征峰的相对峰面积存在一定差异。结论:GC指纹图谱分析法有良好的重现性和精密度,可作为大腹皮药材的质量控制方法。

    作者:吴大章;苏泰安;代华均;吴品江;杨明 刊期: 2015年第21期

  • 广东省公众对药品不良反应的认知现状调查分析Δ

    目的:了解公众对药品不良反应(ADR)认知的现状,为完善ADR报告系统提供依据。方法:采用现场填写、当场回收问卷的方法对广东省珠三角、粤东、粤西、粤北地区的1379名普通公众进行ADR认知情况的调查,并分析相关影响因素。结果:共发放调查问卷1500份,回收有效问卷1379份,有效回收率为91.9%。受访者中,正确回答ADR概念的有931人(占67.5%),其中居住粤北地区、40岁及以上、低学历人群选择正确率低;仅36.1%能正确认识ADR的成因;只有388人(占28.1%)表示知晓个人可以报告ADR;有723人(占52.4%)认为医院对ADR应该承担责任;一旦出现ADR,62.2%的受访者会选择到医院报告;对报告地点、方式以及哪些是相关部门不了解,报告方式不便利以及程序烦琐为阻碍个人上报ADR的主要因素。结论:被调查的公众对ADR概念认知度不高,参与报告ADR积极性较低。故应加强公众对ADR认识的宣传力度,鼓励公众积极参与ADR报告,并拓宽ADR个人上报的渠道。

    作者:蔡蓝;高亚;李嘉伟;刘佐仁 刊期: 2015年第21期

  • 氟康唑治疗不同部位念珠菌感染疗效的系统评价

    目的:系统评价氟康唑治疗不同部位念珠菌感染的疗效,为临床治疗提供循证参考。方法:计算机检索Cochrane图书馆、Medline、EMBase、PubMed、中国生物医学文献数据库、中国期刊全文数据库、中文科技期刊数据库、万方数据库,收集氟康唑(试验组)对比其他抗真菌药物(对照组)治疗不同部位念珠菌感染的随机对照试验(RCT),提取资料并进行质量评价后,采用Rev Man 5.1统计软件进行Meta分析。结果:共纳入6项RCT,合计1966例患者。Meta分析结果显示,试验组治疗念珠菌血症的有效率显著低于对照组[OR=0.48,95%CI(0.29,0.77),P=0.003],治疗食道念珠菌感染的有效率与对照组比较差异无统计学意义[OR=1.15,95%CI(0.74,1.78),P=0.52]。结论:氟康唑治疗念珠菌血症的疗效不及阿尼芬净,与两性霉素B相当;治疗食道念珠菌感染的疗效与伊曲康唑、伏立康唑、阿尼芬净、米卡芬净相当。受纳入研究方法学的限制,该结论有待高质量、大样本、长期随访的RCT进一步证实。

    作者:崔南南;朱立勤 刊期: 2015年第21期

  • 气相色谱法测定三氯蔗糖中的甲醇残留量

    目的:建立测定三氯蔗糖中甲醇残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管色谱柱,柱温采用程序升温(初始温度35℃,保持5 min,以50℃/min升温至200℃,保持5 min),检测器为氢火焰离子化检测器。进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30 min,进样量为1 ml。结果:甲醇质量浓度在98.99~296.96μg/ml范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.16%;平均加样回收率为100.20%,RSD为0.48%(n=9)。三氯蔗糖低检测限为1.39μg/ml。3个厂家样品中有1个厂家的甲醇残留量为3.12μg/ml,另2个厂家的甲醇残留量低于低检测限。结论:该方法简便、快捷,适用于三氯蔗糖中甲醇的残留量测定。

    作者:吴静芳 刊期: 2015年第21期

  • 黄芪注射液的药理作用及临床应用研究进展

    目的:为促进黄芪注射液的研究及应用提供参考。方法:查阅近5年相关文献,综述黄芪注射液的药理作用及临床应用研究进展。结果与结论:黄芪注射液具有保护心血管、免疫调节、降血糖及降血脂、保肝、抗肿瘤、护肾等方面的药理作用,临床可用于治疗心脏疾病、消化系统疾病、血液肿瘤疾病、泌尿系统疾病及骨质疏松症等多种疾病,并取得了良好的疗效。但对于黄芪注射液及相关制剂的浓度、配伍选择、生物活性成分等方面还应进一步研究,且临床应用中需密切关注不良反应的发生。

    作者:郭雪红 刊期: 2015年第21期

  • 顶空气相色谱法测定盐酸去甲万古霉素原料药中的10种有机溶剂残留量Δ

    目的:建立测定盐酸去甲万古霉素原料药中10种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱方法。色谱柱为以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定液的DB-FFAP毛细管柱;初始温度为40℃,保持3 min,以8℃/min升温到150℃,保持10 min;进样口温度为200℃;载气为高纯氮气,恒定流速为5 ml/min;分流比为15∶1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为40 min;进样量为1 ml。结果:正戊烷、丙酮、乙醇、苯、丙烯腈、甲苯、二甲苯、氯苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r为0.9957~0.9999);精密度、重复性试验的RSD≤6.6%;回收率为94.3%~106.6%(RSD为0.5%~4.5%,n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于盐酸去甲万古霉素原料药中有机溶剂残留量的测定。

    作者:耿文飞;左明昊;张晓楠;唐蜜;张雪霞;佟杰 刊期: 2015年第21期

  • 硝普钠联合多巴胺治疗急性心力衰竭的临床观察

    目的:观察硝普钠联合多巴胺治疗急性心力衰竭(AHF)的临床疗效和安全性。方法:96例AHF患者随机均为对照组和研究组。两组患者均给予血管紧张素转化酶抑制剂类药物、地高辛、利尿药、他汀类药物、阿司匹林等常规治疗;在此基础上,对照组患者给予注射用硝普钠12.5~25.0 mg,加入5%葡萄糖注射液50 ml中,以6.25μg/min微量泵入后,根据血压情况,以12.5~50.0μg/min维持泵入;研究组患者在对照组治疗的基础上给予盐酸多巴胺注射液100 mg,加入5%葡萄糖液50 ml中,以2μg/(kg·min)泵入,后以2~10μg/(kg·min)维持泵入。两组患者疗程均为5~7 d。观察两组患者的临床疗效,治疗前与治疗0.5、3、12、24、48 h后血流动力学指标(中心静脉压、肺动脉收缩压、心率、心排血量指数),治疗前与治疗24、48、72 h后肾功能指标(血钾、血钠、血尿素氮、血肌酐、24 h尿量)及不良反应发生情况。结果:研究组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组患者各时间点中心静脉压、肺动脉收缩压、心率、血钾、血钠均显著低于同组治疗前,心排血量指数、血尿素氮、血肌酐、24 h尿量均显著高于同组治疗前,差异均有统计学意义(P<0.05);但治疗后两组患者各时间点的血流动力学、肾功能指标比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在常规治疗的基础上,硝普钠联合多巴胺治疗AHF较单用硝普钠疗效更显著,可明显降低心脏负荷、增加心排量、改善肾功能,且安全性相当。

    作者:熊丹东;刘小英 刊期: 2015年第21期

  • 药学专业人才“产-学-研”结合教育模式的探索与实践Δ

    目的:探索培养“产-学-研”相结合的药学人才新模式。方法:根据“优势互补、利益共享、互惠互利”的原则建立科研-教学互动平台。结果:改变了传统的授课模式,在“四个分析、两个设置和一个实施”的基础上确定了学生4年的专业规划、课程体系建设和培养目标。结论:该模式拓宽了学生与用人单位合作的机会,增强了学生的创新与创业意识,培养了药学发展需要的工程型、技术型和技能型人才,解决了产学研结合的问题,对我国药学教育的发展具有一定的借鉴意义。

    作者:吴春丽;可钰;刘宏民 刊期: 2015年第21期

  • 孙咸泽出席全国食品安全宣传周“中国科协主题日”活动

    本刊讯2015年6月19日,全国食品安全宣传周“中国科协主题日”活动在中国科技馆举行。国家食品药品监督管理总局党组成员、药品安全总监孙咸泽出席活动并讲话。

    作者: 刊期: 2015年第21期

  • 成都市区连锁药店药学服务基本情况调查Δ

    目的:为促进连锁药店药学服务的进一步开展和相关部门实施监管提供参考。方法:通过实地调查和问卷调查相结合的方式对成都市区5家连锁药店分店开展药学服务的基本情况进行调查与分析。结果:核心服务方面,调查发现2家药店未悬挂药师证且药师不在岗;各药店药师提供用药指导频度的差异有统计学意义(P<0.05),超过50%的受访消费者在药店B、C和E购药时药师经常会提供用药指导。感知服务方面,存在违法广告和促销情况的药店各有3家;各药店药品分区情况均较好;服务存档材料情况药店C好,药店D差;服务咨询区设置上独立咨询区的设置情况较差。扩展服务方面,会员卡业务一项除会员日优惠外5家药店对会员的优惠方式各有不同;各药店药品拆零服务开展情况较差,无一家药店拆零品种数≥10。结论:成都市区连锁药店药学服务基本情况差强人意。除了采取药店加强对药师的考核和管理、完善药学服务项目,监管部门强化对药品广告和促销的监管等手段外,建议借助互联网信息技术手段,建立云监管平台,开展远程服务和云服务,加强互联网品牌服务营销,以提升连锁药店的药学服务水平。

    作者:金朝辉;顾锦建;郑明琳;赵淼 刊期: 2015年第21期

  • 国务院副总理刘延东访问安德森癌症中心

    本刊讯2015年6月21日,国务院副总理刘延东访问位于美国得克萨斯州休斯敦市的安德森癌症中心,与中心总裁德品霍进行座谈。国家卫生和计划生育委员会主任李斌、教育部部长袁贵仁、科技部副部长王志刚、国务院副秘书长江小涓、外交部副部长王超、教育部副部长郝平等陪同参加。

    作者: 刊期: 2015年第21期

  • 我国医保药品支付价格政策改革探讨

    目的:为我国政府制订医保药品支付价格提供政策建议。方法:阐述医保支付价格政策起源及其他国家实施该政策的效果和出现的问题,在我国新医改背景下结合理论分析及实证研究探讨医保药品支付价格定价机制。结果:药品支付价格政策改革将会对目前医药市场和医疗保险支付产生较大影响,对研发型制药企业的影响和冲击较大。该政策可节约医保资金中药品费用支出,对卫生总费用是否降低有待进一步探索和实践。结论:建议医保政策实施时注意相关配套措施改革。政府应在药品可获得性和鼓励药品研发创新性方面保持平衡。

    作者:王青宇;高岩;刘伟;郝昕;杨悦 刊期: 2015年第21期

  • 马来酸桂哌齐特联合血栓通注射液对皮瓣移植术后皮下动脉供血效果的影响

    目的:观察马来酸桂哌齐特联合血栓通注射液对皮瓣移植术后皮下动脉供血效果的影响。方法:68例四肢软组织损伤拟行跨区域联合皮瓣移植术患者随机均分为观察组与对照组。两组患者均予烤灯照射皮瓣移植术部,严禁下床活动、烟酒等常规治疗。在此基础上,对照组患者于术后给予头孢菌素类抗菌药物、罂粟碱、低分子右旋糖酐;观察组患者于术后给予马来酸桂哌齐特注射液8 ml加入0.9%氯化钠注射液250 ml中静脉滴注,每日1次+血栓通注射液5 ml加入0.9%氯化钠注射液250 ml中静脉滴注,每日1次。两组患者疗程均为14 d。观察两组患者术前及术后1、3、7 d血液流变学指标(全血高切黏度、全血中切黏度、全血低切黏度、血浆黏度、红细胞聚集指数)、凝血功能指标[凝血酶时间(TT)、部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶原时间(PT)、国际标准化比值(INR)],术后7 d内动脉血管危象发生率及不良反应发生情况。结果:两组患者术后1、2 d动脉血管危象发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05);观察组患者术后3、4、5、6、7 d动脉血管危象发生率均显著低于对照组同期,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者术后3、7 d血液流变学指标,术后1、3、7 d凝血功能指标均显著优于同组治疗前,且观察组优于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在常规治疗的基础上,马来酸桂哌齐特联合血栓通注射液可有效改善患者血液流变学和凝血功能,减少动脉危象的发生,安全性较好。

    作者:冯志听;陈思苍;王武琦 刊期: 2015年第21期

  • 沙美特罗替卡松粉吸入剂治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期疗效和安全性的Meta分析

    目的:系统评价沙美特罗替卡松粉吸入剂治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期(AECOPD)的疗效和安全性,以为临床治疗提供循证参考。方法:计算机检索中国期刊全文数据库、万方数据库、中文科技期刊数据库、中国生物医学文献数据库、Cochrane图书馆、PubMed、EMBase,收集沙美特罗替卡松粉吸入剂(试验组)对比常规治疗和/或其他药物(对照组)治疗AECOPD的疗效和安全性的随机对照试验(RCT),提取资料并进行质量评价后,采用Rev Man 5.1统计软件进行Meta分析。结果:共纳入17项RCT,合计2872例患者。Meta分析结果显示,试验组患者第1秒用力呼气容积(FEV1)[SMD=0.47,95%CI(0.41,0.53),P<0.001]、第1秒用力呼气容积占用力肺活量的百分比(FEV1/FVC)[SMD=1.08,95%CI(0.76,1.39),P<0.001]、第1秒用力呼气容积占预计值的百分比(FEV1%预计值)[SMD=0.83,95%CI(0.60,1.06),P<0.001]和不良反应发生率[RR=1.38,95%CI(1.02,1.87), P=0.03]显著高于对照组,差异均有统计学意义。结论:沙美特罗替卡松粉吸入剂治疗AECOPD疗效较好,能更好地改善患者肺功能,但安全性有待提高。受纳入研究方法学的限制,该结论有待大样本、高质量的RCT进一步验证。

    作者:李锐;刘新;卢来春;王明霞 刊期: 2015年第21期

  • 江苏省和广东省药品不良反应报告单位调查研究Δ

    目的:了解江苏省和广东省药品不良反应(ADR)报告单位工作开展现状,为ADR监测工作的完善提供依据。方法:通过查阅文献了解国内外关于ADR监测工作的概况,以江苏省和广东省ADR报告单位(药品生产企业、药品经营企业、医疗机构)为研究对象进行整群抽样,发放调查问卷,运用描述性统计分析等方法对调查结果进行处理和分析。结果:共回收有效问卷205份。江苏省和广东省受访ADR报告单位专门建立ADR监测部门的分别为67家和60家,专门配备人员负责ADR工作的分别占98.1%和99.0%;ADR监测工作在药品生产、经营企业绝大多数隶属于质量管理部门,在医疗机构大多隶属于药剂科;大多数配备了计算机、打印机、复印机等基本办公设备;但大多数工作职责仍不够明确;有专门用于ADR监测工作的预算的分别为27家和15家;与当地ADR监测中心有交流沟通的分别占97.2%和96.9%,但信息反馈情况不理想;对工作人员进行了相关培训的分别占85.0%和86.7%;制度建设方面,建立标准工作流程的情况相对较好,其他相关制度建设尚不够理想;发现ADR后会立即上报的分别占91.6%和90.8%,会对上报的ADR进行备份记录的分别占92.5%和97.9%,以网络报告形式为主;工作满意度评价方面,江苏省的平均分高于广东省。结论:针对调查结果,建议通过完善ADR监测工作组织建设、优化办公条件、保证ADR监测经费支持、加强工作交流、加强制度建设等措施,促进其ADR监测工作的开展。

    作者:张雪梅;冯变玲;杨世民;郭佳栋;肖勋霞 刊期: 2015年第21期

  • 阿普唑仑渐进式加量治疗慢性耳鸣的疗效与安全性观察Δ

    目的:观察阿普唑仑渐进式加量治疗慢性耳鸣的临床疗效与安全性。方法:50例慢性耳鸣患者于第1、2周给予阿普唑仑片0.4 mg,口服,每晚睡前服用1次;第3、4周给予阿普唑仑片0.4 mg,口服,每日早晚各1次;第5、6周给予阿普唑仑片0.4 mg,口服,每日3次。耳鸣无效者,逐渐停药,停药以0.4 mg,每日2次,连用3 d;后改为0.4 mg,每日1次,连用3 d,后停药。有效者继续维持用药12周,随后逐渐停药,停药后随访3个月。观察所有患者的临床疗效,治疗前后耳鸣致残量表(THI)评分、视觉模拟量表(VAS)评分、耳鸣响度(TI)及不良反应发生情况。结果:总有效率为66.67%;所有患者治疗后THI评分、VAS评分、TI均显著低于治疗前,差异均有统计学意义(P<0.05);治疗期间均未见明显不良反应发生。结论:阿普唑仑渐进式加量治疗慢性耳鸣疗效显著,且安全性较好。

    作者:樊国强;宋谨;杜娟;赖海燕 刊期: 2015年第21期

  • 半枝莲的质量标准研究Δ

    目的:完善中药半枝莲的质量标准。方法:采用薄层色谱法,以木犀草素、芹菜素对照品以及半枝莲对照药材对中药半枝莲进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定半枝莲中木犀草素、野黄芩苷含量,色谱柱为Hanbon-C18,流动相为甲醇-酸水[水-乙酸(61∶4)]梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为335 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:野黄芩苷、木犀草素的进样量分别在0.2995~1.8720μg(r=0.9998)和0.0151~0.0944μg(r=0.9995)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.61%;平均加样回收率分别为100.42%(RSD=0.81%,n=6)、100.65%(RSD=1.64%,n=6)。结论:本试验所建立的方法稳定可靠,简便易行,可作为中药半枝莲的质量控制标准。

    作者:李富强;毛坤军;周萍;陈东东;李祥;陈建伟 刊期: 2015年第21期

中国药房杂志

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