谢鹏；王敏
目的:研究去甲斑蝥素(NCTD)原料药及其壳聚糖纳米粒(NCTD-CS-NPs)经大鼠肠黏膜的透过性,并考察不同吸收促进剂对NCTD肠道吸收的影响.方法:采用体外扩散池法,考察NCTD原料药和NCTD-CS-NPs在十二指肠、空肠、回肠、结肠中不同方向即吸收方向(黏膜侧-浆膜侧,M-S)和分泌方向(S-M)的吸收情况；考察NCTD原料药和NCTD-CS-NPs不同质量浓度(70、80、90 μg/ml)对十二指肠黏膜的表观渗透系数(Papp)；比较0.1％、0.5％、1％的去氧胆酸钠、十二烷基硫酸钠、泊洛沙姆、低分子质量壳聚糖、高分子质量壳聚糖5种吸收促进剂对NCTD透过十二指肠黏膜的促进作用.结果:NCTD原料药和NCTD-CS-NPs透过4种肠段的Papp依次为十二指肠＞空肠＞回肠＞结肠,在十二指肠和回肠中M-S和S-M的Papp无明显差异,在空肠中Papp(M-S)＜Papp(S-M),在结肠中Papp(M-S)＞Papp(S-M)；与NCTD原料药比较,NCTD-CS-NPs透过4种肠段的Papp均明显增加(P＜0.05)；NCTD原料药和NCTD-CS-NPs不同质量浓度对Papp无明显影响；吸收促进剂对促吸收作用的强弱为低分子质量壳聚糖＞高分子质量壳聚糖＞泊洛沙姆＞十二烷基硫酸钠＞去氧胆酸钠.结论:壳聚糖纳米粒有利于NCTD在肠段的吸收；NCTD原料药和NCTD-CS-NPs在空肠和结肠的转运可能受不同方向转运体的调控;吸收促进剂能有效促进NCTD的肠道吸收.
作者：朱虹 刊期： 2013年第25期
目的:建立测定反义寡核苷酸抗流感新药Flutide中铵残留量的方法.方法:用阴离子交换树脂前处理样品去除核酸干扰(去除效果用紫外分光光度法进行监测),用阳离子色谱法测定铵含量.阳离子交换色谱柱为IonPac CS12,淋洗液为12 mmol/L甲烷磺酸,电导检测,流速为1 ml/min,抑制器抑制电流为59 mA.结果:铵离子检测质量浓度线性范围为0.6～30 μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.44％(RSD=1.3％,n=6),检测限为0.12 ng.结论:该方法结果准确,可用于生物大分子水溶性寡核苷酸原料药中杂质铵的控制.
作者：仲婕；李保山；朱德领；张金钟；金艳；施明珠；殷爱军 刊期： 2013年第25期
目的:建立盐酸文拉法辛原料药中11种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为AgilentDB-624,氢火焰离子化检测器(FID)温度为250℃,选样口温度为200℃,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,载气为氮气,50％N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质.测定3批样品中有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、甲苯的含量.结果:11种有机溶剂均能完全分离,各组分在线性范围内均呈良好线性关系(r=0.999 5～0.999 9),平均回收率为94.40％～102.87％,RSD≤5.27％(n=9).3批样品中均检出异丙醇,1批检出甲苯,并符合相关要求.结论:本方法用于测定文拉法辛原料药中的有机溶剂残留,操作简便、结果可靠.
作者：张文；雒琪；张鉴 刊期： 2013年第25期
目的:建立测定泊沙康唑滴眼液含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水(60∶40),流速为1.0 ml/min,检测波长为262nm,柱温为25℃.结果:泊沙康唑检测质量浓度线性范围为8.181～81.81 μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.4％,RSD=0.77％ (n=9).结论:本方法简便、快速,结果准确,可用于泊沙康唑滴眼液的质量控制.
作者：吴伟；何梅凤；郭泽莉；钟建文 刊期： 2013年第25期
目的:优选阿魏酸钠片粉末直接压片法处方,解决主药含量下降、片面易变色等湿法制粒工艺常见的问题.方法:采用粉末直接压片法制备阿魏酸钠片,用正交试验设计方法,以休止角、脆碎度及溶出度为指标筛选处方中乳糖、低取代羟丙基纤维素、硬脂酸镁的所占比例,并考察所得样品的片重差异、含量均匀度等相关指标及稳定性.结果:佳制备处方中乳糖、低取代羟丙基纤维素、硬脂酸镁的所占比例分别为10.0％、3.0％、0.2％.3批样品的休止角分别为38.2°、39.7°、38.4°,脆碎度均为0.2％,溶出度分别为96.4％、96.7％、95.1％.所筛选处方粉末流动性好,片重差异、含量均匀度等指标均符合2010年版《中国药典》的相关规定.样品经6个月加速试验和室温长期留样考察,外观、含量、有关物质及溶出度均未发生明显变化.结论:优选的处方经济、操作简便,制备的阿魏酸钠片质量稳定、稳定性良好,适合工业化生产.
作者：刘春平；向飞军；王超；全向阳；刘再强 刊期： 2013年第25期
目的:研究糖尿病模型大鼠红细胞内山梨醇浓度与心肌损伤的相关性.方法:大鼠腹腔注射链脲佐菌素52 mg/kg建立糖尿病模型,按血糖水平和体质量均分为4组,每组8只,分别为第3、6、9、12周组,于分组后对应时间测定模型大鼠的血糖、天冬氨酸氨基转移酶(AST)、磷酸肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)含量和红细胞内山梨醇的浓度(初始浓度和终浓度)；称体质量,处死,取心脏观察病理变化.另设正常大鼠为空白对照组进行比较.结果:与空白对照组比较,第3、6、9、12周组大鼠体质量明显降低、血糖水平明显增加、红细胞内山梨醇初始浓度和终浓度均明显增加(P＜0.01),AST、CK、LDH含量均明显增加(P＜0.05或P＜0.01).与第3周组比较,第6、9、12周组大鼠的山梨醇终浓度和LDH含量均明显增加(P＜0.01).与空白对照组比较,第3周组大鼠心肌组织病理变化不大,第6周组大鼠开始心肌纤维部分嗜酸变性,出现坏死等现象,随着时间的延长,心脏损伤越严重.结论:糖尿病模型大鼠红细胞内山梨醇可作为判断心脏损害发生的先行指标,其浓度越大,心肌损伤越严重.
作者：田恩圣 刊期： 2013年第25期
目的:建立注射用丁二磺酸腺苷蛋氨酸的细菌内毒素检查方法.方法:按2010年版《中国药典》附录细菌内毒素凝胶检查法的要求,通过干扰试验确定样品大无干扰浓度,并进行方法学验证.结果:样品稀释至2.5 mg/ml及以下时,对细菌内毒素检查法无干扰作用.结论:所建立的方法可用于检查注射用丁二磺酸腺苷蛋氨酸的细菌内毒素.
作者：厉青；陈娟红；陆金花 刊期： 2013年第25期
目的:建立拆分氯苯那敏、特布他林和二氧丙嗪3种手性药物的方法.方法:以β-环糊精(β-CD)和离子液体1-丁基-2,3-二甲基咪唑-四氟硼酸盐(IL)联用作为手性选择剂,采用毛细管电泳法拆分3种药物,考察了β-CD和IL的浓度、NaH2PO4缓冲溶液的pH值、电压对对映体分离的影响.结果:优β-CD和IL的浓度分别为10.0、20.0 mmol/L,pH值为2.5,电压为20 kV.此条件下氯苯那敏、特布他林和二氧丙嗪达到大分离,分离度分别为3.2、1.9、1.8.结论:建立的β-CD/IL/毛细管电泳法为手性药物的分离提供了新的方法.
作者：李云；赵胜芳；崔瑞杰；娄素琴 刊期： 2013年第25期
目的:建立同时测定磺胺醋酰钠滴眼液中磺胺醋酰钠及其杂质磺胺含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.625％三乙胺水溶液(磷酸溶液调pH至3.0)(10∶90),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm.结果:磺胺醋酰钠和磺胺的保留时间分别为7.1、4.3 min,磺胺醋酰钠和磺胺检测质量浓度线性范围分别为6～60、2～20μg/ml(r=0.999 6、0.999 7),平均回收率分别为100.06％ 、99.90％,RSD分别为1.1％、0.9％,检测限分别为4.26、3.14 ng,定量限分别为12.54、9.39 ng.结论:建立的含量测定方法操作简便,准确可靠,专属性强,可以更好地控制该制剂的质量.
作者：郭旭光；郭晓娟；郭海波 刊期： 2013年第25期
目的:建立一种快速、简单、灵敏的动物源食品中土霉素、四环素和氯霉素残留量的测定方法.方法:采用亚临界水(饱和硼砂水溶液)萃取-高效液相色谱法.优化萃取条件；色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钠+0.001 mol/L乙二胺四乙酸二钠(pH 2.5)-乙腈(75∶25,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为270nm,柱温为30℃.检测6种动物源样品(鸡肉、猪肉、牛肉、鱼、猪内脏、鸡内脏)共56份中的土霉素、四环素和氯霉素残留量.结果:萃取优条件是取5 ml用盐酸调节pH至2.0的饱和硼砂水溶液为萃取剂,在100℃萃取5 min；此条件下土霉素、四环素和氯霉素的萃取回收率分别为104.8％、99.7％、92.1％(n=3).方法学考察中土霉素、四环素、氯霉素的检测限分别为3.6、5.0、2.0 ng/ml,回收率分别为99.8％、100.5％、97.6％ (RSD分别为0.3％、0.3％、0.5％).共检出8份样品呈阳性.结论:建立的方法萃取时间短,准确、可靠、灵敏度高,分析效率较高.
作者：徐万帮；胡音；洪建文；杨立伟 刊期： 2013年第25期
目的:采用品管圈方法提升门诊药房药学服务品质化管理.方法:我院门诊西药房全部药师参与品管圈活动,其中发药圈制订《药师发药技能手册》和《门诊问题处方分析手册》等,组织门诊药师学习并进行笔试考核以提高审方技能；调配圈制订“易混淆药品外观图册”供药师学习以提高调配药品的准确性,并结合药房货位改造、开展调配工作经验分享会等措施减少调配差错;科研圈通过提升与医师和患者的沟通技巧,对不合理处方进行有效干预.通过统计活动前、后老年患者的处方进行相应有形成果的评价和比较.结果:与活动前比较,活动后发药圈对不合理处方的审出率增加22.8％,调配圈药品调配差错率降低64％,科研圈对不合理处方的医师干预成功率由21％升高到72％.结论:品管圈活动可以有效促进门诊药房药学服务品质化管理的全面提升.
作者：王海莲；姜德春；任雷涛；王雅葳；郭红；刘荣；李通；闫素英 刊期： 2013年第25期
目的:探讨羟基喜树碱(HCPT)灌胃密集式低剂量化疗(MC)对小鼠生存期的影响.方法:将接种有肝瘤株H22的小鼠随机分为A(阴性对照)组、B[HCPT-脉冲式高剂量化疗(MTD)]组和C、D(高、低剂量HCPT-MC)组,每组10只.给药方案分两个阶段,第一阶段为MTD,A组小鼠腹腔注射地塞米松0.5 mg/kg,B、C、D组小鼠灌胃HCPT 10 mg/kg,隔日给药1次,给药4次；第二阶段为MC,C、D组小鼠灌胃HCPT 0.05、0.1 mg/kg,A组小鼠同步给予地塞米松,B组小鼠给予生理盐水.共给药27 d,检测给药第8、15、22、27天时各组小鼠存活率、体质量和瘤体积.结果:与A组比较,D组小鼠各时间点存活率均明显增加(P＜0.05),C组小鼠于给药第22天时存活率为0,B组小鼠各时间点存活率无明显差异(P＞0.05).与B组比较,C组小鼠给药第15、22、27天时体质量均明显降低,第27天时瘤体积明显减小.结论:HCPT灌胃MC能有效延长小鼠生存期,但需谨慎设计MC给药剂量.
作者：顾红燕；孙路路；郭青龙；赵丽 刊期： 2013年第25期
目的:合成及表征叶酸(FA)修饰的pH敏感聚酰胺-胺(PAMAM)多柔比星(DOX)复合物.方法:FA、聚乙二醇(PEG)及DOX通过酰胺、酯的肼解反应连接到PAMAM的外周.采用薄层色谱(TLC)、红外光谱(IR)、氢核磁共振(1H-NMR)表征合成产物,考察复合物的载药量、粒径、Zeta电位、形态以及DOX的体外释放行为.结果:合成的复合物连接了8个FA及10个DOX分子,TLC、IR、1H-NMR均证实了复合物为目标化合物.复合物粒径为(75.2±0.25) nm,Zeta电位为(7.04±0.11) mV,呈类球形.48 h内复合物中DOX在pH 4.5、5.5、7.4的释放介质中累积释放百分率分别为40％、29％、13％.结论:成功合成了FA修饰的pH敏感复合物,该复合物体外释放呈现pH依赖性.
作者：胡青；季鹏；黄发珍；朱亚勤；程亮；程丽芳；陈大为 刊期： 2013年第25期
目的:合成一种新型的肾靶向脂质体配体葡萄糖-胆固醇偶联物.方法:以胆固醇为原料,将其与对甲苯磺酰氯作用后,以丁二醇取代甲苯磺酰氧基,再经甲磺酰氯磺酰化制得化合物4-(5-胆甾烯-3-氧基)-1-甲磺酰氧基丁烷,再与1,2,3,4-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖在碘化钾作用下偶合,经甲醇钠脱保护得到目标化合物.经红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、质谱(MS)确证其化学结构.结果:目标化合物经确证为葡萄糖-胆固醇偶联物,总收率为63.45％,纯度为98％.结论:该方法合成目标化合物路线简单,收率较高.
作者：李勋；屈博毅；海俐；吴勇 刊期： 2013年第25期
目的:研究间苯三酚(Phlo)对心力衰竭模型大鼠的心脏保护作用.方法:取大鼠随机分为空白对照组、模型组和间苯三酚[30 mg/(kg·d)]组,每组15只,后2组采用胸主动脉缩窄法建立心力衰竭模型.各组大鼠灌胃给予相应药物12周后,观察其左心室血流动力学指标[平均动脉压(MAP)、心率、左心室舒张末期压(LVEDP)、左心室收缩压(LVSP)和左心室压力上升或下降的大速率(±dp/dtmax)]、心肌细胞直径、血浆生化指标[B型钠尿肽(BNP)和心肌肌钙蛋白(cTnI)]、氧化应激水平[丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)及氧自由基]和内、外向整流钾电流(IK1、Ito)的影响.结果:与空白对照组比较,模型组建模成功；与模型组比较,间苯三酚组大鼠的LVSP、±dp/dtmax、IK1、Ito、和MDA水平、SOD活性均明显增加(P＜0.05),LVEDP、心肌细胞直径和BNP、cTnI、氧自由基水平均明显减小(P＜0.05),但与空白对照组比较仍有明显差异(P＜0.05).结论:间苯三酚可有效改善心力衰竭模型大鼠的心肌肥大,并增强IK1、Ito,具有明显的心脏保护作用,这可能与其降低氧化应激有关.
作者：李军；彭林 刊期： 2013年第25期
目的:建立同时测定盐酸丁丙诺啡舌下片含量和有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18,流动相为1％醋酸铵溶液(含0.1％冰醋酸)-甲醇(15∶85),流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为288nm.结果:有关物质与主成分有较好的分离,盐酸丁丙诺啡检测质量浓度线性范围为0.004 04～0.040 4 mg/ml(r=0.999 9),检测限为0.5 ng,平均回收率为100.1％,RSD为0.33％(n=9).结论:本方法简便、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸丁丙诺啡舌下片含量和有关物质测定.
作者：刘胜春；赵学刚；冯雅慧；康海霞；滑千里；王乃浩 刊期： 2013年第25期
目的:建立土鳖虫多肽片的总氮量的测定方法并制订该制剂含氮量的限度.方法:采用凯氏定氮法.将供试品消化(420℃,60 min)、蒸馏后,用硫酸滴定液滴定,测定土鳖虫多肽片的总氮量.结果:平均回收率为98.89％ (RSD=0.78％),重复性试验RSD为0.88％;3批样品总氮量均值为5.09％.结论:建立的方法结果可靠、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法；拟定该制剂每片含总氮量不得少于17.12 mg.
作者：罗美兰；丁志军；廖银根；甘慧群 刊期： 2013年第25期
目的:研究左卡尼汀对表柔比星(EPI)诱导新生乳鼠心肌细胞损伤的保护作用.方法:将培养5d的新生乳鼠心肌细胞随机分为正常对照组,模型(1.75 μg/ml EPI)组,低、中、高质量浓度(10、20、30 μg/ml)左卡尼汀组,低、中、高质量浓度(10、20、30 μg/ml左卡尼汀+1.75 μg/ml EPI)混合组,每组6个平行孔,加药后继续培养24 h.测定各组细胞的存活率、乳酸脱氢酶(LDH)释放量、丙二醛(MDA)含量和超氧化物歧化酶(SOD)活性.结果:与正常对照组比较,左卡尼汀组心肌细胞的存活率明显增加,且与质量浓度呈正相关；模型组细胞存活率和SOD活性明显降低,LDH释放量和MDA含量明显增加(P＜0.05).与模型组比较,低、中、高剂量混合组细胞存活率和SOD活性明显增加,LDH释放量和MDA含量明显降低(P＜0.05),且与质量浓度呈正相关.结论:左卡尼汀体外具有抗氧化损伤的能力,可提高自由基清除酶活性,减轻表柔比星所诱导的心肌细胞损伤.
作者：李雅静；高宁；王晨 刊期： 2013年第25期
目的:为定量评价我国医药制造业及其主要子行业的集聚水平提供参考.方法:以省区作为医药制造业集聚的评价层次,基于空间基尼系数,通过引入赫芬达尔指数(H指数),考虑产业组织的差异情况,提出了产业集聚指数(EG指数)；然后以工业总产值数据作为基准,采用EG指数对2003-2010年我国医药制造业及其2006-2010年主要子行业的产业集聚度进行量化评价.结果与结论:我国医药制造业总体及化学制药行业为低集聚度产业(H指数均＜＜1 000,EG指数均＜0.02),中药制药与生物制药行业为中等集聚度产业(H指数均＜＜1 000,0.02≤EG指数≤0.05).统计期内我国医药制造业和主要子行业的H指数均逐年减小；2003年EG指数值高,总体趋势为逐渐减小,在2010年达到小值,说明医药制造业的竞争更趋激烈,市场越来越分散.2006-2010年,中药制药的EG指数总体上呈上升趋势；生物制药的EG指数下降较为明显,且变动幅度较大；化学制药的EG指数与医药制药业总体的变动趋势相似,有波动性上升,但近2年下降趋势明显.综合来看,我国医药制造业集聚水平不高.
作者：郭冬梅；王英 刊期： 2013年第25期
目的:研究丁苯酞对大鼠体内多索茶碱药动学的影响.方法:取大鼠随机分为对照组(多索茶碱80 mg/kg)和实验组(多索茶碱80 mg/kg+丁苯酞80 mg/kg),每组6只,先分别连续灌胃橄榄油和丁苯酞6d,末次给药后灌胃多索茶碱.采用高效液相色谱法测定各组大鼠多索茶碱给药前和给药后0.083、0.25、0.5、1、2、2.5、3、5、7、9h的血药浓度.色谱柱为Diamonsil C18；流动相为甲醇-水(30∶70,V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为272nm;进样量为20μl.以DAS 2.1.1药动学软件计算药动学参数.结果:多索茶碱检测质量浓度线性范围为0.476～76.200mg/L(r=0.999 8),相对回收率为(88.74±7.05)％～(94.38±7.19)％,日内RSD≤7.96％,日间RSD≤6.48％.对照组和实验组大鼠体内多索茶碱的药动学参数分别为Cmax:(49.92±8.56)、(42.10±17.46) mg/L,tmax:(0.83±0.26)、(0.50±0.00)h,t1/2z:(1.77±0.48)、(1.24±0.24) h,AUC0-9h:(165.90±23.96)、(73.45±4.76) mg·h/L,CLz:(0.12±0.02)、(0.27±0.02) L/(h·kg),V2:(0.29±0.05)、(0.49±0.09) L/kg,其中AUC0-9h、CLz、Vz比较具有显著性差异(P＜0.05).结论:丁苯酞对大鼠体内多索茶碱的吸收未见明显影响,但可影响其体内分布过程,加快其代谢和清除.
作者：郭利；杨秀岭；王淑梅；殷立新；陈玮 刊期： 2013年第25期
中国药房杂志
主管:中华人民共和国卫生部
主办：中国医院协会,中国药房杂志社
