安玉胜
目的:建立测定血液制品中甘氨酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.以邻苯二甲醛(OPA)为柱后衍生剂,测定4种血液制品中的氨基酸与衍生剂衍生后所得衍生产物的含量,并与2010年版《中国药典》标准方法(柱前衍生法)比较.色谱柱为Thermo C18,流动相为柠檬酸钠缓冲液(pH 4.0),流速为1.0 ml/min,柱温为60℃,检测波长为336nm,内标(正缬氨酸)法定量.结果:甘氨酸检测质量浓度线性范围为2～200 mg/L(r=0.999 9),4种血液制品中甘氨酸的平均回收率分别为99.6％、98.5％、100.2％、98.6％,RSD分别为2.5％、0.3％、1.6％、2.2％,定量限为20 ng.该法与标准方法测定含量结果基本一致.结论:该方法灵敏度高,结果准确可靠.
作者：张彤；武晗燕；张伟；韩南银 刊期： 2013年第25期
目的:建立同时测定磺胺醋酰钠滴眼液中磺胺醋酰钠及其杂质磺胺含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.625％三乙胺水溶液(磷酸溶液调pH至3.0)(10∶90),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm.结果:磺胺醋酰钠和磺胺的保留时间分别为7.1、4.3 min,磺胺醋酰钠和磺胺检测质量浓度线性范围分别为6～60、2～20μg/ml(r=0.999 6、0.999 7),平均回收率分别为100.06％ 、99.90％,RSD分别为1.1％、0.9％,检测限分别为4.26、3.14 ng,定量限分别为12.54、9.39 ng.结论:建立的含量测定方法操作简便,准确可靠,专属性强,可以更好地控制该制剂的质量.
作者：郭旭光；郭晓娟；郭海波 刊期： 2013年第25期
目的:建立一种能同时测定苯磺酸氨氯地平原料药及其片剂中8种已知有关物质(杂质A～H)的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相A为0.05 mol/L的磷酸二氢钠溶液-甲醇(90∶10,pH 3.0),流动相B为0.02mol/L的磷酸二氢钠溶液-甲醇(10∶90),梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为237nm,柱温为30℃.结果:主成分及8种有关物质检测质量浓度线性范围均为0.5～15 μg/ml(r＞0.999),检测限为0.5～3.2 ng/ml,定量限为2.0～6.6 ng/ml,精密度RSD均＜0.5％.各厂家样品中的有关物质主要为杂质C、D和H,且片剂与原料药中杂质含量基本一致.结论:该方法具有重复性好、灵敏度高等特点,可用于控制苯磺酸氨氯地平原料药及片剂的有关物质.
作者：王全洪；吴丹；王玉和 刊期： 2013年第25期
目的:采用品管圈方法提升门诊药房药学服务品质化管理.方法:我院门诊西药房全部药师参与品管圈活动,其中发药圈制订《药师发药技能手册》和《门诊问题处方分析手册》等,组织门诊药师学习并进行笔试考核以提高审方技能；调配圈制订“易混淆药品外观图册”供药师学习以提高调配药品的准确性,并结合药房货位改造、开展调配工作经验分享会等措施减少调配差错;科研圈通过提升与医师和患者的沟通技巧,对不合理处方进行有效干预.通过统计活动前、后老年患者的处方进行相应有形成果的评价和比较.结果:与活动前比较,活动后发药圈对不合理处方的审出率增加22.8％,调配圈药品调配差错率降低64％,科研圈对不合理处方的医师干预成功率由21％升高到72％.结论:品管圈活动可以有效促进门诊药房药学服务品质化管理的全面提升.
作者：王海莲；姜德春；任雷涛；王雅葳；郭红；刘荣；李通；闫素英 刊期： 2013年第25期
目的:建立同时测定复方坎地沙坦酯氢氯噻嗪片中主成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为VenusilXBP-C18,以磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为水相、甲醇-乙腈(2∶1)混合液为有机相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为262nm.结果:氢氯噻嗪、坎地沙坦酯分离度均大于1.5,检测质量浓度线性范围分别为2.5～100.0、1.62～64.8 mg/L(r均为0.999 9),平均回收率分别为99.23％、99.78％,RSD分别为1.23％、0.84％(n=9).结论:该方法对2种主成分分离效果较好,结果准确、可靠,适用于同时测定复方坎地沙坦酯氢氯噻嗪片剂中的2个主成分的含量.
作者：谢鹏；王敏 刊期： 2013年第25期
目的:建立盐酸文拉法辛原料药中11种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为AgilentDB-624,氢火焰离子化检测器(FID)温度为250℃,选样口温度为200℃,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,载气为氮气,50％N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质.测定3批样品中有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、甲苯的含量.结果:11种有机溶剂均能完全分离,各组分在线性范围内均呈良好线性关系(r=0.999 5～0.999 9),平均回收率为94.40％～102.87％,RSD≤5.27％(n=9).3批样品中均检出异丙醇,1批检出甲苯,并符合相关要求.结论:本方法用于测定文拉法辛原料药中的有机溶剂残留,操作简便、结果可靠.
作者：张文；雒琪；张鉴 刊期： 2013年第25期
目的:综述恶性肿瘤药物敏感性试验方法及其临床应用进展.方法:查阅1993-2012年的中外文相关文献,总结体外、体内药物敏感性试验方法优缺点及分子生物学在药物敏感性试验中的应用情况.结果与结论:体外试验方法有四甲基偶氮唑盐比色法,该法操作简便,无需特殊设备,成本低廉,但不能区分正常细胞与肿瘤细胞,需要被溶解后才能被检测；端粒酶活性法,该法不受细胞数量的限制,灵敏度高,可区分正常细胞和肿瘤细胞,特异性更强,但缺乏大量临床验证,需要进一步探究；三磷酸腺苷生物荧光法,该法灵敏度高,所需细胞数量少,结果稳定,重复性好,但该法只能检测活细胞,不能区分正常细胞和肿瘤细胞,且需要荧光检测,成本相对较高.体内试验方法有裸鼠模型法,该法饲养价格昂贵,多用于新药测试；肾包膜下移植法,该法操作复杂,饲养成本高,临床应用受限制；分子生物学检测方法,其具有高通量、快速、可靠、重复性好的优势,但费用昂贵,预计还是有良好的发展前景.
作者：陈娟；程国华；陈历排；汪小乐 刊期： 2013年第25期
目的:研究左卡尼汀对表柔比星(EPI)诱导新生乳鼠心肌细胞损伤的保护作用.方法:将培养5d的新生乳鼠心肌细胞随机分为正常对照组,模型(1.75 μg/ml EPI)组,低、中、高质量浓度(10、20、30 μg/ml)左卡尼汀组,低、中、高质量浓度(10、20、30 μg/ml左卡尼汀+1.75 μg/ml EPI)混合组,每组6个平行孔,加药后继续培养24 h.测定各组细胞的存活率、乳酸脱氢酶(LDH)释放量、丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性.结果:与正常对照组比较,左卡尼汀组心肌细胞的存活率明显增加,且与质量浓度呈正相关；模型组细胞存活率和SOD活性明显降低,LDH释放量和MDA含量明显增加(P＜0.05).与模型组比较,低、中、高剂量混合组细胞存活率和SOD活性明显增加,LDH释放量和MDA含量明显降低(P＜0.05),且与质量浓度呈正相关.结论:左卡尼汀体外具有抗氧化损伤的能力,可提高自由基清除酶活性,减轻表柔比星所诱导的心肌细胞损伤.
作者：李雅静；高宁；王晨 刊期： 2013年第25期
目的:建立注射用丁二磺酸腺苷蛋氨酸的细菌内毒素检查方法.方法:按2010年版《中国药典》附录细菌内毒素凝胶检查法的要求,通过干扰试验确定样品大无干扰浓度,并进行方法学验证.结果:样品稀释至2.5 mg/ml及以下时,对细菌内毒素检查法无干扰作用.结论:所建立的方法可用于检查注射用丁二磺酸腺苷蛋氨酸的细菌内毒素.
作者：厉青；陈娟红；陆金花 刊期： 2013年第25期
目的:建立同时测定盐酸丁丙诺啡舌下片含量和有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18,流动相为1％醋酸铵溶液(含0.1％冰醋酸)-甲醇(15∶85),流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为288nm.结果:有关物质与主成分有较好的分离,盐酸丁丙诺啡检测质量浓度线性范围为0.004 04～0.040 4 mg/ml(r=0.999 9),检测限为0.5 ng,平均回收率为100.1％,RSD为0.33％(n=9).结论:本方法简便、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸丁丙诺啡舌下片含量和有关物质测定.
作者：刘胜春；赵学刚；冯雅慧；康海霞；滑千里；王乃浩 刊期： 2013年第25期
目的:建立测定二氟泼尼酯原料药中有关物质含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Shimadzu VP-ODS,流动相为甲醇-水(50∶50),流速为1.0 ml/min,检测波长为240hm,进样量为15μl.结果:二氟泼尼酯与相邻峰的分离度为2.50,二氟泼尼酯检测质量浓度线性范围为1.126～9.008mg/ml(r=0.999 9),精密度与稳定性试验的RSD分别为0.03％(n=6)、0.11％(n=7),检测限和定量限分别为56.3、281.5 ng.3批样品中有关物质含量分别为0.29％、0.23％、0.19％.结论:本方法简便、结果准确,可用于二氟泼尼酯原料药中有关物质的测定.
作者：冯光玲；冯爱国；丁文娟；孔祥雨；刘宪华 刊期： 2013年第25期
目的:为定量评价我国医药制造业及其主要子行业的集聚水平提供参考.方法:以省区作为医药制造业集聚的评价层次,基于空间基尼系数,通过引入赫芬达尔指数(H指数),考虑产业组织的差异情况,提出了产业集聚指数(EG指数)；然后以工业总产值数据作为基准,采用EG指数对2003-2010年我国医药制造业及其2006-2010年主要子行业的产业集聚度进行量化评价.结果与结论:我国医药制造业总体及化学制药行业为低集聚度产业(H指数均＜＜1 000,EG指数均＜0.02),中药制药与生物制药行业为中等集聚度产业(H指数均＜＜1 000,0.02≤EG指数≤0.05).统计期内我国医药制造业和主要子行业的H指数均逐年减小；2003年EG指数值高,总体趋势为逐渐减小,在2010年达到小值,说明医药制造业的竞争更趋激烈,市场越来越分散.2006-2010年,中药制药的EG指数总体上呈上升趋势；生物制药的EG指数下降较为明显,且变动幅度较大；化学制药的EG指数与医药制药业总体的变动趋势相似,有波动性上升,但近2年下降趋势明显.综合来看,我国医药制造业集聚水平不高.
作者：郭冬梅；王英 刊期： 2013年第25期
目的:优选阿魏酸钠片粉末直接压片法处方,解决主药含量下降、片面易变色等湿法制粒工艺常见的问题.方法:采用粉末直接压片法制备阿魏酸钠片,用正交试验设计方法,以休止角、脆碎度及溶出度为指标筛选处方中乳糖、低取代羟丙基纤维素、硬脂酸镁的所占比例,并考察所得样品的片重差异、含量均匀度等相关指标及稳定性.结果:佳制备处方中乳糖、低取代羟丙基纤维素、硬脂酸镁的所占比例分别为10.0％、3.0％、0.2％.3批样品的休止角分别为38.2°、39.7°、38.4°,脆碎度均为0.2％,溶出度分别为96.4％、96.7％、95.1％.所筛选处方粉末流动性好,片重差异、含量均匀度等指标均符合2010年版《中国药典》的相关规定.样品经6个月加速试验和室温长期留样考察,外观、含量、有关物质及溶出度均未发生明显变化.结论:优选的处方经济、操作简便,制备的阿魏酸钠片质量稳定、稳定性良好,适合工业化生产.
作者：刘春平；向飞军；王超；全向阳；刘再强 刊期： 2013年第25期
目的:提高我院门诊处方合格率.方法:按照品管圈理论实施各项活动,分析处方合格率低的原因,探讨并实施解决的对策,评价有形成果和无形成果,制订标准化工作流程.结果:针对导致处方合格率低的来自信息系统、医师、药师和患者的原因,制订并实施了完善医院信息系统、建议采取相关奖罚措施、培训医师合理用药知识、对患者开展用药教育、提高药师自身专业水平等对策.活动后有形成果即处方合格率由85.5％提高到了95.7％,无形成果中圈员的沟通能力、解决问题能力、自信心等有较大幅度的提高；再制订了标准化流程文件,确保整个循环能够持续运行.结论:品管圈活动的开展对提高我院门诊处方合格率是可行的,建议推广应用.
作者：田旭；孙丽蕊；张红梅；郭秋实；宋燕青；曲晓宇 刊期： 2013年第25期
目的:研究丁苯酞对大鼠体内多索茶碱药动学的影响.方法:取大鼠随机分为对照组(多索茶碱80 mg/kg)和实验组(多索茶碱80 mg/kg+丁苯酞80 mg/kg),每组6只,先分别连续灌胃橄榄油和丁苯酞6d,末次给药后灌胃多索茶碱.采用高效液相色谱法测定各组大鼠多索茶碱给药前和给药后0.083、0.25、0.5、1、2、2.5、3、5、7、9h的血药浓度.色谱柱为Diamonsil C18；流动相为甲醇-水(30∶70,V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为272nm;进样量为20μl.以DAS 2.1.1药动学软件计算药动学参数.结果:多索茶碱检测质量浓度线性范围为0.476～76.200mg/L(r=0.999 8),相对回收率为(88.74±7.05)％～(94.38±7.19)％,日内RSD≤7.96％,日间RSD≤6.48％.对照组和实验组大鼠体内多索茶碱的药动学参数分别为Cmax:(49.92±8.56)、(42.10±17.46) mg/L,tmax:(0.83±0.26)、(0.50±0.00)h,t1/2z:(1.77±0.48)、(1.24±0.24) h,AUC0-9h:(165.90±23.96)、(73.45±4.76) mg·h/L,CLz:(0.12±0.02)、(0.27±0.02) L/(h·kg),V2:(0.29±0.05)、(0.49±0.09) L/kg,其中AUC0-9h、CLz、Vz比较具有显著性差异(P＜0.05).结论:丁苯酞对大鼠体内多索茶碱的吸收未见明显影响,但可影响其体内分布过程,加快其代谢和清除.
作者：郭利；杨秀岭；王淑梅；殷立新；陈玮 刊期： 2013年第25期
目的:为促使逐年增加的医药费用合理回归提供参考.方法:通过分析医院经营方向变化,新药审批与药品生产、流通、招标以及医院药师队伍建设和媒体广告的现状等,探讨引起医药费用逐年增加的因素,并提出相应对策.结果与结论:医院床位不断扩张、设备不断添置、医院耗材不合理应用、新药(械)审批不够规范、药品招标“异化”造成药价虚高、药品流通经营不规范、重医轻药造成药师队伍人才不足以及媒体广告误导等多种因素造成医药费用逐年增加.建议政府要明确医疗机构的性质、定位与宗旨,加强药品及医用耗材生产、流通、招标过程的管理,加强药师队伍建设,加强对媒体广告的监管等,逐步让医药费用合理回归.
作者：张超；潘木善 刊期： 2013年第25期
目的:合成一种新型的肾靶向脂质体配体葡萄糖-胆固醇偶联物.方法:以胆固醇为原料,将其与对甲苯磺酰氯作用后,以丁二醇取代甲苯磺酰氧基,再经甲磺酰氯磺酰化制得化合物4-(5-胆甾烯-3-氧基)-1-甲磺酰氧基丁烷,再与1,2,3,4-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖在碘化钾作用下偶合,经甲醇钠脱保护得到目标化合物.经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、质谱(MS)确证其化学结构.结果:目标化合物经确证为葡萄糖-胆固醇偶联物,总收率为63.45％,纯度为98％.结论:该方法合成目标化合物路线简单,收率较高.
作者：李勋；屈博毅；海俐；吴勇 刊期： 2013年第25期
目的:探讨羟基喜树碱(HCPT)灌胃密集式低剂量化疗(MC)对小鼠生存期的影响.方法:将接种有肝瘤株H22的小鼠随机分为A(阴性对照)组、B[HCPT-脉冲式高剂量化疗(MTD)]组和C、D(高、低剂量HCPT-MC)组,每组10只.给药方案分两个阶段,第一阶段为MTD,A组小鼠腹腔注射地塞米松0.5 mg/kg,B、C、D组小鼠灌胃HCPT 10 mg/kg,隔日给药1次,给药4次；第二阶段为MC,C、D组小鼠灌胃HCPT 0.05、0.1 mg/kg,A组小鼠同步给予地塞米松,B组小鼠给予生理盐水.共给药27 d,检测给药第8、15、22、27天时各组小鼠存活率、体质量和瘤体积.结果:与A组比较,D组小鼠各时间点存活率均明显增加(P＜0.05),C组小鼠于给药第22天时存活率为0,B组小鼠各时间点存活率无明显差异(P＞0.05).与B组比较,C组小鼠给药第15、22、27天时体质量均明显降低,第27天时瘤体积明显减小.结论:HCPT灌胃MC能有效延长小鼠生存期,但需谨慎设计MC给药剂量.
作者：顾红燕；孙路路；郭青龙；赵丽 刊期： 2013年第25期
目的:建立一种快速、简单、灵敏的动物源食品中土霉素、四环素和氯霉素残留量的测定方法.方法:采用亚临界水(饱和硼砂水溶液)萃取-高效液相色谱法.优化萃取条件；色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钠+0.001 mol/L乙二胺四乙酸二钠(pH 2.5)-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为270nm,柱温为30℃.检测6种动物源样品(鸡肉、猪肉、牛肉、鱼、猪内脏、鸡内脏)共56份中的土霉素、四环素和氯霉素残留量.结果:萃取优条件是取5 ml用盐酸调节pH至2.0的饱和硼砂水溶液为萃取剂,在100℃萃取5 min；此条件下土霉素、四环素和氯霉素的萃取回收率分别为104.8％、99.7％、92.1％(n=3).方法学考察中土霉素、四环素、氯霉素的检测限分别为3.6、5.0、2.0 ng/ml,回收率分别为99.8％、100.5％、97.6％ (RSD分别为0.3％、0.3％、0.5％).共检出8份样品呈阳性.结论:建立的方法萃取时间短,准确、可靠、灵敏度高,分析效率较高.
作者：徐万帮；胡音；洪建文；杨立伟 刊期： 2013年第25期
目的:为《麻醉药品和精神药品管理条例》(以下简称《条例》)的全面贯彻执行提供参考.方法:总结相关检查之后发现的卫生部门、部门之间、医疗机构及医师执行《条例》时及《条例》本身存在的问题,提出相应建议和解决问题的措施.结果与结论:某些医疗卫生机构未执行凭卡购麻醉药品和精神药品(以下简称“麻精药品”)规定；卫生部门与药监部门、医疗机构与药监部门、麻精药品经营企业和使用单位与公安部门缺少沟通；医疗机构对医师的培训与考核及麻精药品专册登记不到位,麻精药品未设专柜储存;医师未完全根据《临床应用指导原则》使用麻精药品,未满足患者合理应用麻精药品需求,麻精药品单张处方的大用量不符合卫生部的规定.建议删除《条例》中的“禁毒”和“滥用”,维护政策的权威性；各相关机构加强沟通,重视对麻精药品工作岗位人员的培训,理解并秉承国家管理麻精药品的宗旨,明确各自的管理职责,掌握使用麻精药品的原则与方法及注意事项；完善个别条款的内容.
作者：谢顶仁；杨华萍；朱腊荣；张友干 刊期： 2013年第25期
中国药房杂志
主管:中华人民共和国卫生部
主办：中国医院协会,中国药房杂志社
