学术投稿

双黄连口服液的核磁共振氢谱指纹图谱研究

姜苗苗;张宇;冯毅凡

关键词:核磁共振氢谱, 指纹图谱, 主成分分析法, 双黄连口服液
摘要:目的:以双黄连口服液为研究对象,建立一种基于核磁共振氢谱(1H-NMR)的指纹识别分析方法.方法:根据口服液样本的特点,以H2O+D2O为溶剂,在25℃下采用预饱和水峰压制脉冲序列noesygppr1d测定20个样本的1H-NMR指纹图谱;对所得图谱的指纹特征进行初步归属,应用主成分分析法对数据进行分析.结果:成功将双黄连口服液20个样本按生产厂家区分开来.结论:1H-NMR指纹识别分析方法可作为中成药指纹图谱研究的辅助方法用于中药质量检测.
中国药房杂志相关文献
  • 近红外光谱在中药鉴别和质量控制中的应用

    目的:了解近红外光谱在中药鉴别和质量控制中的研究进展.方法:根据文献综述近红外光谱在中药真伪鉴别、掺伪鉴别、产地鉴别、种类分析以及在线质量控制中的研究现状.结果:近红外光谱是一门分析速度快、分析效率高、样品无需预处理,便于在线分析的样品无损失的技术,与传统的方法比较,其具有高效、快速、对样品无损等优点.结论:未来随着化学计量学的不断发展和完善,近红外光谱在中药分析领域的应用前景将越来越广阔,有利于促进和推动中药现代化和国际化进程.

    作者:马晓青;蔡皓;刘晓;刘静静;李松林;蔡宝昌 刊期: 2012年第07期

  • 培根胶囊的质量标准研究

    目的:建立培根胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对大豆异黄酮和淫羊藿进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷的含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷进样量分别在0.04~0.80(r=0.999 8)、0.03~0.60(r=0.999 8)、0.007 6~0.152 0(r=0.999 6)、0.01~0.20(r=0.999 7)μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;淫羊藿苷、大豆苷、大豆黄苷、染料木苷的平均回收率分别为99.22%、97.61%、98.25%、98.46%,RSD分别为0.21%、1.64%、1.00%、1.32%(n均为9).结论:所建标准可用于培根胶囊的质量控制.

    作者:王智森;高飞;安丽娜;盖树常;纪玉哲 刊期: 2012年第07期

  • HPLC法测定九节龙中抗炎止咳主要化学组分的含量

    目的:筛选九节龙的抗炎止咳化学组分并对其进行含量测定.方法:采用高效液相色谱法测定九节龙中5种抗炎止咳化学组分的含量.测定没食子酸、岩白菜素的色谱条件参照《中国药典》执行.测定杨梅素、山柰酚、槲皮素的色谱柱为WatersSymmetry -C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(45:55),流速为0.8 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为368nm.结果:没食子酸、岩白菜素、杨梅素、山柰酚、槲皮素分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性关系;平均加样回收率均>97%,RSD均<2.0%(n=6).结论:九节龙的叶中5种组分的含量均明显高于全株和茎,采收时间以果期为佳.该测定方法准确、稳定、重复性好,可为九节龙药材质量标准的制定奠定基础.

    作者:何海洋;宋良科;王岩;王小宁;汤昊;董关涛 刊期: 2012年第07期

  • 正交试验优选杜仲叶滴丸的成型工艺

    目的:优选杜仲叶滴丸的成型工艺.方法:在单因素考察的基础上,以滴丸的外观质量、丸重差异变异系数、溶散时限为指标,以提取物与基质比例、冷凝液温度、滴速和滴头口径为考察因素,采用正交试验优选佳成型工艺.结果:佳成型工艺为提取物与基质比例为1:2,冷凝液温度为14℃,滴速为30 d·min-1,滴头口径为2.50 mm/3.62 mm.结论:优选的工艺合理、可行,所制得的滴丸形状圆滑,大小均匀,符合滴丸的质量要求.

    作者:王柏强;刘福;江承平;何效平 刊期: 2012年第07期

  • 双黄连口服液的核磁共振氢谱指纹图谱研究

    目的:以双黄连口服液为研究对象,建立一种基于核磁共振氢谱(1H-NMR)的指纹识别分析方法.方法:根据口服液样本的特点,以H2O+D2O为溶剂,在25℃下采用预饱和水峰压制脉冲序列noesygppr1d测定20个样本的1H-NMR指纹图谱;对所得图谱的指纹特征进行初步归属,应用主成分分析法对数据进行分析.结果:成功将双黄连口服液20个样本按生产厂家区分开来.结论:1H-NMR指纹识别分析方法可作为中成药指纹图谱研究的辅助方法用于中药质量检测.

    作者:姜苗苗;张宇;冯毅凡 刊期: 2012年第07期

  • 不同产地甘木通药材多谱图鉴定及质量控制

    目的:构建甘木通药材的薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)、傅里叶红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)多谱图体系,控制其质量.方法:采用HPLC法测定药材中的山柰素含量,色谱柱为Waters XbridgeC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%冰乙酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为326 nm;TLC法中甘木通石油醚部位与乙酸乙酯部位的展开剂分别为石油醚-甲醇(9:1)和氯仿-甲醇(9:1);采用FTIR法对石油醚和乙酸乙酯部位的特征吸收峰进行标注;采用GC-MS联用法分析甘木通的挥发油成分.结果:不同产地甘木通药材在TLC、HPLC与IR图中有共性的特征峰用于定性;HPLC测定山柰素含量可用于定量;GC-MS法共鉴定出37个组分.结论:多谱图体系可综合鉴定甘木通药材并用于其质量控制.

    作者:陈道阳;孙平川;黄健玲;邓亚利 刊期: 2012年第07期

  • 正交试验优选茅莓总皂苷的提取工艺

    目的:优选茅莓总皂苷的提取工艺.方法:在单因素考察的基础上,以乙醇浓度、固液比、提取温度和提取时间为考察因素,以茅莓总皂苷提取率为指标,优选茅莓总皂苷的提取工艺.结果:佳提取工艺为乙醇浓度80%,提取时间为3h,固液比为1:20,提取温度为80℃.在此条件下,茅莓总皂苷提取率达到1.994%.结论:该工艺稳定、可行,可为工业化生产提供理论依据.

    作者:贺红军;邱宗荫 刊期: 2012年第07期

  • 糙叶败酱药材中异白花败酱醇的定性定量分析

    目的:建立糙叶败酱药材中异白花败酱醇的定性和定量分析方法.方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别糙叶败酱药材中的异白花败酱醇;采用反相高效液相色谱法测定其含量,色谱柱为Agilent Eclipse plusC18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH2.5) =7:93,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为30 ℃.结果:糙叶败酱药材中异白花败酱醇的TLC鉴别特征明显,专属性好;异白花败酱醇的进样浓度在0.2~1.2 mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为98.8%,RSD=2.84% (n=9).结论:所建分析方法准确、可靠,可用于糙叶败酱的质量控制.

    作者:姚振宇;石晓峰;刘东彦;马趣环 刊期: 2012年第07期

  • HPLC法测定柘木糖浆中山柰酚的含量

    目的:建立测定柘木糖浆中山柰酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Calesil ODS-100C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为360 nm.结果:山柰酚进样浓度在1~50 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为99.77%,RSD=1.21%(n=9).结论:本方法快速、简便、专属性强,可用于柘木糖浆的质量控制.

    作者:金浩;钱芳;何柏江 刊期: 2012年第07期

  • 经前期综合征肝气郁证大鼠血清对海马神经元5-HT1AR信号转导通路的影响

    目的:研究经前期综合征(PMS)肝气郁证大鼠血清对大鼠原代海马神经元的5-羟色胺1A受体(5-HT1AR)信号转导通路相关基因5-羟色胺转运蛋白(SERT)、单胺氧化酶(MAO) -A、MAO-B表达的影响.方法:采用慢性束缚应激法复制PMS肝气郁证大鼠模型;高效液相色谱(HPLC)法检测血清中5-HT的含量;运用RT-PCR半定量和Western blot法检测正常、模型、经前舒干预大鼠的血清对海马神经元中5-HT1AR、SERT、MAO-A、MAO-B表达的影响.结果:加入模型大鼠血清的大鼠海马原代神经细胞中MAO-A表达较正常大鼠显著升高(P<0.05),5-HT1AR、SERT表达显著降低(P<0.05),MAO-B表达无显著性差异.而加入经前舒干预大鼠血清后,5-HT1AR、SERT、MAO-A表达均趋于正常.结论:PMS肝气郁证的发生与海马神经元中MAO-A、SERT、5-HT1AR表达异常相关,可能是PMS肝气郁证发病的微观机制.

    作者:金航;张惠云 刊期: 2012年第07期

  • 丁香酚在大鼠体内的组织分布研究

    目的:研究丁香酚在大鼠体内的组织分布规律.方法:大鼠ig给予丁香酚后,应用高效液相色谱(HPLC)法测定丁香酚在大鼠心、肝、脾、肺、肾、胃、大肠、小肠、脑、前列腺中的含量.色谱柱为Allsphere ODS-2 RP-18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇:0.5%冰醋酸=63:37(VIV,pH 3.80),检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为0.8 mL· min-1.结果:丁香酚在大鼠心、肝、脾、肺、肾、胃、大肠、小肠、脑、前列腺的线性回归方程分别为A=185.87c- 0.395 1 (0.997 2)、A=174.63c-0.101 3(0.999 2)、A=164.5c+0.017 4(0.997 5)、A=191.98c-0.664 9 (0.991 2)、A=192.34c-0.089 7(0.987 8)、A=180.26c+0.169 0(0.998 3)、A=146.29c+0.135 6(0.999 3)、A=159.07c+0.221 3(0.999 1)、A=158.58c-0.050 4(0.998 7)、A=97.218c+1.650 3(0.933 5).丁香酚组织样品匀浆液浓度在0.011~2.158 μg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好线性关系.低检测浓度为0.011 μg·mL-1.结论:大鼠ig给药后,较快的分配到各脏器组织中,分布范围广,其中以肠、脾中水平较高,脑中较低.

    作者:李婷婷;陈蓉;曾文婷;赵雪;张斌;杨书 刊期: 2012年第07期

  • 我院2009-2010年中药注射剂不良反应干预前后对比分析

    目的:为临床合理使用中药注射剂提供参考.方法:采用回顾性分析方法,对我院2009-2010年上报的中药注射剂不良反应病例的用药情况进行干预前、后的对比分析.结果:通过一系列合理的干预措施,降低了中药注射剂使用后的不良反应.结论:规范中药注射剂的使用,可以降低其不良反应的发生,促进临床合理用药.

    作者:秦贻强;陈薇;蔡小玲 刊期: 2012年第07期

  • 中药对产ESBLs大肠埃希菌的作用研究进展

    目的:了解中药对产超广谱β内酰胺酶(ESBLs)大肠埃希菌的作用研究进展.方法:从体外抑菌作用、中西药物联用、作用机制等三方面综述了近5年来中药对产ESBLs大肠埃希菌的作用研究情况.结果:目前抑菌作用较多集中在对具有清解里热功能中药的复方、单味药及单体的研究.体外抑菌及动物实验显示中西药物联用对耐药菌具协同功效.中药对产ESBLs大肠埃希菌抑制作用的机制研究有逆转耐药性,抑制细菌的DNA、RNA、蛋白质和肽聚糖的合成及消除质粒等.结论:中药从一定程度上可以减少产ESBLs大肠埃希菌的恶性发展.

    作者:阎爱荣;廖晖 刊期: 2012年第07期

  • 中成药及中药饮片使用安全性分析

    目的:了解近年来医疗机构中成药及中药饮片使用的安全性,发现其中规律,指导临床安全合理用药.方法:检索2004年-2009年CNKI收载的中医学与中药学、药学类影响因子≥0.5的统计源期刊中的中成药和中药饮片不良反应个案,收集药品、患者及不良反应/事件(ADR/ADE)的相关信息并分析评价.结果:共收集个案报道200篇,病例244例,涉及包括中药饮片在内的126个品种.女性人群,中药注射剂以及清热解表类、祛瘀类品种发生ADR/ADE几率较高;全身性损害、神经系统损害和皮肤损害是常累及的系统或器官.结论:应正视中成药及中药饮片的安全性,着重加强患者过敏史的了解和辩证合理用药.

    作者:杨啸白;史录文 刊期: 2012年第07期

  • 溶剂与非溶剂包衣技术在中药微丸中的应用

    目的:综述近年来溶剂包衣技术和非溶剂包衣技术在中药微丸中的应用概况.方法:查阅国内、外相关文献,进行整理、归纳和总结.结果与结论:新发展起来的非溶剂包衣技术克服了溶剂包衣技术的缺点,成为近年来薄膜包衣研究的热点,有望在中药微丸包衣领域得到广泛应用.

    作者:张贺;罗永煌 刊期: 2012年第07期

  • 大黄素固体脂质纳米粒在小鼠体内的组织分布研究

    目的:研究大黄素(EMO)固体脂质纳米粒(SLN)在小鼠体内的组织分布情况和肝靶向性.方法:72只小鼠分为2组,分别尾iv EMO-SLN混悬液和EMO溶液,在给药0.083、0.250、0.500、1.000、2.000、6.000 h时分别取样,以高效液相色谱法测定不同时间点血浆、心、肝、脾、肺、肾中EMO的浓度,计算EMO-SLN对EMO的药物总靶向效率摄取率(re)、总靶向性(Te).结果:肝中所得re和Te值均为高.结论:EMO-SLN具有较高的肝靶向性,且强于EMO.

    作者:张洪;闫士君;张福明 刊期: 2012年第07期

  • 乌头碱在豚鼠和小鼠肝微粒体细胞色素氧化酶中的代谢作用研究

    目的:研究乌头碱(AC)在豚鼠和小鼠体外肝微粒体中代谢产物的差异.方法:优化2个种属肝微粒体与AC的P450反应体系,应用高效液相色谱-高分辨质谱联用(HPLC-HRMS)和超高相液相色谱-多级质谱(UPLC-MS/MS)法测定AC在2种肝微粒体中的细胞色素氧化酶(CYP)代谢产物.结果:AC在2种肝微粒体中均代谢产生8种代谢产物,其中6种为CYP代谢产物;脱甲基、脱乙基、脱氢和氧化反应是其主要代谢特征.结论:乌头碱在豚鼠和小鼠体外肝微粒体中的CYP主要代谢途径相同.

    作者:谢利霞;吕昌;叶玲;唐斓 刊期: 2012年第07期

  • 固相萃取-高效液相色谱法测定紫杉醇脂质纳米粒体外释放度

    目的:建立测定紫杉醇脂质纳米粒体外释放度的方法,考察紫杉醇脂质纳米粒24h的体外释放度.方法:采用固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取柱萃取,采用Phenomenex luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为227nm.结果:紫杉醇的检测浓度在2~12 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 3),紫杉醇脂质纳米粒在水杨酸钠(1 mol·L-1)-PBS(pH 7.4)中24 h累积释放度为104.9%,其释放规律符合一级动力方程.结论:所建方法简便、灵敏,干扰小,可用于体外释放的检测.

    作者:姚瑶;周卫;丁逸梅 刊期: 2012年第07期

  • 楮头红化学成分的分离与鉴定

    目的:分离、鉴定楮头红乙醇提取物中的化学成分.方法:用60%乙醇浸泡提取楮头红,系统溶剂萃取楮头红乙醇提取物,并用硅胶、Sephadex LH-20和ODS等柱色谱方法分离氯仿和乙酸乙酯部位,再根据化合物的理化性质、核磁共振光谱和电喷雾质谱数据与相关文献对照鉴定其结构.结果:从楮头红乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯部位中分离得到7个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、山柰酚(3)、槲皮素(4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、芦丁(6)和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),其中化合物3~7为首次从该植物中分离得到.结论:本试验结果可为楮头红的进一步开发利用提供物质基础.

    作者:伏晓;樊建领;巨秦豫 刊期: 2012年第07期

  • 紫外分光光度法测定甘草中总黄酮的含量

    目的:建立甘草总黄酮的含量测定方法.方法:以甘草苷为对照品,以10%KOH溶液为显色剂,优化显色时间、显色剂用量,并终建立紫外分光光度法测定甘草总黄酮.结果:确定佳的显色剂用量为1.5mL、显色时间为15m in;甘草苷的进样浓度在0.012~0.030 mg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.0%,RSD=2.60(n=9).结论:该方法快速、简单、有效,适用于甘草总黄酮含量的测定.

    作者:高宏;贠亚波;兀江波;曹峡萍 刊期: 2012年第07期

中国药房杂志

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