学术投稿

LC-MS法同时测定骨康胶囊中6种主要成分的含量

杨洁芳

关键词:骨康胶囊, 液相色谱-质谱联用技术, 三七皂苷R1, 人参皂苷Rg1, 人参皂苷Rb1, 川续断皂苷Ⅵ, 补骨脂素, 异补骨脂素, 含量测定
摘要:目的:建立同时测定骨康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法,为骨康胶囊质量评价提供依据.方法:采用液相色谱-质谱联用技术.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),分析时间为30 min.采用电喷雾离子源正离子模式,通过选择离子监测(SRM)模式同时监测复方中6种成分及内标.结果:6种成分线性回归方程的r值均≥0.996 0,平均加样回收率范围为96.21%~101.82%,RSD范围为2.23%~4.07%(n均为6).骨康胶囊中6种主要成分,特别是川续断皂苷Ⅵ在不同批次间含量很不均一.结论:本方法简便、灵敏度高、专属性好,适用于骨康胶囊的质量评价;有必要制定严格的成分含量合格标准以便科学评价骨康胶囊的质量.
中国药房杂志相关文献
  • 正交试验优选水飞蓟果仁磷脂提取工艺

    目的:优化水飞蓟果仁中磷脂的提取工艺.方法:在单因素试验基础上,选取正庚烷-乙醇比例、固液比、提取时间、提取温度为考察因素,以水飞蓟果仁中磷脂得率为评价指标,采用正交试验优选工艺.结果:佳提取工艺为正庚烷-乙醇(3∶1,V/V),提取温度80℃,固液比1∶9(m/V),提取时间120 min,在此条件下水飞蓟果仁中磷脂得率为0.340 2%.结论:所选工艺合理、可行,可为水飞蓟药材资源的综合开发与应用提供依据.

    作者:杜向萍;陈钧;张春晓;郭丹钊;杨学娟;刘友彬 刊期: 2012年第35期

  • 细叶石仙桃地上部分挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

    目的:研究细叶石仙桃地上部分的挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)并结合保留指数法测定样品中的挥发性成分;采用峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对百分含量.结果:从细叶石仙桃地上部分共分离鉴定出20个化学成分,占总挥发性成分的98.35%.其中,植酮(26.56%)、[R,R]-2,3-丁二醇(11.99%)、E-15-十七碳烯醛(8.91%)、十七烷(5.11%)、2,3-丁二醇(4.85%)、棕榈酸(4.80%)、十六烷(3.91%)、菲(3.78%)、植烷(3.63%)、广藿香醇(3.60%)和亚油酸甲酯(3.01%)是主要的挥发性成分.结论:本试验结果可为细叶石仙桃的进一步开发利用提供依据.

    作者:李锟;卢引;顾雪竹;康文艺 刊期: 2012年第35期

  • 基于COⅠ与16S rRNA基因对广地龙的DNA分子鉴定研究

    目的:建立一种快速、准确和标准化的广地龙DNA分子标记鉴别方法.方法:测定了5个不同居群广地龙的线粒体细胞色素酶亚单位(CO)Ⅰ和16S rRNA基因序列,采用CodonCode Aligner进行序列拼接,通过下载GenBank地龙原动物的CO Ⅰ与16S rRNA序列,采用MEGA 4.1计算广地龙及其伪品地龙的种内、种间的K2P遗传距离,并基于K2P模型构建NJ和MP树.结果:COⅠ变异位点、信息位点均高于16S rRNA,CO Ⅰ基因无插入和缺失,16S rRNA存在4个插入和缺失.CO Ⅰ和16S rRNA序列种间遗传距离均明显大于种内,CO Ⅰ和16S rRNA基因均能将广地龙从其他地龙或蚯蚓物种鉴别开来.结论:获得的广地龙CO Ⅰ和16S rRNA序列可为动物性中药材地龙的分子水平鉴定提供参考,为动物性中药材DNA条形码数据库积累了相关信息数据.

    作者:韦健红;李薇;吴文如;喻良文 刊期: 2012年第35期

  • 银杏叶提取物对骨内高压下关节软骨代谢的保护作用研究

    目的:研究银杏叶提取物对骨内高压下关节软骨代谢的保护作用.方法:采取兔左侧股骨髓腔内灌注聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥的方法,复制骨水泥阻塞股骨近中段骨干髓腔模型.实验分为2组,即生理盐水(等容生理盐水)和银杏叶提取物(10 mg·kg-1)组,复制模型后腹腔注射给药,每天1次,连续4周.根据不同观察时点分为术后0、4、8、16周组,每时点8只.分别测量各时间点髓内压的改变;通过HE染色观察不同时段远端关节软骨的形态改变;采用RT-PCR检测软骨组织软骨代谢相关基因骨蛋白生长因子(BMP)-2、转化生长因子(TGF)-β1mRNA的表达差异.结果:与生理盐水组比较,复制模型后4、8、16周银杏叶提取物组兔实验侧骨内压显著降低(P<0.05),未见关节软骨损害出现,BMP-2、TGF-β1mRNA表达显著增强.结论:银杏叶提取物注射液可以有效降低骨水泥阻塞骨干髓腔后引起的骨内高压,调节BMP-2、TGF-β1的表达从而减轻关节软骨的损害.

    作者:刘不尽;刘庆;刘炯;赵滨;李青松;陈艺新;余华荣 刊期: 2012年第35期

  • 鲜壁虎醇提物与水提物体内、外对肿瘤活性的影响

    目的:研究鲜壁虎水提物与醇提物体内、外的抗肿瘤活性.方法:体外采取MTT法测定鲜壁虎水提物、醇提物对BEL-7402细胞和Hep G2细胞生长的抑制作用.体内复制移植瘤小鼠H22模型,给药后计算抑瘤率、胸腺指数和脾脏指数.结果:0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物对Hep G2细胞生长有显著抑制作用(P<0.05),1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物对BEL-7402细胞的生长均有显著抑制作用(P<0.05).1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎醇提物对2种细胞有促进增殖的趋势.1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物与1.000 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎醇提物均可显著抑制H22荷瘤小鼠肿瘤生长活性(P<0.05).结论:鲜壁虎水提物体外有抑制肿瘤细胞生长的作用,醇提物有促进细胞增殖的趋势.鲜壁虎水提物、醇提物体内均有抗肿瘤活性,水提物抑瘤率高于醇提物.

    作者:赓迪;孙华颖;王春梅 刊期: 2012年第35期

  • 柱前衍生RP-HPLC法同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量

    目的:建立同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸含量的方法.方法:采用柱前衍生反相高效液相色谱法.在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物.色谱柱为Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(pH 6.5)、B为乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为248nm.结果:天门冬氨酸与谷氨酸的进样量分别在12.16~486.40 ng(r=0.999 6)与21.08~843.20 ng(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.5%(RSD=1.43%,n=9)与98.8% (RSD=1.19%,n=9).结论:本方法简单、准确、、重复性好,可用于天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量测定.

    作者:潘健;刘文;陈文秋;余敏灵 刊期: 2012年第35期

  • 复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

    目的:改进《重庆市医疗机构制剂规范》(2008版)中复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法.方法:分别采用紫外分光光度法(规范方法)和差示分光光度法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑,并对结果进行比较.结果:以紫外分光光度法鉴别樟脑,不能在规定波长289 nm处得到大吸收;以差示分光光度法鉴别樟脑,采用与配制样品所用的相同批号的液体石蜡作空白时,能消除其对樟脑鉴别的影响,在289 nm波长处有大吸收,但不能消除不同批号的液体石蜡的影响;以改进后的差示分光光度法鉴别樟脑,能消除液体石蜡对樟脑鉴别的影响,在289 nm波长处有大吸收.结论:改进后的差示分光光度法结果准确、操作简便,有较好的重复性和稳定性,可用于医疗机构自制复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别.

    作者:谢剑锋;金蜀蓉 刊期: 2012年第35期

  • 柱前衍生RP-HPLC法测定人参中17种氨基酸的含量

    目的:建立同时测定人参中17种游离氨基酸和总氨基酸含量的方法,并应用于不同生长周期、炮制方法和生长部位的人参研究.方法:采用异硫氰酸苯酯对样品进行柱前衍生,以反相高效液相色谱法测定,外标法计算含量.色谱柱为Ultimate(R)AAA氨基酸分析专用柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH 6.5)-乙腈溶液(93∶7,V/V)、B为80%乙腈-水(80∶20,V/V),梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:17种氨基酸的检测浓度线性范围为0.002 5~2.500 0 μmoLˉmL-1,r均>0.998 0.17种游离氨基酸的平均加样回收率在87.30%~100.01%之间,RSD在0.59%~2.94%之间(n均为6);测定总氨基酸时的平均加样回收率在91.50%~100.07%之间,RSD在0.41%~2.00%之间(n均为6).结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于人参及其相关产品的质量控制.

    作者:陈再洁;殷金龙;李坤;孙一;刘淑莹;越皓 刊期: 2012年第35期

  • 乙酰氧基胡椒酚乙酸酯对人乳腺癌MCF-7细胞凋亡与侵袭的影响

    目的:研究乙酰氧基胡椒酚乙酸酯(ACA)对人乳腺癌MCF-7细胞凋亡与侵袭的影响.方法:通过RT-PCR法检测ACA对人乳腺癌MCF-7细胞B细胞淋巴瘤/白血病-2(Bcl-2)、Bcl-2相关X蛋白(Bax)基因表达的影响,免疫细胞化学法检测细胞中基质金属蛋白酶(MMP)-2和MMP-9的表达.结果:MCF-7细胞经50、100、150 μmol·L-1ACA干预后,Bcl-2 mRNA表达显著下降,Bax mRNA表达显著升高(P<0.01);50、100、150 μmol·L-1ACA作用后细胞中MMP-2和MMP-9的蛋白表达显著减少(P<0.01).结论:ACA诱导的Bcl-2 mRNA表达的下调和Bax mRNA表达的上调可能参与了其诱导人乳腺癌MCF-7细胞凋亡作用.ACA能抑制人乳腺癌MCF-7细胞中MMP-2和MMP-9的蛋白表达从而抑制其侵袭.

    作者:刘琳;申莉;华海婴;叶启霞;张明智 刊期: 2012年第35期

  • 清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的通用检测定方法研究

    目的:建立一个通用检测方法测定清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的含量.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18.(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(40∶60,V/V),流速为0.8 mL·min-1,蒸发光散射检测器的漂移管温度为110℃,N2流速为2.0 mL·min-1,进样量为5~25 μL.结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量均在0.5~3.5 μg(r=0.999 9或0.999 8)范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系;不同剂型清开灵系列品种中胆酸的平均加样回收率在93.8%~99.5%之间,RSD在0.8%~4.6%之间(n=6);猪去氧胆酸的平均加样回收率在95.9%~105.6%之间,RSD在0.9%~4.9%之间(n=6).结论:该方法简便、准确、分离效果好、专属性强,可作为清开灵系列品种的通用检测方法.

    作者:杨立伟;刘潇潇;巩珺;乔莉 刊期: 2012年第35期

  • 楤木皂苷胶囊成型工艺辅料筛选

    目的:优选楤木皂苷胶囊的成型工艺辅料.方法:以颗粒的成型合格率、吸湿百分率、休止角和堆密度为评价指标,在逐一单个筛选辅料的基础上,筛选出适合制备楤木皂苷胶囊的混合辅料,并考察临界相对湿度(CRH).结果:微晶纤维素-乳糖(1:1,m/m)混合辅料制成的颗粒抗潮性能强,流动性好.CRH为78%.结论:所选辅料可用于制备楤木皂苷胶囊.

    作者:翁琰;奚苗苗;潘澄;崔佳;周丹;陆杨;窦芳;文爱东 刊期: 2012年第35期

  • 乙醇蒸气灭菌中药饮片的方法探讨

    目的:寻找中药饮片灭菌的新方法.方法:选取6种中成药制剂中的主要药味饮片,采用乙醇蒸气灭菌法对其进行灭菌,用饮片的卫生学指标变化评价灭菌效果.结果:灭菌后,细菌、霉菌、大肠菌群、控制菌数量较灭菌前明显减少.结论:采用中药乙醇蒸气灭菌法,能有效地杀灭饮片中的微生物,确保制剂中使用的中药饮片安全、有效,可作为中药饮片灭菌的新方法.

    作者:王丽萍;杨金华;陈天朝 刊期: 2012年第35期

  • LC-MS法同时测定骨康胶囊中6种主要成分的含量

    目的:建立同时测定骨康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法,为骨康胶囊质量评价提供依据.方法:采用液相色谱-质谱联用技术.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),分析时间为30 min.采用电喷雾离子源正离子模式,通过选择离子监测(SRM)模式同时监测复方中6种成分及内标.结果:6种成分线性回归方程的r值均≥0.996 0,平均加样回收率范围为96.21%~101.82%,RSD范围为2.23%~4.07%(n均为6).骨康胶囊中6种主要成分,特别是川续断皂苷Ⅵ在不同批次间含量很不均一.结论:本方法简便、灵敏度高、专属性好,适用于骨康胶囊的质量评价;有必要制定严格的成分含量合格标准以便科学评价骨康胶囊的质量.

    作者:杨洁芳 刊期: 2012年第35期

  • UPLC法测定藤茶中二氢杨梅素与杨梅素的含量及其热稳定性

    目的:建立测定藤茶中二氢杨梅素(DMY)与杨梅素(MY)含量的方法,并考察藤茶中DMY与MY的热稳定性.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为Dionex Acclaim(R)RSLC PA2 (30 mm× 2.1 mm,2.2 μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈(78:22,V/V),流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为290 nm(测定DMY,0~2 min)和373 nm(测定MY,2~4 min).采用加热回流方式,考察DMY与MY的含量变化.结果:DMY、MY的进样量分别在200.0~1 600.0 ng(r=0.999 8)、5.0~56.2 ng(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均加样回收率分别为98.74%和99.78%,RSD分别为1.90%和1.37%(n均为9).藤茶中DMY、MY的含量范围分别为0.53%~35.01%、0~0.62%,二者总含量为0.53%~35.30%.DMY热稳定性较差,在含量测定过程中不宜采用加热方式提取.结论:本方法快速、准确,可为藤茶的质量标准研究提供依据.

    作者:樊兰兰;何丽丽;韦玮;曹芬;张亚洲;缪剑华 刊期: 2012年第35期

  • 藁本内酯稳定剂的研制及稳定性考察

    目的:研制藁本内酯稳定剂,预测其稳定的保存期.方法:以高纯度藁本内酯为原料,加入不同的稳定剂,密封后置于—20℃冰箱、4℃冰箱、室温见光、室温避光环境下,放置一定时间后,从外观、薄层色谱图和藁本内酯含量3个方面考察不同稳定剂对藁本内酯的稳定作用.采用初均速法进行加速试验,测定藁本内酯在常温下稳定的保存期.结果:氟碳气体能使藁本内酯在各种环境下保持稳定,加速试验预测其分别能在室温(25℃)和4℃冰箱内稳定保存8个月和6年零9个月.结论:氟碳气体能使藁本内酯长期保持稳定,是藁本内酯较好的稳定剂.

    作者:汪程远;尹君 刊期: 2012年第35期

  • 盘龙参药材的质量标准研究

    目的:制定盘龙参药材的质量标准.方法:根据2010年版《中国药典》方法,鉴别盘龙参的性状、显微特征,采用浸出物测定法、灰分测定法、重金属测定法、砷盐测定法、水分测定法检测杂质,采用薄层色谱(TLC)法与高效液相色谱法进行定性、定量研究.结果:不同产地的盘龙参药材性状各不相同;显微鉴别常见韧皮纤维、非腺毛和导管;冷、热浸出物量分别不得低于7.0%、17.0%;总灰分不得超过7.0%,酸不溶性灰分不得超过0.4%;重金属和砷盐含量未超标;水分不得超过12.0%.TLC斑点清晰、分离度好;山柰酚进样量在0.012 2~0.305 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.61%,RSD=2.89%(n=6).结论:所建标准可用于盘龙参药材的质量控制.

    作者:崔红花;尹永芹;王淑美;彭新生;赵英日;罗兰;陈超 刊期: 2012年第35期

  • 马钱子碱对大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变模型的保护作用研究

    目的:研究马钱子碱对实验性大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变的保护作用.方法:以灌胃2%的水杨酸钠和30%的酒精的混合溶液复制大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变模型.实验分为4组,即正常(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)与马钱子碱高、低剂量(4、1 mg·kg-1)组,测定大鼠稀释胃液的pH值;观察光镜下大鼠胃病理切片各种病理变化如炎症程度、壁细胞形态与结构;测量大鼠的胃黏膜厚度.结果:与模型组比较,马钱子碱高、低剂量组胃酸分泌显著增加(P<0.01或P<0.05),胃黏膜显著变厚(P<0.05),胃黏膜炎细胞浸润程度减轻,胃黏膜壁细胞病理变化也有明显改善.结论:1、4mg·kg-1剂量下马钱子碱对大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变均具有明显的保护和治疗作用.

    作者:赵立民;刘玉国;徐恒卫 刊期: 2012年第35期

  • 川丹灵胶囊的质量标准研究

    目的:建立川丹灵胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中腺苷的含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;腺苷检测浓度在20.42~102.10 μg· mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.8%,RSD=2.05% (n=9).结论:所建标准可用于川丹灵胶囊的质量控制.

    作者:苏华;侯中华;陈翠;王曙东 刊期: 2012年第35期

  • ICP-MS技术测定清热解毒胶囊中常见金属元素的含量

    目的:建立测定清热解毒胶囊中Fe、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb 13种常见金属元素含量的方法.方法:以湿法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定样品中金属元素的含量.结果:13种金属元素线性相关系数均>0.999 0;方法准确度、精密度、稳定性均达到要求;有证参考物质榉木叶与茶叶验证方法准确度、精密度高.3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量分别为0.770 0、1.020 0、0.037 0、0.140 0 μg·g-1,0.830 0、1.050 0、0.034 0、0.410 0 μg·g-1,0.870 0、0.930 0、0.028 0、0.120 0 μg·g-1;Zn、Sn的含量分别为5.300 0、0.088 0 μg·g-1,4.710 0、0.168 0 μg·g-1,4.240 0、0.201 0 μg·g-1.结论:本方法稳定、可靠.3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量均符合国家中药材质量标准,Zn、Sn的含量符合国家相关食品标准,其余元素未见中药材标准限值.

    作者:胡军高;梁旭霞;钟洪兰;李敏;王晶 刊期: 2012年第35期

  • 川芎嗪对大鼠大脑皮层神经细胞的体外存活及其钙超载的影响

    目的:研究川芎嗪对体外培养的大鼠大脑皮层神经细胞的保护作用及其钙超载的影响.方法:取出生1d内的乳鼠大脑皮层制成细胞悬液,接种于经多聚赖氨酸包被的培养板.于培养6d后,加入不同浓度的川芎嗪,继续培养1d,采用MTT比色法测量其存活细胞的吸收值,同时行NSE检查.采用激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)技术检测药物对谷氨酸(500 μmol·L-1)、KCl (50 mmol·L-1)诱导培养6d的大脑皮层神经细胞内钙超载的影响,计算荧光强度变化率.结果:NSE检查结果表明,培养6d的存活细胞大部分均为神经元.MTT比色检查结果表明,川芎嗪浓度为1.6~200.0 μg· mL-1时,存活细胞数均明显增加(P<0.05).LSCM测定结果表明,100 μg·mL-1川芎嗪能明显降低荧光强度变化率(P<0.01).结论:川芎嗪能促进体外培养的大脑皮层神经细胞存活,且可抑制谷氨酸、KCl诱导的神经细胞内钙超载,这可能是其治疗缺血性脑血管病的作用机制.

    作者:盛艳梅;孟宪丽;张静;张艺 刊期: 2012年第35期

中国药房杂志

中国药房杂志

主管:中华人民共和国卫生部

主办:中国医院协会,中国药房杂志社