学术投稿

延胡索中5种生物碱的含量测定及稳定性研究

高建莉;陈兆飞;石俊敏;王一涛;吕圭源

关键词:延胡索, 高效液相色谱法, 生物碱, 含量, 炮制
摘要:目的:建立延胡索中5种主要生物碱的含量测定方法,并比较产地初加工方法和炮制方法对延胡索中生物碱含量的影响.方法:采用超声提取法提取样品,以高效液相色谱法测定收集自浙江磐安的多个不是延胡索样品及其炮制品中5种主要生物碱的含量.结果:延胡索丙素、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素与延胡索乙素检测浓度的线性范围分别为0.05~0.50、0.05~0.50、0.02~0.20、0.20~2.00、0.20~2.00 μg· mL-1,平均加样回收率在96.7%~100.2%之间.延胡索生品根据药典规定的原药材处理方式处理后,其生物碱含量降低一半左右,在此基础上的进一步炮制过程对原药材中5种生物碱的含量影响不大.结论:详备的延胡索原药材制备、炮制与生物碱含量检测方法的制定对延胡索药材的质量稳定将起到重要的作用.
中国药房杂志相关文献
  • 引起不良反应的常见中药辅料及监管对策

    目的:寻求降低不良反应发生的途径.方法:通过对文献的归纳、总结,分析中药炮制辅料和中药制剂辅料引起不良反应的原因,列举常见辅料的名称,提出相应的监管对策.结果与结论:中药辅料由于其成分的复杂性与多样性,易造成中药制剂的不良反应,而系统化管理则是解决这一问题的有效途径.

    作者:姚金成;刘颖;饶健;曾令贵;王铸辉;郭城;陆才洋;王辉 刊期: 2012年第15期

  • 寒喘祖帕颗粒的质量标准研究

    目的:建立寒喘祖帕颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中玫瑰花、小茴香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中甘草酸铵进行含量测定.结果:TCL斑点清晰、重复性好;甘草酸铵检测浓度在20.62~206.2 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.21%,RSD=1.52% (n=9).结论:所建标准可用于寒喘祖帕颗粒的质量控制.

    作者:金晓红;桂红武;耿伟 刊期: 2012年第15期

  • 苏合香挥发性化学成分的GC-MS研究

    目的:研究苏合香的挥发性化学成分.方法:通过固相微萃取技术提取苏合香的挥发性成分,采用气相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定.结果:共鉴定出苏合香28种成分,占总色谱峰面积的90.72%,其中α-蒎烯(15.97%)、莰烯(13.28%)和β-蒎烯(12.82%)的含量较高.结论:本方法简便、高效,可为芳香辛味含挥发性成分药物的成分研究提供参考.

    作者:王世宇;彭颖;夏厚林;周颖;王建;曾南 刊期: 2012年第15期

  • 苦参碱治疗多发性骨髓瘤的疗效分析

    目的:分析苦参碱治疗多发性骨髓瘤(MM)的疗效和毒副作用.方法:将74例MM患者分为2组:长春新碱+阿霉素+地塞米松(VAD)组35例,给予基础治疗,苦参碱+VAD组39例,在基础治疗的基础上给予苦参碱,28 d为1个疗程.以胸片、心电图、骨髓穿刺结果、血清免疫球蛋白水平、血清免疫固定电泳、血尿本周氏蛋白电泳、24h尿蛋白定量、肝肾功能与全血细胞计数检查结果为指标,根据美国国立综合癌症网络(NCCN)2009年国际骨髓瘤工作组(IMWG)标准疗效判断标准(疗效评估分为完全缓解(CR)、非常好的部分缓解(VGPR)、部分缓解(PR)、稳定(SD)和疾病进展(PD))进行疗效评估,并统计不良反应.结果:苦参碱+VAD组和AD组CR患者比例分别为12.8%和8.6%,无显著性差异;VGPR患者比例分别为33.3%和11.4%,有显著性差异(P<0.05);PR患者比例分别为46.2%和45.7%,无显著性差异;苦参碱+VAD组恶心呕吐、乏力、发热出现的比率显著低于VAD组(P<0.05),出现腹部不适的比例2组间比较无显著性差异;两组均未出现心动过速、化疗相关死亡情况.结论:苦参碱有助于提高多发性骨髓的缓解率与减少化疗相关不良反应.

    作者:王冉;韩效林;吴隼;王婉玲;黄琰;张青宜;李敬东 刊期: 2012年第15期

  • 扶正中药对术后患者血清甲状腺素水平的影响观察

    目的:观察扶正中药对术后患者血清甲状腺素水平的影响.方法:选择100例非甲状腺疾病手术患者随机均分为2组,对照组仅术后常规治疗;观察组在常规治疗基础上,于术后8h起开始服用扶正中药,每次30 mL,每天3次,连续3d.测定给药前和给药后1d、3d、7d血清甲状腺素水平.结果:观察组较对照组在给药后血清中总三碘甲状腺原氨酸、游离三碘甲腺原氨酸水平显著升高(P<0.05).结论:扶正中药可提高术后患者血清甲状腺素水平.

    作者:林伟;王绍明;蒋益泽;罗波;杜志诚 刊期: 2012年第15期

  • 红花中羟基红花黄色素A的分离纯化工艺

    目的:分离纯化红花中羟基红花黄色素A(HSYA).方法:采用ZTCⅡ澄清剂进行初步除杂,以吸附量、吸附率和解吸附率为指标,筛选分离HSYA的大孔树脂型号、工艺以及聚酰胺树脂纯化HSYA的工艺.结果:选取X-5型大孔树脂,分离工艺要求吸附流速为1 mL·min-1,佳吸附pH值为3,上柱量为柱体积的2%,洗脱溶剂为50%乙醇溶液.聚酰胺树脂纯化工艺要求径高比1∶14,上柱量为柱体积的2%,流速为1.5 mL·min-1,洗脱溶剂为乙酸乙酯-甲醇-3.6%盐酸(1∶3∶6),反复上柱6次.得到HSYA的产率为25.63%,纯度为83.65%.结论:所选工艺成本低、所获产品纯度较高,可作为获得HSYA的有效方法.

    作者:唐红;董志;曹纬国;肖晓秋;刘媛;程玉洁;王乐乐 刊期: 2012年第15期

  • HPLC法测定香桂化浊胶囊中大黄素的含量

    目的:建立测定香桂化浊胶囊中大黄素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3.0)-甲醇-乙腈(30∶35∶35),检测波长为289nm,流速为1.2mL·min -1.结果:大黄素检测浓度在2.51~25.10 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.68%,RSD=1.35%(n=9).结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于香桂化浊胶囊的质量控制.

    作者:刘红淼;杨继章;李艳玲 刊期: 2012年第15期

  • 3种方法制备的胃肠复原汤中黄芪甲苷含量的比较

    目的:测定3种方法(传统单剂煎煮法、煎药机多剂煎煮法、配方颗粒溶解法)制备的胃肠复原汤中黄芪甲苷的含量并进行比较.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18( 150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(31∶69),流速为1.0 mL·min-1,检测器为Alltech 2000ES蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,气体流速为2.0 mL·min-1.结果:黄芪甲苷进样量在0.483 2~1.449 6μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 3);平均加样回收率为97.21%,RSD=1.45% (n=6).胃肠复原汤3批传统煎剂平均含量为0.225 0 mg·g-1,3批机制煎剂平均含量为0.154 5 mg·g-1,3批配方颗粒平均含量为0.274 2 mg·g-1.结论:胃肠复原汤中黄芪甲苷含量配方颗粒稍高于传统煎剂,二者均远远高于机制煎剂.批间差异配方颗粒与传统煎剂接近,而机制煎剂差异较大.

    作者:许保海;臧琛;张宏伟;潘旭;魏娜;聂其霞 刊期: 2012年第15期

  • 汉防己甲素聚乳酸微球的安全性评价

    目的:评价汉防己甲素聚乳酸微球(TET-MC)的安全性.方法:采用液中干燥法制备TET-MC,对TET-MC进行急性毒性、血管刺激性、肌肉刺激性、过敏性试验.结果:、鼠静脉注射TET-MC的半数致死量为158.9 mg·kg-1;未观察到TET-MC对实验动物有血管刺激性、过敏性,但有轻微的肌肉刺激性.结论:汉防己甲素微球化后毒性降低,应用于受试动物安全性较好.

    作者:胡泽丽;程国华;庞廷媛;陈娟;汪小乐 刊期: 2012年第15期

  • 槐白皮水提物对60Co-γ射线损伤小鼠脾细胞的免疫保护作用研究

    目的:研究槐白皮水提物对50Co-γ射线损伤小鼠脾细胞的免疫保护作用.方法:实验分为5组,即正常(等容生理盐水)、照射对照(等容生理盐水)和槐白皮水提物高、中、低剂量(0.8、0.4、0.2 mL·kg-1)组.除正常组外其余各组给予60Co-γ射线一次性照射,照射后立即给药,每天1次,连续10d.测定小鼠脾细胞培养上清液中一氧化氮(NO)水平及脾指数.结果:槐白皮水提物中剂量组NO含量显著低于照射对照组(P<0.05);槐白皮水提物中、低剂量组脾指数显著高于照射对照组(P<0.01或P<0.05).结论:槐白皮水提物能降低射线对脾细胞的损伤,具有免疫保护作用.

    作者:张跃进;董海艳;张婵;李安乐;陈向敏 刊期: 2012年第15期

  • 过山枫多糖的体外抗补体活性研究

    目的:研究过山枫多糖的体外抗补体活性.方法:采用水提醇沉法提取、分离过山枫多糖;通过苯酚-硫酸法测定其多糖含量;红外光谱确定其多糖结构;将过山枫多糖分别与补体溶血试验中的各要素混合,作用一段时间后再加入其他组分,观测体系的溶血情况,探讨其对补体经典途径激活的作用.结果:分离获得桔红色过山枫多糖,其多糖含量为58.3%.红外光谱显示过山枫多糖主要由α-吡喃糖构成,含有a-D-Glcp.在经典激活途径中,过山枫多糖与补体预先混合能降低体系的溶血,其半数溶血浓度(CH50)为302μg·mL-1,低于肝素的CH50值699μg·mL-1.结论:过山枫多糖具有抗补体活性.

    作者:李强;佟丽;谢扬 刊期: 2012年第15期

  • 瘤内注射用姜黄素温敏凝胶的处方筛选及pH值的确定

    目的:筛选瘤内注射用姜黄素温敏凝胶的佳处方,并确定其适宜pH值.方法:以胶凝温度、黏度、含药量为评价指标,通过正交试验筛选姜黄素温敏凝胶的佳处方,并考察pH值对其稳定性的影响.结果:筛选出了姜黄素温敏凝胶的佳处方为0.2%姜黄素、20%泊洛沙姆407、4%泊洛沙姆188、8%聚乙二醇400、12%1,2-丙二醇,pH值为6.0,其胶凝温度、黏度、含药量分别为(36.5±0.41)℃、(823±6.23) mPa·s和(0.207±0.002 1)%.结论:制备的姜黄素温敏凝胶具有适宜的胶凝温度和黏度,含药量大,制剂稳定性好.

    作者:高萌;张成鸿;鲍旭;蒋妮;何艳;田舸;田燕 刊期: 2012年第15期

  • 甘草次酸长循环固体脂质纳米粒的制备与体外性能研究

    目的:制备甘草次酸长循环固体脂质纳米粒(GA-LSLN),并对其体外性能进行考察.方法:采用乳化溶剂挥发-高压匀质法制备GA-LSLN,测定其粒径、Zeta电位、包封率和载药量,并对其体外释药进行研究;同时以地塞米松(DEXA)、游离甘草次酸(GA)和GA-LSLN作用于肝癌细胞SK-Hep-1和急性髓细胞白血病细胞MV 4-11,采用MTT法考察细胞毒性.结果:GA-LSLN的平均粒径为130.1nm,Zeta电位为-36.2 mV,包封率为94.6%,载药量为11.3%,其体外释放规律符合一级速率过程.DEXA、GA和GA-LSLN对SK-Hep-1细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为(199±10)、(32±7)、(141±5)μmol· L-1,对MV 4-11的IC50分别为(25±3)、(20±5)、(63±4) μmol· L-1.结论:制备的GA-LSLN粒径、包封率和载药量均较理想,药物能达到缓释的作用,GA和GA-LSLN对肝癌细胞和白血病细胞均有较强的细胞毒性.

    作者:王炯;周小菊;胡先明 刊期: 2012年第15期

  • 中药陈药研究现状及思路探讨

    目的:为中药陈药理论研究提供借鉴和思路.方法:挖掘本草文献,梳理现代研究文献,分析中药陈药应用历史和特色,明确研究现状和存在问题,并提出研究思路.结果:中药陈药应用历史悠久,国内学者对其应用进行了研究,但仍存在陈药的必要性、原理、时限等不明确以及研究方法不恰当等问题;其研究应该在固定并注意陈化条件下,引入过程论思想,采用“自始至终(从新品到陈品)”的研究思路.结论:中药陈药应用是中医临床一大特色,应深入研究陈化过程,为中药陈用理论的现代研究奠定基础.

    作者:王瑾;黄勤挽;张玉莉;苏娟;刘静 刊期: 2012年第15期

  • 牛蒡根4种提取物体外抗肿瘤活性的比较研究

    目的:研究牛蒡根4种提取物体外抗肿瘤活性.方法:以系统溶剂分离法分别提取牛蒡根的石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇部位.采用MTT法检测4种提取物对人乳腺癌细胞MCF-7、人胃腺癌细胞BGC-823、小鼠肝癌细胞HepA、肉瘤细胞S180和小鼠脾淋巴细胞生长的抑制作用.结果:牛蒡根石油醚、氯仿、乙酸乙酯3种提取物对MCF-7细胞和BGC-823细胞在体外有一定生长抑制作用;牛蒡根4种提取物对HepA细胞、S180细胞和小鼠脾淋巴细胞在体外有一定的生长抑制作用.结论:牛蒡根石油醚、氯仿、乙酸乙酯提取物体外具有一定的抗肿瘤活性,这种作用与增强细胞免疫活性无关.

    作者:赵秀梅;张富赓;沈洪昇;史鹏程;胡人杰 刊期: 2012年第15期

  • 重视中成药说明书中的警示语

    目的:让中成药说明书的“警示语”真正发挥警示作用.方法:根据国家食品药品监督管理局对说明书内容要求,对我院242份中成药说明书中“警示语”项进行统计和分析.结果:有35份中成药说明书含有此项内容,完全符合规定的仅有10份.结论:生产企业、监管部门以及医师、药师和病人都应重视“警示语”的作用,使中成药的使用更加合理、规范.

    作者:严洁 刊期: 2012年第15期

  • 金属硫蛋白在参环毛蚓不同组织中的表达研究

    目的:研究金属硫蛋白(MT)在参环毛蚓不同组织中的表达.方法:采用不同浓度镉离子胁迫参环毛蚓染毒,进行HE组织切片染色和免疫组化反应,并在显微镜下观察MT在参环毛蚓体内的分布.结果:在参环毛蚓表皮层和肌肉层均未发现明显的MT表达,而在其肠道的黏膜下腺细胞质之间均有明显的棕黄色斑点,且随着镉浓度的增加,MT的表达越来越强.结论:MT主要在参环毛蚓的肠道中表达,参环毛蚓对重金属的富集是通过肠上皮细胞来完成.

    作者:吴波;李薇;江庆萍;喻良文;张惠球 刊期: 2012年第15期

  • HPLC法测定星宿菜中山柰酚的含量

    目的:建立测定星宿菜中山柰酚含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为岛津VP-ODSC18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(42∶58),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为370 nm.结果:山柰酚进样量在0.206 2~1.031 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为98.67%,RSD=1.24% (n=6).结论:本方法准确、灵敏、重复性好,可用于星宿菜的质量控制.

    作者:付远清;莫逢伟;廖厚知 刊期: 2012年第15期

  • HPLC法测定病毒清口服液中连翘苷的含量

    目的:建立测定病毒清口服液中连翘苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hvydro-RP 80AC18(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(22∶78).流速为1.0 mL·min-1,检测波长为277nm,柱温为35℃.结果:连翘苷进样量在0.100 5~2.412 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为97.21%,RSD=2.1% (n=9).结论:本方法操作简便,准确性、重复性好,可用于病毒清口服液中连翘苷的含量测定.

    作者:何春玲;丘明明 刊期: 2012年第15期

  • 延胡索中5种生物碱的含量测定及稳定性研究

    目的:建立延胡索中5种主要生物碱的含量测定方法,并比较产地初加工方法和炮制方法对延胡索中生物碱含量的影响.方法:采用超声提取法提取样品,以高效液相色谱法测定收集自浙江磐安的多个不是延胡索样品及其炮制品中5种主要生物碱的含量.结果:延胡索丙素、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素与延胡索乙素检测浓度的线性范围分别为0.05~0.50、0.05~0.50、0.02~0.20、0.20~2.00、0.20~2.00 μg· mL-1,平均加样回收率在96.7%~100.2%之间.延胡索生品根据药典规定的原药材处理方式处理后,其生物碱含量降低一半左右,在此基础上的进一步炮制过程对原药材中5种生物碱的含量影响不大.结论:详备的延胡索原药材制备、炮制与生物碱含量检测方法的制定对延胡索药材的质量稳定将起到重要的作用.

    作者:高建莉;陈兆飞;石俊敏;王一涛;吕圭源 刊期: 2012年第15期

中国药房杂志

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