学术投稿

UPLC法同时测定丹参中11种成分的含量

李耿;孟繁蕴;杨洪军;方婧;付梅红

关键词:丹参, 超高效液相色谱法, 多成分测定, 波长切换
摘要:目的:建立同时测定丹参中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA11种化学成分含量的方法.方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法.色谱柱为BEHC18(50 mim×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,检测波长为265 nm和280 nm.结果:该方法可在14 min内完成一次色谱分析,11种成分色谱峰之间有良好的分离度,各成分的质量浓度与各自峰面积积分值之间呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性及加样回收率试验的RSD<2.0%.结论:该方法快捷、准确、重复性好,能同时测定丹参药材与饮片中11种成分的含量,可用于更全面地控制丹参的质量和丹参的相关研究.
中国药房杂志相关文献
  • 冰片对斑马鱼胚胎发育的安全性评价

    目的:研究冰片对斑马鱼胚胎发育的影响.方法:以斑马鱼胚胎为模型,二甲基亚砜为助溶剂,制备冰片溶液(33.6、67.1、134.3、268.5、537.0、1 074.0 μmol/L,即冰片①、②、③、④、⑤、⑥组),并且设空白对照组,以受精后小时(hpf)为时间段,对3hpf胚胎进行暴露染毒处理,每24h更换1次冰片溶液,分别在8、24、48、72、96 hpf时间点以显微镜观察班马鱼胚胎发育形态,测定24 hpf斑马鱼胚胎自主抽动次数、48 hpf心率、孵化率、畸形率和死亡率.实时荧光定量聚合酶链反应法检测斑马鱼胚胎Sepn1基因表达的情况.结果:与空白对照组比较,冰片④、⑤、⑥组斑马鱼胚胎48 hpf出现脊柱弯曲、心囊水肿、卵黄囊水肿,游泳异常的毒性症状;冰片②、③、④、⑤、⑥组斑马鱼胚胎24hpf自动抽动次数减少;冰片④、⑤、⑥组斑马鱼胚胎24 hpf心率减少;在48 hpf时,冰片①、②、③、④、⑤、⑥组斑马鱼胚胎孵化率降低;在72 hpf时,冰片②、③、④、⑤、⑥组斑马鱼胚胎孵化率降低;在96 hpf时,冰片⑤、⑥组斑马鱼胚胎孵化率降低;冰片④、⑤、⑥组斑马鱼胚胎96hpf畸形率增加;24 hpf后,冰片④、⑤、⑥组斑马鱼胚胎死亡率降低;冰片④组Sepn1 mRNA表达增强,差异有统计学意义(P<0.01或P<0.05).结论:高剂量冰片对斑马鱼胚胎发育有明显影响,且呈现一定的时间依赖性.建议婴幼儿、孕妇和哺乳期的妇女长时间或大剂量使用含冰片的药物均应谨慎.

    作者:陈怡君;蒲韵竹;颜慧;钟玉绪;王卓;李春杰;查晓丹;赵宝全;刘萍 刊期: 2014年第19期

  • 星点设计-响应面分析法优选香薷提取工艺

    目的:优选香薷的提取工艺.方法:以乙醇体积分数、提取时间、溶媒比为自变量,香荆芥酚含量、麝香草酚含量为因变量,通过对自变量各水平进行多元线性回归及二项式拟合,采用星点设计响应面分析法优选香薷提取工艺.结果:佳提取工艺为11倍量75%乙醇提取3次,每次70 min,该工艺条件下,香荆芥酚质量分数为0.303%、麝香草酚质量分数为0.722%.结论:星点设计-响应面分析法优选的香薷提取工艺,方法简便,合理可行.

    作者:刘颖新;刘利利;邱艳明;孔兴欣 刊期: 2014年第19期

  • 应用电子鼻方法区分不同产地豨莶草

    目的:利用电子鼻方法准确、快速鉴别不同产地的豨莶草.方法:通过正交试验对不同产地豨莶草的称样量、孵化时间、粉碎粒度、孵化温度等因素进行筛选,确定不同产地豨莶草电子鼻检测的佳条件;再通过主成分分析(PCA)多元统计学方法对特征数据进行分析.结果:建立了不同产地豨莶草的电子鼻检测方法及PCA识别模式.结论:该方法准确、快速,可为中药材的快速鉴别及气味的科学化、标准化研究提供新的思路.

    作者:孔繁瑶;邵露;胡慧华 刊期: 2014年第19期

  • 襄阳市中医医院近2年中药不良反应分析

    目的:了解中药不良反应(ADR)的发生规律及相关因素,为临床合理用药提供参考.方法:对襄阳市中医医院近2年中药ADR报告进行统计、分析.结果:60例ADR中,女性患者较多,以静脉滴注引起的ADR为常见;诱发ADR前5位的中药剂型全部是注射剂.结论:应加强中药ADR监测,促进安全、合理用药.

    作者:万宏 刊期: 2014年第19期

  • 刺山柑胶囊对肝损伤模型小鼠的保护作用及对大鼠胆汁分泌的影响

    目的:研究刺山柑胶囊对急性肝损伤模型小鼠的保护作用及对大鼠胆汁分泌的影响.方法:腹腔注射CC14以复制小鼠化学性肝损伤模型,腹腔注射氨基半乳糖(GaIN)以复制小鼠化学性肝损伤模型,尾静脉注射卡介苗(BCG)及脂多糖(LPS)以复制小鼠免疫性肝损伤模型.测定小鼠血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)活性;取小鼠肝脏作组织病理学检查.以胆总管插管引流法测定正常大鼠胆汁分泌量.结果:与正常对照组比较,模型组小鼠血清ALT、AST活性增强,差异有统计学意义(P<0.01),小鼠均出现较严重急性肝损伤反应;与模型组比较,刺山柑胶囊高、中、低剂量组小鼠肝脏ALT、AST活性减弱,差异有统计学意义(P<0.01或P<0.05),小鼠肝脏肝损伤有一定程度的改善.0.58 g/kg剂量下刺山柑胶囊给药2~2.5 h时可使大鼠胆汁分泌量明显增加.结论:刺山柑胶囊具有潜在的保肝利胆作用,其机制可能与抗炎和提高机体免疫功能有关.

    作者:张权林;罗玉琴;杨伟俊;薛桂蓬;薛文采 刊期: 2014年第19期

  • 青藤碱对慢性肾炎免疫调节作用的研究现状

    目的:探讨青藤碱治疗慢性肾炎的研究进展.方法:总结青藤碱治疗慢性肾炎的实验和临床应用文献,了解青藤碱在治疗慢性肾炎中的免疫调节机制.结果:青藤碱可以通过调节机体非特异和特异性免疫功能,减轻肾脏病理改变.结论:青藤碱在治疗慢性肾病中可以长期使用,其免疫调节机制需进一步研究.

    作者:李小霞;方敬;姚晓光;闫翠环;陈金金;刘云肖 刊期: 2014年第19期

  • 木犀草素对肝纤维化进程中肝细胞上皮间质转化的抑制作用

    目的:研究木犀草素抑制肝纤维化进程中肝细胞上皮间质转化的作用.方法:大鼠腹腔注射50% CCl4橄榄油溶液(1 ml/kg),每周2次,连续12周以复制大鼠肝纤维化模型.30只SD大鼠随机均分为正常对照(等容含5%CMC-Na溶液)组、模型(等容含5% CMC-Na溶液)组、木犀草素(100 mg/kg)组.第1次腹腔注射CC14后灌胃给药,每天1次,连续12周.HE和VG染色检测大鼠肝组织病理学变化,免疫组化法检测肝组织α-平滑肌肌动蛋白(α-SMA)、转化生长因子(TGF)-β1、波形蛋白(Vimentin)、上皮型E-钙黏蛋白(E-cadherin)的表达.采用门静脉插管Ⅳ型胶原酶原位灌注法分离大鼠原代肝细胞.实验随机均分为空白对照(等容含10%FBS的DMEM溶液)组、模型(等容含10%FBS的DMEM溶液)组与木犀草素高、中、低浓度(40、20、10 mmol/L)组.采用实时荧光定量聚合酶链反应法检测α-SMA、Ⅰ型胶原(Collagen Ⅰ)、Ⅲ型胶原(CollagenⅢ)、E-cadherin、转录因子Snail、白蛋白(ALB)、糖原合成酶(GS)mRNA的表达;Western blot法检测α-SMA、Vimentin、E-cadherin蛋白的表达.结果:与模型组比较,木犀草素组大鼠肝组织α-SMA 、TGF-β1、Vimentin表达减弱,E-cadherin表达增强,肝脏病理学程度减轻;木犀草素高、中、低浓度组大鼠肝组织细胞α-SMA、Collagen Ⅰ、CollagenⅢ、Snail mRNA表达减弱,木犀草素高、中浓度组大鼠肝组织细胞E-cadherin、ALB、GSmRNA表达增强;木犀草素高、中、低浓度组大鼠肝组织细胞α-SMA、Vimentin蛋白表达减弱,E-cadherin蛋白表达增强.结论:木犀草素具有明显抗肝纤维化的作用,其机制可能与木犀草素抑制肝细胞上皮间质转化作用有关.

    作者:李星霞;李婕;王绍展;郭澄;张俊平 刊期: 2014年第19期

  • 我院治疗银屑病用药规律探讨

    目的:为临床治疗银屑病遗方用药提供思路和依据.方法:收集并分析我院2012年1月-2013年6月关于银屑病的处方信息.结果:治疗银屑病的常用中草药共81种,槐米、白术等使用频率高;治疗银屑病主要选用清热类中草药,并且中草药主要归肝经.结论:中药治疗银屑病以清热类药物为主,治疗重点应从肝经论治.

    作者:赵颖;谈瑄忠 刊期: 2014年第19期

  • 中药注射剂致热原样反应相关因素分析及对策

    目的:探讨中药注射剂导致热原样反应的影响因素,并提出对策.方法:对中药注射剂致输液反应的文献资料进行汇总分析,寻找出热原样反应的发生规律.结果:中药注射剂致热原样反应的因素包括生产储存条件、配置环境、药物溶媒、药物配伍、配置后放置时间、输液器、滴注速度等.结论:不溶性微粒所致热原样反应是中药注射剂常见不良反应,但临床往往将其误为热原反应.地塞米松是对抗热原样反应的常用有效药物.临床使用一次性精密过滤输液器是减少中药注射剂热原样反应和不溶性微粒损害的有效措施.

    作者:司继刚 刊期: 2014年第19期

  • HPLC-ELSD法检测消癌平丸中通关藤苷H的含量及稳定性考察

    目的:测定消癌平丸中通关藤苷H的含量,并考察其稳定性.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定消癌平丸中通关藤苷H的含量;分别于下列条件测定消癌平丸中通关藤苷H的含量:(1)温度(25±2)℃、相对湿度(60±10)%,将3批消癌平丸放置0、3、6、9、12个月;(2)温度(30±2)℃、相对湿度(65±5)%,将3批消癌平丸放置0、1、2、3、6个月;(3)温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)%,将3批消癌平丸放置0、1、2、3、6个月.结果:通关藤苷H的进样量在0.390 2~3.902 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.998 0);平均加样回收率为99.03%,RSD=1.75%.通关藤苷H在条件(1)下基本稳定,在条件(2)和(3)下不稳定,其RSD>3%.结论:采用HPLC-ELSD法测定消癌平丸中通关藤苷H的含量,样品中通关藤苷H与其他色谱峰完全分离,且峰形良好,可作为消癌平丸中通关藤苷H的含量测定方法.稳定性试验结果显示,通关藤苷H在消癌平丸中不稳定,不宜作为消癌平丸的质量控制指标.

    作者:薛敏强;刘显锋 刊期: 2014年第19期

  • 银杏酮酯滴丸对冠心病不稳定型心绞痛疗效及血清氧化应激的影响

    目的:观察银杏酮酯滴丸对冠心病不稳定型心绞痛(UA)的疗效及血清氧化应激指标的影响.方法:选择90例冠心病UA患者,采用数字表法随机分为对照组和试验组各45例.所有患者均给予常规治疗,对照组在常规治疗基础上加用复方丹参片,每次3片,每日3次;试验组在常规治疗基础上加用银杏酮酯滴丸,每次8丸,每日3次.两组疗程均为2周.比较两组临床疗效及血清总抗氧化能力(T-AOC)、超氧化物歧化酶(SOD)、8羟基脱氧鸟苷酸(8-OHdG)、丙二醛(MDA)的变化.结果:试验组总有效率(91.1%)高于对照组(60.0%),差异具有统计学意义(P<0.05);试验组治疗后血清T-AOC、SOD水平高于对照组,8-OHdG、MDA水平低于对照组,差异具有统计学意义(P<0.05).结论:银杏酮酯滴丸对冠心病UA有较好疗效,能削弱氧化应激反应,增强机体的抗氧化能力.

    作者:岳洪峰 刊期: 2014年第19期

  • 鬼臼毒素衍生物YB-1EPN的抑瘤作用

    目的:研究鬼臼毒素衍生物YB-1EPN对耐药型S180荷瘤小鼠肉瘤的抑制作用.方法:小鼠一次性腹腔注射700、560、448、358、287 mg/kg YB-1EPN,连续观察7d,记录小鼠毒性反应及死亡数,计算半数致死量(LD50).KM小鼠右腋下移植S180肉瘤以复制S180荷瘤小鼠,采用紫杉醇联合5-氟尿嘧啶及顺铂的治疗方案(简称PFC联合化疗方案)以复制S180荷瘤小鼠耐药模型.抽取耐药型S180荷瘤小鼠腹水接种于KM小鼠腋下以复制耐药型S180小鼠实体瘤.两项小实验均分为空白对照(等容生理盐水,灌胃给药)组、依托泊苷(20.00mg/kg,腹腔给药1次)组与YB-1EPN高、低剂量(11.42、7.14 mg/kg,灌胃给药,每天1次,连续7d)组.称小鼠体质量、瘤质量,计算肿瘤抑制率.免疫组化法检测小鼠肿瘤细胞及实体瘤P-糖蛋白(P-gp)的表达.结果:LD50为395.4~485.29mg/kg;与空白对照组比较,YB-1EPN高、低剂量组肿瘤质量减轻,P-gp表达减弱,差异有统计学意义(P<0.01).结论:YB-1EPN对耐药型S180小鼠实体瘤有较强的抑制作用.

    作者:毕文超;刘世军;孙克明;刘宪勇;王伟;张敏 刊期: 2014年第19期

  • 苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱研究

    目的:建立苦参生物碱类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法:色谱柱为Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-乙醇(8∶1,V/V)-3%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为220 nm;采用《中药色谱指纹图谱评价系统》(2004A版)对3批样品进行相似度评价.结果:建立的HPLC指纹图谱中,苦参生物碱类成分各峰分离度较好,一共确定了17个共有峰,并对其中5个峰进行了定位指认;3批样品的相似度均>0.9.结论:该方法可得到精密度、重复性、稳定性较好的苦参生物碱类成分的HPLC指纹图谱,为苦参提取物的质量控制提供另一种检测方法.

    作者:易远红;郝月莆 刊期: 2014年第19期

  • α-倒捻子素的生物活性与药理作用研究进展

    目的:为α-倒捻子素的研究与开发提供参考.方法:查阅近些年国内外关于α-倒捻子素的文献,并对相关文献进行分类与整理.结果:α-倒捻子素在抑制环氧化酶和葡萄糖苷酶、拮抗组胺受体、抗炎、抗氧化、抗致病菌、抑制神经鞘磷脂酶、促进细胞凋亡以及对阿尔茨海默症的延缓等方面具有一定的研究价值.结论:α-倒捻子素有多种生物活性与药理作用,具有良好的应用前景.

    作者:王卓群;胡萍;余少文 刊期: 2014年第19期

  • HPLC法测定藏药榜那中乌头碱的含量

    目的:建立测定榜那药材中乌头碱含量的方法,确定其限量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为YMC triartC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.25 mol/L乙酸铵溶液(加入15 mmol/L十二烷基硫酸钠,再以浓氨水调pH为9.5)=48∶52(VIV),流速为1.0 ml/min,检测波长为230nm,柱温为35 ℃.结果:乌头碱的质量浓度在2.10~1 051.00 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2%;高、中、低量度的平均加样回收率分别为99.2%、99.1%和99.1%,RSD分别为0.9%、1.0%和0.3%(n均为3).结论:该方法简便、灵敏、重复性好,适用于榜那药材的质量控制.

    作者:欧丽娜;阳勇;李星颍;覃瑶;丁刚;阿萍;罗维早 刊期: 2014年第19期

  • 我院2010-2012年活血化瘀类中成药应用分析

    目的:为临床合理应用中成药提供科学依据.方法:收集我院2010-2012年活血化瘀类中成药出库数据,对其销售金额、用药频度、日均费用、药物利用指数等进行统计分析.结果:我院活血化瘀类中成药使用量较大,种类连续性较好,销售金额及构成比相对固定.结论:我院活血化瘀类中成药应用比较合理,能够满足临床需求.

    作者:马月光;邵萌 刊期: 2014年第19期

  • 蛇床子素的止痒作用

    目的:研究蛇床子素的止瘁作用.方法:小鼠面颊刮毛部位皮内注射10 μl二盐酸组胺或二磷酸氯喹以复制组胺依赖性或非依赖性面颊瘙痒模型.模型小鼠随机均分为正常对照(等容含0.2% CMC-Na溶液)组、模型(等容含0.2% CMC-Na溶液)组、阳性对照[特非拉定(1.2 mg/kg)/醋酸地塞米松(0.08 mg/kg)]组与蛇床子素高、中、低剂量(40、20、10 mg/kg)组.观察小鼠瘙抓行为,光学显微镜观察小鼠皮肤病理学.结果:与组胺依赖性模型组比较,蛇床子素高、中、低剂量组小鼠搔抓次数减少,差异有统计学意义(P<0.01或P<0.05);与组胺非依赖性模型组比较,蛇床子素高剂量组小鼠搔抓次数减少,差异有统计学意义(P<0.05).模型组小鼠在注射二盐酸组胺或二磷酸氯喹后的前5 min搔抓次数达到多,随后逐渐减少.高、中、低剂量蛇床子素均不改变模型小鼠搔抓次数的时程变化趋势.各组小鼠面颊皮肤未见明显病理改变.结论:蛇床子素对组胺依赖性和组胺非依赖性瘙痒均有明显的改善作用,其中对组胺依赖性瘙痒的止痒作用更好,可能与其抑制组胺作用有关.

    作者:罗玉鸿;高植明;梁逊莹;付凯;雷冬晓;吴晓丹;聂红 刊期: 2014年第19期

  • 正交试验优选黑面神枝叶中总黄酮水提工艺

    目的:优选黑面神枝叶中总黄酮的水提工艺.方法:采用单因素试验考察提取方法、提取温度、提取时间、加水量及提取次数对总黄酮提取率的影响.在此基础上,以总黄酮含量为评价指标,采用正交试验优选提取时间、提取次数和加水量对总黄酮提取率的影响.结果:佳总黄酮水提工艺为100℃下加热提取,加20倍量水,提取2次,每次1h.该条件下,黑面神枝叶中提取的总黄酮含量为79.16 mg/g.结论:所选工艺合理、可行,可用于黑面神枝叶中总黄酮的提取.

    作者:彭伟文;王英晶;梅全喜;戴卫波;吴飞 刊期: 2014年第19期

  • 我院2006-2013年中成药用药失误分析与药房风险管理

    目的:促进医院药房风险管理,提高处方质量,保证患者用药安全.方法:对我院2006年1月-2013年12月中成药处方数据和同期用药失误登记表,按照造成用药失误的不同原因和影响因素进行分类、统计、分析和评价.结果:2006-2013年,共有中成药处方5 687 021张,用药失误52 024例,占处方总张数的0.91%;其中医生处方用药失误33 037例,占处方总数的0.58%;收费差错11 254例,占处方总数的0.20%;药师调剂失误7 733例,占处方总数的0.14%.结论:保证患者用药安全,仅仅依靠药师个人责任心是完全不够的,必须通过完善系统、流程、规章制度等方式加强医院药房的风险管理,减少用药失误,防范处方差错.

    作者:郭景仙;周京燕;唐嫚;朱溢勇;林小兰 刊期: 2014年第19期

  • 新宫外孕Ⅰ号方加味联合甲氨蝶呤治疗异位妊娠60例临床观察

    目的:观察中药经验方新宫外孕Ⅰ号方加味联合甲氨蝶呤在异位妊娠保守治疗中的临床疗效.方法:选择异位妊娠保守治疗患者60例,采用数字表法随机分为对照组28例、治疗组32例.其中,对照组给予甲氨蝶呤肌肉注射,治疗组在对照组基础上配合口服新宫外孕Ⅰ号加味方.比较两组治疗后的临床疗效、血清人绒毛膜促性腺激素(HCG)水平下降程度、附件区包块大小及盆腔积液深度改变情况.结果:中药煎剂新宫外孕Ⅰ号方加味配合甲氨蝶呤治疗异位妊娠在临床总有效率、降低HCG、缩小附件区包块以及减少盆腔积液方面比单纯使用甲氨蝶呤更具优势,差异具有统计学意义(P<0.05).结论:中西药结合治疗异位妊娠,不仅能提高保守治疗的成功率、不良反应小,且能更大限度地恢复患者的输卵管功能及生育能力.

    作者:王彩霞;刘恒炼 刊期: 2014年第19期

中国药房杂志

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