学术投稿

HPLC法同时测定女贞子中木犀草素和芹菜素的含量

范永春;徐小燕;杨元勋

关键词:高效液相色谱法, 女贞子, 木犀草素, 芹菜素, 含量测定
摘要:目的:建立同时测定女贞子中木犀草素和芹菜素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为ZORBAX SB-C1s(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇溶液-0.1%甲酸溶液(55∶45,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为345 nm.结果:木犀草素和芹菜素的进样量分别在0.040 8~0.652 8、0.049 2~0.787 2 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为100.6%和100.1%,RSD分别为1.04%和1.10%(n=6).结论:该方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可作为评价女贞子质量的依据之一.
中国药房杂志相关文献
  • 全自动调配模式下的小包装中药饮片品规设计

    目的:设计小包装中药饮片全自动调配模式的品种规格.方法:依据巴莱多定律(二八定律),采用MySQL-Front软件分析和人工筛选相结合的方法,分析中国中医科学院西苑医院2013年5月门诊36 254张中药处方,选取出现频度高,能承担80%工作量的543个品规,结合临床实际情况和自动化设备要求,进行人工逐条分析,确定适合全自动调配模式的小包装饮片品规方案.结果:终选取的600个品规,涉及294种饮片,可完成84.65%的调剂工作,处方完全调配率为47.86%,需人工补充调配5味以下药味数的处方占所不能完全调配处方的85.02%.结论:该院所采用的设计品规的方法合理,所选取的600个品规方案为适合该院的优化方案.

    作者:李培红;田佳鑫 刊期: 2013年第39期

  • 咳尔康口服液对哮喘模型大鼠NO、iNOS及支气管平滑肌炎症反应的影响

    目的:研究咳尔康口服液对哮喘模型大鼠一氧化氮(NO)含量和诱导型一氧化氮合酶(iNOS)活性与支气管平滑肌炎症细胞浸润程度的影响.方法:通过卵蛋白法复制大鼠哮喘模型.40只大鼠均分为正常对照(等容生理盐水)组、模型(等容生理盐水)组、醋酸泼尼松(10 mg/kg)组、咳尔康(8.3 ml/kg)组.采用硝酸还原酶法测定大鼠血清与肺组织中NO含量,酶联免疫法测定iNOS活力,HE染色切片半定量评定支气管周围炎症细胞浸润程度.结果:与正常对照组比较,模型组大鼠血清、肺组织中NO含量显著增加,iNOS活性显著增强,大鼠支气管平滑肌炎症细胞浸润程度加重(P<0.05);与模型组比较,咳尔康组大鼠血清、肺组织中NO含量显著降低,iNOS活性显著减弱(P<0.05),大鼠支气管平滑肌炎症细胞浸润程度明显减轻(P<0.01).结论:咳尔康口服液可降低哮喘模型大鼠NO含量和iNOS活性,同时可以减轻支气管平滑肌的炎症反应,可能对哮喘有一定的防治作用.

    作者:李厚忠;张羽飞;齐敏;李孟全 刊期: 2013年第39期

  • 316份中药注射剂不良反应报告分析

    目的:了解滨州医学院附属医院316个中药注射剂不良反应/事件(ADR/ADE)发生的特点和规律,减少ADR/ADE的重复发生.方法:采用回顾性研究方法,对该院2007-2012年收集的中药注射剂ADR/ADE报告表进行统计分析.结果:316份ADR/ADE报告中,涉及中西药552例次,其中中药注射剂348例次,药物品种25种,出现例次排名前三位的为痰热清注射液、醒脑静注射液、疏血通注射液;ADR/ADE涉及部位以皮肤及附属器官损害多,其次是全身性损害和呼吸系统损害;导致出现ADR/ADE的原因主要与中药注射剂本身特点有关,亦与临床不合理使用有关.结论:应加强对中药注射剂ADR/ADE的监测和临床合理应用的相关研究,重视中药注射剂的安全性和质量再评价,采取有效防范措施.

    作者:丁长玲;宿振国;张玉杰;赵永德;张树平;高菲 刊期: 2013年第39期

  • 混合均匀设计结合响应面法优选枳苓六妙口服液中药材的提取工艺

    目的:优选枳苓六妙口服液中药材的提取工艺.方法:以加水量、煎煮次数、提取时间为考察因素,以柚皮苷提取率为评价指标,采用混合均匀设计结合响应面法优选枳苓六妙口服液中药材的提取工艺.结果:优选的工艺为处方量药材加18倍量水提取3次,每次lh.结论:所选工艺合理、可行,可用于枳苓六妙口服液中药材的提取.

    作者:李园园;石磊;张振巍;白丹丹 刊期: 2013年第39期

  • 洋地黄类药物在急性心肌梗死合并心力衰竭患者中的早期应用进展

    目的:为洋地黄类药物在急性心肌梗死(AMI)合并心力衰竭患者中的早期应用提供参考.方法:就洋地黄类药物对AMI合并心力衰竭患者早期应用的血流动力学效应、心律失常、神经内分泌以及死亡率等方面的影响进行综述.结果与结论:洋地黄类药物在AMI合并心力衰竭患者早期应用期对血流动力学、心律失常及死亡率等方面的影响并无终定论,但其可带来有利的神经内分泌影响.在AMI及心力衰竭的现代治疗模式下,合理使用洋地黄类药物可望进一步改善临床症状.

    作者:顾晓龙;向定成 刊期: 2013年第39期

  • HPLC法同时测定女贞子中木犀草素和芹菜素的含量

    目的:建立同时测定女贞子中木犀草素和芹菜素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为ZORBAX SB-C1s(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇溶液-0.1%甲酸溶液(55∶45,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为345 nm.结果:木犀草素和芹菜素的进样量分别在0.040 8~0.652 8、0.049 2~0.787 2 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为100.6%和100.1%,RSD分别为1.04%和1.10%(n=6).结论:该方法准确、可靠、灵敏度高、重复性好,可作为评价女贞子质量的依据之一.

    作者:范永春;徐小燕;杨元勋 刊期: 2013年第39期

  • 荆条花不同提取物抗氧化活性的比较研究

    目的:研究荆条花不同提取物体外抗氧化活性并进行比较.方法:采用清除二苯代苦味酰基(DPPH)自由基、清除2,2 '-氨基-(3-乙基-苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐(ABTS)自由基与铁离子(Fe3+)还原(FRAP)等方法对荆条花不同提取物体外抗氧化活性进行评价,并与阳性对照二丁基羟基甲苯(BHT)比较.结果:荆条花不同提取物总的抗氧化活性比较结果为:荆条花乙酸乙酯提取物>荆条花70%乙醇总浸膏>荆条花正丁醇提取物>荆条花石油醚提取物.其中,荆条花乙酸乙酯提取物清除DPPH自由基(IC50=35.70 μg/ml)、清除ABTS自由基(IC50=7.40 μg/ml)与还原Fe3+(当量抗氧化能力为1 110.77 μmol/g)的能力强,但弱于阳性对照药物BHT(上述三值分别为23.00 μg/ml、2.30 μg/ml、1 532.70 μmol/g).结论:荆条花不同提取物抗氧化活性差异可能与其各个部位中所含抗氧化成分的种类和结构有关.

    作者:于海平;孔祥密;施余杰;康文艺 刊期: 2013年第39期

  • 木犀草素-Cr(Ⅲ)配合物的合成及其清除DPPH自由基活性的研究

    目的:合成木犀草素-Cr(Ⅲ)配合物并确定其分子结构.方法:以无水乙醇为溶剂,在pH9.76、温度为80℃条件下,合成木犀草素-Cr(Ⅲ)配合物;用紫外光谱、红外光谱、热重差热结合元素分析确定其结构后,用高效液相色谱法和分光光度法考察木犀草素与其Cr(Ⅲ)配合物对DPPH自由基的清除作用.结果:木犀草素-Cr(Ⅲ)配合物的组成为C15H9O6Cr(COOCH3)2(H2O)2-2H2O;木犀草素-Cr(Ⅲ)配合物对DPPH自由基的清除作用强于木犀草素本身.结论:木犀草素与Cr3+结合后,增强了木犀草素抗DPPH自由基的生物活性.

    作者:滕杨;侯丽然;侯巍;楚婧;高金波 刊期: 2013年第39期

  • HPLC法测定黄腺香青中银椴苷的含量

    目的:建立测定黄腺香青中银椴苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,柱温为30℃,检测波长为254nm.结果:银椴苷的进样量在1.60~5.60 lg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3%;平均加样回收率为98.84%,RSD=1.70%(n=9).结论:该方法操作简便、准确度高、重复性好,可作为黄腺香青中银椴苷的含量测定方法.

    作者:卢金清;唐瑶兴;杨珊;李婷;郭彧;何冬黎 刊期: 2013年第39期

  • 我院2007-2011年中药注射剂应用情况分析

    目的:了解中药注射剂的应用情况,为临床合理用药提供参考.方法:采用回顾性调查方法,对宁夏医科大学总医院2007-2011年中药注射剂的应用品种、销售金额和用药频度(DDDs)等进行统计、分析.结果与结论:该院中药注射剂的销售金额(2010年除外)和DDDs呈逐年增长趋势,5年中共涉及6大类29个品种.其中,用于治疗心脑血管疾病的中药注射剂的销售金额及品种占绝对优势.由于中药成分较复杂,对其有效成分的界定还不完善,故应加强对中药注射剂的不良反应进行监测,以促进临床安全、合理应用.

    作者:于美玲;拓进国;于欣;马磊;文友民 刊期: 2013年第39期

  • 响应面法优选黄蜀葵花多糖的提取工艺

    目的:优选黄蜀葵花多糖的提取工艺.方法:以料液比、提取温度、提取时间为考察因素,以多糖提取率为评价指标,在单因素试验基础上,采用响应面法优选黄蜀葵花多糖的提取工艺.结果:佳提取工艺为在70℃下提取2次,每次3h,提取到液料比为12.5∶1 (ml/g),可得到多糖的提取率为8.90%.结论:所选工艺合理、可行,可用于提取黄蜀葵花中的多糖.

    作者:杨静;李爽;钱芳;刘志辉 刊期: 2013年第39期

  • 甜果藤的化学成分研究

    目的:研究甜果藤的化学成分.方法:采用70%丙酮渗漉提取甜果藤,用反相柱色谱和硅胶柱色谱对甜果藤水溶性和脂溶性部位进行化学研究,并用化学和波谱数据进行结构鉴定.结果:从甜果藤水溶性和脂溶性部位分离并鉴定出12种化合物,分别为脂溶性部位的蒲公英赛酮(1)、蒲公英赛醇(2)、24R-stigmast-4-烯-3-酮(3)、24R-stigmast-4-烯-3,6-二酮(4)、葡糖苷谷甾醇(5)和水溶性部位的马钱苷酸(6)、番木鳖苷(7)、肼屈嗪(8)、Bis-iridoid(9)、断氧化马钱子苷(10)、狄氏乌檀苷酯(11)、奎诺酸(12).化合物1~12均为首次从该植物中分离得到.结论:该研究可为甜果藤资源在中成药新品种的创制开发和综合利用等方面提供科学依据.

    作者:赵青 刊期: 2013年第39期

  • HPLC法同时测定复方黄松洗液中盐酸小檗碱和醋酸氯己定的含量

    目的:建立同时测定复方黄松洗液中盐酸小檗碱和醋酸氯己定含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Waters C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(40∶60,V/V)(每100ml混合液中加十二烷基磺酸钠0.1 g),检测波长为260nm,流速为1.0 ml/min.结果:盐酸小檗碱和醋酸氯己定的质量浓度分别在17.65~105.89、51.47~308.82 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 7);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为98.52%、97.76%,RSD分别为1.47%、1.21%(n均为6).结论:该方法操作方便、灵敏度高、重复性好,能有效控制复方黄松洗液的质量.

    作者:黄铁花;胡松;张耕 刊期: 2013年第39期

  • 紫草素对人宫颈癌HeLa细胞增殖抑制与诱导凋亡的作用研究

    目的:研究紫草素对人宫颈癌HeLa细胞增殖抑制与诱导凋亡的作用.方法:10 μg/ml紫草素作用于人宫颈癌HeLa细胞,观察细胞的形态学变化;MTT法测定细胞活性,检测紫草素对HeLa细胞的增殖抑制作用;分别测定半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶(Caspase)3、8、9的活性,探究细胞凋亡的途径;流式细胞仪测定细胞凋亡率和细胞周期.结果:10 μg/ml紫草素可使HeLa细胞部分死亡;1~20 μg/ml紫草素可抑制人宫颈癌HeLa细胞的增殖(P<0.01或P<0.05);1、5、10、15、20 μ g/ml紫草素可增强Caspase-3、8、9的活性(P<0.01或P<0.05);1、5、10、15、20 μg/ml紫草素在诱导人宫颈癌HeLa细胞凋亡的同时,阻断了细胞周期的进程,使S期细胞增多.结论:紫草素可抑制HeLa细胞的增殖,诱导细胞凋亡.

    作者:于明欣;宋晓坤;娄建石 刊期: 2013年第39期

  • 中药治疗胃癌前病变临床疗效的系统评价

    目的:系统评价与比较中药疗法与单纯西药疗法治疗胃癌前病变的临床疗效.方法:通过制定检索策略和对国内、外数据库检索及手工查阅,两名评价人员对符合纳入标准和排除标准的随机对照试验进行独立筛选,对所纳入研究的文献进行有效的数据提取和统计合并,并对文献质量进行方法学评价,根据异质性分析选用固定效应模式进行系统分析.结果:共有4篇随机对照试验纳入研究,中药疗法的综合疗效为[RR=1.52,95%CI(1.27,1.82)];中药疗法对中、重度异型增生的改善情况分别为[RR=1.58,95% CI(1.09,2.29)]和[RR=2.14,95%CI(0.84,5.41)];中药疗法对癌前病变的改善情况为[RR=1.85,95% CI(1.35,2.54)].结论:Meta分析显示中药疗法对胃癌前病变的综合疗效、改善中度异型增生和改善癌前病变方面优于单纯西药治疗,但中药治疗在改善重度异型增生上尚不能认为优于单纯西药治疗.由于纳入研究的文献较少且部分文献为低质量偏倚风险不确定的随机对照研究,尚需高质量和低偏倚风险的研究进一步证实.

    作者:安静;杨晋翔;贺梅娟 刊期: 2013年第39期

  • 药用动(植)物拉丁学名与中药材拉丁名的重要性探究

    目的:呼吁医药相关专业人员重视药用动(植)物拉丁学名和中药材拉丁名,熟练掌握和正确应用生物学名和中药材拉丁名.方法:阐述药用动(植)物拉丁学名和中药材拉丁名在医药行业的重要性,介绍其在医药行业的应用现状及动(植)物拉丁学名与中药材拉丁名的命名法与示例.结果:药用动(植)物拉丁学名及中药材拉丁名与医药行业关系密切,在中医药科研、生产、对外交流中具有十分重要的作用,但目前其使用错误与不规范现象广泛存在.结论:教学工作者需重视其教学并普及相关知识,让更多相关专业人员掌握和正确应用药用动(植)物拉丁学名和中药材拉丁名,以加快中医药现代化和国际化的步伐.

    作者:刘湘丹;周日宝;童巧珍;刘笑蓉;王朝晖 刊期: 2013年第39期

  • 醋制前后京大戟饮片石油醚部位的HPLC指纹图谱比较

    目的:建立京大戟饮片石油醚部位的指纹图谱,比较京大戟醋制前后石油醚部位化学成分的变化.方法:以大戟二烯醇为对照品,采用高效液相色谱法.色谱柱为汉邦Benetnach C8(250 rmm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长为203 nm.结果:10批京大戟和醋京大戟分别有11个共有色谱峰;京大戟和醋京大戟有8个共有峰.相似度均>0.90.结论:醋制对京大戟化学成分有一定的影响.该方法稳定、准确、可靠,能明显区分京大戟和醋京大戟饮片的内在质量,可为京大戟饮片的质量控制提供依据.

    作者:葛秀允;孙立立;张乐林 刊期: 2013年第39期

  • HPLC法测定注射用黄芩苷原料中黄芩苷及其有关物质的含量

    目的:建立测定注射用黄芩苷原料中黄芩苷及其有关物质含量的方法.方法:以高效液相色谱法测定注射用黄芩苷原料中黄芩苷及其有关物质千层纸素A-7-O葡糖醛酸苷、汉黄芩苷的含量,并以不加校正因子的主成分自身对照法计算总杂质的含量.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为274 nm.结果:黄芩苷、千层纸素A-7-O葡糖醛酸苷、汉黄芩苷的质量浓度分别在50.00~300.00、0.21~6.57、0.16~0.80 μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9、0.999 3、0.999 3);平均加样回收率分别为99.16%、100.69%、99.18%,RSD分别为1.2%、2.4%、4.6%(n均为9).黄芩苷与有关物质分离良好,千层纸素A-7-O葡糖醛酸苷与汉黄芩苷的检出限分别为0.43、0.64 ng.结论:该方法专属性强,结果准确、可靠,可用于注射用黄芩苷原料中黄芩苷及其有关物质的含量测定.

    作者:沈蒙;段天璇;林宏英;孙毅坤;于继平 刊期: 2013年第39期

  • 山麦胶囊的降血糖作用研究

    目的:研究山麦胶囊的降血糖作用.方法:一次性腹腔注射四氧嘧啶(190 mg/kg)以复制小鼠糖尿病模型.实验分为正常对照(等容蒸馏水)组、模型(等容蒸馏水)组、格列苯脲(1.95 mg/kg)组与山麦胶囊高、中、低剂量(1.8、0.9、0.45 g/kg)组,灌胃给药,每天1次,连续6周.每周称体质量;在灌胃给药第2、4、6周末测定空腹血糖值;实验末期进行糖耐量实验,测定糖化血红蛋白、血清胰岛素水平;测定肝组织肝糖元含量与己糖激酶(HK)、丙酮酸激酶(PK)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性和丙二醛(MDA)含量;测定小鼠脏器指数.结果:与正常对照组比较,模型组小鼠空腹血糖值显著升高,小鼠血糖曲线下面积显著增加,糖化血红蛋白含量显著增加,血清胰岛素、肝糖元含量显著减少,HK、PK活性显著减弱,肝匀浆蛋白含量显著减少,SOD活性显著减弱,MDA含量显著增加,体质量显著减少,肝脏、肾脏指数显著增加(P<0.01或P<0.05).与模型组比较,山麦胶囊高剂量组小鼠在灌胃给药2周后空腹血糖值显著降低,体质量显著增加,糖化血红蛋白含量显著降低;山麦胶囊高、中剂量组小鼠在灌胃给药4周后空腹血糖值显著降低,血糖曲线下面积显著减少,血清胰岛素、肝糖元含量显著增加,肾脏指数显著降低;山麦胶囊高、中、低剂量组小鼠在灌胃给药6周后空腹血糖值显著降低,HK活性显著增强,SOD活性显著增强,MDA含量显著减少;山麦胶囊中剂量组PK活性显著增强;山麦胶囊高、低剂量组肝脏指数显著降低(P<0.01或P<0.05).结论:山麦胶囊通过提高糖尿病模型小鼠抗氧化能力,使胰岛素分泌增加,同时提高肝HK、PK活性等综合作用,促使血糖进入肝细胞,使肝糖元合成增加,葡萄糖氧化分解加快,从而达到调节糖代谢、降低血糖、改善糖尿病症状的作用.

    作者:付书婕;黄兴振;黄增琼;巫玲玲;龙凤鸣;韦秀芝;蒋伟哲 刊期: 2013年第39期

  • 离子液体-顶空GC-MS法快速分析百草油中的挥发性成分

    目的:建立快速分析百草油中挥发性成分的方法.方法:采用离子液体-顶空气相色谱-质谱联用技术.色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×250 μm×0.25 μm),采用程序升温方式,以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim][BF4])为顶空溶剂,鉴定百草油中的挥发性成分;并与传统顶空溶剂水的鉴定结果进行对比.结果:在顶空平衡时间为30 min、平衡温度为150℃的条件下,以离子液体[Emin] [BF4]为顶空溶剂共鉴定出11种挥发性化合物.以水为顶空溶剂时,在相同顶空时间、平衡温度为80 ℃的条件下,仅检测到6种挥发性化合物.结论:室温下以离子液体作为顶空溶剂与传统顶空溶剂水相比能鉴定出更多挥发性成分,且试验方法简单、快速,可用于百草油中挥发性成分的快速分析鉴定,并可为进一步合理开发利用百草油提供科学依据.

    作者:张福成;倪美萍;王朝虹;赵蒙;蒋晔 刊期: 2013年第39期

中国药房杂志

中国药房杂志

主管:中华人民共和国卫生部

主办:中国医院协会,中国药房杂志社