学术投稿

HPLC法测定戟叶马鞭草苷在不同血浆中的蛋白结合率

任非;吴宗耀;段坤峰;杨静;陈学军

关键词:戟叶马鞭草苷, 蛋白结合率, 高效液相色谱法, 平衡透析法
摘要:目的:建立测定戟叶马鞭草苷在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白(BSA)中蛋白结合率的方法,并计算不同介质中的相关参数.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同介质中戟叶马鞭草苷的浓度,并结合平衡透析法测定其蛋白结合率.结果:低、中、高浓度下,戟叶马鞭草苷的蛋白结合率分别为大鼠血浆:( 19.52±4.7)%、(25.60±5.4)%、(20.91±3.9)%;人血浆:(23.12±5.7)%、(21.76±6.5)%、(24.30±7.6)%;牛血清白蛋白:(25.83±7.0)%、(27.70±9.1)%、(26.19±5.6)%.结论:本方法快速、简便、可靠,戟叶马鞭草苷与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白的蛋白结合率低,且与血药浓度无显著相关性.
中国药房杂志相关文献
  • 中药方剂混沌控制的研究思路和初步探索

    目的:探讨中药方剂混沌控制的研究思路.方法:建立多器官功能障碍综合征(MODS)的动物模型,按时序取样检测各组肿瘤坏死因子(TNF)-α和一氧化氮(NO)的血清浓度,用房室分析的方法建立数学模型.计算出各数学模型的李雅普诺夫指数,评价它们的混沌运动的特性并通过计算关联维数来确定混沌程度.结果:中药方剂可以干预MODS状态下的TNF-α和NO的运动,减低其混沌运动的复杂程度,使得它们回归平稳状态.结论:中药方剂混沌控制作用的研究思路,可通过建立某血清学指标数学模型来模拟系统的运行,然后通过改变参数使得系统向预定的方向运行来达到目标.

    作者:余晓娟;梁俊雄;翁书和;陈镜合 刊期: 2012年第35期

  • 柱前衍生RP-HPLC法同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量

    目的:建立同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸含量的方法.方法:采用柱前衍生反相高效液相色谱法.在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物.色谱柱为Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(pH 6.5)、B为乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为248nm.结果:天门冬氨酸与谷氨酸的进样量分别在12.16~486.40 ng(r=0.999 6)与21.08~843.20 ng(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.5%(RSD=1.43%,n=9)与98.8% (RSD=1.19%,n=9).结论:本方法简单、准确、、重复性好,可用于天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量测定.

    作者:潘健;刘文;陈文秋;余敏灵 刊期: 2012年第35期

  • UPLC法测定藤茶中二氢杨梅素与杨梅素的含量及其热稳定性

    目的:建立测定藤茶中二氢杨梅素(DMY)与杨梅素(MY)含量的方法,并考察藤茶中DMY与MY的热稳定性.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为Dionex Acclaim(R)RSLC PA2 (30 mm× 2.1 mm,2.2 μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈(78:22,V/V),流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为290 nm(测定DMY,0~2 min)和373 nm(测定MY,2~4 min).采用加热回流方式,考察DMY与MY的含量变化.结果:DMY、MY的进样量分别在200.0~1 600.0 ng(r=0.999 8)、5.0~56.2 ng(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均加样回收率分别为98.74%和99.78%,RSD分别为1.90%和1.37%(n均为9).藤茶中DMY、MY的含量范围分别为0.53%~35.01%、0~0.62%,二者总含量为0.53%~35.30%.DMY热稳定性较差,在含量测定过程中不宜采用加热方式提取.结论:本方法快速、准确,可为藤茶的质量标准研究提供依据.

    作者:樊兰兰;何丽丽;韦玮;曹芬;张亚洲;缪剑华 刊期: 2012年第35期

  • 柱前衍生RP-HPLC法测定人参中17种氨基酸的含量

    目的:建立同时测定人参中17种游离氨基酸和总氨基酸含量的方法,并应用于不同生长周期、炮制方法和生长部位的人参研究.方法:采用异硫氰酸苯酯对样品进行柱前衍生,以反相高效液相色谱法测定,外标法计算含量.色谱柱为Ultimate(R)AAA氨基酸分析专用柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH 6.5)-乙腈溶液(93∶7,V/V)、B为80%乙腈-水(80∶20,V/V),梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:17种氨基酸的检测浓度线性范围为0.002 5~2.500 0 μmoLˉmL-1,r均>0.998 0.17种游离氨基酸的平均加样回收率在87.30%~100.01%之间,RSD在0.59%~2.94%之间(n均为6);测定总氨基酸时的平均加样回收率在91.50%~100.07%之间,RSD在0.41%~2.00%之间(n均为6).结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于人参及其相关产品的质量控制.

    作者:陈再洁;殷金龙;李坤;孙一;刘淑莹;越皓 刊期: 2012年第35期

  • 正交试验优选荭叶软胶囊中荭草和山楂叶的提取工艺

    目的:优选荭叶软胶囊中荭草、山楂叶的提取工艺.方法:分为水提取和醇沉淀2个步骤,均采用正交试验,以异荭草素+荭草素、金丝桃苷的转移率,总固体物得率的综合评分作为评价指标,以加水量、提取时间、煎煮次数为考察因素,优选水提取工艺;以异荭草素+荭草素、金丝桃苷转移率的综合评分为评价指标,以相对密度、醇沉浓度、放置时间为考察因素,优选醇沉工艺.结果:佳水提工艺为8倍药材量的水煎煮3次,每次1h;佳醇沉工艺为药液浓缩至相对密度为1.07,醇沉浓度为65%,放置12h.结论:该提取工艺合理、可行,可用于荭叶软胶囊中荭草、山楂叶的提取.

    作者:张治蓉;黄勇;郑林;王爱民;王永林 刊期: 2012年第35期

  • 马钱子碱对大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变模型的保护作用研究

    目的:研究马钱子碱对实验性大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变的保护作用.方法:以灌胃2%的水杨酸钠和30%的酒精的混合溶液复制大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变模型.实验分为4组,即正常(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)与马钱子碱高、低剂量(4、1 mg·kg-1)组,测定大鼠稀释胃液的pH值;观察光镜下大鼠胃病理切片各种病理变化如炎症程度、壁细胞形态与结构;测量大鼠的胃黏膜厚度.结果:与模型组比较,马钱子碱高、低剂量组胃酸分泌显著增加(P<0.01或P<0.05),胃黏膜显著变厚(P<0.05),胃黏膜炎细胞浸润程度减轻,胃黏膜壁细胞病理变化也有明显改善.结论:1、4mg·kg-1剂量下马钱子碱对大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变均具有明显的保护和治疗作用.

    作者:赵立民;刘玉国;徐恒卫 刊期: 2012年第35期

  • RP-HPLC法测定抑毒调肝合剂中丹参酮ⅡA的含量

    目的:建立测定抑毒调肝合剂中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃.结果:丹参酮ⅡA的检测浓度在1.005~10.050 μg· mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 2);平均加样回收率为98.66%,RSD=1.46%(n=9).结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于抑毒调肝合剂的质量控制.

    作者:罗宏丽;肖顺林;冯碧敏 刊期: 2012年第35期

  • 康艾注射液联合化疗对非小细胞肺癌疗效的Meta分析

    目的:系统评价康艾注射液联合化疗治疗非小细胞肺癌的疗效和安全性.方法:按照循证医学的要求,计算机检索维普中文科技期刊全文数据库、中国期刊全文数据库和中国生物医学文献光盘数据库,全面收集1994-2011年国内发表的康艾注射液联合化疗治疗非小细胞肺癌临床随机对照试验(RCT),采用Cochrane协作网专用软件RevMan4.2进行Meta分析.结果:23项RCT纳入Meta分析,与对照组比较,康艾注射液联合化疗组的有效率[RR=1.66,95%CI(1.35,2.03)]、生存质量改善[RR=3.22,95%CI(2.55,4.06)]、临床症状改善[RR=4.24,95%CI(2.79,6.46)]、白细胞减少[RR=0.36,95%CI(0.29,0.46)]等差异有统计学意义.结论:基于现有临床证据,康艾注射液联合化疗治疗非小细胞肺癌有提高疗效、提高生存质量、减轻不良反应的作用.

    作者:郭玉娇;袁红宇 刊期: 2012年第35期

  • 川芎嗪对大鼠大脑皮层神经细胞的体外存活及其钙超载的影响

    目的:研究川芎嗪对体外培养的大鼠大脑皮层神经细胞的保护作用及其钙超载的影响.方法:取出生1d内的乳鼠大脑皮层制成细胞悬液,接种于经多聚赖氨酸包被的培养板.于培养6d后,加入不同浓度的川芎嗪,继续培养1d,采用MTT比色法测量其存活细胞的吸收值,同时行NSE检查.采用激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)技术检测药物对谷氨酸(500 μmol·L-1)、KCl (50 mmol·L-1)诱导培养6d的大脑皮层神经细胞内钙超载的影响,计算荧光强度变化率.结果:NSE检查结果表明,培养6d的存活细胞大部分均为神经元.MTT比色检查结果表明,川芎嗪浓度为1.6~200.0 μg· mL-1时,存活细胞数均明显增加(P<0.05).LSCM测定结果表明,100 μg·mL-1川芎嗪能明显降低荧光强度变化率(P<0.01).结论:川芎嗪能促进体外培养的大脑皮层神经细胞存活,且可抑制谷氨酸、KCl诱导的神经细胞内钙超载,这可能是其治疗缺血性脑血管病的作用机制.

    作者:盛艳梅;孟宪丽;张静;张艺 刊期: 2012年第35期

  • 乙醇蒸气灭菌中药饮片的方法探讨

    目的:寻找中药饮片灭菌的新方法.方法:选取6种中成药制剂中的主要药味饮片,采用乙醇蒸气灭菌法对其进行灭菌,用饮片的卫生学指标变化评价灭菌效果.结果:灭菌后,细菌、霉菌、大肠菌群、控制菌数量较灭菌前明显减少.结论:采用中药乙醇蒸气灭菌法,能有效地杀灭饮片中的微生物,确保制剂中使用的中药饮片安全、有效,可作为中药饮片灭菌的新方法.

    作者:王丽萍;杨金华;陈天朝 刊期: 2012年第35期

  • LC-MS法同时测定骨康胶囊中6种主要成分的含量

    目的:建立同时测定骨康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法,为骨康胶囊质量评价提供依据.方法:采用液相色谱-质谱联用技术.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),分析时间为30 min.采用电喷雾离子源正离子模式,通过选择离子监测(SRM)模式同时监测复方中6种成分及内标.结果:6种成分线性回归方程的r值均≥0.996 0,平均加样回收率范围为96.21%~101.82%,RSD范围为2.23%~4.07%(n均为6).骨康胶囊中6种主要成分,特别是川续断皂苷Ⅵ在不同批次间含量很不均一.结论:本方法简便、灵敏度高、专属性好,适用于骨康胶囊的质量评价;有必要制定严格的成分含量合格标准以便科学评价骨康胶囊的质量.

    作者:杨洁芳 刊期: 2012年第35期

  • 藏药翼首草的药理作用及其质量评价研究进展

    目的:为翼首草的进一步研究与开发提供参考.方法:查阅国内、外有关翼首草的文献,从化学成分、药理作用、质量评价3个方面进行综述.结果:翼首草主要成分包括三萜皂苷类、环烯醚萜苷类、生物碱及多糖等;具有清热解毒、祛风湿、止痛等功效,有显著的抗炎、镇痛及免疫调节等作用;比色法、薄层色谱法、分光光度法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、红外光谱法等已应用于翼首草的质量评价研究.结论:需对翼首草的化学成分进行更加系统的研究,建立更加完善、合理的质量评价体系.

    作者:张雪梅;杨丰庆;夏之宁 刊期: 2012年第35期

  • ICP-MS技术测定清热解毒胶囊中常见金属元素的含量

    目的:建立测定清热解毒胶囊中Fe、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb 13种常见金属元素含量的方法.方法:以湿法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定样品中金属元素的含量.结果:13种金属元素线性相关系数均>0.999 0;方法准确度、精密度、稳定性均达到要求;有证参考物质榉木叶与茶叶验证方法准确度、精密度高.3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量分别为0.770 0、1.020 0、0.037 0、0.140 0 μg·g-1,0.830 0、1.050 0、0.034 0、0.410 0 μg·g-1,0.870 0、0.930 0、0.028 0、0.120 0 μg·g-1;Zn、Sn的含量分别为5.300 0、0.088 0 μg·g-1,4.710 0、0.168 0 μg·g-1,4.240 0、0.201 0 μg·g-1.结论:本方法稳定、可靠.3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量均符合国家中药材质量标准,Zn、Sn的含量符合国家相关食品标准,其余元素未见中药材标准限值.

    作者:胡军高;梁旭霞;钟洪兰;李敏;王晶 刊期: 2012年第35期

  • 银杏叶提取物对骨内高压下关节软骨代谢的保护作用研究

    目的:研究银杏叶提取物对骨内高压下关节软骨代谢的保护作用.方法:采取兔左侧股骨髓腔内灌注聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥的方法,复制骨水泥阻塞股骨近中段骨干髓腔模型.实验分为2组,即生理盐水(等容生理盐水)和银杏叶提取物(10 mg·kg-1)组,复制模型后腹腔注射给药,每天1次,连续4周.根据不同观察时点分为术后0、4、8、16周组,每时点8只.分别测量各时间点髓内压的改变;通过HE染色观察不同时段远端关节软骨的形态改变;采用RT-PCR检测软骨组织软骨代谢相关基因骨蛋白生长因子(BMP)-2、转化生长因子(TGF)-β1mRNA的表达差异.结果:与生理盐水组比较,复制模型后4、8、16周银杏叶提取物组兔实验侧骨内压显著降低(P<0.05),未见关节软骨损害出现,BMP-2、TGF-β1mRNA表达显著增强.结论:银杏叶提取物注射液可以有效降低骨水泥阻塞骨干髓腔后引起的骨内高压,调节BMP-2、TGF-β1的表达从而减轻关节软骨的损害.

    作者:刘不尽;刘庆;刘炯;赵滨;李青松;陈艺新;余华荣 刊期: 2012年第35期

  • 正交试验优选水飞蓟果仁磷脂提取工艺

    目的:优化水飞蓟果仁中磷脂的提取工艺.方法:在单因素试验基础上,选取正庚烷-乙醇比例、固液比、提取时间、提取温度为考察因素,以水飞蓟果仁中磷脂得率为评价指标,采用正交试验优选工艺.结果:佳提取工艺为正庚烷-乙醇(3∶1,V/V),提取温度80℃,固液比1∶9(m/V),提取时间120 min,在此条件下水飞蓟果仁中磷脂得率为0.340 2%.结论:所选工艺合理、可行,可为水飞蓟药材资源的综合开发与应用提供依据.

    作者:杜向萍;陈钧;张春晓;郭丹钊;杨学娟;刘友彬 刊期: 2012年第35期

  • 射干抗病毒注射液的临床应用

    目的:为临床合理应用射干抗病毒注射液提供参考.方法:查阅相关文献,归纳、总结射干抗病毒注射液的临床应用和不良反应.结果与结论:射干抗病毒注射液在治疗上呼吸道感染、肺炎、疱疹和秋季腹泻等疾病方面有显著疗效,但在临床应用中应注意其不良反应.

    作者:石磊;姬志强;康文艺 刊期: 2012年第35期

  • HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

    目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为WatersSunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2~24.0、64.0~1 280.0、50.0~1 000.0 μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6).结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据.

    作者:黄晓丹 刊期: 2012年第35期

  • 秦巴山区不同产地娑罗子中七叶皂苷的含量比较

    目的:对秦巴山区10个不同产地娑罗子药材中的七叶皂苷成分进行分析比较.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS C18(100 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为220 nm,流动相为乙腈-0.02%磷酸溶液(35:65,V/V),流速为1 mL· min-1,柱温为20℃.结果:10个不同产地样品中七叶皂苷A的含量均高于七叶皂苷B,且均符合2010年版《中国药典》标准(七叶皂苷A>0.7%).产自略阳的样品中七叶皂苷A和七叶皂苷B的含量高,分别为28.46和19.77 mg·g-1(生药);其次为康县、留坝的样品,宁强、勉县、宁陕、镇坪的样品含量居中,而平利、西乡、洋县的样品含量则相对较低.10个产地样品中七叶皂苷A含量在1.16%~2.85%之间,七叶皂苷B含量在0.89%~1.98%之间,平均值分别为1.92%和1.43%,其中七叶皂苷A与七叶皂苷B的含量比在1.14~1.45之间.结论:秦巴山区不同产地娑罗子中七叶皂苷含量和组成存在明显差异,种源、生态环境等因素对娑罗子药材有效成分的积累过程影响较大,控制药材产地来源对保障娑罗子药材质量的稳定性有着重要意义.

    作者:张辰露;吴三桥;韩豪;周建军;缑慧君 刊期: 2012年第35期

  • 复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

    目的:改进《重庆市医疗机构制剂规范》(2008版)中复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法.方法:分别采用紫外分光光度法(规范方法)和差示分光光度法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑,并对结果进行比较.结果:以紫外分光光度法鉴别樟脑,不能在规定波长289 nm处得到大吸收;以差示分光光度法鉴别樟脑,采用与配制样品所用的相同批号的液体石蜡作空白时,能消除其对樟脑鉴别的影响,在289 nm波长处有大吸收,但不能消除不同批号的液体石蜡的影响;以改进后的差示分光光度法鉴别樟脑,能消除液体石蜡对樟脑鉴别的影响,在289 nm波长处有大吸收.结论:改进后的差示分光光度法结果准确、操作简便,有较好的重复性和稳定性,可用于医疗机构自制复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别.

    作者:谢剑锋;金蜀蓉 刊期: 2012年第35期

  • 楤木皂苷胶囊成型工艺辅料筛选

    目的:优选楤木皂苷胶囊的成型工艺辅料.方法:以颗粒的成型合格率、吸湿百分率、休止角和堆密度为评价指标,在逐一单个筛选辅料的基础上,筛选出适合制备楤木皂苷胶囊的混合辅料,并考察临界相对湿度(CRH).结果:微晶纤维素-乳糖(1:1,m/m)混合辅料制成的颗粒抗潮性能强,流动性好.CRH为78%.结论:所选辅料可用于制备楤木皂苷胶囊.

    作者:翁琰;奚苗苗;潘澄;崔佳;周丹;陆杨;窦芳;文爱东 刊期: 2012年第35期

中国药房杂志

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