朱缨;俞迪佳;吴健
目的:建立同时测定骨康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法,为骨康胶囊质量评价提供依据.方法:采用液相色谱-质谱联用技术.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),分析时间为30 min.采用电喷雾离子源正离子模式,通过选择离子监测(SRM)模式同时监测复方中6种成分及内标.结果:6种成分线性回归方程的r值均≥0.996 0,平均加样回收率范围为96.21%~101.82%,RSD范围为2.23%~4.07%(n均为6).骨康胶囊中6种主要成分,特别是川续断皂苷Ⅵ在不同批次间含量很不均一.结论:本方法简便、灵敏度高、专属性好,适用于骨康胶囊的质量评价;有必要制定严格的成分含量合格标准以便科学评价骨康胶囊的质量.
作者:杨洁芳 刊期: 2012年第35期
目的:建立不同商品规格太白贝母与暗紫贝母中皂苷类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为科学评价与有效控制川贝母药材质量提供新方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为210 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1.结果:建立了太白贝母、暗紫贝母中皂苷类成分的HPLC指纹图谱,标定出21个共有峰;不同商品规格川贝母类药材指纹图谱的相似度在0.95以上,但相对峰面积有不同程度的变化.结论:采用HPLC法建立太白贝母、暗紫贝母皂苷类成分指纹图谱的方法简便、可靠,可为全面有效控制川贝母药材的内在质量提供依据.
作者:沈力;周浓;易东阳;李洁玉 刊期: 2012年第35期
目的:建立同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸含量的方法.方法:采用柱前衍生反相高效液相色谱法.在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物.色谱柱为Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(pH 6.5)、B为乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为248nm.结果:天门冬氨酸与谷氨酸的进样量分别在12.16~486.40 ng(r=0.999 6)与21.08~843.20 ng(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.5%(RSD=1.43%,n=9)与98.8% (RSD=1.19%,n=9).结论:本方法简单、准确、、重复性好,可用于天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量测定.
作者:潘健;刘文;陈文秋;余敏灵 刊期: 2012年第35期
目的:改进《重庆市医疗机构制剂规范》(2008版)中复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法.方法:分别采用紫外分光光度法(规范方法)和差示分光光度法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑,并对结果进行比较.结果:以紫外分光光度法鉴别樟脑,不能在规定波长289 nm处得到大吸收;以差示分光光度法鉴别樟脑,采用与配制样品所用的相同批号的液体石蜡作空白时,能消除其对樟脑鉴别的影响,在289 nm波长处有大吸收,但不能消除不同批号的液体石蜡的影响;以改进后的差示分光光度法鉴别樟脑,能消除液体石蜡对樟脑鉴别的影响,在289 nm波长处有大吸收.结论:改进后的差示分光光度法结果准确、操作简便,有较好的重复性和稳定性,可用于医疗机构自制复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别.
作者:谢剑锋;金蜀蓉 刊期: 2012年第35期
目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为WatersSunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2~24.0、64.0~1 280.0、50.0~1 000.0 μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6).结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据.
作者:黄晓丹 刊期: 2012年第35期
目的:优选草果挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合工艺.方法:以油与HP-β-CD比例、包合温度、包合时间为考察因素,以挥发油利用率和包合物得率的综合评分为评价指标,采用正交试验优选包合工艺.采用显微鉴别、红外光谱、气相色谱-质谱法对包合物进行质量评价.结果:佳包合工艺为草果挥发油与HP-β-CD的比为1∶8(mL/g),包合时间1.5 h,包合温度40℃.挥发油与HP-β-CD包合形成了新的物相,但其性质在包合前后没有发生变化.结论:所选工艺合理、可行,可用于草果挥发油的包合.
作者:朱缨;俞迪佳;吴健 刊期: 2012年第35期
目的:建立六味参苓颗粒的质量控制方法.方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中西洋参、黄芪、麦冬、茯苓、枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定西洋参中人参皂苷Rb1的含量.结果:TLC专属性强,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1的浓度在26.4~792.0 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7),方法平均回收率为98.35%,RSD=2.09% (n=6).结论:所建方法简便、可行,可用于六味参苓颗粒的质量控制.
作者:雷宁;王玲;孙健姿;吴诚;刘丽宏 刊期: 2012年第35期
目的:建立同时测定人参中17种游离氨基酸和总氨基酸含量的方法,并应用于不同生长周期、炮制方法和生长部位的人参研究.方法:采用异硫氰酸苯酯对样品进行柱前衍生,以反相高效液相色谱法测定,外标法计算含量.色谱柱为Ultimate(R)AAA氨基酸分析专用柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH 6.5)-乙腈溶液(93∶7,V/V)、B为80%乙腈-水(80∶20,V/V),梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:17种氨基酸的检测浓度线性范围为0.002 5~2.500 0 μmoLˉmL-1,r均>0.998 0.17种游离氨基酸的平均加样回收率在87.30%~100.01%之间,RSD在0.59%~2.94%之间(n均为6);测定总氨基酸时的平均加样回收率在91.50%~100.07%之间,RSD在0.41%~2.00%之间(n均为6).结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于人参及其相关产品的质量控制.
作者:陈再洁;殷金龙;李坤;孙一;刘淑莹;越皓 刊期: 2012年第35期
目的:观察血必净注射液联合经导管肝动脉化疗栓塞术(TACE)治疗原发性肝癌的临床疗效.方法:将92例原发性肝癌患者随机分为联合组(n=47)和对照组(n=45).对照组接受常规TACE治疗(碘油栓塞+局部化疗+对症治疗等),联合组在接受常规TACE治疗的基础上加用血必净注射液50 mL+0.9%氯化钠注射液100 mL,静脉滴注,每天1次,连用7d.监测患者的体温,肝、肾功能,血常规与甲胎蛋白含量变化情况,比较2组的近期疗效和急性毒性反应的差异.结果:联合组与对照组甲胎蛋白含量均较治疗前显著下降(P<0.05).联合组和对照组总有效率分别为91.49%和88.49%,差异无统计学意义(P>0.05).联合组的恶心、呕吐、腹痛等并发症发生率较对照组显著降低(P<0.05).联合组的发热、肝肾功能损害和骨髓抑制等毒性反应改善情况显著优于对照组(P<0.05).结论:血必净注射液能明显降低原发性肝癌患者行TACE后的相关毒性反应,改善患者的生存质量.
作者:王高强;吴孝雄;吴胜兵;孙保木;陈挺松;时良慧;罗明 刊期: 2012年第35期
目的:制定盘龙参药材的质量标准.方法:根据2010年版《中国药典》方法,鉴别盘龙参的性状、显微特征,采用浸出物测定法、灰分测定法、重金属测定法、砷盐测定法、水分测定法检测杂质,采用薄层色谱(TLC)法与高效液相色谱法进行定性、定量研究.结果:不同产地的盘龙参药材性状各不相同;显微鉴别常见韧皮纤维、非腺毛和导管;冷、热浸出物量分别不得低于7.0%、17.0%;总灰分不得超过7.0%,酸不溶性灰分不得超过0.4%;重金属和砷盐含量未超标;水分不得超过12.0%.TLC斑点清晰、分离度好;山柰酚进样量在0.012 2~0.305 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.61%,RSD=2.89%(n=6).结论:所建标准可用于盘龙参药材的质量控制.
作者:崔红花;尹永芹;王淑美;彭新生;赵英日;罗兰;陈超 刊期: 2012年第35期
目的:建立川丹灵胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中腺苷的含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;腺苷检测浓度在20.42~102.10 μg· mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.8%,RSD=2.05% (n=9).结论:所建标准可用于川丹灵胶囊的质量控制.
作者:苏华;侯中华;陈翠;王曙东 刊期: 2012年第35期
目的:建立测定清热解毒胶囊中Fe、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb 13种常见金属元素含量的方法.方法:以湿法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定样品中金属元素的含量.结果:13种金属元素线性相关系数均>0.999 0;方法准确度、精密度、稳定性均达到要求;有证参考物质榉木叶与茶叶验证方法准确度、精密度高.3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量分别为0.770 0、1.020 0、0.037 0、0.140 0 μg·g-1,0.830 0、1.050 0、0.034 0、0.410 0 μg·g-1,0.870 0、0.930 0、0.028 0、0.120 0 μg·g-1;Zn、Sn的含量分别为5.300 0、0.088 0 μg·g-1,4.710 0、0.168 0 μg·g-1,4.240 0、0.201 0 μg·g-1.结论:本方法稳定、可靠.3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量均符合国家中药材质量标准,Zn、Sn的含量符合国家相关食品标准,其余元素未见中药材标准限值.
作者:胡军高;梁旭霞;钟洪兰;李敏;王晶 刊期: 2012年第35期
目的:建立测定戟叶马鞭草苷在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白(BSA)中蛋白结合率的方法,并计算不同介质中的相关参数.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同介质中戟叶马鞭草苷的浓度,并结合平衡透析法测定其蛋白结合率.结果:低、中、高浓度下,戟叶马鞭草苷的蛋白结合率分别为大鼠血浆:( 19.52±4.7)%、(25.60±5.4)%、(20.91±3.9)%;人血浆:(23.12±5.7)%、(21.76±6.5)%、(24.30±7.6)%;牛血清白蛋白:(25.83±7.0)%、(27.70±9.1)%、(26.19±5.6)%.结论:本方法快速、简便、可靠,戟叶马鞭草苷与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白的蛋白结合率低,且与血药浓度无显著相关性.
作者:任非;吴宗耀;段坤峰;杨静;陈学军 刊期: 2012年第35期
目的:研制藁本内酯稳定剂,预测其稳定的保存期.方法:以高纯度藁本内酯为原料,加入不同的稳定剂,密封后置于—20℃冰箱、4℃冰箱、室温见光、室温避光环境下,放置一定时间后,从外观、薄层色谱图和藁本内酯含量3个方面考察不同稳定剂对藁本内酯的稳定作用.采用初均速法进行加速试验,测定藁本内酯在常温下稳定的保存期.结果:氟碳气体能使藁本内酯在各种环境下保持稳定,加速试验预测其分别能在室温(25℃)和4℃冰箱内稳定保存8个月和6年零9个月.结论:氟碳气体能使藁本内酯长期保持稳定,是藁本内酯较好的稳定剂.
作者:汪程远;尹君 刊期: 2012年第35期
目的:建立一种快速、准确和标准化的广地龙DNA分子标记鉴别方法.方法:测定了5个不同居群广地龙的线粒体细胞色素酶亚单位(CO)Ⅰ和16S rRNA基因序列,采用CodonCode Aligner进行序列拼接,通过下载GenBank地龙原动物的CO Ⅰ与16S rRNA序列,采用MEGA 4.1计算广地龙及其伪品地龙的种内、种间的K2P遗传距离,并基于K2P模型构建NJ和MP树.结果:COⅠ变异位点、信息位点均高于16S rRNA,CO Ⅰ基因无插入和缺失,16S rRNA存在4个插入和缺失.CO Ⅰ和16S rRNA序列种间遗传距离均明显大于种内,CO Ⅰ和16S rRNA基因均能将广地龙从其他地龙或蚯蚓物种鉴别开来.结论:获得的广地龙CO Ⅰ和16S rRNA序列可为动物性中药材地龙的分子水平鉴定提供参考,为动物性中药材DNA条形码数据库积累了相关信息数据.
作者:韦健红;李薇;吴文如;喻良文 刊期: 2012年第35期
目的:建立维药硬尖神香草与其混淆品大苞荆芥的生药学鉴别方法.方法:分别从性状、显微结构与理化性质3个方面对硬尖神香草与大苞荆芥进行生药学鉴别.结果:硬尖神香草茎不中空,大苞荆芥茎中空;硬尖神香草表皮细胞内侧有数列类圆形厚角组织细胞,大苞荆芥无;硬尖神香草木质部多呈单列扇形排列,大苞荆芥木质部宽广,均木化;三氯化铁冰醋酸试验中,大苞荆芥在两液界面呈现红棕色并渐渐变成浅绿色,上层即冰醋酸层变成蓝色,而硬尖神香草呈阴性反应.结论:本试验结果可作为硬尖神香草与其混淆品大苞荆芥的鉴别依据.
作者:徐芳;赵军;何江;陈燕;谭为 刊期: 2012年第35期
目的:优选荭叶软胶囊中荭草、山楂叶的提取工艺.方法:分为水提取和醇沉淀2个步骤,均采用正交试验,以异荭草素+荭草素、金丝桃苷的转移率,总固体物得率的综合评分作为评价指标,以加水量、提取时间、煎煮次数为考察因素,优选水提取工艺;以异荭草素+荭草素、金丝桃苷转移率的综合评分为评价指标,以相对密度、醇沉浓度、放置时间为考察因素,优选醇沉工艺.结果:佳水提工艺为8倍药材量的水煎煮3次,每次1h;佳醇沉工艺为药液浓缩至相对密度为1.07,醇沉浓度为65%,放置12h.结论:该提取工艺合理、可行,可用于荭叶软胶囊中荭草、山楂叶的提取.
作者:张治蓉;黄勇;郑林;王爱民;王永林 刊期: 2012年第35期
目的:优选楤木皂苷胶囊的成型工艺辅料.方法:以颗粒的成型合格率、吸湿百分率、休止角和堆密度为评价指标,在逐一单个筛选辅料的基础上,筛选出适合制备楤木皂苷胶囊的混合辅料,并考察临界相对湿度(CRH).结果:微晶纤维素-乳糖(1:1,m/m)混合辅料制成的颗粒抗潮性能强,流动性好.CRH为78%.结论:所选辅料可用于制备楤木皂苷胶囊.
作者:翁琰;奚苗苗;潘澄;崔佳;周丹;陆杨;窦芳;文爱东 刊期: 2012年第35期
目的:探讨中药方剂混沌控制的研究思路.方法:建立多器官功能障碍综合征(MODS)的动物模型,按时序取样检测各组肿瘤坏死因子(TNF)-α和一氧化氮(NO)的血清浓度,用房室分析的方法建立数学模型.计算出各数学模型的李雅普诺夫指数,评价它们的混沌运动的特性并通过计算关联维数来确定混沌程度.结果:中药方剂可以干预MODS状态下的TNF-α和NO的运动,减低其混沌运动的复杂程度,使得它们回归平稳状态.结论:中药方剂混沌控制作用的研究思路,可通过建立某血清学指标数学模型来模拟系统的运行,然后通过改变参数使得系统向预定的方向运行来达到目标.
作者:余晓娟;梁俊雄;翁书和;陈镜合 刊期: 2012年第35期
目的:为临床合理应用射干抗病毒注射液提供参考.方法:查阅相关文献,归纳、总结射干抗病毒注射液的临床应用和不良反应.结果与结论:射干抗病毒注射液在治疗上呼吸道感染、肺炎、疱疹和秋季腹泻等疾病方面有显著疗效,但在临床应用中应注意其不良反应.
作者:石磊;姬志强;康文艺 刊期: 2012年第35期