学术投稿

双黄连口服液的核磁共振氢谱指纹图谱研究

姜苗苗;张宇;冯毅凡

关键词:核磁共振氢谱, 指纹图谱, 主成分分析法, 双黄连口服液
摘要:目的:以双黄连口服液为研究对象,建立一种基于核磁共振氢谱(1H-NMR)的指纹识别分析方法.方法:根据口服液样本的特点,以H2O+D2O为溶剂,在25℃下采用预饱和水峰压制脉冲序列noesygppr1d测定20个样本的1H-NMR指纹图谱;对所得图谱的指纹特征进行初步归属,应用主成分分析法对数据进行分析.结果:成功将双黄连口服液20个样本按生产厂家区分开来.结论:1H-NMR指纹识别分析方法可作为中成药指纹图谱研究的辅助方法用于中药质量检测.
中国药房杂志相关文献
  • 泄浊除痹方总黄酮对小鼠肾小管上皮细胞增殖与尿酸吸收的影响

    目的:研究泄浊除痹方总黄酮对小鼠肾小管上皮细胞(RTECs)增殖与尿酸吸收的影响.方法:采用优化后的小鼠RTECs原代培养方法分离该细胞,不同浓度的泄浊除痹方总黄酮孵育48 h,MTT法检测细胞活性,配制尿酸吸收培养基,进行尿酸吸收实验,采用尿酸检测试剂盒测定尿酸吸收值.结果:所分离培养的细胞为目的细胞,即小鼠RTECs,具有尿酸吸收功能;高浓度药物(10、7.5、5.0 g·L-1)对细胞增殖有不同程度的抑制作用,低浓度药物(2.5、0.5g·L-1)对细胞增殖无显著性影响;在对细胞生长活性无显著性影响的浓度梯度范围内(2.5、2.0、1.5、1.0、0.5 g·L-1),药物对尿酸吸收表现出不同程度的抑制作用.结论:泄浊除痹方总黄酮对小鼠RTECs尿酸吸收功能有一定的抑制作用.

    作者:吴新荣;臧路平;刘志刚;孙维峰 刊期: 2012年第07期

  • 诃子化学成分与药理活性研究进展

    目的:了解诃子近5年来的研究进展,为进一步深入研究和开发利用该药提供参考.方法:查阅近5年关于诃子研究的国内、外文献,对诃子的化学成分和药理活性的进展进行综述.结果:诃子化学成分丰富多样,主要包括鞣质类、酚酸类、三萜类、黄酮类、挥发油等,其提取物具有抗氧化、抗糖尿病、抗菌、抗病毒、抗炎、镇痛等多种药理活性.结论:随着对诃子的深入研究,不断发现其新的化学成分和生物活性,具有广阔的应用前景.

    作者:刘芳;秦红飞;刘松青 刊期: 2012年第07期

  • 乌头碱在豚鼠和小鼠肝微粒体细胞色素氧化酶中的代谢作用研究

    目的:研究乌头碱(AC)在豚鼠和小鼠体外肝微粒体中代谢产物的差异.方法:优化2个种属肝微粒体与AC的P450反应体系,应用高效液相色谱-高分辨质谱联用(HPLC-HRMS)和超高相液相色谱-多级质谱(UPLC-MS/MS)法测定AC在2种肝微粒体中的细胞色素氧化酶(CYP)代谢产物.结果:AC在2种肝微粒体中均代谢产生8种代谢产物,其中6种为CYP代谢产物;脱甲基、脱乙基、脱氢和氧化反应是其主要代谢特征.结论:乌头碱在豚鼠和小鼠体外肝微粒体中的CYP主要代谢途径相同.

    作者:谢利霞;吕昌;叶玲;唐斓 刊期: 2012年第07期

  • 楮头红化学成分的分离与鉴定

    目的:分离、鉴定楮头红乙醇提取物中的化学成分.方法:用60%乙醇浸泡提取楮头红,系统溶剂萃取楮头红乙醇提取物,并用硅胶、Sephadex LH-20和ODS等柱色谱方法分离氯仿和乙酸乙酯部位,再根据化合物的理化性质、核磁共振光谱和电喷雾质谱数据与相关文献对照鉴定其结构.结果:从楮头红乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯部位中分离得到7个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、山柰酚(3)、槲皮素(4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芦丁(6)和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),其中化合物3~7为首次从该植物中分离得到.结论:本试验结果可为楮头红的进一步开发利用提供物质基础.

    作者:伏晓;樊建领;巨秦豫 刊期: 2012年第07期

  • 中成药及中药饮片使用安全性分析

    目的:了解近年来医疗机构中成药及中药饮片使用的安全性,发现其中规律,指导临床安全合理用药.方法:检索2004年-2009年CNKI收载的中医学与中药学、药学类影响因子≥0.5的统计源期刊中的中成药和中药饮片不良反应个案,收集药品、患者及不良反应/事件(ADR/ADE)的相关信息并分析评价.结果:共收集个案报道200篇,病例244例,涉及包括中药饮片在内的126个品种.女性人群,中药注射剂以及清热解表类、祛瘀类品种发生ADR/ADE几率较高;全身性损害、神经系统损害和皮肤损害是常累及的系统或器官.结论:应正视中成药及中药饮片的安全性,着重加强患者过敏史的了解和辩证合理用药.

    作者:杨啸白;史录文 刊期: 2012年第07期

  • HPLC法同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量

    目的:建立同时测定黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为GraceAlltima C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm),流动相为0.4%二乙胺-0.8%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),检测波长为345 nm,柱温为40℃.结果:黄藤素和盐酸药根碱的进样浓度分别在5.39~215.50、0.39~15.50 μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为99.1%和99.7%,RSD分别为1.6%和0.8%(n均为6).结论:该方法简便、快速、准确、专属性强,可作为黄藤素注射液中黄藤素和盐酸药根碱的含量测定方法.

    作者:张慧;王义明;谢媛媛;康廷国;孟宪生;罗国安 刊期: 2012年第07期

  • 正交试验优选杜仲叶滴丸的成型工艺

    目的:优选杜仲叶滴丸的成型工艺.方法:在单因素考察的基础上,以滴丸的外观质量、丸重差异变异系数、溶散时限为指标,以提取物与基质比例、冷凝液温度、滴速和滴头口径为考察因素,采用正交试验优选佳成型工艺.结果:佳成型工艺为提取物与基质比例为1:2,冷凝液温度为14℃,滴速为30 d·min-1,滴头口径为2.50 mm/3.62 mm.结论:优选的工艺合理、可行,所制得的滴丸形状圆滑,大小均匀,符合滴丸的质量要求.

    作者:王柏强;刘福;江承平;何效平 刊期: 2012年第07期

  • 大黄素固体脂质纳米粒在小鼠体内的组织分布研究

    目的:研究大黄素(EMO)固体脂质纳米粒(SLN)在小鼠体内的组织分布情况和肝靶向性.方法:72只小鼠分为2组,分别尾iv EMO-SLN混悬液和EMO溶液,在给药0.083、0.250、0.500、1.000、2.000、6.000 h时分别取样,以高效液相色谱法测定不同时间点血浆、心、肝、脾、肺、肾中EMO的浓度,计算EMO-SLN对EMO的药物总靶向效率摄取率(re)、总靶向性(Te).结果:肝中所得re和Te值均为高.结论:EMO-SLN具有较高的肝靶向性,且强于EMO.

    作者:张洪;闫士君;张福明 刊期: 2012年第07期

  • 糙叶败酱药材中异白花败酱醇的定性定量分析

    目的:建立糙叶败酱药材中异白花败酱醇的定性和定量分析方法.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别糙叶败酱药材中的异白花败酱醇;采用反相高效液相色谱法测定其含量,色谱柱为Agilent Eclipse plusC18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH2.5) =7:93,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为30 ℃.结果:糙叶败酱药材中异白花败酱醇的TLC鉴别特征明显,专属性好;异白花败酱醇的进样浓度在0.2~1.2 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为98.8%,RSD=2.84% (n=9).结论:所建分析方法准确、可靠,可用于糙叶败酱的质量控制.

    作者:姚振宇;石晓峰;刘东彦;马趣环 刊期: 2012年第07期

  • 我院活血祛瘀中药注射剂用药合理性分析

    目的:为临床合理使用中药注射剂提供参考.方法:对我院常用于治疗心脑血管疾病的8种中药注射剂各抽取100例住院患者的病例,对其给药方法、给药剂量、溶媒选择、溶媒用量、混合用药、适应证等情况进行分析;每药各抽取住院患者20例进行静脉滴注速度及不良反应的观察.结果:临床存在不合理用药情况,如超剂量、超浓度、溶媒选择错误、混合用药、滴速过快等.结论:临床治疗过程中应严格按照药品说明书及《中药注射剂临床使用基本原则》规定合理用药.

    作者:宋小骏;潘海娟;倪江洪 刊期: 2012年第07期

  • 复方脑康胶囊对β-淀粉样肽诱导SH-SY5Y细胞凋亡的保护作用研究

    目的:研究复方脑康胶囊对β-淀粉样肽(Aβ)25-35(Aβ25-35)诱导人神经母细胞瘤SH-SY5Y细胞凋亡的保护作用.方法:将SH-SY5Y细胞接种后分为对照、Aβ25-35(25μmol·L-1)和复方脑康胶囊(0.725 g·mL-1) +Aβ25-35(25 μmol· L-1)组.通过测定细胞存活率(MTT法)、乳酸脱氢酶(LDH)漏出率、细胞轴突长度、胞体面积,观察复方脑康胶囊对Aβ导致神经毒性的保护作用.结果:与对照组比较,Aβ25-35组SY5Y细胞的轴突长度和胞体面积均较小,MTT代谢率降低,LDH漏出率升高,而加入复方脑康胶囊水提液后,可使上述指标恢复或接近正常.结论:复方脑康胶囊具有神经保护作用,可减轻AB导致的神经毒性.

    作者:胡文军;邓朝晖;李国锋 刊期: 2012年第07期

  • 浙江产水菖蒲挥发油化学成分研究

    目的:研究浙江产水菖蒲根茎和叶中挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法进行定性分析,按峰面积归一化法求出挥发油中各化学成分的百分含量.结果:共鉴定出32个化合物,根、茎和叶中挥发油成分基本相同,主要成分为细辛醚、水菖蒲酮和榄香素.结论:浙江产水菖蒲挥发油中含有丰富的药用活性成分.

    作者:林崇良;蔡进章;林观样 刊期: 2012年第07期

  • 不同产地甘木通药材多谱图鉴定及质量控制

    目的:构建甘木通药材的薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、傅里叶红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)多谱图体系,控制其质量.方法:采用HPLC法测定药材中的山柰素含量,色谱柱为Waters XbridgeC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%冰乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为326 nm;TLC法中甘木通石油醚部位与乙酸乙酯部位的展开剂分别为石油醚-甲醇(9:1)和氯仿-甲醇(9:1);采用FTIR法对石油醚和乙酸乙酯部位的特征吸收峰进行标注;采用GC-MS联用法分析甘木通的挥发油成分.结果:不同产地甘木通药材在TLC、HPLC与IR图中有共性的特征峰用于定性;HPLC测定山柰素含量可用于定量;GC-MS法共鉴定出37个组分.结论:多谱图体系可综合鉴定甘木通药材并用于其质量控制.

    作者:陈道阳;孙平川;黄健玲;邓亚利 刊期: 2012年第07期

  • 中药对产ESBLs大肠埃希菌的作用研究进展

    目的:了解中药对产超广谱β内酰胺酶(ESBLs)大肠埃希菌的作用研究进展.方法:从体外抑菌作用、中西药物联用、作用机制等三方面综述了近5年来中药对产ESBLs大肠埃希菌的作用研究情况.结果:目前抑菌作用较多集中在对具有清解里热功能中药的复方、单味药及单体的研究.体外抑菌及动物实验显示中西药物联用对耐药菌具协同功效.中药对产ESBLs大肠埃希菌抑制作用的机制研究有逆转耐药性,抑制细菌的DNA、RNA、蛋白质和肽聚糖的合成及消除质粒等.结论:中药从一定程度上可以减少产ESBLs大肠埃希菌的恶性发展.

    作者:阎爱荣;廖晖 刊期: 2012年第07期

  • 云琵琶药材的质量标准研究

    目的:建立云南琵琶甲药材的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对云南琵琶甲中胆甾醇成分进行鉴别,按《中国药典》方法检测其重金属、水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物含量;采用紫外分光光度法测定游离氨基酸的含量.结果:TLC斑点清晰,专属性强;重金属、水分、总灰分、酸不溶性灰分含量分别不超过百万分之十、10.0%、4.0%、0.5%,水(冷浸和热浸)浸出物、95%乙醇冷浸浸出物、95%乙醇热浸浸出物、稀乙醇冷浸浸出物、稀乙醇热浸浸出物不得少于21.0%、17.0%、20.0%、20.0%、25.0%;游离氨基酸的含量不得少于35.00 mg·g-1.结论:所建标准可用于云南琵琶甲药材的质量控制.

    作者:肖培云;杨永寿;刘光明 刊期: 2012年第07期

  • 我院2009-2010年中药注射剂不良反应干预前后对比分析

    目的:为临床合理使用中药注射剂提供参考.方法:采用回顾性分析方法,对我院2009-2010年上报的中药注射剂不良反应病例的用药情况进行干预前、后的对比分析.结果:通过一系列合理的干预措施,降低了中药注射剂使用后的不良反应.结论:规范中药注射剂的使用,可以降低其不良反应的发生,促进临床合理用药.

    作者:秦贻强;陈薇;蔡小玲 刊期: 2012年第07期

  • 经前期综合征肝气郁证大鼠血清对海马神经元5-HT1AR信号转导通路的影响

    目的:研究经前期综合征(PMS)肝气郁证大鼠血清对大鼠原代海马神经元的5-羟色胺1A受体(5-HT1AR)信号转导通路相关基因5-羟色胺转运蛋白(SERT)、单胺氧化酶(MAO) -A、MAO-B表达的影响.方法:采用慢性束缚应激法复制PMS肝气郁证大鼠模型;高效液相色谱(HPLC)法检测血清中5-HT的含量;运用RT-PCR半定量和Western blot法检测正常、模型、经前舒干预大鼠的血清对海马神经元中5-HT1AR、SERT、MAO-A、MAO-B表达的影响.结果:加入模型大鼠血清的大鼠海马原代神经细胞中MAO-A表达较正常大鼠显著升高(P<0.05),5-HT1AR、SERT表达显著降低(P<0.05),MAO-B表达无显著性差异.而加入经前舒干预大鼠血清后,5-HT1AR、SERT、MAO-A表达均趋于正常.结论:PMS肝气郁证的发生与海马神经元中MAO-A、SERT、5-HT1AR表达异常相关,可能是PMS肝气郁证发病的微观机制.

    作者:金航;张惠云 刊期: 2012年第07期

  • 培根胶囊的质量标准研究

    目的:建立培根胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对大豆异黄酮和淫羊藿进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷的含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷进样量分别在0.04~0.80(r=0.999 8)、0.03~0.60(r=0.999 8)、0.007 6~0.152 0(r=0.999 6)、0.01~0.20(r=0.999 7)μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷的平均回收率分别为99.22%、97.61%、98.25%、98.46%,RSD分别为0.21%、1.64%、1.00%、1.32%(n均为9).结论:所建标准可用于培根胶囊的质量控制.

    作者:王智森;高飞;安丽娜;盖树常;纪玉哲 刊期: 2012年第07期

  • 双黄连口服液的核磁共振氢谱指纹图谱研究

    目的:以双黄连口服液为研究对象,建立一种基于核磁共振氢谱(1H-NMR)的指纹识别分析方法.方法:根据口服液样本的特点,以H2O+D2O为溶剂,在25℃下采用预饱和水峰压制脉冲序列noesygppr1d测定20个样本的1H-NMR指纹图谱;对所得图谱的指纹特征进行初步归属,应用主成分分析法对数据进行分析.结果:成功将双黄连口服液20个样本按生产厂家区分开来.结论:1H-NMR指纹识别分析方法可作为中成药指纹图谱研究的辅助方法用于中药质量检测.

    作者:姜苗苗;张宇;冯毅凡 刊期: 2012年第07期

  • HPLC法测定柘木糖浆中山柰酚的含量

    目的:建立测定柘木糖浆中山柰酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Calesil ODS-100C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为360 nm.结果:山柰酚进样浓度在1~50 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为99.77%,RSD=1.21%(n=9).结论:本方法快速、简便、专属性强,可用于柘木糖浆的质量控制.

    作者:金浩;钱芳;何柏江 刊期: 2012年第07期

中国药房杂志

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