学术投稿

RP-HPLC法测定罗布麻叶饮片中金丝桃苷的含量

黄楚权;熊斌

关键词:罗布麻叶, 饮片, 金丝桃苷, 反相高效液相色谱法, 含量测定
摘要:目的:建立测定罗布麻叶饮片中金丝桃苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex LunaC18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.015 mol/L磷酸二氢钾溶液(1∶9,V/V,用氢氧化钾或磷酸调pH=5.0),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm.结果:金丝桃苷的质量浓度在10~200 μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为97.8%,RSD=1.5% (n=9).结论:该方法简单、可行,结果准确、重复性好,可用于罗布麻叶饮片的质量控制.
中国药房杂志相关文献
  • 古今中药方剂用药之比较

    目的:寻找古今用药的不同,为临床合理用药提供依据.方法:对《伤寒论》中98首汤剂、《现代实用方剂》中309首煎剂以及随机抽取的北京积水潭医院1 692张门诊“医保”煎剂处方进行统计、分析,比较古今用药的药味数、药味总质量等的区别.结果:现代方剂中的药味数均多于《伤寒论》所载方剂,但药味总质量与《伤寒论》所载方剂相近.结论:应对《伤寒论》等古医书所载方剂进行深入研究,选择恰当的饮片用量,进行合理配伍,使中医药更好地应用于临床.

    作者:程京艳;王敬秀 刊期: 2013年第23期

  • 麒麟丸质量标准的提高研究

    目的:提高麒麟丸的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别麒麟丸中的丹参、锁阳、枸杞子、青皮;采用高效液相色谱法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量.色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(15∶85,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为320 nm.结果:TLC图谱斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰.二苯乙烯苷的进样量在0.040 04~0.600 60 μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为96.40%,RSD=0.93% (n=6).结论:提高后的质量标准能更好地控制麒麟丸的质量.

    作者:陈小凯;段启;何伟;李勇;朱怡洁;庄义修 刊期: 2013年第23期

  • HPLC法测定竺黄喷雾剂中黄芪甲苷的含量

    目的:建立测定竺黄喷雾剂中黄芪甲苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Zorbax C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V,用磷酸调pH=3),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm.结果:黄芪甲苷的进样量在1.0~10.0 μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为99.80%,RSD=1.89%(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好、回收率高,可用于竺黄喷雾剂中黄芪甲苷的含量测定.

    作者:江霞;刘纪青 刊期: 2013年第23期

  • 芪蓉润肠口服液联合乳果糖治疗高龄老年功能性便秘的临床疗效观察

    目的:观察芪蓉润肠口服液联合乳果糖治疗高龄老年功能性便秘的临床疗效.方法:将120例高龄老年功能性便秘患者随机分为A、B、C组,每组40例.A组患者口服芪蓉润肠口服液每次20 ml,每天3次+乳果糖每次30 ml,每天早餐时服用,2d后无明显效果者酌情加量至60 ml;B组患者口服芪蓉润肠口服液每次20 ml,每天3次;C组患者口服乳果糖每次30 ml,每天早餐时服用,2d后无明显效果者酌情加量至60 ml.三组疗程均为4周.以患者治疗前后大便频率、性状的改变和排便困难程度为指标评价临床总有效率、总复发率;以生命体征与辅助检查评价药物不良反应.结果:治疗4周后,A、B、C组总有效率分别为97.5%、82.5%和80%,总复发率分别为7.5%、17.5%和20.0%,不良反应发生率分别为2.5%、7.5%和7.5%.结论:芪蓉润肠口服液联合乳果糖治疗高龄老年功能性便秘疗效优于两药单用,并且不良反应较少.

    作者:石振东 刊期: 2013年第23期

  • 银杏叶提取物对中枢神经系统保护作用的研究进展

    目的:为进一步研究银杏叶提取物及其临床应用提供参考.方法:查阅近5年国内、外相关文献,将文献按不同的疾病类型进行分类,对银杏叶提取物在保护中枢神经系统方面的研究进行综述.结果:银杏叶提取物对中枢神经系统的阿尔茨海默病、糖尿病神经病变、脑缺血、脑出血、帕金森病、癫痫、脑损伤、诱导神经细胞分化等模型动物均有药理活性,银杏叶内酯B是其主要活性成分,且涉及多种作用机制.结论:银杏叶提取物对中枢神经系统具有多种药理作用,应进一步加强其作用机制及临床研究.

    作者:傅亚;谈宗华;胡承波;陈芳;贾云 刊期: 2013年第23期

  • 基于作业成本法的我院中药房成本预算分析

    目的:有效控制成本,提高医院中药房管理水平.方法:介绍作业成本法预算中药房成本的方法、原理和流程,以四川省人民医院城东病区2011年第三季度财务资料为基础,预算并分析第四季度作业成本.结果与结论:利用作业成本法可以简便地计算出中药房成本的标准值和实际值,可预测供求关系,进而根据所得差异调整资源的供应水平和服务战略,从而有效地细化、控制成本,提高管理水平.

    作者:杨挽澜;甘露;王燕平 刊期: 2013年第23期

  • 三七三醇皂苷微丸的处方优化及制备工艺研究

    目的:研究三七三醇皂苷微丸的处方及其制备工艺.方法:以微丸成丸性能及物理学表征参数为指标,采用单因素试验优选三七三醇皂苷微丸处方及其挤出滚圆法和流化床法的制备工艺参数,并对两种制备方法进行比较.结果:优选的处方为三七三醇皂苷120 g、微晶纤维素90 g、淀粉90 g、6 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30,含8% PVP K30的50%乙醇溶液为黏合剂.采用流化床包衣法制备的微丸圆整度好,硬度适宜,粒度分布均匀,收率均在93%以上.结论:应用流化床法制备三七三醇皂苷微丸,工艺简便、易行,制得的微丸质量好,适宜进行进一步肠溶包衣.

    作者:冷静;林大胜;杨华蓉;万方;曹科;王莉 刊期: 2013年第23期

  • RP-HPLC法测定罗布麻叶饮片中金丝桃苷的含量

    目的:建立测定罗布麻叶饮片中金丝桃苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex LunaC18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.015 mol/L磷酸二氢钾溶液(1∶9,V/V,用氢氧化钾或磷酸调pH=5.0),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm.结果:金丝桃苷的质量浓度在10~200 μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为97.8%,RSD=1.5% (n=9).结论:该方法简单、可行,结果准确、重复性好,可用于罗布麻叶饮片的质量控制.

    作者:黄楚权;熊斌 刊期: 2013年第23期

  • UPLC法同时测定黄连与代综方中4种生物碱的含量

    目的:建立同时测定黄连与代综方中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱4种原小檗碱型生物碱含量的方法.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水(含2 mmol乙酸铵和0.05%甲酸,30∶70,V/V,pH3.20),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,检测波长为345 nm.结果:盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的质量浓度分别在21.76~1 088.05、20.88~1 044.00、17.68~884.05、18.32~916.10 ng/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9).精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均<5%.平均加样回收率结果:(1)黄连:盐酸药根碱为101.56%,RSD=2.16%(n=6);盐酸黄连碱为100.21%,RSD=3.32%(n=6);盐酸巴马汀为97.60%,RSD=1.96%(n=6);盐酸小檗碱为98.81%,RSD=1.48%(n=6).(2)代综方:盐酸药根碱为98.87%,RSD=2.41%(n=6);盐酸黄连碱为99.12%,RSD=2.68%(n=6);盐酸巴马汀为98.98%,RSD=2.23%(n=6);盐酸小檗碱为98.55%,RSD=2.82%(n=6).低检出限和低定量限:盐酸药根碱分别为4.50、14.99 ng/ml,盐酸黄连碱分别为5.10、17.00 ng/ml,盐酸巴马汀分别为4.81、16.04 ng/ml,盐酸小檗碱分别为4.64、15.47 ng/ml.结论:该方法简便、灵敏、准确、高效,可用于黄连及其复方制剂的质量控制.

    作者:陈健龙;张玉玲;肖胜利;崔翰明;贡济宇 刊期: 2013年第23期

  • 原花青素对心肌缺血再灌注模型大鼠心肌细胞凋亡的影响

    目的:研究原花青素(PC)对心肌缺血再灌注模型大鼠心肌细胞凋亡的影响.方法:实验分为对照(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)与PC高、低剂量(100、50 mg/kg)组,灌胃给药,每天1次,连续2周.末次给药后结扎冠状动脉左前降支(LAD)30 min再灌注120 min,复制大鼠心肌缺血再灌注模型.测定肌酸激酶同工酶(CK-MB)活性;以活性氧(ROS)荧光探针二氢乙啶测定心肌组织中ROS的含量;Western blot法测定缺血心肌p53、半胱氨酸蛋白酶(Caspase)9的蛋白表达;原位末端转移酶标记(TUNEL)法检测心肌细胞的凋亡.结果:与对照组比较,模型组大鼠CK-MB活性显著增强,ROS水平显著升高,p53、Caspase-9蛋白的表达显著增强,心肌细胞凋亡指数显著升高(P<0.01);与模型组比较,PC高、低剂量组大鼠CK-MB活性显著减弱,ROS水平显著降低,p53、Caspase-9蛋白的表达显著减弱,细胞凋亡指数显著降低(P<0.01).结论:PC可以明显减少大鼠心肌缺血再灌注后的细胞凋亡,其作用机制可能与抑制ROS-p53-Caspase-9途径的激活有关.

    作者:刘丹;刘义 刊期: 2013年第23期

  • 自拟双料喉风散软膏治疗PICC所致机械性静脉炎的临床疗效观察

    目的:观察自拟双料喉风散软膏治疗外周静脉穿刺置入中心静脉导管术(PICC)所致机械性静脉炎的临床效果.方法:将PICC所致机械性静脉炎患者42例随机均分成两组.试验组21例患者采用自拟双料喉风散软膏持续外敷于患处,覆盖范围大于疼痛、红肿部位1 cm,厚度1mm,外覆盖纱布,每8h检查补充药物1次;对照组21例患者采用50%的硫酸镁纱布湿热敷,纱布稍大于皮损面积,每4h更换敷料1次.观察两组患者治疗3、7d的临床效果.结果:试验组患者治疗3d的临床显效率为85.7%,治疗7d后治愈率为76.2%,与对照组比较差异有统计学意义(P<0.05).结论:自拟双料喉风散软膏外敷对治疗PICC所致机械性静脉炎有良好效果.

    作者:张国祥;谢少玲;肖志华;李满娥 刊期: 2013年第23期

  • 13种太白楤木皂苷单体对α-葡糖苷酶和α-淀粉酶活性的影响

    目的:研究13种太白楤木皂苷单体对α-葡糖苷酶和α-淀粉酶的抑制作用.方法:通过体外模型试验测定13种太白楤木皂苷单体对α-葡糖苷酶和α-淀粉酶的抑制率.结果:皂苷单体4、12对α-葡糖苷酶的抑制作用较强,其半数抑制浓度(IC50)分别为(0.83±0.05)、(1.07±0.04) μmol/L;皂苷单体12对α-淀粉酶的抑制作用较强,其IC50为(1.02±0.03)μmol/L.结论:皂苷单体4、12对α-葡糖苷酶,皂苷单体12对α-淀粉酶均具有较好的抑制作用,可为后期试验提供一定参考.

    作者:窦芳;汤海峰;奚苗苗;文爱东 刊期: 2013年第23期

  • 匹多莫德联合川芎嗪治疗小儿支气管哮喘的临床疗效观察

    目的:观察匹多莫德联合川芎嗪治疗小儿支气管哮喘的临床疗效.方法:将我院收治的80例支气管哮喘患儿随机均分成两组.试验组在常规治疗的基础上给予匹多莫德联合川芎嗪联合治疗(匹多莫德分散片,≥10岁,每次800 mg,每天2次;<10岁,每次400 mg,每天2次,口服;川穹嗪注射液,≥10岁,每次80 mg,每天1次;<10岁,每次50 mg,每天1次,缓慢静脉滴注;对照组在常规治疗的基础上给予布地奈德气雾剂(吸入,每次100 μg,早晚各1次,吸入后漱口).两组均以7d为1个疗程,连续3个疗程.评定患儿呼气峰流速值(PEF)、血氧饱和度、1s用力呼气容积/用力肺活量(FEV 1/FVC)、哮喘起效时间、总有效率和药品不良反应.结果:与对照组比较,治疗后试验组PEF、血氧饱和度、FEV1/FVC、哮喘起效时间和总有效率均显著改善(P<0.05).治疗组和对照组均出现较轻不良反应.结论:匹多莫德联合川芎嗪治疗中度儿童支气管哮喘有较好的临床疗效.

    作者:刘录;赵金凤 刊期: 2013年第23期

  • 天然多糖作为结肠定位给药系统材料的研究进展

    目的:为研发结肠定位给药系统材料提供参考.方法:查阅近年来相关文献,对天然多糖的化学修饰和作为结肠定位给药系统材料的使用情况进行归纳、总结.结果与结论:已研发出壳聚糖、果胶、魔芋多糖、海藻酸盐、淀粉及其各衍生物等天然多糖作为结肠定位给药的材料.天然多糖可通过其结构中活性基团的改造或与其他辅料联合使用,既改善疏水性又能保持自身降解性,并能在结肠特异性释放药物,可作为优良的结肠定位给药的材料.

    作者:江涛;李卫平;雷健;路勇;刘同华 刊期: 2013年第23期

  • 通过两种方法评价气滞胃痛颗粒中抗胃溃疡有效组分对胃溃疡模型大鼠的影响

    目的:通过传统方法和灰度图像分析法研究气滞胃痛颗粒中抗胃溃疡有效组分对胃溃疡模型大鼠溃疡指数的影响.方法:采用正交设计[L16(215),2个水平、15个因素]对气滞胃痛颗粒中抗胃溃疡有效组分作用的主次及两两交互作用进行初步研究.实验分为16组,各组大鼠分别给予不同抗胃溃疡有效组分的组合,应用传统方法和灰度图像分析法综合观察大鼠用药后的溃疡指数.以SPSS19.0统计软件对两种方法经对数转化后进行相关性分析.结果:各有效组分抗胃溃疡效应大小依次为甘草黄酮>甘草三萜>柴胡皂苷>延胡索生物碱.Pearson简单相关系数r=0.997,双侧检验P=0.000,在0.01水平上,两种方法之间具有显著的正相关性.结论:气滞胃痛颗粒中抗胃溃疡有效组分对胃溃疡模型大鼠的主次及两两交互作用的研究可通过控制主要作用组分的含量从而有效地控制气滞胃痛颗粒的质量.

    作者:吴寅萍;王帅;孟宪生;包永睿;潘英;韩凌 刊期: 2013年第23期

  • 响应面法优选合欢花多糖的提取工艺

    目的:优选合欢花多糖的提取工艺.方法:在单因素试验的基础上,选择浸提温度、浸提时间和液料比为考察因素,以多糖提取率为评价指标,采用响应面法优选合欢花多糖的佳提取工艺.结果:优选的提取工艺为浸提温度91.4℃、浸提时间3.7h、液料比为26.6∶1(ml/g),在此条件下,合欢花多糖的实际提取率为5.79%,与响应面拟合方程的预测值5.74%相当.结论:所选工艺合理、可行,可用于合欢花多糖的提取.

    作者:袁建梅;范秉琳;汪应灵 刊期: 2013年第23期

  • HPLC-ELSD法测定黑种草总皂苷提取物中黑种草皂苷A的含量

    目的:建立测定黑种草总皂苷提取物中黑种草皂苷A含量的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法.色谱柱为Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,ELSD的漂移管温度为65℃,气体流速为2.0L/min.结果:黑种草皂苷A的质量浓度在0.183~2.562 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为99.93%,RSD=1.60% (n=6).结论:该方法操作简便、重复性好、准确性高,可用于黑种草总皂苷提取物中黑种草皂苷A的含量测定.

    作者:蔡晓翠;贺金华;赵军;徐芳;戎晓娟;毛艳 刊期: 2013年第23期

  • 参维软胶囊中皂苷类成分和总多糖的含量测定

    目的:建立测定参维软胶囊中总皂苷、3种人参皂苷与总多糖含量的方法.方法:采用紫外分光光度法分别于545和490nm波长处测定参维软胶囊中总皂苷和总多糖的含量;采用高效液相色谱法同时测定人参皂苷Re、Rg1、Rb1的含量:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min.结果:参维软胶囊中总皂苷的平均含量为0.48 mg/粒,总多糖的平均含量为0.40 mg/粒,人参皂苷Re、Rg1、Rb1的平均含量分别为16.5、19.0、15.9 μg/粒 .3种含量测定方法均具有较好的线性(r均>0.999 0)和较高的精密度、稳定性、重复性(RSD均<3%),平均加样回收率均>92%,RSD均<3%(n=9或n=6).结论:该方法简便易行、专属性强、准确可靠,可用于参维软胶囊的质量控制.

    作者:白雪媛;孙立霞;常桂娟;杨吉平;赵雨;赵大庆 刊期: 2013年第23期

  • Maillard反应产物的提取、分离及分析方法研究进展

    目的:为深入研究Maillard反应提供参考.方法:查询国内、外有关Maillard反应的文献,对常用的提取、分离及分析Maillard反应产物的方法进行归纳和总结.结果:常用的提取Maillard反应产物的方法有顶空提取法和溶剂提取法,分离方法主要有膜透析法、柱层析法和超滤法,分析方法主要有气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法等.结论:提取、分离及分析Maillard反应产物的水平正在逐渐提高,这对Maillard反应的研究具有重要意义.

    作者:魏征;曹玉娜;曾林燕;宋志前;张琳琳;刘振丽 刊期: 2013年第23期

  • 自拟活血益肺化瘀中药煎剂联用血府逐瘀散对肺动脉高压模型大鼠肺血管重构的影响

    目的:研究自拟活血益肺化瘀中药煎剂联用血府逐瘀散对肺动脉高压模型大鼠肺血管重构的影响.方法:通过皮下注射野百合碱以复制大鼠肺动脉高压模型.实验分为空白对照(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)、自拟活血益肺化瘀中药煎剂(2 mg/kg)、血府逐瘀散(2mg/kg)、自拟活血益肺化瘀中药煎剂+血府逐瘀散(2mg/kg+2 mg/kg)组,灌胃给药,每天1次,连续28d.多参数监护仪测定大鼠平均肺动脉压(mPAP),检测右心室肥大程度[右心室(RV)/(左心室+空间隔,LV+S)质量比值],以平滑肌-α-肌动蛋白(SM-α-actin)染色计算无肌性小动脉肌化程度,测定大鼠肺小动脉血管壁厚度百分比(WT%).结果:与模型组比较,各用药组大鼠mPAP、RV/(LV+S)、WT%和肺无肌性小动脉肌化程度显著减轻(P<0.05).结论:自拟活血益肺化瘀中药煎剂联用血府逐瘀散对肺动脉高压肺血管重构具有协同效应.

    作者:陈晓北 刊期: 2013年第23期

中国药房杂志

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