学术投稿

ICP-MS技术测定清热解毒胶囊中常见金属元素的含量

胡军高;梁旭霞;钟洪兰;李敏;王晶

关键词:清热解毒胶囊, 电感耦合等离子体质谱技术, 金属元素, 标准限量
摘要:目的:建立测定清热解毒胶囊中Fe、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb 13种常见金属元素含量的方法.方法:以湿法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定样品中金属元素的含量.结果:13种金属元素线性相关系数均>0.999 0;方法准确度、精密度、稳定性均达到要求;有证参考物质榉木叶与茶叶验证方法准确度、精密度高.3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量分别为0.770 0、1.020 0、0.037 0、0.140 0 μg·g-1,0.830 0、1.050 0、0.034 0、0.410 0 μg·g-1,0.870 0、0.930 0、0.028 0、0.120 0 μg·g-1;Zn、Sn的含量分别为5.300 0、0.088 0 μg·g-1,4.710 0、0.168 0 μg·g-1,4.240 0、0.201 0 μg·g-1.结论:本方法稳定、可靠.3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量均符合国家中药材质量标准,Zn、Sn的含量符合国家相关食品标准,其余元素未见中药材标准限值.
中国药房杂志相关文献
  • 血必净注射液联合TACE治疗原发性肝癌的临床疗效观察

    目的:观察血必净注射液联合经导管肝动脉化疗栓塞术(TACE)治疗原发性肝癌的临床疗效.方法:将92例原发性肝癌患者随机分为联合组(n=47)和对照组(n=45).对照组接受常规TACE治疗(碘油栓塞+局部化疗+对症治疗等),联合组在接受常规TACE治疗的基础上加用血必净注射液50 mL+0.9%氯化钠注射液100 mL,静脉滴注,每天1次,连用7d.监测患者的体温,肝、肾功能,血常规与甲胎蛋白含量变化情况,比较2组的近期疗效和急性毒性反应的差异.结果:联合组与对照组甲胎蛋白含量均较治疗前显著下降(P<0.05).联合组和对照组总有效率分别为91.49%和88.49%,差异无统计学意义(P>0.05).联合组的恶心、呕吐、腹痛等并发症发生率较对照组显著降低(P<0.05).联合组的发热、肝肾功能损害和骨髓抑制等毒性反应改善情况显著优于对照组(P<0.05).结论:血必净注射液能明显降低原发性肝癌患者行TACE后的相关毒性反应,改善患者的生存质量.

    作者:王高强;吴孝雄;吴胜兵;孙保木;陈挺松;时良慧;罗明 刊期: 2012年第35期

  • 正交试验优选草果挥发油羟丙基-β-环糊精包合工艺

    目的:优选草果挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合工艺.方法:以油与HP-β-CD比例、包合温度、包合时间为考察因素,以挥发油利用率和包合物得率的综合评分为评价指标,采用正交试验优选包合工艺.采用显微鉴别、红外光谱、气相色谱-质谱法对包合物进行质量评价.结果:佳包合工艺为草果挥发油与HP-β-CD的比为1∶8(mL/g),包合时间1.5 h,包合温度40℃.挥发油与HP-β-CD包合形成了新的物相,但其性质在包合前后没有发生变化.结论:所选工艺合理、可行,可用于草果挥发油的包合.

    作者:朱缨;俞迪佳;吴健 刊期: 2012年第35期

  • 鲜壁虎醇提物与水提物体内、外对肿瘤活性的影响

    目的:研究鲜壁虎水提物与醇提物体内、外的抗肿瘤活性.方法:体外采取MTT法测定鲜壁虎水提物、醇提物对BEL-7402细胞和Hep G2细胞生长的抑制作用.体内复制移植瘤小鼠H22模型,给药后计算抑瘤率、胸腺指数和脾脏指数.结果:0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物对Hep G2细胞生长有显著抑制作用(P<0.05),1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物对BEL-7402细胞的生长均有显著抑制作用(P<0.05).1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎醇提物对2种细胞有促进增殖的趋势.1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物与1.000 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎醇提物均可显著抑制H22荷瘤小鼠肿瘤生长活性(P<0.05).结论:鲜壁虎水提物体外有抑制肿瘤细胞生长的作用,醇提物有促进细胞增殖的趋势.鲜壁虎水提物、醇提物体内均有抗肿瘤活性,水提物抑瘤率高于醇提物.

    作者:赓迪;孙华颖;王春梅 刊期: 2012年第35期

  • 太白贝母与暗紫贝母皂苷类成分的HPLC指纹图谱研究

    目的:建立不同商品规格太白贝母与暗紫贝母中皂苷类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为科学评价与有效控制川贝母药材质量提供新方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为210 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1.结果:建立了太白贝母、暗紫贝母中皂苷类成分的HPLC指纹图谱,标定出21个共有峰;不同商品规格川贝母类药材指纹图谱的相似度在0.95以上,但相对峰面积有不同程度的变化.结论:采用HPLC法建立太白贝母、暗紫贝母皂苷类成分指纹图谱的方法简便、可靠,可为全面有效控制川贝母药材的内在质量提供依据.

    作者:沈力;周浓;易东阳;李洁玉 刊期: 2012年第35期

  • 基于COⅠ与16S rRNA基因对广地龙的DNA分子鉴定研究

    目的:建立一种快速、准确和标准化的广地龙DNA分子标记鉴别方法.方法:测定了5个不同居群广地龙的线粒体细胞色素酶亚单位(CO)Ⅰ和16S rRNA基因序列,采用CodonCode Aligner进行序列拼接,通过下载GenBank地龙原动物的CO Ⅰ与16S rRNA序列,采用MEGA 4.1计算广地龙及其伪品地龙的种内、种间的K2P遗传距离,并基于K2P模型构建NJ和MP树.结果:COⅠ变异位点、信息位点均高于16S rRNA,CO Ⅰ基因无插入和缺失,16S rRNA存在4个插入和缺失.CO Ⅰ和16S rRNA序列种间遗传距离均明显大于种内,CO Ⅰ和16S rRNA基因均能将广地龙从其他地龙或蚯蚓物种鉴别开来.结论:获得的广地龙CO Ⅰ和16S rRNA序列可为动物性中药材地龙的分子水平鉴定提供参考,为动物性中药材DNA条形码数据库积累了相关信息数据.

    作者:韦健红;李薇;吴文如;喻良文 刊期: 2012年第35期

  • 正交试验优选荭叶软胶囊中荭草和山楂叶的提取工艺

    目的:优选荭叶软胶囊中荭草、山楂叶的提取工艺.方法:分为水提取和醇沉淀2个步骤,均采用正交试验,以异荭草素+荭草素、金丝桃苷的转移率,总固体物得率的综合评分作为评价指标,以加水量、提取时间、煎煮次数为考察因素,优选水提取工艺;以异荭草素+荭草素、金丝桃苷转移率的综合评分为评价指标,以相对密度、醇沉浓度、放置时间为考察因素,优选醇沉工艺.结果:佳水提工艺为8倍药材量的水煎煮3次,每次1h;佳醇沉工艺为药液浓缩至相对密度为1.07,醇沉浓度为65%,放置12h.结论:该提取工艺合理、可行,可用于荭叶软胶囊中荭草、山楂叶的提取.

    作者:张治蓉;黄勇;郑林;王爱民;王永林 刊期: 2012年第35期

  • 楤木皂苷胶囊成型工艺辅料筛选

    目的:优选楤木皂苷胶囊的成型工艺辅料.方法:以颗粒的成型合格率、吸湿百分率、休止角和堆密度为评价指标,在逐一单个筛选辅料的基础上,筛选出适合制备楤木皂苷胶囊的混合辅料,并考察临界相对湿度(CRH).结果:微晶纤维素-乳糖(1:1,m/m)混合辅料制成的颗粒抗潮性能强,流动性好.CRH为78%.结论:所选辅料可用于制备楤木皂苷胶囊.

    作者:翁琰;奚苗苗;潘澄;崔佳;周丹;陆杨;窦芳;文爱东 刊期: 2012年第35期

  • 六味参苓颗粒的质量标准研究

    目的:建立六味参苓颗粒的质量控制方法.方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中西洋参、黄芪、麦冬、茯苓、枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定西洋参中人参皂苷Rb1的含量.结果:TLC专属性强,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1的浓度在26.4~792.0 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7),方法平均回收率为98.35%,RSD=2.09% (n=6).结论:所建方法简便、可行,可用于六味参苓颗粒的质量控制.

    作者:雷宁;王玲;孙健姿;吴诚;刘丽宏 刊期: 2012年第35期

  • 藁本内酯稳定剂的研制及稳定性考察

    目的:研制藁本内酯稳定剂,预测其稳定的保存期.方法:以高纯度藁本内酯为原料,加入不同的稳定剂,密封后置于—20℃冰箱、4℃冰箱、室温见光、室温避光环境下,放置一定时间后,从外观、薄层色谱图和藁本内酯含量3个方面考察不同稳定剂对藁本内酯的稳定作用.采用初均速法进行加速试验,测定藁本内酯在常温下稳定的保存期.结果:氟碳气体能使藁本内酯在各种环境下保持稳定,加速试验预测其分别能在室温(25℃)和4℃冰箱内稳定保存8个月和6年零9个月.结论:氟碳气体能使藁本内酯长期保持稳定,是藁本内酯较好的稳定剂.

    作者:汪程远;尹君 刊期: 2012年第35期

  • 康艾注射液联合化疗对非小细胞肺癌疗效的Meta分析

    目的:系统评价康艾注射液联合化疗治疗非小细胞肺癌的疗效和安全性.方法:按照循证医学的要求,计算机检索维普中文科技期刊全文数据库、中国期刊全文数据库和中国生物医学文献光盘数据库,全面收集1994-2011年国内发表的康艾注射液联合化疗治疗非小细胞肺癌临床随机对照试验(RCT),采用Cochrane协作网专用软件RevMan4.2进行Meta分析.结果:23项RCT纳入Meta分析,与对照组比较,康艾注射液联合化疗组的有效率[RR=1.66,95%CI(1.35,2.03)]、生存质量改善[RR=3.22,95%CI(2.55,4.06)]、临床症状改善[RR=4.24,95%CI(2.79,6.46)]、白细胞减少[RR=0.36,95%CI(0.29,0.46)]等差异有统计学意义.结论:基于现有临床证据,康艾注射液联合化疗治疗非小细胞肺癌有提高疗效、提高生存质量、减轻不良反应的作用.

    作者:郭玉娇;袁红宇 刊期: 2012年第35期

  • 补益类代表方生脉饮煎煮方法的研究

    目的:探究补益类煎剂的煎煮方法.方法:以生脉饮为代表方剂,采用电热式自动煎药机,以浸膏收得率、总皂苷含量、多糖含量和五味子醇甲含量为评价指标,通过正交试验优选煎煮方法;并与不同煎煮方法比较优劣.结果:中药饮片粉碎过10~24目筛,浸泡0~15 min,用电热式自动煎药机在121℃下加压煎煮10~20 min,各项评价指标能够达到或超过传统煎煮方法和医院代煎煮方法.结论:该方法简易、稳定,制备时间短,可为医院补益类煎剂煎煮提供参考.

    作者:安小梅;谈静;宋英 刊期: 2012年第35期

  • UPLC法测定藤茶中二氢杨梅素与杨梅素的含量及其热稳定性

    目的:建立测定藤茶中二氢杨梅素(DMY)与杨梅素(MY)含量的方法,并考察藤茶中DMY与MY的热稳定性.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为Dionex Acclaim(R)RSLC PA2 (30 mm× 2.1 mm,2.2 μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈(78:22,V/V),流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为290 nm(测定DMY,0~2 min)和373 nm(测定MY,2~4 min).采用加热回流方式,考察DMY与MY的含量变化.结果:DMY、MY的进样量分别在200.0~1 600.0 ng(r=0.999 8)、5.0~56.2 ng(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均加样回收率分别为98.74%和99.78%,RSD分别为1.90%和1.37%(n均为9).藤茶中DMY、MY的含量范围分别为0.53%~35.01%、0~0.62%,二者总含量为0.53%~35.30%.DMY热稳定性较差,在含量测定过程中不宜采用加热方式提取.结论:本方法快速、准确,可为藤茶的质量标准研究提供依据.

    作者:樊兰兰;何丽丽;韦玮;曹芬;张亚洲;缪剑华 刊期: 2012年第35期

  • 细叶石仙桃地上部分挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

    目的:研究细叶石仙桃地上部分的挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)并结合保留指数法测定样品中的挥发性成分;采用峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对百分含量.结果:从细叶石仙桃地上部分共分离鉴定出20个化学成分,占总挥发性成分的98.35%.其中,植酮(26.56%)、[R,R]-2,3-丁二醇(11.99%)、E-15-十七碳烯醛(8.91%)、十七烷(5.11%)、2,3-丁二醇(4.85%)、棕榈酸(4.80%)、十六烷(3.91%)、菲(3.78%)、植烷(3.63%)、广藿香醇(3.60%)和亚油酸甲酯(3.01%)是主要的挥发性成分.结论:本试验结果可为细叶石仙桃的进一步开发利用提供依据.

    作者:李锟;卢引;顾雪竹;康文艺 刊期: 2012年第35期

  • 柱前衍生RP-HPLC法同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量

    目的:建立同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸含量的方法.方法:采用柱前衍生反相高效液相色谱法.在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物.色谱柱为Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(pH 6.5)、B为乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为248nm.结果:天门冬氨酸与谷氨酸的进样量分别在12.16~486.40 ng(r=0.999 6)与21.08~843.20 ng(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.5%(RSD=1.43%,n=9)与98.8% (RSD=1.19%,n=9).结论:本方法简单、准确、、重复性好,可用于天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量测定.

    作者:潘健;刘文;陈文秋;余敏灵 刊期: 2012年第35期

  • 维药硬尖神香草与其混淆品大苞荆芥的生药学鉴别

    目的:建立维药硬尖神香草与其混淆品大苞荆芥的生药学鉴别方法.方法:分别从性状、显微结构与理化性质3个方面对硬尖神香草与大苞荆芥进行生药学鉴别.结果:硬尖神香草茎不中空,大苞荆芥茎中空;硬尖神香草表皮细胞内侧有数列类圆形厚角组织细胞,大苞荆芥无;硬尖神香草木质部多呈单列扇形排列,大苞荆芥木质部宽广,均木化;三氯化铁冰醋酸试验中,大苞荆芥在两液界面呈现红棕色并渐渐变成浅绿色,上层即冰醋酸层变成蓝色,而硬尖神香草呈阴性反应.结论:本试验结果可作为硬尖神香草与其混淆品大苞荆芥的鉴别依据.

    作者:徐芳;赵军;何江;陈燕;谭为 刊期: 2012年第35期

  • 马钱子碱对大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变模型的保护作用研究

    目的:研究马钱子碱对实验性大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变的保护作用.方法:以灌胃2%的水杨酸钠和30%的酒精的混合溶液复制大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变模型.实验分为4组,即正常(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)与马钱子碱高、低剂量(4、1 mg·kg-1)组,测定大鼠稀释胃液的pH值;观察光镜下大鼠胃病理切片各种病理变化如炎症程度、壁细胞形态与结构;测量大鼠的胃黏膜厚度.结果:与模型组比较,马钱子碱高、低剂量组胃酸分泌显著增加(P<0.01或P<0.05),胃黏膜显著变厚(P<0.05),胃黏膜炎细胞浸润程度减轻,胃黏膜壁细胞病理变化也有明显改善.结论:1、4mg·kg-1剂量下马钱子碱对大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变均具有明显的保护和治疗作用.

    作者:赵立民;刘玉国;徐恒卫 刊期: 2012年第35期

  • 清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的通用检测定方法研究

    目的:建立一个通用检测方法测定清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的含量.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18.(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(40∶60,V/V),流速为0.8 mL·min-1,蒸发光散射检测器的漂移管温度为110℃,N2流速为2.0 mL·min-1,进样量为5~25 μL.结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量均在0.5~3.5 μg(r=0.999 9或0.999 8)范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系;不同剂型清开灵系列品种中胆酸的平均加样回收率在93.8%~99.5%之间,RSD在0.8%~4.6%之间(n=6);猪去氧胆酸的平均加样回收率在95.9%~105.6%之间,RSD在0.9%~4.9%之间(n=6).结论:该方法简便、准确、分离效果好、专属性强,可作为清开灵系列品种的通用检测方法.

    作者:杨立伟;刘潇潇;巩珺;乔莉 刊期: 2012年第35期

  • LC-MS法同时测定骨康胶囊中6种主要成分的含量

    目的:建立同时测定骨康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法,为骨康胶囊质量评价提供依据.方法:采用液相色谱-质谱联用技术.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),分析时间为30 min.采用电喷雾离子源正离子模式,通过选择离子监测(SRM)模式同时监测复方中6种成分及内标.结果:6种成分线性回归方程的r值均≥0.996 0,平均加样回收率范围为96.21%~101.82%,RSD范围为2.23%~4.07%(n均为6).骨康胶囊中6种主要成分,特别是川续断皂苷Ⅵ在不同批次间含量很不均一.结论:本方法简便、灵敏度高、专属性好,适用于骨康胶囊的质量评价;有必要制定严格的成分含量合格标准以便科学评价骨康胶囊的质量.

    作者:杨洁芳 刊期: 2012年第35期

  • 藏药翼首草的药理作用及其质量评价研究进展

    目的:为翼首草的进一步研究与开发提供参考.方法:查阅国内、外有关翼首草的文献,从化学成分、药理作用、质量评价3个方面进行综述.结果:翼首草主要成分包括三萜皂苷类、环烯醚萜苷类、生物碱及多糖等;具有清热解毒、祛风湿、止痛等功效,有显著的抗炎、镇痛及免疫调节等作用;比色法、薄层色谱法、分光光度法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、红外光谱法等已应用于翼首草的质量评价研究.结论:需对翼首草的化学成分进行更加系统的研究,建立更加完善、合理的质量评价体系.

    作者:张雪梅;杨丰庆;夏之宁 刊期: 2012年第35期

  • 川芎嗪对大鼠大脑皮层神经细胞的体外存活及其钙超载的影响

    目的:研究川芎嗪对体外培养的大鼠大脑皮层神经细胞的保护作用及其钙超载的影响.方法:取出生1d内的乳鼠大脑皮层制成细胞悬液,接种于经多聚赖氨酸包被的培养板.于培养6d后,加入不同浓度的川芎嗪,继续培养1d,采用MTT比色法测量其存活细胞的吸收值,同时行NSE检查.采用激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)技术检测药物对谷氨酸(500 μmol·L-1)、KCl (50 mmol·L-1)诱导培养6d的大脑皮层神经细胞内钙超载的影响,计算荧光强度变化率.结果:NSE检查结果表明,培养6d的存活细胞大部分均为神经元.MTT比色检查结果表明,川芎嗪浓度为1.6~200.0 μg· mL-1时,存活细胞数均明显增加(P<0.05).LSCM测定结果表明,100 μg·mL-1川芎嗪能明显降低荧光强度变化率(P<0.01).结论:川芎嗪能促进体外培养的大脑皮层神经细胞存活,且可抑制谷氨酸、KCl诱导的神经细胞内钙超载,这可能是其治疗缺血性脑血管病的作用机制.

    作者:盛艳梅;孟宪丽;张静;张艺 刊期: 2012年第35期

中国药房杂志

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