郭瑞锋；郄冰冰；张铖源
目的:建立测定葡甲胺原料药含量的方法.方法:采用高效液相色谱-示差折光检测法.色谱柱采用月旭Ultimate(R)AQ-C18,流动相为水(pH 2.5)-甲醇(95∶5),流速为0.5 ml/min,检测器池温为40℃,柱温为35℃.测定3批样品含量并与《中国药典》方法滴定法结果比较.结果:葡甲胺检测质量浓度线性范围为1.52～4.56 mg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.7％ (RSD=0.63％,n=3).本文建立的方法与滴定法测定结果一致.结论:建立的方法简便、快速、准确,适用于葡甲胺原料药的含量测定.
作者：张春林；张莉 刊期： 2014年第25期
目的:建立注射用兰索拉唑的细菌内毒素检查法.方法:按照2010年版《中国药典》(二部)附录细菌内毒素检查法,采用2个厂家的鲎试剂对5个厂家的5批样品,通过预干扰和干扰试验确定样品大无干扰质量浓度,并进行细菌内毒素检查.结果:将供试品溶液稀释到质量浓度为0.1 mg/ml时,不干扰细菌内毒素试验,其细菌内毒素限值为5 EU/mg.结论:采用细菌内毒素检查法检查注射用兰索拉唑中的细菌内毒素方法可行.
作者：李逢春 刊期： 2014年第25期
目的:改进维U颠茄铝胶囊Ⅲ中维生素U和氢氧化铝含量测定方法.方法:从供试液处理方法(由过滤改为离心后取上清液)改进维生素U含量测定方法;从样品分离提纯操作和滴定时减少指示液的用量方面改进氢氧化铝含量测定方法;同时比较改进法与原标准方法测定样品含量的结果.结果:改进法的方法考察学结果符合要求;两种方法测得维生素U及氢氧化铝的含量结果基本一致,但改进方法测定耗时减少(维生素U由约6～10h缩短为约1h,氢氧化铝由约4～5 h缩短为约2～3 h).结论:改进法省时、操作简便,滴定终点容易判断,含量测定结果准确,精密度好,可作为维U颠茄铝胶囊Ⅲ含量测定的替代方法.
作者：惠白 刊期： 2014年第25期
目的:建立测定大鼠脑组织中的单胺类神经递质含量的方法.方法:采用高效液相色谱-电化学法,以2,5--二羟基苯甲酸为内标,测定大鼠大脑皮层、小脑、海马组织、下丘脑、嗅球中以去甲肾上腺素(NE)和5-羟色胺(5-HT)为代表的单胺类神经递质的含量.色谱柱为DIKMA C18,流动相为缓冲盐溶液(醋酸钠、庚烷磺酸钠、乙二胺四乙酸二钠和柠檬酸)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,工作电压为+0.7 V.结果:NE、5-HT的检测质量浓度线性范围分别为0.084～4.2 μg/ml(r=0.999 9)和0.005～0.25 μg/ml(r=0.999 1),平均加样回收率分别为98.85％ (RSD=2.89％,n=3)和101.5％(RSD=2.41％,n=3),日内(n=5)和日间(n=3)RSD均不大于3％;NE在小脑中的含量低[(0.343±0.14) mg/g],在下丘脑中含量高[(3.062±1.51)mg/g]; 5-HT在小脑中的含量低[(0.059±0.04) mg/g],在大脑皮层中含量高[(0.383±0.21) mg/g].结论:本方法灵敏、简便、快速,可用于大鼠脑组织中NE、5-HT含量的测定.
作者：韦姗姗；陆雪萍；彭玲芳；屈会化；孙晔；王庆国 刊期： 2014年第25期
目的:建立腺苷钴胺片溶出度测定方法,并对4个企业的12批样品进行溶出度测定.方法:采用小杯法,以水200ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出取样点为30 min;采用高效液相色谱法检测含量,色谱柱为YMC C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.2)-乙腈(85∶15),检测波长为260nm,进样量为50μl.结果:腺苷钴胺检测质量浓度线性范围为0.257 5～1.545 0 μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2％(n=3).不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3％(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40％～97％.结论:各厂家样品溶出度结果差异较大,本方法具有区别腺苷钴胺片不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量.
作者：杨桂英；董琨；宫晓平；崔璐璐；陈佳琛 刊期： 2014年第25期
目的:建立检测灭活狂犬病毒浓缩液中残留的β-丙内酯的方法.方法:采用直接进样的气相色谱法.色谱柱为HP-DB624毛细管柱,程序升温;采用氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.0ml/min;氢火焰离子化检测器温度为250℃,进样口温度为150℃.以乙腈为对照品稀释溶剂,样品溶液经离心后直接进样.结果:乙腈和样品中其他成分对β-丙内酯的测定无干扰.β-丙内酯的检测质量浓度线性范围为1.082～1 082.0 μg/ml(r=0.999 4);检测限和定量限分别为0.2、1.0 ng;方法精密度和耐用性良好.在4批样品中未检出残留的β-丙内酯.结论:建立的方法操作简便、通用性强,可满足灭活狂犬病毒浓缩液中残留的β-丙内酯监控的需要.
作者：山广志；马迅；纪宏；余立 刊期： 2014年第25期
目的:评价帕立骨化醇亚微乳注射剂的溶血性和血管刺激性.方法:以家兔红细胞为受试物,设帕立骨化醇亚微乳注射剂(样品)组和市售帕立骨化醇注射液(市售品)组各5个剂量,加药量(5 μg/ml)分别为每管0.5、0.4、0.3、0.2、0.1ml,观察3h内的溶血和红细胞凝聚情况,同时设阴性对照(0.9％氯化钠注射液)组和阳性对照(纯化水)组进行比较.取家兔随机分为5 μg/ml样品和市售品的单次给药组和多次给药组,采用同体左右侧自身对比法,耳缘静脉左侧注射供试品0.5 ml,右侧注射0.9％氯化钠注射液0.5 ml,多次给药试验隔天给药1次,共给药5次,观察注射部位血管刺激性症状,并进行病理组织学检查.结果:阴性对照组细胞未见出现溶血和红细胞凝聚;阳性对照组细胞发生全溶血,未见红细胞凝聚;各剂量样品组和市售品组细胞3h内均未出现溶血或红细胞凝聚.样品的单次给药组和多次给药组家兔耳缘静脉均未见血管刺激性;市售品的单次给药组和多次给药组家兔耳缘静脉均有血栓形成,对血管有轻度刺激性.结论:5 μg/ml的帕立骨化醇亚微乳注射剂对家兔未见溶血性和血管刺激性.
作者：兰洁；刘青春 刊期： 2014年第25期
目的:制备复方倍他米松混悬注射液,确定其处方工艺.方法:将微晶化法制得的二丙酸倍他米松微粒加于灭菌基质液中均质混悬,然后加入过0.2 μm滤膜的倍他米松磷酸钠盐溶液搅拌混匀,制得复方倍他米松混悬注射液;以渗透压、沉降体积比、重分散次数、含量及有关物质为考察指标,采用单因素试验筛选微晶化工艺中溶剂无水乙醇与反溶剂注射用水的比例,用正交设计筛选优化样品处方中羟苯甲酯、聚山梨酯80、氯化钠及羧甲基纤维素钠的用量;并对样品进行稳定性研究.结果:无水乙醇-注射用水比例为1∶10,以0.1％羟苯甲酯为絮凝剂,0.05％聚山梨酯80为润湿剂,0.15％氯化钠为渗透压调节剂,1.0％羧甲基纤维素钠为助悬剂,采用无菌生产工艺制得样品;其渗透压为297 mOsm/kg,沉降体积比为0.13,重分散次数为15次,二丙酸倍他米松含量为99.3％,倍他米松磷酸钠含量为100.0％,有关物质为0.38％;样品为絮状振摇易分散的混悬型无菌注射剂,加速6个月和长期24个月试验的各指标与0d时比较均未见明显变化.结论:该制剂制备处方合理、方法可行、稳定性良好,避免了终端高温灭菌可能造成的主药降解、微晶聚结成块.
作者：徐飞；兰昌云 刊期： 2014年第25期
目的:建立康普瑞丁A4磷酸酯(CA4P)聚合物囊泡中CA4P的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为C18,流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(10∶40∶50),流速为1.0 ml/min,检测波长为288 nm.结果:CA4P检测质量浓度线性范围为2.1～42 μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为96.72％ (RSD=1.61％,n=3),检测限与定量限分别为0.21、0.70 μg/ml.结论:本方法简便、准确度好,可有效控制CA4P聚合物囊泡中CA4P的含量.
作者：朱金芳；胡梦莹；邱利焱 刊期： 2014年第25期
目的:建立丙戊酸钠片的含量测定方法.方法:采用离子色谱-抑制电导检测法.以Ion Pac AS19阴离子交换色谱柱进行分离,10 mmol/L KOH溶液为淋洗液,加水抑制模式,抑制电流为20 mA,电导池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μl.测定3批样品的含量并与《中国药典》标准方法(双相酸碱滴定法)比较测定结果.结果:丙戊酸钠检测质量浓度线性范围为5.118～102.4 μg/ml(r=0.999 9),检测限和定量限分别为93、307 ng/ml,平均回收率为98.77％ (RSD=0.80％,n=6).本方法与标准方法比较结果差异无统计学意义.结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于丙戊酸钠片的质量控制.
作者：宋玉琴；赵昌军 刊期： 2014年第25期
目的:减少静脉药物配置中心(PIVAS)药品破损.方法:成立PIVAS质量管理小组,应用品管圈方法,分析药品破损的原因,制定措施并实施,评价有形成果和无形成果.结果:制定的措施包括药品上架及摆放要整齐、适量,易破损药品应安全摆放并标示,药品拆包后尽量装盒并免压,放置于冰箱中药品要经3人校对,避免过多药品堆积在洁净工作台上,在处方上特殊用量用法的药品名称下画红线作警示等.取得的有形成果包括药品破损金额由实施前的每月1 413.1元降为实施后的541.82元,药品破损次数由每月14次降为7.6次;无形成果中药师团队对品管圈的方法运用、活动信心和责任荣誉等均有显著提高.结论:应用品管圈加强PIVAS各环节的质量控制,完善规章制度及流程,可优化静脉药物配制质量体系,有效提高经济效益和医疗服务水平.
作者：单松桂；赖伟华；陈奇；张昕 刊期： 2014年第25期
目的:为医药企业无菌生产滴眼剂提供参考.方法:参考2010年版《中国药典》和2010年版《药品生产质量管理规范》(GMP)相关要求,基于滴眼剂生产现状,就非终灭菌滴眼剂的无菌生产工艺,从生产车间洁净度、设备设施、物料、无菌操作等方面进行探讨.结果与结论:现行法规要求所有眼用制剂必须是无菌制剂,2010年版GMP就此要求作出明确规定,如提高了生产车间洁净度要求,设备设施清洗后必须对清洗效果和残留进行验证,与无菌药液接触的设备设施表面必须进行灭菌处理,灌封等关键部位可采用隔离技术,直接接触药液的气体应除菌过滤并定期进行微粒和无菌性检测,原辅料应符合微生物限度标准等.建立并维持良好的无菌环境,对无菌生产工艺过程各个环节进行严格控制,可为生产符合无菌制剂要求的滴眼剂提供有力的技术保障.
作者：张培胜；刘江云；郝丽莉 刊期： 2014年第25期
目的:基于医院信息系统(HIS)开发处方点评计算机程序,完善处方点评管理体系,推动“医疗服务阳光用药工程”建设.方法:以《医院处方点评管理规范》(试行)的要求为基础,将行政干预和计算机信息化相结合,从运行流程及组织架构的优化、计算机程序功能的体现、行政管理措施的落实等方面着手,构建一套完善的处方点评管理体系.结果:通过实施多样化的处方抽样模式,可实现门急诊全处方点评、专科处方点评、特定医师群体处方点评、特定药品处方点评、特定药物分类处方点评;将人工点评与智能汇总相结合,可高效点评处方中存在的不规范处方、不合理处方、超常处方.结论:该管理体系可实现处方自动传递、抽样智能化、统计汇总自动化、结果公示智能化,改善单纯计算机点评模式的机械化,满足临床药物治疗需求.完善的组织构架、合理的奖惩措施,有助于提升处方合理率,促进合理用药,加强“医疗服务阳光用药工程”建设.
作者：仝淑花；包云光；郭佳奕；吕世文 刊期： 2014年第25期
目的:评价我院药物临床试验的实施质量,探讨临床试验实施中的不足,并提出有针对性的改进措施.方法:根据2007-2013年我院药物临床试验项目的质控记录,对照项目实施质量评分标准,分析临床试验质量得分以及各要素的得分情况.并分别对实行和未实行临床研究协调员(CRC)制的A科室和B科室,以及国际多中心和同期国内多中心项目的实施质量进行比较.结果:我院药物临床试验质量得分逐年提高,2013年达90.4分,比2007年增加了1倍;但2013年有3个要素的得分率低于90％,分别为试验实施、试验药物管理和试验记录.A科室项目完成质量得分均高于B科室;2011-2013年A科室的优势要素(得分率差异＞15％)显著优于B科室,主要为试验实施(98.8％vs.75.0％)、试验药物管理(100％ vs.83.0％)、试验记录(89.9％Vs.63.0％)和试验资料管理(100％ vs.81.2％),均P＜0.01.国际多中心项目实施质量得分高于国内(94.7分vs.83.0分),P＜0.01.结论:我院临床试验的薄弱环节主要为试验实施、试验药物管理和试验记录.而CRC制的推广以及国际多中心临床试验的承接是解决以上薄弱环节、提高临床试验质量的有效措施.
作者：郭晋敏；张莉；舒鹤；赵稳华；康长清 刊期： 2014年第25期
目的:为我国医药冷链体系的发展与规范提供参考.方法:通过文献研究,对我国医药冷链体系发展现状及存在的问题进行分析.结果:我国冷藏药品城市市场需求大,农村市场前景广阔;政府与媒体已开始关注医药冷链体系的发展.但冷链体系发展过程中仍存在诸如“药品冷冻过度”和“中药冷链”问题不受重视、“药品冷链末端配送”让人担忧、第三方医药物流不被信任、硬件设施与冷链管理理念落后、相关人员素质不高等问题.结论:建议引导各方关注“药品冷冻过度”和“中药冷链”等问题,成立统一配送中心,改善道路交通,不断完善医药冷链末端配送体系;通过完备相关法律政策,加大对于第三方医药物流的扶持;通过自筹资金、引进国外先进管理理念促进冷链体系发展;从企业和政府两个方面共同加强人员的专业培训等.
作者：雍佳松；杨世民 刊期： 2014年第25期
目的:评价我国临床路径(CP)管理中存在的不足,并提出改进建议.方法:通过查阅国内外的相关文献,结合我院CP的实施情况,阐述我国CP管理的现状、存在的问题及对完善CP管理提出建议.结果:由于地区、医院规模等差异,导致我国CP管理存在较多问题,如医院管理层重视程度不足、一线医护人员对CP认识欠缺以及控制医疗费用不够理想、缺乏有效的监管和评价方法等.我院通过实施CP管理使得13个嵌入临床合理用药决策支持系统的路径患者入径率达51％、完成率达76.3％;入径患者的平均住院时间由未入径之前的7.35 d下降至5.72 d,平均住院药品费用由3 050.84元降低至2 488.53元,药占比由37.0％下降至24.0％.结论:通过实施CP管理,我院各项医疗指标明显改善,但综合我院管理方法及目前国内CP管理现状来看,我国CP管理还存在一定的问题,需要进一步深入探讨,包括建立有效的评价和监管方式、加强临床药师在药物治疗团队中的作用;同时,建议借鉴企业引入高效、持续质量改进方法,并结合信息化网络技术,提高CP管理的效果.
作者：王旁；李晓康 刊期： 2014年第25期
目的:研究复方烟酸双层缓释片和市售烟酸缓释片的生物等效性.方法:采用双周期自身交叉给药,6只家犬单剂量灌胃复方烟酸双层缓释片与市售烟酸缓释片(均含烟酸500 mg)后,采用高效液相色谱法测定给药后12h内的烟酸血药浓度,以3p97软件计算烟酸药动学参数和相对生物利用度.结果:家犬口服复方烟酸双层缓释片和市售烟酸缓释片后,烟酸的药动学特征符合一室模型;其主要药动学参数tmax分别为(5.2±1.4)、(5.0±1.6)h,cmax分别为(77.3±10.8)、(76.3±7.3) μg/ml,t1/2分别为(1.5±0.2)、(1.4±0.2)h,AUC0-∞分别为(416.6±60.5)、(377.5±50.7) μg·h/ml;双层缓释片的相对生物利用度为(111.1±14.8)％,双层缓释片cmax、AUCo-∞的90％置信区间分别为87.0％～119.0％、101.0％～120.0％.结论:两种缓释片的cmax、AUC0-∞比较差异无统计学意义,具有生物等效性.
作者：吴春芝；金蓉；谷福根 刊期： 2014年第25期
目的:了解护士对中心药房药品配送模式的满意度,提高中心药房为临床配送药品的服务水平.方法:随机向149名病房护士发放调查问卷,采用模糊评价法确定因素集、评价集和权重集,构建评判矩阵,对收集的有效问卷就配送模式中3个一级指标(药师服务、配送情况、临床影响)、10个二级指标的满意度进行测评,并对测评结果进行分析.结果与结论:护士对上述3个方面的评价和整体评价均为优秀(评分均达到93分,满分100分),主要不满意表现在对病房药品科学管理水平方面;建议中心药房应进一步加强统筹管理、拓宽服务项目、提升专业服务水平等.模糊评价法可将因素定量化并从多个因素进行综合性评价,将其运用于满意度评价较为合理.
作者：王宇；张策；吴健莹 刊期： 2014年第25期
目的:利用近红外光谱法建立盐酸地芬尼多片的定量分析模型.方法:采集盐酸地芬尼多片近红外光谱,采用偏小二乘法(PLS)进行回归,通过建立近红外光谱与高效液相色谱(HPLC)法测定值之间的多元校正模型,预测盐酸地芬尼多片的含量.结果:33批样品HPLC法含量范围为19.36～26.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 502～6 800 cm-1,定量模型的内部验证决定系数R2为93.1,内部交叉验证均方根误差为0.51.结论:本方法快速、简便、对样品无损,结果准确,适用于药品的现场筛查及样品在流通过程中的质量监控.
作者：郭瑞锋；郄冰冰；张铖源 刊期： 2014年第25期
目的:建立测定盐酸溴己新原料药中4种有机溶剂(丙酮、乙醇、甲苯和乙酸)残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法分别测定.色谱柱均为HP-FFAP柱,检测器均为氢火焰离子化检测器,温度均为250℃;丙酮、乙醇、甲苯检测进样口温度为200℃,程序升温,顶空瓶平衡温度80℃,时间30 min,以二甲基亚砜为溶解介质;乙酸检测进样口温度为150℃,柱温60℃,顶空瓶平衡温度60℃,时间20 min,以甲醇为溶解介质,衍生化法检测.结果:在2种色谱条件下,各被测溶剂峰均分离良好,线性相关系数均大于0.999;丙酮、乙醇、甲苯和乙酸的平均回收率分别为104.4％、98.7％、105.7％、100.8％,RSD分别为2.3％、2.6％、2.7％、2.1％(n=3);检测限分别为0.25、1.21、0.18、0.32μg/ml.样品中只检出乙醇.结论:建立的方法准确、迅速,可用于检测盐酸溴己新原料药中残留的丙酮、乙醇、甲苯和乙酸.
作者：江月华；李俊；王英瑛 刊期： 2014年第25期
中国药房杂志
主管:中华人民共和国卫生部
主办：中国医院协会,中国药房杂志社
