学术投稿

RP-HPLC法同时测定石韦中4种氨基酸的含量

龙毅;杨武德;袁吉虎

关键词:石韦, 氨基酸, 反相高效液相色谱法, 含量测定
摘要:目的:建立同时测定石韦中4种氨基酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom C18,流动相A为0.1 mol/L的醋酸钠缓冲液(以醋酸钠调节pH至6.5)-乙腈(93∶7,V/V),流动相B为乙腈-水(4∶1,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为5μl。结果:谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸的质量浓度分别在4.92~49.2、3.168~31.68、2.6~26、2.88~28.8μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991、0.9999、0.9994、0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.2%;平均加样回收率分别为98.4%、99.6%、98.3%、100.1%,RSD分别为2.2%、2.5%、2.2%、2.3%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于石韦中4种氨基酸的含量测定。
中国药房杂志相关文献
  • 顶空气相色谱法测定胡黄连苷Ⅱ原料药中7种有机溶剂残留量

    目的:建立测定胡黄连苷Ⅱ原料药中7种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,氮气流速为35 ml/min,分流比为10∶1,顶空进样量为1 ml,顶空加热温度为85℃,平衡时间为45 min。结果:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r为0.9996~0.9999);精密度、稳定性试验的RSD<3%;平均加样回收率为78.0%~104.9%,RSD分别为0.65%~2.47%(n=6)。结论:该方法专属性强,操作简便快速,结果准确,可用于胡黄连苷Ⅱ原料药中有机溶剂残留量的测定。

    作者:汪斌;郑璐;姚仲青;李鹏;薛明;陈炜伟 刊期: 2015年第27期

  • 国家卫生计生委副主任崔丽出席省级卫生计生部门负责人健康促进领导力培训班

    作者: 刊期: 2015年第27期

  • 去甲肾上腺素与多巴胺治疗感染性休克的疗效比较

    目的:比较去甲肾上腺素(NE)与多巴胺(DE)治疗感染性休克(SS)的临床效果和安全性。方法:66例SS患者随机均分为NE组和DE组。DE组患者给予DE初始剂量每分钟1μg/kg,中央静脉持续泵入48 h,后每隔2 min增加1μg,至动脉压(MAP)70~80 mm Hg;NE组患者给予NE初始剂量每分钟0.05μg/kg,中央静脉持续泵入48 h,后每隔2 min增加0.05μg,至MAP 70~80 mm Hg;与此同时,两组患者均给予给予抗菌药物、吸氧、营养支持等治疗并进行心电监测指标。观察两组患者治疗前及治疗后4、8、12、24、48 h血流动力学指标[心率(HR)、心排出量指数(COI)、MAP、外周血管阻力指数(SVRI)],组织氧代谢指标[乳酸清除率(LCR)、混合静脉血氧饱和度(SvO2)],病死率及不良反应发生情况。结果:治疗后,NE组患者各时间点HR、COI均显著低于同组治疗前及DE组,SVRI显著高于同组治疗前及DE组,差异均有统计学意义(P<0.05);但两组患者各时间点MAP比较,差异无统计学意义(P>0.05)。两组患者各时间点LCR和SVO2(除治疗后4 h外)均显著高于同组治疗前,且NE组高于DE组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者病死率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。NE组患者不良反发生率显著低于DE组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:NE治疗SS较DE可有效改善患者血流动力学指标和组织氧代谢指标水平,安全性较好。

    作者:周建达 刊期: 2015年第27期

  • 我院2013年门诊基本药物使用情况调查分析

    目的:了解我院门诊基本药物使用状况,促进基本药物在我院的合理使用。方法:比较我院(眼耳鼻喉专科医院)2013年门诊各科及全院上、下半年基本药物处方品种占比和费用占比;对眼科、耳鼻喉科两个主要科室处方品种占比居前列的药品进行排序,并对4个季度的排序进行比较。结果:随着2012年版《国家基本药物目录》的施行,2013年下半年全院门诊基本药物处方品种占比和费用占比较上半年均显著上升(P<0.01)。眼科2013下半年基本药物处方品种占比和费用占比较上半年均有显著上升(P<0.01),处方品种占比前20位中收载入2012年版《国家基本药物目录》的有2种,收载入2010版上海市增补目录的有3种。耳鼻喉科2013下半年基本药物处方品种占比较上半年显著下降(P<0.01),费用占比显著上升(P<0.01),处方品种占比前20位中收载入2012年版《国家基本药物目录》的有2种,收载入2010版上海市增补目录的有3种。结论:我院基本药物的处方品种占比和费用占比呈上升趋势,但非基本药物仍占主导地位,基本药物的使用率有待提高。基本药物目录收载的眼耳鼻喉科等专科药品品种不足、剂型单一,未来基本药物目录的调整还需要更多考虑专科医院的用药特点。

    作者:沈剑文;闫晶超;陈念祖 刊期: 2015年第27期

  • ICP-MS法测定5种中药材粉剂中5种重金属的含量

    目的:测定唐山市市售5种主要中药材粉剂三七、当归、川芎、首乌、大黄中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)5种重金属的含量。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法进行测定,并采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对中药材粉剂样品中的重金属污染进行评价;采用《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的重金属限量值评价样品重金属污染状况。结果:在5种12个批次的中药材粉剂样品中,重金属超标样品2个,分别是三七-3、川芎-2,样品超标率为16.7%,超标重金属为Cd、Hg,超标率分别为16.7%、8.3%;单因子指数>1的样品有三七-3中的Cd和Hg,川芎-2中的Cd,综合指数分别为1.06、0.81,污染水平分别为轻污染和警戒线水平。结论:唐山市市售中药材粉剂中存在一定程度的重金属污染。因此,有必要对中药材中的重金属含量进行更加严格的控制。

    作者:高振杰;高红霞;刘英莉;刘楠 刊期: 2015年第27期

  • HPLC法测定硫磺熏蒸与未熏蒸北沙参中5种香豆素类成分的含量

    目的:建立测定硫磺熏蒸与未熏蒸北沙参中5种香豆素类成分含量的方法,考察硫磺熏蒸对北沙参中香豆素类成分的影响。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为295 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、异欧前胡素的质量浓度分别在0.1215~12.15、0.389~38.9、0.055~5.5、0.0705~7.05、0.0925~9.25μg/L范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9997);精密度试验的RSD<1.0%,重复性、稳定性试验的RSD<3.0%;加样回收率为98.01%~101.97%,RSD<3.0%(n=6)。结论:硫磺熏蒸后北沙参中香豆素类成分含量明显减少。该方法简单、准确,可用于硫磺熏蒸与未熏蒸北沙参的质量控制。

    作者:牛韬 刊期: 2015年第27期

  • HPLC法同时测定心神宁片中栀子苷和甘草苷的含量

    目的:建立同时测定心神宁片中栀子苷和甘草苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为238 nm,进样量为10μl。结果:栀子苷、甘草苷质量浓度分别在16.3~407.9、7.4~185.9μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r均为0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.63%;平均加样回收率分别为99.05%、98.00%,RSD分别为1.28%、1.84%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于心神宁片中栀子苷和甘草苷的含量测定。

    作者:宋佳;段树卿;李云霞 刊期: 2015年第27期

  • 沙格列汀联合二甲双胍治疗2型糖尿病的临床观察

    目的:观察沙格列汀联合二甲双胍治疗2型糖尿病的疗效和安全性。方法:95例2型糖尿病患者随机分为观察组(47例)和对照组(48例)。入组前所有患者均给予盐酸二甲双胍缓释片0.5 g,口服,3次/日,连用4周;在此基础上,对照组患者继续给予盐酸二甲双胍缓释片0.5 g,口服,3次/日,连用24周;观察组患者在对照组治疗的基础上给予沙格列汀片5 mg,口服,1次/日,连用24周。两组患者疗程均为28周。观察两组患者的临床疗效,治疗前后空腹血糖(FPG)、餐后2 h血糖(2 h PG)、睡前血糖、糖化血红蛋白(HbA1c)、体质量指数(BMI),低血糖、严重低血糖发生率及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,低血糖发生率显著低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组患者血糖指标均显著低于同组治疗前,且观察组FPG、HbA1c低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者治疗前后BMI、严重低血糖发生率、不良反应发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:沙格列汀联合二甲双胍治疗2型糖尿病较单用二甲双胍疗效更显著,安全性较好,可显著降低低血糖发生率。

    作者:刁幼林;于建华;王娟 刊期: 2015年第27期

  • 艾司西酞普兰对比帕罗西汀治疗中国老年抑郁症患者疗效与安全性的系统评价

    目的:系统评价艾司西酞普兰对比帕罗西汀治疗中国老年抑郁症患者的疗效与安全性,以为临床治疗提供循证参考。方法:计算机检索中国期刊全文数据库、中文科技期刊数据库、万方数据库、中国生物医学文献数据库,收集艾司西酞普兰(试验组)对比帕罗西汀(对照组)治疗中国老年抑郁症患者的随机对照试验(RCT),对符合纳入标准的临床研究进行资料提取和质量评价后,采用Rev Man 4.2统计软件进行Meta分析。结果:共纳入14项RCT,合计1148例患者。Meta分析结果显示,试验组患者痊愈率[OR=1.20,95%CI(0.93,1.53),P=0.16]、显效率[OR=1.23,95%CI(0.94,1.61),P=0.12]、头痛发生率[OR=0.81,95%CI(0.40,1.65),P>0.05]、心动过速发生率[OR=0.37,95%CI(0.09,1.52),P>0.05]、失眠发生率[OR=1.26,95%CI(0.33,4.82),P>0.05]、震颤发生率[OR=0.31,95%CI(0.04,2.24),P>0.05]与对照组比较,差异均无统计学意义;试验组患者口干发生率[OR=0.50,95%CI(0.31,0.80),P<0.05]、恶心发生率[OR=0.49,95%CI(0.36,0.66),P<0.05]、出汗发生率[OR=0.31,95%CI(0.15,0.62), P<0.05]、便秘发生率[OR=0.31,95%CI(0.15,0.64),P<0.05]、头晕发生率[OR=0.38,95%CI(0.20,0.72),P<0.05]、厌食发生率[OR=0.45,95%CI(0.21,0.99),P<0.05]均显著低于对照组,差异均有统计学意义。结论:艾司西酞普兰与帕罗西汀治疗中国老年抑郁症患者的疗效相当,但艾司西酞普兰的安全性优于帕罗西汀。但受纳入研究方法学质量和样本量限制,该结论有待更多设计严格、长期随访的大样本RCT加以验证。

    作者:张杰;骆洪;杜彪 刊期: 2015年第27期

  • 赖诺普利联合氯沙坦钾治疗慢性心力衰竭的临床观察

    目的:观察赖诺普利联合氯沙坦钾治疗慢性心力衰竭(CHF)的疗效和安全性。方法:72例CHF患者随机均分为观察组和对照组。两组患者均给予限盐、利尿等常规治疗。在此基础上,对照组患者给予赖诺普利片初始剂量10 mg,口服,每日1次,每1~2周后剂量增加1倍,至大剂量不超过40 mg,口服,每日1次;观察组患者在对照组治疗的基础上给予氯沙坦钾片50 mg口服,每日1次。治疗2个月后评价疗效,并观察两组患者治疗前后心胸比、左心室舒张末期内径(LVEDD)、左心室收缩末期内径(LVESD)、左心室射血分数(LVEF)、心率(HR)、收缩压(SBP)、舒张压(DBP)及不良反应发生情况。结果:观察组患者总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,两组患者心胸比、LVEDD、LVESD、HR、SBP、DBP均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,LVEF显著高于同组治疗前,且观察组高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在常规治疗的基础上,赖诺普利联合氯沙坦钾治疗CHF较单用赖诺普利疗效更显著,安全性较好。

    作者:李霞;李怀兰 刊期: 2015年第27期

  • 国家卫生计生委副主任孙志刚出席河南省深入推进县级公立医院综合改革电视电话会

    作者: 刊期: 2015年第27期

  • 丁溴东莨菪碱辅助治疗胃溃疡的临床观察

    目的:观察丁溴东莨菪碱辅助治疗胃溃疡的疗效和安全性。方法:回顾性分析160例胃溃疡患者资料,按用药的不同均分为传统组和联合组。传统组患者给予抑酸、止血等常规治疗;联合组患者在传统组治疗的基础上给予注射用丁溴东莨菪碱20 mg,肌内注射,每日1次,连续7 d,后继续常规治疗。两组患者疗程均为8周。观察两组患者的临床疗效、不同时间内腹痛完全缓解的患者例数,治疗后1年内的复发率,并记录不良反应发生情况。结果:联合组患者总有效率显著高于传统组,复发率显著低于传统组,不同时间内腹痛完全缓解例数均显著多于传统组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者治疗期间均未见明显不良反应发生。结论:在常规治疗的基础上,丁溴东莨菪碱可用于辅助治疗胃溃疡,可明显缩短胃溃疡患者腹痛缓解时间,降低复发率,安全性较好。

    作者:牛涛;汪金燕 刊期: 2015年第27期

  • HPLC法测定蒙药复方述达格-4中庚酮类成分的含量

    目的:建立测定蒙药复方述达格-4中1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil ODS-3,流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:1-苯基-7-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮进样量在0.102~1.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.52%;平均加样回收率为97.10%,RSD为1.80%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于蒙药复方述达格-4的质量控制。

    作者:信莎莎;杨洋;孙国园;董玉 刊期: 2015年第27期

  • 校院合作培养临床药学人才模式的教学效果调查

    目的:了解校院合作培养临床药学人才模式的教学效果,为提高临床药学教学质量提供参考。方法:采用问卷调查表的方式,对我院与重庆医科大学联合培养的87名临床药学学生进行问卷调查,内容包括学生对教师、教材和教学方式的意见及学生对教学改进的建议,并将所有问卷信息进行汇总分析。结果:共回收有效问卷87份,有效回收率为100%。94.25%的学生对于校院合作培养模式表示满意,但5名学生认为理论课学习与见习时间的分配还存在一定问题;57.48%的学生认为目前使用教材不合适,并提出了自己的建议;25.29%的学生认为由临床医师承担教学不合适,主要原因为药物知识讲授不够清楚。结论:校院合作培养临床药师的模式相比传统教学模式有一定优势,但在教师、教材及课程安排上还存在一定的问题,尚需进一步改进。

    作者:张鹏;张莉;杨海霞 刊期: 2015年第27期

  • 中药材传统经验鉴别术语与药用植物学的内在联系研究

    目的:丰富中药材鉴别方法的多样性,为中药的质量评价提供理论性指导。方法:通过查阅参考文献资料及总结多年来传统鉴别经验,采用眼、手、鼻、口等感官对中药材的形状、大小、色泽、表面、质地、断面及气味等进行性状鉴别,并进行系统归纳总结,得出形象、生动的传统经验鉴别术语,并寻找其与药用植物学学科间的内在联系。结果与结论:传统鉴别方法作为简单的鉴别方法,能够快速鉴别中药品种,评价质量,对解决临床用药与日常生活保健用药的安全问题具有重大意义。传统经验鉴别和药用植物学学科间存在相关性,可为中药材性状鉴别及质量评价提供理论性指导。

    作者:林丽;晋玲;高素芳;陈红刚;施晓龙 刊期: 2015年第27期

  • 盐酸米诺环素联合替硝唑治疗慢性牙周炎的临床观察

    目的:观察盐酸米诺环素联合替硝唑治疗慢性牙周炎的疗效和安全性。方法:100例慢性牙周炎患者随机均分为观察1组、观察2组、观察3组和对照组。对照组患者均给予龈上洁治、龈下刮治后,用0.9%氯化钠注射液和3%过氧化氢交替冲洗牙周袋底部;在此基础上,观察1组患者患牙隔湿、干燥后,缓慢注射盐酸米诺环素软膏深入牙周袋底部,至略有溢出,1次/周;观察2组患者给予替硝唑口腔贴片1片贴敷于患牙颊侧正中牙龈表面,2次/天;观察3组患者给予盐酸米诺环素软膏+替硝唑口腔贴片(用法用量同上述两组)。各组患者疗程均为4周。观察各组患者的临床疗效,治疗前后全口牙菌斑指数(PLI)、牙周附着水平(PAL)、牙周袋深度(PPD)、牙齿松动度(MD)、牙龈出血指数(GI)及不良反应发生情况。结果:观察3组患者总有效率>观察1组和观察2组>对照组,差异均有统计学意义(P<0.05),但观察1组、观察2组两组间比较,差异无统计学意义(P>0.05)。治疗后,各组患者PLI、PAL、PPD、MD、GI均显著低于同组治疗前,且观察3组<观察1组和观察2组<对照组,差异均有统计学意义(P<0.05),但观察1组、观察2组两组间比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。各组患者治疗期间均未见明显不良反应发生。结论:盐酸米诺环素联合替硝唑治疗慢性牙周炎较单用盐酸米诺环素或替硝唑疗效更显著,安全性较好。

    作者:刘永;王学侠 刊期: 2015年第27期

  • PDCA循环管理法在前列地尔注射液超说明书剂量用药干预中的应用

    目的:为强化医院超说明书剂量用药管理提供参考。方法:运用PDCA循环管理法,在计划阶段调查我院内分泌科2012年7月前列地尔注射液(Lipo-PGE1)超说明书剂量使用现状,发现问题,寻找原因,制订干预目标和措施;在实施阶段进行干预,在检查阶段定期审核医嘱,并在处理阶段抽查2013年同期数据,分析干预效果,将干预流程标准化。结果:PDCA循环干预前共分析用药医嘱943条、患者126例次,分别按用药患者数、用药医嘱数和药品使用量计算,超说明书剂量用药发生率分别为39.68%、31.50%和47.90%;经过一个PDCA循环干预后,调查2013年同期用药医嘱414条、患者73例次,结果超说明书剂量用药发生率为0。干预前后Lipo-PGE1的实际处方日剂量(PDD)由13.15μg下降到说明书规定的范围内(10.00μg),下降率23.95%;药物使用强度(DUD)由59.82下降到20.07,下降率66.45%。干预前后Lipo-PGE1的超说明书剂量用药发生率、PDD、DUD比较,差异均有统计学意义(P<0.05)。本次干预达到了预期的目标值。结论:PDCA循环管理法以其条理清晰的工作思路和持续改进的循环方法,为医院超说明书剂量用药管理提供了一个可行的途径。

    作者:林璐;劳海燕;伦玉宁;杨敏 刊期: 2015年第27期

  • 帕拉米韦氯化钠注射液细菌内毒素检查方法的建立

    目的:建立帕拉米韦氯化钠注射液细菌内毒素的检查方法。方法:按2010年版《中国药典》(二部)附录细菌内毒素凝胶检查法,采用不同厂家的鲎试剂,通过干扰试验对不同批号的样品大不干扰质量浓度及细菌内毒素进行检查。结果:样品质量浓度为2.5 mg/ml时对鲎试剂与细菌内毒素的凝集反应无干扰;样品的细菌内毒素限值为0.5 EU/ml。结论:本方法可用于帕拉米韦氯化钠注射液的细菌内毒素检查。

    作者:乔世琴;孙著叶;李维刚;吴立磊 刊期: 2015年第27期

  • 灯盏花素联合双冲击疗法治疗狼疮脑病的临床观察

    目的:观察灯盏花素联合双冲击疗法治疗狼疮脑病的疗效和安全性。方法:70例狼疮脑病患者随机均分为对照组和观察组。对照组患者给予注射用甲泼尼龙琥珀酸钠500 mg,静脉滴注,每日1次,连用3 d,第4天给予注射用环磷酰胺1.0 g,静脉滴注,第5天给予注射用甲泼尼龙琥珀酸钠80 mg进行维持治疗,每日1次,连用15 d;观察组患者在对照组治疗的基础上给予注射用灯盏花素50 mg静脉滴注,每日1次,连用20 d。观察两组患者治疗前后系统性红斑狼疮活动性(SLEDAI)评分、白细胞介素(IL)1β、IL-6、IL-8、干扰素(IFN)γ,记录神经症状和精神症状的发生例数、病死率及不良反应发生情况。结果:治疗后,两组患者SLEDAI评分、IL-1β、IL-6、IL-8、IFN-γ均显著低于同组治疗前,且观察组低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);两组患者神经症状(除无菌性脑膜炎外)和精神症状(除幻听外)的发生例数均少于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。两组患者病死率、不良反应发生率比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:灯盏花素联合双冲击疗法治疗狼疮脑病疗效和安全性均较好,可降低SLEDAI评分,改善神经症状、精神症状。

    作者:燕丽君;石哲群;张鸽;吴萍;王治国;刘静;冯静 刊期: 2015年第27期

  • 临床药师进行药学查房带教工作模式的探索

    目的:探索临床药师进行药学查房带教工作的新模式和新方法。方法:临床药师分别尝试以带教老师为主体的医药综合查房模式、以临床药师学员为主体的独立药学查房问诊模式,指导学员在临床开展不同形式的药学服务工作,并借鉴临床三级医师查房制度和教学查房制度,尝试开展以学员、师资和带教老师为主体的三级临床药师教学查房,以培养不同层次学员的学习和实践能力。结果与结论:通过以上不同形式的药学查房带教模式的探索,临床药师学员、师资学员和带教老师均在药学专业实践技能方面得到了锻炼和提高。药学查房是临床药师工作的重要部分,不同的查房带教模式对学员的综合素质的培养具有重要的意义。

    作者:任海霞;王春革;朱立勤 刊期: 2015年第27期

中国药房杂志

中国药房杂志

主管:中华人民共和国卫生部

主办:中国医院协会,中国药房杂志社