学术投稿

麒麟丸质量标准的提高研究

陈小凯;段启;何伟;李勇;朱怡洁;庄义修

关键词:麒麟丸, 质量标准, 提高, 薄层色谱法, 高效液相色谱法, 二苯乙烯苷, 锁阳, 枸杞子
摘要:目的:提高麒麟丸的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别麒麟丸中的丹参、锁阳、枸杞子、青皮;采用高效液相色谱法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量.色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(15∶85,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为320 nm.结果:TLC图谱斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰.二苯乙烯苷的进样量在0.040 04~0.600 60 μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为96.40%,RSD=0.93% (n=6).结论:提高后的质量标准能更好地控制麒麟丸的质量.
中国药房杂志相关文献
  • 肉苁蓉总苷对阿尔茨海默病模型大鼠的保护作用研究

    目的:研究肉苁蓉总苷(GCs)对阿尔茨海默病(AD)模型大鼠的保护作用.方法:大鼠采用脑立体定向技术向海马背侧处注射凝聚态β-淀粉样蛋白(Aβ25-35)以复制大鼠AD模型.实验分为假手术(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)、维生素E(40mg/kg)与GCs高、中、低剂量(160、80、40 mg/kg)组.于复制模型前4d开始灌胃给药,每天1次,连续14d.以被动回避性跳台实验和电迷宫实验法检测大鼠学习记忆能力;制备大鼠海马区组织匀浆及脑组织切片,检测大鼠海马区组织乙酰胆碱酯酶(AchE)活性,电子显微镜观察大鼠海马CA1区细胞内Ca2+含量.结果:与假手术组比较,模型组大鼠反应时间显著延长、错误次数显著增多(P<0.01),海马组织AchE活性显著增强(P<0.01),海马CA1区中细胞内Ca2+含量明显增加.与模型组比较,GCs高、中、低剂量组大鼠反应时间显著缩短、错误次数显著减少(P<0.01),海马组织中AchE活性显著减弱(P<0.01或P<0.05),海马CA1区中细胞内Ca2+含量明显降低.结论:GCs能够降低AD模型大鼠海马组织中AchE活性和Ca2+含量,维持脑内乙酰胆碱(Ach)的正常水平并提高学习记忆能力.

    作者:罗兰;吴小川;高惠静;吕顺忠;王建华;王晓雯 刊期: 2013年第23期

  • 浅析2010年版《中国药典》(一部)增修订情况及其临床指导意义

    目的:了解2010年版《中国药典》(一部)增修订情况,探讨其对于临床用药的指导意义.方法:将2010年版《中国药典》(一部)与历版《中国药典》进行对比,总结新版增、修订特点,以及药材饮片增、修订情况.结果:2010年版《中国药典》(一部)共收载品种2 165个,新增品种1 019个(包括439个饮片标准),修订634种;收载品种、饮片标准大幅增加,药品标准更为合理,药品安全性更强,加入了新的检测技术和方法,附录更完善;许多药材的拉丁名、药用部位、功能主治、剂量、服用方法、注意事项得到了修订.结论:2010年版《中国药典》客观体现了我国药物检测技术发展水平及临床用药的特点,使药品监督管理的力度和信度、效度在安全性和可控性方面都有了更大提升,对于提高中药饮片和中成药的质量,保障临床用药的安全有效,规范中药产业的发展,均将起到积极作用.

    作者:张碧华;高素强;傅得兴 刊期: 2013年第23期

  • 白术及其麸炒品的HPLC指纹图谱比较研究

    目的:建立白术及其麸炒品的指纹图谱,并比较不同产地白术及其麸炒品指纹特征的差异.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为242 nm,柱温为28℃,流速为0.8ml/min,分析时间为100 min.结果:在选定的色谱条件下建立了白术生品指纹图谱的共有模式;对比白术麸炒品与生品的指纹图谱,两者基本一致,相似度均在0.9以上,但各成分间的相对含量有差异;23个共有指纹峰中,6、10、3号峰分别鉴定为白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ.结论:所建立的指纹图谱具有很好的精密度、重复性和稳定性,可作为白术及其炮制品质量评价的依据.

    作者:杨彦华;沈晓庆;赵文龙;贾天柱 刊期: 2013年第23期

  • 尿毒清颗粒对糖尿病肾病模型大鼠肾组织的保护作用研究

    目的:研究尿毒清颗粒对糖尿病肾病(DN)模型大鼠肾组织的保护作用.方法:通过采用腹腔注射链脲佐菌素(60 mg/kg)以复制大鼠DN模型.实验分为空白(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)与尿毒清颗粒(40 mg/kg)组,灌胃给药,每天1次,连续8周.测定大鼠体质量、肾质量、肾质量/体质量指数、血糖、血尿素氮(BUN)、肌酐清除率(Ccr)和血β2-微球蛋白,并切片观察各组大鼠肾脏组织形态学的变化.结果:与空白组比较,模型组大鼠肾质量、肾质量/体质量指数、血糖、BUN、Ccr、血β2-微球蛋白水平显著升高(P<0.01或P<0.05),肾组织中肾小球基底膜增厚、系膜增生.与模型组比较,尿毒清颗粒组大鼠的肾质量、肾质量/体质量指数、血糖、BUN、Ccr、血β2-微球蛋白水平显著降低(P<0.01或P<0.05),肾组织病理学改变程度也有所减轻.结论:早期灌胃尿毒清颗粒对减轻肾小球肥大以及硬化程度具有一定的作用,从而可以延缓DN模型大鼠肾功能的衰减.

    作者:王玉浔;安雅臣;赵晓晶;史国辉 刊期: 2013年第23期

  • UPLC法同时测定黄连与代综方中4种生物碱的含量

    目的:建立同时测定黄连与代综方中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱4种原小檗碱型生物碱含量的方法.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水(含2 mmol乙酸铵和0.05%甲酸,30∶70,V/V,pH3.20),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,检测波长为345 nm.结果:盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的质量浓度分别在21.76~1 088.05、20.88~1 044.00、17.68~884.05、18.32~916.10 ng/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9).精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均<5%.平均加样回收率结果:(1)黄连:盐酸药根碱为101.56%,RSD=2.16%(n=6);盐酸黄连碱为100.21%,RSD=3.32%(n=6);盐酸巴马汀为97.60%,RSD=1.96%(n=6);盐酸小檗碱为98.81%,RSD=1.48%(n=6).(2)代综方:盐酸药根碱为98.87%,RSD=2.41%(n=6);盐酸黄连碱为99.12%,RSD=2.68%(n=6);盐酸巴马汀为98.98%,RSD=2.23%(n=6);盐酸小檗碱为98.55%,RSD=2.82%(n=6).低检出限和低定量限:盐酸药根碱分别为4.50、14.99 ng/ml,盐酸黄连碱分别为5.10、17.00 ng/ml,盐酸巴马汀分别为4.81、16.04 ng/ml,盐酸小檗碱分别为4.64、15.47 ng/ml.结论:该方法简便、灵敏、准确、高效,可用于黄连及其复方制剂的质量控制.

    作者:陈健龙;张玉玲;肖胜利;崔翰明;贡济宇 刊期: 2013年第23期

  • RP-HPLC法测定罗布麻叶饮片中金丝桃苷的含量

    目的:建立测定罗布麻叶饮片中金丝桃苷含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex LunaC18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.015 mol/L磷酸二氢钾溶液(1∶9,V/V,用氢氧化钾或磷酸调pH=5.0),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm.结果:金丝桃苷的质量浓度在10~200 μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为97.8%,RSD=1.5% (n=9).结论:该方法简单、可行,结果准确、重复性好,可用于罗布麻叶饮片的质量控制.

    作者:黄楚权;熊斌 刊期: 2013年第23期

  • 匹多莫德联合川芎嗪治疗小儿支气管哮喘的临床疗效观察

    目的:观察匹多莫德联合川芎嗪治疗小儿支气管哮喘的临床疗效.方法:将我院收治的80例支气管哮喘患儿随机均分成两组.试验组在常规治疗的基础上给予匹多莫德联合川芎嗪联合治疗(匹多莫德分散片,≥10岁,每次800 mg,每天2次;<10岁,每次400 mg,每天2次,口服;川穹嗪注射液,≥10岁,每次80 mg,每天1次;<10岁,每次50 mg,每天1次,缓慢静脉滴注;对照组在常规治疗的基础上给予布地奈德气雾剂(吸入,每次100 μg,早晚各1次,吸入后漱口).两组均以7d为1个疗程,连续3个疗程.评定患儿呼气峰流速值(PEF)、血氧饱和度、1s用力呼气容积/用力肺活量(FEV 1/FVC)、哮喘起效时间、总有效率和药品不良反应.结果:与对照组比较,治疗后试验组PEF、血氧饱和度、FEV1/FVC、哮喘起效时间和总有效率均显著改善(P<0.05).治疗组和对照组均出现较轻不良反应.结论:匹多莫德联合川芎嗪治疗中度儿童支气管哮喘有较好的临床疗效.

    作者:刘录;赵金凤 刊期: 2013年第23期

  • 复方阿魏酸钠/天麻素缓速释双层片的处方优化

    目的:优化复方阿魏酸钠/天麻素缓速释双层片的处方.方法:以累积释放度为指标,以填充剂用量、崩解剂用量和片剂硬度为考察因素,采用正交试验优化速释层处方;以阿魏酸和天麻素在1、4、8、12h的累积释放度为指标,以羟丙基甲基纤维素(HPMC K15M)和羧甲基纤维素钠(CMC-Na)的用量为考察因素,采用星点设计-效应面法优化缓释层处方.结果:速释层处方为填充剂40 mg(微晶纤维素∶预胶化淀粉=1∶1,m/m),崩解剂(交联聚维酮)10 mg,阿魏酸钠25 mg,天麻素25 mg,硬脂酸镁1mg,压片硬度为5 kg/cm2;缓释层处方为阿魏酸钠50 mg,天麻素50 mg,HPMC K15M 47 mg,CMC-Na 13.8 mg,微晶纤维素38.2 mg,微粉硅胶1 mg,硬脂酸镁1 mg.结论:所选处方合理、可行,可制备出合格的复方阿魏酸钠/天麻素缓速释双层片.

    作者:胡静波;胡晓;苏卫;董少华;陈鹰 刊期: 2013年第23期

  • 古今中药方剂用药之比较

    目的:寻找古今用药的不同,为临床合理用药提供依据.方法:对《伤寒论》中98首汤剂、《现代实用方剂》中309首煎剂以及随机抽取的北京积水潭医院1 692张门诊“医保”煎剂处方进行统计、分析,比较古今用药的药味数、药味总质量等的区别.结果:现代方剂中的药味数均多于《伤寒论》所载方剂,但药味总质量与《伤寒论》所载方剂相近.结论:应对《伤寒论》等古医书所载方剂进行深入研究,选择恰当的饮片用量,进行合理配伍,使中医药更好地应用于临床.

    作者:程京艳;王敬秀 刊期: 2013年第23期

  • 自拟活血益肺化瘀中药煎剂联用血府逐瘀散对肺动脉高压模型大鼠肺血管重构的影响

    目的:研究自拟活血益肺化瘀中药煎剂联用血府逐瘀散对肺动脉高压模型大鼠肺血管重构的影响.方法:通过皮下注射野百合碱以复制大鼠肺动脉高压模型.实验分为空白对照(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)、自拟活血益肺化瘀中药煎剂(2 mg/kg)、血府逐瘀散(2mg/kg)、自拟活血益肺化瘀中药煎剂+血府逐瘀散(2mg/kg+2 mg/kg)组,灌胃给药,每天1次,连续28d.多参数监护仪测定大鼠平均肺动脉压(mPAP),检测右心室肥大程度[右心室(RV)/(左心室+空间隔,LV+S)质量比值],以平滑肌-α-肌动蛋白(SM-α-actin)染色计算无肌性小动脉肌化程度,测定大鼠肺小动脉血管壁厚度百分比(WT%).结果:与模型组比较,各用药组大鼠mPAP、RV/(LV+S)、WT%和肺无肌性小动脉肌化程度显著减轻(P<0.05).结论:自拟活血益肺化瘀中药煎剂联用血府逐瘀散对肺动脉高压肺血管重构具有协同效应.

    作者:陈晓北 刊期: 2013年第23期

  • 参维软胶囊中皂苷类成分和总多糖的含量测定

    目的:建立测定参维软胶囊中总皂苷、3种人参皂苷与总多糖含量的方法.方法:采用紫外分光光度法分别于545和490nm波长处测定参维软胶囊中总皂苷和总多糖的含量;采用高效液相色谱法同时测定人参皂苷Re、Rg1、Rb1的含量:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min.结果:参维软胶囊中总皂苷的平均含量为0.48 mg/粒,总多糖的平均含量为0.40 mg/粒,人参皂苷Re、Rg1、Rb1的平均含量分别为16.5、19.0、15.9 μg/粒 .3种含量测定方法均具有较好的线性(r均>0.999 0)和较高的精密度、稳定性、重复性(RSD均<3%),平均加样回收率均>92%,RSD均<3%(n=9或n=6).结论:该方法简便易行、专属性强、准确可靠,可用于参维软胶囊的质量控制.

    作者:白雪媛;孙立霞;常桂娟;杨吉平;赵雨;赵大庆 刊期: 2013年第23期

  • 胶类中药材质量控制方法的研究进展

    目的:为胶类中药材质量控制方法的研究提供参考.方法:查阅相关文献,对胶类中药材的分析方法进行分类、总结;比较各种方法的优缺点,提出新技术发展存在的难点,并预测其今后可能的发展趋势.结果与结论:目前已有多种方法应用于胶类中药材的质量控制,从初的理化性质研究(运动黏度法),发展到成分的含量测定(薄层色谱法、光谱法、电泳法、高效液相色谱法).再发展到分子生物学方法鉴定(DNA鉴定技术)等领域.但在对胶类中药材进行专属鉴别的同时还应考虑加工过程对药材品质的影响.今后,蛋白酶解后采用高效液相-质谱联用技术进行多肽识别、双向凝胶电泳技术以及DNA鉴定技术可能成为胶类中药材研究的主流方法.

    作者:左华丽;赵洁;杨丰庆;夏之宁 刊期: 2013年第23期

  • 三七三醇皂苷微丸的处方优化及制备工艺研究

    目的:研究三七三醇皂苷微丸的处方及其制备工艺.方法:以微丸成丸性能及物理学表征参数为指标,采用单因素试验优选三七三醇皂苷微丸处方及其挤出滚圆法和流化床法的制备工艺参数,并对两种制备方法进行比较.结果:优选的处方为三七三醇皂苷120 g、微晶纤维素90 g、淀粉90 g、6 g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)K30,含8% PVP K30的50%乙醇溶液为黏合剂.采用流化床包衣法制备的微丸圆整度好,硬度适宜,粒度分布均匀,收率均在93%以上.结论:应用流化床法制备三七三醇皂苷微丸,工艺简便、易行,制得的微丸质量好,适宜进行进一步肠溶包衣.

    作者:冷静;林大胜;杨华蓉;万方;曹科;王莉 刊期: 2013年第23期

  • 仙珍骨宝对骨质疏松模型大鼠的保护作用研究

    目的:研究仙珍骨宝对骨质疏松模型大鼠的保护作用.方法:通过灌胃醋酸泼尼松(3.5 mg/kg)每天1次、连续12周以复制大鼠腰椎骨质疏松模型.实验分为正常对照(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)与仙珍骨宝高、低剂量(0.95、0.475 g/kg)组.灌胃给药,每天1次,连续12周.末次给药后取大鼠腰椎骨分别测定骨密度、骨生物力学参数和骨形态计量学参数.结果:与正常对照组比较,模型组大鼠腰椎骨密度和断裂载荷显著下降,骨组织总面积、骨小梁面积、骨小梁周长、骨矿化率和生长板荧光标记间距显著减少(P<0.01或P<0.05).与模型组比较,仙珍骨宝高剂量组大鼠腰椎骨密度、生物力学参数、骨组织总面积、骨小梁面积、骨小梁周长、骨矿化率和生长板荧光标记间距均显著增加(P<0.01或P<0.05).结论:仙珍骨宝对6月龄SD大鼠灌胃醋酸泼尼松所致的骨质疏松有较好的预防作用.

    作者:邹丽宜;许碧莲;陈文双;张新乐;吴铁;崔燎 刊期: 2013年第23期

  • HPLC-ELSD法测定黑种草总皂苷提取物中黑种草皂苷A的含量

    目的:建立测定黑种草总皂苷提取物中黑种草皂苷A含量的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法.色谱柱为Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,ELSD的漂移管温度为65℃,气体流速为2.0L/min.结果:黑种草皂苷A的质量浓度在0.183~2.562 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为99.93%,RSD=1.60% (n=6).结论:该方法操作简便、重复性好、准确性高,可用于黑种草总皂苷提取物中黑种草皂苷A的含量测定.

    作者:蔡晓翠;贺金华;赵军;徐芳;戎晓娟;毛艳 刊期: 2013年第23期

  • HPLC法同时测定鹅绒藤中2种黄酮类成分的含量

    目的:建立同时测定鹅绒藤中小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷和紫云英苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Cosmosil AR-Ⅱ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.6%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1 ml/min,柱温为35 ℃,检测波长为360 nm.结果:小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷、紫云英苷的进样量分别在1.188~9.504、0.087 12~0.871 2 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<3%;平均加样回收率分别为97.66%、97.86%,RSD分别为1.24%、1.10%(n均为6).结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,适合于鹅绒藤中小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷和紫云英苷的含量测定.

    作者:冯建勇;孙燕;陈虹;刘江云;敖桂珍 刊期: 2013年第23期

  • 黄芩素滴丸的质量标准研究

    目的:建立黄芩素滴丸的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别黄芩素滴丸中的黄芩苷;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量.同时按照2010年版《中国药典》对滴丸剂的常规要求进行检验.结果:TLC图中,供试品在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰.黄芩苷的进样量在0.519 75~1.559 25 μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为97.61%,RSD=1.10%(n=6).重量差异和微生物限度检查、崩解时限均符合2010年版《中国药典》要求.结论:所建标准可用于黄芩素滴丸的质量控制.

    作者:杨新建;王雷;梁颖 刊期: 2013年第23期

  • 银杏叶提取物对中枢神经系统保护作用的研究进展

    目的:为进一步研究银杏叶提取物及其临床应用提供参考.方法:查阅近5年国内、外相关文献,将文献按不同的疾病类型进行分类,对银杏叶提取物在保护中枢神经系统方面的研究进行综述.结果:银杏叶提取物对中枢神经系统的阿尔茨海默病、糖尿病神经病变、脑缺血、脑出血、帕金森病、癫痫、脑损伤、诱导神经细胞分化等模型动物均有药理活性,银杏叶内酯B是其主要活性成分,且涉及多种作用机制.结论:银杏叶提取物对中枢神经系统具有多种药理作用,应进一步加强其作用机制及临床研究.

    作者:傅亚;谈宗华;胡承波;陈芳;贾云 刊期: 2013年第23期

  • HPLC法测定竺黄喷雾剂中黄芪甲苷的含量

    目的:建立测定竺黄喷雾剂中黄芪甲苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Zorbax C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V,用磷酸调pH=3),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm.结果:黄芪甲苷的进样量在1.0~10.0 μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为99.80%,RSD=1.89%(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好、回收率高,可用于竺黄喷雾剂中黄芪甲苷的含量测定.

    作者:江霞;刘纪青 刊期: 2013年第23期

  • 通过两种方法评价气滞胃痛颗粒中抗胃溃疡有效组分对胃溃疡模型大鼠的影响

    目的:通过传统方法和灰度图像分析法研究气滞胃痛颗粒中抗胃溃疡有效组分对胃溃疡模型大鼠溃疡指数的影响.方法:采用正交设计[L16(215),2个水平、15个因素]对气滞胃痛颗粒中抗胃溃疡有效组分作用的主次及两两交互作用进行初步研究.实验分为16组,各组大鼠分别给予不同抗胃溃疡有效组分的组合,应用传统方法和灰度图像分析法综合观察大鼠用药后的溃疡指数.以SPSS19.0统计软件对两种方法经对数转化后进行相关性分析.结果:各有效组分抗胃溃疡效应大小依次为甘草黄酮>甘草三萜>柴胡皂苷>延胡索生物碱.Pearson简单相关系数r=0.997,双侧检验P=0.000,在0.01水平上,两种方法之间具有显著的正相关性.结论:气滞胃痛颗粒中抗胃溃疡有效组分对胃溃疡模型大鼠的主次及两两交互作用的研究可通过控制主要作用组分的含量从而有效地控制气滞胃痛颗粒的质量.

    作者:吴寅萍;王帅;孟宪生;包永睿;潘英;韩凌 刊期: 2013年第23期

中国药房杂志

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