学术投稿

柱前手性衍生化-HPLC法测定人血浆和尿液中D-谷氨酸和D-丝氨酸的浓度

李晶;刘庆;肖忠华;李惠芝

关键词:高效液相色谱法, 柱前衍生化, 手性分离, 荧光检测器, D-谷氨酸, D-丝氨酸
摘要:目的:建立手性分离D-谷氨酸和D-丝氨酸的方法,测定人血浆和尿液中D-谷氨酸和D-丝氨酸的浓度.方法:12对极性氨基酸标准液混合后,加入衍生化试剂邻苯二甲醛、N-乙酰-L-半胱氨酸衍生化后,采用高效液相色谱法进样测定.色谱柱为大连依利特HypersilC18,流动相为甲醇-50 mmol· L-1醋酸铵缓冲液(pH 6.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为室温,进样量为20 μL,荧光检测波长为350 nm(激发波长)、450 nm(发射波长).结果:D-谷氨酸、D-丝氨酸检测浓度分别在0.5~20、0.5~80nmol·L-1范围内线性关系良好,平均方法回收率分别为96.4%~103.6%、97.1%~100.5%,日内、日间RSD均<8%.测得正常人血浆中D-谷氨酸和D-丝氨酸平均含量分别为(2.43±0.37)、( 1.07±0.11) nmol·mL-1,尿样中未能检测到2种D型氨基酸.结论:本研究建立的手性分离测定D-谷氨酸和D-丝氨酸的分析方法可行,可用于测定人血浆和尿液中二者的浓度.
中国药房杂志相关文献
  • 2种西酞普兰制剂的人体生物等效性研究

    目的:比较西酞普兰胶囊与片剂在健康人体内的生物等效性.方法:20名健康志愿者采用双周期交叉试验,单剂量空腹口服西酞普兰胶囊(受试制剂)与西酞普兰片(参比制剂)各40 mg,以高效液相色谱法测定其西酞普兰血药浓度,药-时数据经3p97软件处理,计算主要药动学参数,并进行2种制剂的生物等效性评价.结果:西酞普兰胶囊与片剂的主要药动学参数分别为tmax(36.9±9.1)、(39.3±6.8)h,cmax(68.7±5.6)、(71.8±6.9)μg·L-1,t1/2(4.3±1.1)、(4.6±1.0)h,AUC0~144h(2 418±636)、(2 483±342)μg·h·L-1,AUC0~∞(2 576±561)、(2 742±371)μg·h·L-1.西酞普兰胶囊的相对生物利用度为(98.8±11.4)%.结论:西酞普兰胶囊与片剂具有生物等效性.

    作者:黄天文;文隽;潘文;李艳;雷宇 刊期: 2012年第34期

  • 降低我院产科抗菌药物使用强度的方法研究

    目的:为降低产科抗菌药物的使用强度(AUD)提供参考.方法:从我院信息中心统计2010年11月-2011年3月(整治前)和2011年4-8月(整治后)产科出院患者人数、平均住院时间、分娩患者预防用抗菌药物情况和抗菌药物用量;以约定日剂量(DDD)为单位,以DDDs/100人/天计算抗菌药物的AUD.结果:整治前、后预防用抗菌药物分娩患者分别占产科抗菌药物使用人数的91.13%和92.78%,剖宫产患者预防用抗菌药物比例分别为92.15%和92.07%,经阴道分娩预防用抗菌药物疗程分别为1.91d和1.93 d.整治后,剖宫产患者预防用抗菌药物疗程为1.91 d,经阴道分娩患者抗菌药物预防应用率为66.41%,均比整治前的2.91 d和96.92%显著降低(P<0.05).整治前、后AUD分别为77、53 DDDs/100人/天,呈逐月降低趋势.第2代头孢菌素的AUD大.结论:缩短剖宫产患者预防用抗菌药物疗程和降低经阴道分娩患者抗菌药物的预防使用比例可降低产科抗菌药物的AUD.产科分娩患者预防用抗菌药物的品种选择不合理,需继续加强管理.

    作者:王穗琼;肖大立;张琳;盛飞凤 刊期: 2012年第34期

  • 盐酸帕洛诺司琼用于麻醉术后止吐的效果观察

    目的:观察盐酸帕洛诺司琼用于麻醉术后出现的急性及迟发性呕吐的疗效和不良反应.方法:选择腹腔镜胆囊切除手术的60例患者,随机分为试验组与对照组,每组30例,在麻醉诱导前,试验组给予盐酸帕洛诺司琼0.25 mg,对照组给予盐酸托烷司琼5 mg,分别记录2组麻醉术后72h内止吐效果和不良反应.结果:试验组与对照组对麻醉术后出现急性呕吐的完全控制率分别为80.0%、70.0% (P>0.05),急性呕吐发生率均为13.3%,但迟发性呕吐发生率分别为6.7%、16.7% (P<0.05);2组主要不良反应为腹胀、头痛及便秘,试验组与对照组的总不良反应发生率分别为23.3%、20.0% (P>0.05).结论:2种5-羟色胺3(5-HT3)受体拮抗药均有较好的止吐作用,而盐酸帕洛诺司琼对于迟发性呕吐效果更好.

    作者:赵建生;佟波涛 刊期: 2012年第34期

  • 腹腔镜胆囊切除术围术期预防用药问题及对策

    目的:探讨腹腔镜胆囊切除术围术期预防用药存在的问题与对策.方法:查阅文献,了解腹腔镜胆囊切除术预防用药规定,发现存在的问题.制定我院腹腔镜胆囊切除术围术期预防用药规范,在普外科推广,并配合行之有效的干预与管理措施.结果与结论:通过上述管理措施,我院腹腔镜胆囊切除术围术期预防用药合格率由干预前的30%提高到80%.

    作者:张晋萍;李俐;卞晓洁;葛卫红;仇毓东 刊期: 2012年第34期

  • 荆门地区18家医院Ⅰ类切口围术期抗菌药物应用调查分析

    目的:了解荆门地区18家医院Ⅰ类切口围术期预防用抗菌药物情况,并分析其应用合理性.方法:抽取荆门地区18家二级以上医院(综合医院11家、中医院4家、妇幼保健院3家)2011年4-6月Ⅰ类切口手术540例患者病历,对预防用药率、用药时机合理率、品种选择合理率、应用疗程及联合用药情况进行统计、分析.结果:18家医院预防用药率达93.0%,用药时机合理率仅为30.1%,品种选择合理率为40.0%,总预防用药时间≥2d者占60%,联合用药102例,联合用药率为20.3%.结论:不同级别医院Ⅰ类切口手术围术期预防用抗菌药物应用率、用药时机、品种选择、应用疗程、联合用药等方面存在差异,但不合理用药情况普遍存在,二级以上综合医院不合理用药情况明显低于中医院、妇幼保健院,还应加强对抗菌药物合理应用的监督和管理.

    作者:李玲;谢峥;高光武 刊期: 2012年第34期

  • VKORC1、CYP2C9、CYP4F2、EPHX1基因多态性对华法林剂量的影响

    目的:探讨中国汉族人群VKORC1、CYP2C9、CYP4F2和EPHX1基因多态性对华法林剂量的影响.方法:采用限制性片段多态性技术和碱基淬灭探针技术检测197名心脏机械瓣膜置换术后患者的VKORC1-1639G>A、CYP2C9 1075A>C、CYP4F2rs2108622和EPHX1 rs2292566的基因多态性,结合患者的临床特征,分析各因素对华法林剂量的影响.结果:VKORC1-1639G>A、CYP2C9 1075A>C、CYP4F2 rs2108622、EPHX1 rs2292566基因多态性以及体重和年龄分别解释了30.2%、7.0%、2.8%、3.6%、1.9%和1.7%的华法林个体剂量差异,多因素联合可解释46.7%的华法林个体剂量差异.结论:VKORC1-1639G>A和CYP2 C91075A>C基因多态性是影响华法林稳定剂量重要的遗传因素;CYP4F2 rs2108622和EPHX1rs2292566基因多态性以及年龄、体重对华法林的稳定剂量有影响,但较小.

    作者:张海燕;罗万慰;方焕荣;杨协清;许联红;马守梅 刊期: 2012年第34期

  • 我院639例药品不良反应报告分析

    目的:研究我院药品不良反应(ADR)发生的特点及规律,为临床安全、合理用药提供参考.方法:收集2010年我院上报给山东省ADR监测中心的639例ADR报告,分别从患者性别、年龄、给药途径、涉及药品种类以及ADR临床表现等方面进行统计并分析.结果:639例ADR报告中60岁以上老年患者较多,占34.90%;由抗微生物药导致的ADR多,占32.25%;以静脉滴注方式为主,占81.48%;ADR累及器官或系统以皮肤及其附件损伤为常见,占30.90%.结论:临床应重视ADR监测和报告工作,尤其是合理使用抗菌药物,以减少ADR发生.

    作者:栾瑞玲;张树平;王桂花;姜霁芳;张华芸 刊期: 2012年第34期

  • 临床药师对1例伏立康唑致肝损害的脑血管病患者的药学监护

    目的:通过干预药物治疗方案,探讨临床药师在药物治疗中的作用.方法:就发生的1例药源性肝损害的诊治及用药方案,排查可能引起急性肝损害的药物,向医师建议停用伏立康唑并给予保肝药.结果:医师采纳临床药师建议,患者停用该药并进行保肝治疗后,肝酶恢复正常.结论:临床药师参与临床药学工作,及时对患者进行药学监护,能有效减少药品不良反应的发生,促进疾病转归.

    作者:阎维维;张永莉 刊期: 2012年第34期

  • 我院药品不良反应监测模式与实践

    目的:探讨药品不良反应(ADR)监测模式对临床合理用药的积极作用,以期为医疗机构开展ADR监测提供参考.方法:介绍我院开展ADR监测的机构、采取措施、宣传方式、教育培训、信息收集、参与临床实践等方面的经验与体会.结果:该监测模式能及时发现ADR,有效预警ADR的重复发生,促进临床合理用药,确保患者用药安全.结论:我院ADR监测模式有效、可行,值得借鉴和推广.

    作者:丁长玲;田文梅;宋守君;赵永德;丁召兴;张树平 刊期: 2012年第34期

  • 整治前后我院住院患者抗菌药物使用强度分析

    目的:了解整治前(2010年)、后(2011年)我院住院患者抗菌药物的使用强度(AUD).方法:以约定日剂量(DDD)为指标,计算抗菌药物的AUD.结果:整治前、后我院住院患者抗菌药物的AUD分别为86.49、70.66 DDDs/100人/天,整治后第3代头孢菌素、硝基咪唑类和第4代头孢菌素的AUD排序列前3位,分别为14.95、8.37和8.18 DDDs/100 人/天.整治前、后AUD排序列前10位的药品均来自头孢菌素类、青霉素类+酶抑制剂、硝基咪唑类、喹诺酮类、大环内酯类和青霉素类;绝大多数都是注射剂;各科室抗菌药物的AUD以呼吸科、消化医学中心和泌尿外科列前3位,整治后分别为156.92、139.64和114.96DDDs/100人/天.同国内、外其他医院比较,我院整治前的AUD略高于2005-2007年卫生部抗菌药物临床应用监测网报道的AUD,整治后低于监测网报道的AUD;与美国和韩国某医院的调查数据比较存在较大差异.结论:我院存在抗菌药物应用过度、集中、广谱抗菌药物使用率较高等问题,AUD离卫生部规定的目标值(40 DDDs/100人/天)还存在较大差距,应进一步加强抗菌药物应用的监督管理.

    作者:钱成兰;王萍;王江流 刊期: 2012年第34期

  • 保肝药对结核初治患者肝损伤预防作用的Meta分析

    目的:系统评价保肝药对抗结核药肝损伤的预防作用.方法:计算机检索中国生物医学文献数据库(CBM)及中国期刊全文数据库(CNKI),纳入比较结核患者预防性保肝治疗的随机对照试验(RCT),对纳入研究的方法学质量进行评价,并应用RevMan 5.1软件进行统计分析.结果:共纳入13个RCT,合计2 310例患者.全部为中文文献,Jadad改良量表评分均为1~3分,为低质量文献.Meta分析结果表明,对结核初治患者,预防性保肝治疗组的肝损伤人数少于常规抗结核组,2组比较差异有统计学意义(P<0.05);未报道保肝药临床应用相关的严重不良反应.结论:基于纳入文献的Meta分析结果,认为对结核初治患者在抗结核治疗的同时加用保肝药,可减少肝损伤的发生.但由于纳入研究质量所限,降低了该系统评价结论的可靠性,尚需开展更多设计合理、执行严格的多中心、大样本RCT以进一步证实.

    作者:任晓蕾;李婷婷;黄琳;张海英 刊期: 2012年第34期

  • 复方利血平片治疗原发性高血压的有效性和安全性系统评价

    目的:评价复方利血平片治疗原发性高血压的疗效和安全性.方法:计算机检索Cochrane Library、PubMed、Embase、中国生物医学文献数据库(CBM)、中国期刊全文数据库(CNKI)、维普中文科技期刊全文数据库(VIP),制定严格的纳入和排除标准,纳入复方利血平片对比常规降压药治疗原发性高血压的随机对照试验,对纳入的随机对照试验进行方法学质量评价和Meta分析.由2名研究员对原始研究独立进行质量评价和资料提取,采用RevMan 5.0软件进行Meta分析,根据各原始研究间异质性大小选择随机/固定效应模型,并进行敏感性分析和亚组分析.结果:共纳入11个随机对照试验,其中4篇为中等质量,其余7篇均为低质量.Meta分析结果显示,复方利血平片组与常规降压药组间降压效果的总有效率差异有统计学意义[RR=0.80,95%CI(0.74,0.85),P<0.000 01];2组不良反应均较少见且轻微,未观察到严重不良反应事件.结论:根据目前研究证据,复方利血平片的降压有效率不及其他常规降压药,但2组降压药均安全、有效.由于观察例数和时间有限,上述结论仍需更多设计严谨、大样本、多中心的随机对照试验进行证实和补充.

    作者:胡蕾;刘松青 刊期: 2012年第34期

  • 我院药师在完全胃肠外营养液配置工作中的作用

    目的:了解药师在完全胃肠外营养液配置工作中发挥的作用.方法:介绍完全胃肠外营养液配置工作对药师的要求,具体到配置环境的控制、审查配方、配置前的准备、执行配置流程、对成品质量的检查、进行使用跟踪等各环节对药师的要求.结果与结论:药师参与完全胃肠外营养处方制订、审核和配置,能有效保证配置质量.

    作者:邹小琴;唐微艳;黄晓青 刊期: 2012年第34期

  • 治疗2型糖尿病新药——利拉利汀

    目的:为利拉利汀临床应用提供参考.方法:对利拉利汀作用机制、药动学、临床应用等方面进行综述.结果与结论:利拉利汀是一个口服有效、市场前景良好的药物,单用或与二甲双胍、吡格列酮、磺酰脲类联用都有明显的降血糖作用,且服用安全、耐受性好、不良反应少.

    作者:李维辉;苟佳佳;李靖柯 刊期: 2012年第34期

  • 恶性肿瘤手术患者全身麻醉的小成本分析

    目的:找寻具有低成本且具较优麻醉效果的麻醉方式.方法:采用回顾性方法,将1 699例美国麻醉医师协会(ASA)Ⅰ~Ⅱ级的恶性肿瘤手术患者按麻醉方式分为静吸复合组(BAL组)、全凭静脉麻醉组(TIVA组)和吸入麻醉组(INH组).结果:在3组麻醉效果差异无统计学意义的前提下,BAL组、TIVA组、INH组的平均每小时麻醉费用分别为(419.34±121.22)元、(463.49±136.51)元、(325.81±99.36)元,INH组成本低,与其他2组比较差异有统计学意义(P<0.05).麻醉总费用(包含浪费药物费用)与麻醉时间、年龄呈正相关,与麻醉方式呈负相关,与体重未见正相关.结论:恶性肿瘤手术患者全身麻醉时,吸入麻醉成本低.

    作者:胡晶;沈金芳;吴斌 刊期: 2012年第34期

  • 多种中枢性药物合用致帕金森综合征及其恶化的循证分析

    目的:探讨帕金森综合征与已使用中枢性药物的关系.方法:通过1例帕金森综合征患者用药分析,查阅国内外文献,寻找药物致帕金森综合征及其恶化的证据.结果与结论:帕金森综合征及其恶化与5-羟色胺再摄取抑制剂(SSRI)的不良反应和多种中枢性药物合用相关,临床医师要合理使用SSRI,慎重联合用药.

    作者:何忠芳;杨奎;陈江君;陈军 刊期: 2012年第34期

  • 临床药师参与55例四肢骨折内固定术后感染的药物治疗回顾与分析

    目的:总结临床药师参与四肢骨折内固定术后感染患者的药物治疗实践,探讨治疗骨折内固定术后感染的有效方法.方法:对55例骨折内固定术后感染患者行抗感染、内固定拆除、局部抗生素骨水泥应用、扩创及持续冲洗引流等处理.临床药师根据患者的病情变化,提供咨询意见,与临床医师协商,制订针对性的治疗方案,并随时调整.结果:术后随访平均2年(10个月~4年2个月),2例截肢,4例不愈合,49例患者愈合.结论:临床药师参与药物治疗实践,对患者的药物治疗有帮助.

    作者:刘滔滔;万瑞融;钟小斌 刊期: 2012年第34期

  • 促红细胞生成素对慢性肾脏疾病患者的肾保护作用研究

    目的:研究患贫血的慢性肾脏疾病(CKD)患者,确定促红细胞生成素(EPO)是否影响肾血管和氧化应激生物标志物.方法:30例患有贫血的CKD患者采用重组人EPO治疗,每2周皮下注射1次12 000 U的EPO,治疗前和治疗后6个月测定各种参数.结果:6个月后,血清血红蛋白(Hbg)显著增加(P<0.05),尿蛋白水平、尿中肝型脂肪酸结合蛋白(L-FABP)、尿中8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)、颈动脉内膜中层厚度(IMT)、臂踝脉搏波速度(baPWV)、血浆脑钠肽(BNP)和血清非对称二甲基精氨酸(ADMA)水平显著下降(P<0.05);血清肌酐、肾小球滤过率(eGFR)、左心室射血分数(LVEF)、心胸比(CTR)和下腔静脉尺寸(IVCD)差异不大.结论:重组人EPO可改善肾功能损伤、氧化应激和动脉粥样硬化进展,还可改善CKD患者贫血.

    作者:于芳 刊期: 2012年第34期

  • 柱前手性衍生化-HPLC法测定人血浆和尿液中D-谷氨酸和D-丝氨酸的浓度

    目的:建立手性分离D-谷氨酸和D-丝氨酸的方法,测定人血浆和尿液中D-谷氨酸和D-丝氨酸的浓度.方法:12对极性氨基酸标准液混合后,加入衍生化试剂邻苯二甲醛、N-乙酰-L-半胱氨酸衍生化后,采用高效液相色谱法进样测定.色谱柱为大连依利特HypersilC18,流动相为甲醇-50 mmol· L-1醋酸铵缓冲液(pH 6.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温为室温,进样量为20 μL,荧光检测波长为350 nm(激发波长)、450 nm(发射波长).结果:D-谷氨酸、D-丝氨酸检测浓度分别在0.5~20、0.5~80nmol·L-1范围内线性关系良好,平均方法回收率分别为96.4%~103.6%、97.1%~100.5%,日内、日间RSD均<8%.测得正常人血浆中D-谷氨酸和D-丝氨酸平均含量分别为(2.43±0.37)、( 1.07±0.11) nmol·mL-1,尿样中未能检测到2种D型氨基酸.结论:本研究建立的手性分离测定D-谷氨酸和D-丝氨酸的分析方法可行,可用于测定人血浆和尿液中二者的浓度.

    作者:李晶;刘庆;肖忠华;李惠芝 刊期: 2012年第34期

  • 临床药师参与66例临床会诊案例的总结与体会

    目的:评价临床药学会诊实践的效果.方法:对2010年1月-2011年5月间临床药师参与本院临床会诊病例资料进行统计分析.结果:会诊目的为制订个体化药物治疗方案25例(37.9%),制订抗感染治疗方案15例(22.7%);会诊科室较多的为泌尿外科10例(15.2%),ICU与内分泌科各7例(10.6%);临床药师会诊意见全部被采纳的18例(27.3%),部分采纳的38例(57.6%);会诊后患者痊愈11例(16.7%),好转43例(65.2%).结论:临床药师积极参与会诊,对促进住院患者的合理用药具有重要意义,并得到临床医师的认可.

    作者:曹斌;曹国文;施爱明;张全英 刊期: 2012年第34期

中国药房杂志

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