学术投稿

HPLC法同时测定鹅绒藤中2种黄酮类成分的含量

冯建勇;孙燕;陈虹;刘江云;敖桂珍

关键词:高效液相色谱法, 鹅绒藤, 小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷, 紫云英苷, 含量测定
摘要:目的:建立同时测定鹅绒藤中小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷和紫云英苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Cosmosil AR-Ⅱ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.6%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1 ml/min,柱温为35 ℃,检测波长为360 nm.结果:小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷、紫云英苷的进样量分别在1.188~9.504、0.087 12~0.871 2 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<3%;平均加样回收率分别为97.66%、97.86%,RSD分别为1.24%、1.10%(n均为6).结论:该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,适合于鹅绒藤中小麦黄素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷和紫云英苷的含量测定.
中国药房杂志相关文献
  • 匹多莫德联合川芎嗪治疗小儿支气管哮喘的临床疗效观察

    目的:观察匹多莫德联合川芎嗪治疗小儿支气管哮喘的临床疗效.方法:将我院收治的80例支气管哮喘患儿随机均分成两组.试验组在常规治疗的基础上给予匹多莫德联合川芎嗪联合治疗(匹多莫德分散片,≥10岁,每次800 mg,每天2次;<10岁,每次400 mg,每天2次,口服;川穹嗪注射液,≥10岁,每次80 mg,每天1次;<10岁,每次50 mg,每天1次,缓慢静脉滴注;对照组在常规治疗的基础上给予布地奈德气雾剂(吸入,每次100 μg,早晚各1次,吸入后漱口).两组均以7d为1个疗程,连续3个疗程.评定患儿呼气峰流速值(PEF)、血氧饱和度、1s用力呼气容积/用力肺活量(FEV 1/FVC)、哮喘起效时间、总有效率和药品不良反应.结果:与对照组比较,治疗后试验组PEF、血氧饱和度、FEV1/FVC、哮喘起效时间和总有效率均显著改善(P<0.05).治疗组和对照组均出现较轻不良反应.结论:匹多莫德联合川芎嗪治疗中度儿童支气管哮喘有较好的临床疗效.

    作者:刘录;赵金凤 刊期: 2013年第23期

  • 13种太白楤木皂苷单体对α-葡糖苷酶和α-淀粉酶活性的影响

    目的:研究13种太白楤木皂苷单体对α-葡糖苷酶和α-淀粉酶的抑制作用.方法:通过体外模型试验测定13种太白楤木皂苷单体对α-葡糖苷酶和α-淀粉酶的抑制率.结果:皂苷单体4、12对α-葡糖苷酶的抑制作用较强,其半数抑制浓度(IC50)分别为(0.83±0.05)、(1.07±0.04) μmol/L;皂苷单体12对α-淀粉酶的抑制作用较强,其IC50为(1.02±0.03)μmol/L.结论:皂苷单体4、12对α-葡糖苷酶,皂苷单体12对α-淀粉酶均具有较好的抑制作用,可为后期试验提供一定参考.

    作者:窦芳;汤海峰;奚苗苗;文爱东 刊期: 2013年第23期

  • 原花青素对心肌缺血再灌注模型大鼠心肌细胞凋亡的影响

    目的:研究原花青素(PC)对心肌缺血再灌注模型大鼠心肌细胞凋亡的影响.方法:实验分为对照(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)与PC高、低剂量(100、50 mg/kg)组,灌胃给药,每天1次,连续2周.末次给药后结扎冠状动脉左前降支(LAD)30 min再灌注120 min,复制大鼠心肌缺血再灌注模型.测定肌酸激酶同工酶(CK-MB)活性;以活性氧(ROS)荧光探针二氢乙啶测定心肌组织中ROS的含量;Western blot法测定缺血心肌p53、半胱氨酸蛋白酶(Caspase)9的蛋白表达;原位末端转移酶标记(TUNEL)法检测心肌细胞的凋亡.结果:与对照组比较,模型组大鼠CK-MB活性显著增强,ROS水平显著升高,p53、Caspase-9蛋白的表达显著增强,心肌细胞凋亡指数显著升高(P<0.01);与模型组比较,PC高、低剂量组大鼠CK-MB活性显著减弱,ROS水平显著降低,p53、Caspase-9蛋白的表达显著减弱,细胞凋亡指数显著降低(P<0.01).结论:PC可以明显减少大鼠心肌缺血再灌注后的细胞凋亡,其作用机制可能与抑制ROS-p53-Caspase-9途径的激活有关.

    作者:刘丹;刘义 刊期: 2013年第23期

  • UPLC法同时测定黄连与代综方中4种生物碱的含量

    目的:建立同时测定黄连与代综方中药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱4种原小檗碱型生物碱含量的方法.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水(含2 mmol乙酸铵和0.05%甲酸,30∶70,V/V,pH3.20),流速为0.3 ml/min,柱温为30℃,检测波长为345 nm.结果:盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的质量浓度分别在21.76~1 088.05、20.88~1 044.00、17.68~884.05、18.32~916.10 ng/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9).精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均<5%.平均加样回收率结果:(1)黄连:盐酸药根碱为101.56%,RSD=2.16%(n=6);盐酸黄连碱为100.21%,RSD=3.32%(n=6);盐酸巴马汀为97.60%,RSD=1.96%(n=6);盐酸小檗碱为98.81%,RSD=1.48%(n=6).(2)代综方:盐酸药根碱为98.87%,RSD=2.41%(n=6);盐酸黄连碱为99.12%,RSD=2.68%(n=6);盐酸巴马汀为98.98%,RSD=2.23%(n=6);盐酸小檗碱为98.55%,RSD=2.82%(n=6).低检出限和低定量限:盐酸药根碱分别为4.50、14.99 ng/ml,盐酸黄连碱分别为5.10、17.00 ng/ml,盐酸巴马汀分别为4.81、16.04 ng/ml,盐酸小檗碱分别为4.64、15.47 ng/ml.结论:该方法简便、灵敏、准确、高效,可用于黄连及其复方制剂的质量控制.

    作者:陈健龙;张玉玲;肖胜利;崔翰明;贡济宇 刊期: 2013年第23期

  • HPLC法测定龙葵银屑片中澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量

    目的:建立测定龙葵银屑片中澳洲茄碱和澳洲茄边碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Intersil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-50 mmol/L Na2HPO4(32∶59∶3,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为200 nm.结果:澳洲茄碱和澳洲茄边碱的进样量分别在0.18~5.76、0.203~6.496μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 5、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为94.76%和95.17%,RSD分别为1.76%和1.57%(n均为9).结论:该方法简便、准确,可用于龙葵银屑片中澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量测定.

    作者:徐建东;沈敏;李莹;陈萍;江海平 刊期: 2013年第23期

  • 银杏叶提取物对中枢神经系统保护作用的研究进展

    目的:为进一步研究银杏叶提取物及其临床应用提供参考.方法:查阅近5年国内、外相关文献,将文献按不同的疾病类型进行分类,对银杏叶提取物在保护中枢神经系统方面的研究进行综述.结果:银杏叶提取物对中枢神经系统的阿尔茨海默病、糖尿病神经病变、脑缺血、脑出血、帕金森病、癫痫、脑损伤、诱导神经细胞分化等模型动物均有药理活性,银杏叶内酯B是其主要活性成分,且涉及多种作用机制.结论:银杏叶提取物对中枢神经系统具有多种药理作用,应进一步加强其作用机制及临床研究.

    作者:傅亚;谈宗华;胡承波;陈芳;贾云 刊期: 2013年第23期

  • 胶类中药材质量控制方法的研究进展

    目的:为胶类中药材质量控制方法的研究提供参考.方法:查阅相关文献,对胶类中药材的分析方法进行分类、总结;比较各种方法的优缺点,提出新技术发展存在的难点,并预测其今后可能的发展趋势.结果与结论:目前已有多种方法应用于胶类中药材的质量控制,从初的理化性质研究(运动黏度法),发展到成分的含量测定(薄层色谱法、光谱法、电泳法、高效液相色谱法).再发展到分子生物学方法鉴定(DNA鉴定技术)等领域.但在对胶类中药材进行专属鉴别的同时还应考虑加工过程对药材品质的影响.今后,蛋白酶解后采用高效液相-质谱联用技术进行多肽识别、双向凝胶电泳技术以及DNA鉴定技术可能成为胶类中药材研究的主流方法.

    作者:左华丽;赵洁;杨丰庆;夏之宁 刊期: 2013年第23期

  • 仙珍骨宝对骨质疏松模型大鼠的保护作用研究

    目的:研究仙珍骨宝对骨质疏松模型大鼠的保护作用.方法:通过灌胃醋酸泼尼松(3.5 mg/kg)每天1次、连续12周以复制大鼠腰椎骨质疏松模型.实验分为正常对照(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)与仙珍骨宝高、低剂量(0.95、0.475 g/kg)组.灌胃给药,每天1次,连续12周.末次给药后取大鼠腰椎骨分别测定骨密度、骨生物力学参数和骨形态计量学参数.结果:与正常对照组比较,模型组大鼠腰椎骨密度和断裂载荷显著下降,骨组织总面积、骨小梁面积、骨小梁周长、骨矿化率和生长板荧光标记间距显著减少(P<0.01或P<0.05).与模型组比较,仙珍骨宝高剂量组大鼠腰椎骨密度、生物力学参数、骨组织总面积、骨小梁面积、骨小梁周长、骨矿化率和生长板荧光标记间距均显著增加(P<0.01或P<0.05).结论:仙珍骨宝对6月龄SD大鼠灌胃醋酸泼尼松所致的骨质疏松有较好的预防作用.

    作者:邹丽宜;许碧莲;陈文双;张新乐;吴铁;崔燎 刊期: 2013年第23期

  • HPLC法测定黄芩苷胶囊中黄芩苷的含量

    目的:建立测定黄芩苷胶囊中黄芩苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为AcclaimC18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(47∶53,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30 ℃.结果:黄芩苷的质量浓度在20.3~203.0 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为99.63%,RSD=0.313% (n=9).结论:该方法准确、可靠、简单、快速,可用于黄芩苷胶囊的质量控制.

    作者:杨昌云;林淑瑜;李玉堂 刊期: 2013年第23期

  • 香枫舒颗粒的质量标准研究

    目的:建立香枫舒颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别香枫舒颗粒中白术、金钱草、广藿香;用高效液相色谱法测定广藿香中毛蕊花糖苷的含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰.毛蕊花糖苷的进样量在0.042~0.350 μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1%;平均加样回收率为98.40%,RSD=0.66% (n=9).结论:所建标准可用于香枫舒颗粒的质量控制.

    作者:易廷平;谭安军 刊期: 2013年第23期

  • 自拟活血益肺化瘀中药煎剂联用血府逐瘀散对肺动脉高压模型大鼠肺血管重构的影响

    目的:研究自拟活血益肺化瘀中药煎剂联用血府逐瘀散对肺动脉高压模型大鼠肺血管重构的影响.方法:通过皮下注射野百合碱以复制大鼠肺动脉高压模型.实验分为空白对照(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)、自拟活血益肺化瘀中药煎剂(2 mg/kg)、血府逐瘀散(2mg/kg)、自拟活血益肺化瘀中药煎剂+血府逐瘀散(2mg/kg+2 mg/kg)组,灌胃给药,每天1次,连续28d.多参数监护仪测定大鼠平均肺动脉压(mPAP),检测右心室肥大程度[右心室(RV)/(左心室+空间隔,LV+S)质量比值],以平滑肌-α-肌动蛋白(SM-α-actin)染色计算无肌性小动脉肌化程度,测定大鼠肺小动脉血管壁厚度百分比(WT%).结果:与模型组比较,各用药组大鼠mPAP、RV/(LV+S)、WT%和肺无肌性小动脉肌化程度显著减轻(P<0.05).结论:自拟活血益肺化瘀中药煎剂联用血府逐瘀散对肺动脉高压肺血管重构具有协同效应.

    作者:陈晓北 刊期: 2013年第23期

  • 自拟双料喉风散软膏治疗PICC所致机械性静脉炎的临床疗效观察

    目的:观察自拟双料喉风散软膏治疗外周静脉穿刺置入中心静脉导管术(PICC)所致机械性静脉炎的临床效果.方法:将PICC所致机械性静脉炎患者42例随机均分成两组.试验组21例患者采用自拟双料喉风散软膏持续外敷于患处,覆盖范围大于疼痛、红肿部位1 cm,厚度1mm,外覆盖纱布,每8h检查补充药物1次;对照组21例患者采用50%的硫酸镁纱布湿热敷,纱布稍大于皮损面积,每4h更换敷料1次.观察两组患者治疗3、7d的临床效果.结果:试验组患者治疗3d的临床显效率为85.7%,治疗7d后治愈率为76.2%,与对照组比较差异有统计学意义(P<0.05).结论:自拟双料喉风散软膏外敷对治疗PICC所致机械性静脉炎有良好效果.

    作者:张国祥;谢少玲;肖志华;李满娥 刊期: 2013年第23期

  • 古今中药方剂用药之比较

    目的:寻找古今用药的不同,为临床合理用药提供依据.方法:对《伤寒论》中98首汤剂、《现代实用方剂》中309首煎剂以及随机抽取的北京积水潭医院1 692张门诊“医保”煎剂处方进行统计、分析,比较古今用药的药味数、药味总质量等的区别.结果:现代方剂中的药味数均多于《伤寒论》所载方剂,但药味总质量与《伤寒论》所载方剂相近.结论:应对《伤寒论》等古医书所载方剂进行深入研究,选择恰当的饮片用量,进行合理配伍,使中医药更好地应用于临床.

    作者:程京艳;王敬秀 刊期: 2013年第23期

  • 麒麟丸质量标准的提高研究

    目的:提高麒麟丸的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别麒麟丸中的丹参、锁阳、枸杞子、青皮;采用高效液相色谱法测定何首乌中二苯乙烯苷的含量.色谱柱为Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(15∶85,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为320 nm.结果:TLC图谱斑点清晰、分离度好,且阴性对照无干扰.二苯乙烯苷的进样量在0.040 04~0.600 60 μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为96.40%,RSD=0.93% (n=6).结论:提高后的质量标准能更好地控制麒麟丸的质量.

    作者:陈小凯;段启;何伟;李勇;朱怡洁;庄义修 刊期: 2013年第23期

  • Maillard反应产物的提取、分离及分析方法研究进展

    目的:为深入研究Maillard反应提供参考.方法:查询国内、外有关Maillard反应的文献,对常用的提取、分离及分析Maillard反应产物的方法进行归纳和总结.结果:常用的提取Maillard反应产物的方法有顶空提取法和溶剂提取法,分离方法主要有膜透析法、柱层析法和超滤法,分析方法主要有气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法等.结论:提取、分离及分析Maillard反应产物的水平正在逐渐提高,这对Maillard反应的研究具有重要意义.

    作者:魏征;曹玉娜;曾林燕;宋志前;张琳琳;刘振丽 刊期: 2013年第23期

  • HPLC法测定竺黄喷雾剂中黄芪甲苷的含量

    目的:建立测定竺黄喷雾剂中黄芪甲苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Zorbax C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V,用磷酸调pH=3),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm.结果:黄芪甲苷的进样量在1.0~10.0 μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率为99.80%,RSD=1.89%(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好、回收率高,可用于竺黄喷雾剂中黄芪甲苷的含量测定.

    作者:江霞;刘纪青 刊期: 2013年第23期

  • 复方阿魏酸钠/天麻素缓速释双层片的处方优化

    目的:优化复方阿魏酸钠/天麻素缓速释双层片的处方.方法:以累积释放度为指标,以填充剂用量、崩解剂用量和片剂硬度为考察因素,采用正交试验优化速释层处方;以阿魏酸和天麻素在1、4、8、12h的累积释放度为指标,以羟丙基甲基纤维素(HPMC K15M)和羧甲基纤维素钠(CMC-Na)的用量为考察因素,采用星点设计-效应面法优化缓释层处方.结果:速释层处方为填充剂40 mg(微晶纤维素∶预胶化淀粉=1∶1,m/m),崩解剂(交联聚维酮)10 mg,阿魏酸钠25 mg,天麻素25 mg,硬脂酸镁1mg,压片硬度为5 kg/cm2;缓释层处方为阿魏酸钠50 mg,天麻素50 mg,HPMC K15M 47 mg,CMC-Na 13.8 mg,微晶纤维素38.2 mg,微粉硅胶1 mg,硬脂酸镁1 mg.结论:所选处方合理、可行,可制备出合格的复方阿魏酸钠/天麻素缓速释双层片.

    作者:胡静波;胡晓;苏卫;董少华;陈鹰 刊期: 2013年第23期

  • 通过两种方法评价气滞胃痛颗粒中抗胃溃疡有效组分对胃溃疡模型大鼠的影响

    目的:通过传统方法和灰度图像分析法研究气滞胃痛颗粒中抗胃溃疡有效组分对胃溃疡模型大鼠溃疡指数的影响.方法:采用正交设计[L16(215),2个水平、15个因素]对气滞胃痛颗粒中抗胃溃疡有效组分作用的主次及两两交互作用进行初步研究.实验分为16组,各组大鼠分别给予不同抗胃溃疡有效组分的组合,应用传统方法和灰度图像分析法综合观察大鼠用药后的溃疡指数.以SPSS19.0统计软件对两种方法经对数转化后进行相关性分析.结果:各有效组分抗胃溃疡效应大小依次为甘草黄酮>甘草三萜>柴胡皂苷>延胡索生物碱.Pearson简单相关系数r=0.997,双侧检验P=0.000,在0.01水平上,两种方法之间具有显著的正相关性.结论:气滞胃痛颗粒中抗胃溃疡有效组分对胃溃疡模型大鼠的主次及两两交互作用的研究可通过控制主要作用组分的含量从而有效地控制气滞胃痛颗粒的质量.

    作者:吴寅萍;王帅;孟宪生;包永睿;潘英;韩凌 刊期: 2013年第23期

  • 天然多糖作为结肠定位给药系统材料的研究进展

    目的:为研发结肠定位给药系统材料提供参考.方法:查阅近年来相关文献,对天然多糖的化学修饰和作为结肠定位给药系统材料的使用情况进行归纳、总结.结果与结论:已研发出壳聚糖、果胶、魔芋多糖、海藻酸盐、淀粉及其各衍生物等天然多糖作为结肠定位给药的材料.天然多糖可通过其结构中活性基团的改造或与其他辅料联合使用,既改善疏水性又能保持自身降解性,并能在结肠特异性释放药物,可作为优良的结肠定位给药的材料.

    作者:江涛;李卫平;雷健;路勇;刘同华 刊期: 2013年第23期

  • 参维软胶囊中皂苷类成分和总多糖的含量测定

    目的:建立测定参维软胶囊中总皂苷、3种人参皂苷与总多糖含量的方法.方法:采用紫外分光光度法分别于545和490nm波长处测定参维软胶囊中总皂苷和总多糖的含量;采用高效液相色谱法同时测定人参皂苷Re、Rg1、Rb1的含量:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min.结果:参维软胶囊中总皂苷的平均含量为0.48 mg/粒,总多糖的平均含量为0.40 mg/粒,人参皂苷Re、Rg1、Rb1的平均含量分别为16.5、19.0、15.9 μg/粒 .3种含量测定方法均具有较好的线性(r均>0.999 0)和较高的精密度、稳定性、重复性(RSD均<3%),平均加样回收率均>92%,RSD均<3%(n=9或n=6).结论:该方法简便易行、专属性强、准确可靠,可用于参维软胶囊的质量控制.

    作者:白雪媛;孙立霞;常桂娟;杨吉平;赵雨;赵大庆 刊期: 2013年第23期

中国药房杂志

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