学术投稿

UPLC法测定藤茶中二氢杨梅素与杨梅素的含量及其热稳定性

樊兰兰;何丽丽;韦玮;曹芬;张亚洲;缪剑华

关键词:超高效液相色谱法, 藤茶, 二氢杨梅素, 杨梅素, 含量测定, 热稳定性
摘要:目的:建立测定藤茶中二氢杨梅素(DMY)与杨梅素(MY)含量的方法,并考察藤茶中DMY与MY的热稳定性.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为Dionex Acclaim(R)RSLC PA2 (30 mm× 2.1 mm,2.2 μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈(78:22,V/V),流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为290 nm(测定DMY,0~2 min)和373 nm(测定MY,2~4 min).采用加热回流方式,考察DMY与MY的含量变化.结果:DMY、MY的进样量分别在200.0~1 600.0 ng(r=0.999 8)、5.0~56.2 ng(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均加样回收率分别为98.74%和99.78%,RSD分别为1.90%和1.37%(n均为9).藤茶中DMY、MY的含量范围分别为0.53%~35.01%、0~0.62%,二者总含量为0.53%~35.30%.DMY热稳定性较差,在含量测定过程中不宜采用加热方式提取.结论:本方法快速、准确,可为藤茶的质量标准研究提供依据.
中国药房杂志相关文献
  • 复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

    目的:改进《重庆市医疗机构制剂规范》(2008版)中复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法.方法:分别采用紫外分光光度法(规范方法)和差示分光光度法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑,并对结果进行比较.结果:以紫外分光光度法鉴别樟脑,不能在规定波长289 nm处得到大吸收;以差示分光光度法鉴别樟脑,采用与配制样品所用的相同批号的液体石蜡作空白时,能消除其对樟脑鉴别的影响,在289 nm波长处有大吸收,但不能消除不同批号的液体石蜡的影响;以改进后的差示分光光度法鉴别樟脑,能消除液体石蜡对樟脑鉴别的影响,在289 nm波长处有大吸收.结论:改进后的差示分光光度法结果准确、操作简便,有较好的重复性和稳定性,可用于医疗机构自制复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别.

    作者:谢剑锋;金蜀蓉 刊期: 2012年第35期

  • 马钱子碱对大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变模型的保护作用研究

    目的:研究马钱子碱对实验性大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变的保护作用.方法:以灌胃2%的水杨酸钠和30%的酒精的混合溶液复制大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变模型.实验分为4组,即正常(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)与马钱子碱高、低剂量(4、1 mg·kg-1)组,测定大鼠稀释胃液的pH值;观察光镜下大鼠胃病理切片各种病理变化如炎症程度、壁细胞形态与结构;测量大鼠的胃黏膜厚度.结果:与模型组比较,马钱子碱高、低剂量组胃酸分泌显著增加(P<0.01或P<0.05),胃黏膜显著变厚(P<0.05),胃黏膜炎细胞浸润程度减轻,胃黏膜壁细胞病理变化也有明显改善.结论:1、4mg·kg-1剂量下马钱子碱对大鼠慢性胃炎胃癌癌前病变均具有明显的保护和治疗作用.

    作者:赵立民;刘玉国;徐恒卫 刊期: 2012年第35期

  • LC-MS法同时测定骨康胶囊中6种主要成分的含量

    目的:建立同时测定骨康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法,为骨康胶囊质量评价提供依据.方法:采用液相色谱-质谱联用技术.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),分析时间为30 min.采用电喷雾离子源正离子模式,通过选择离子监测(SRM)模式同时监测复方中6种成分及内标.结果:6种成分线性回归方程的r值均≥0.996 0,平均加样回收率范围为96.21%~101.82%,RSD范围为2.23%~4.07%(n均为6).骨康胶囊中6种主要成分,特别是川续断皂苷Ⅵ在不同批次间含量很不均一.结论:本方法简便、灵敏度高、专属性好,适用于骨康胶囊的质量评价;有必要制定严格的成分含量合格标准以便科学评价骨康胶囊的质量.

    作者:杨洁芳 刊期: 2012年第35期

  • 柱前衍生RP-HPLC法同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量

    目的:建立同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸含量的方法.方法:采用柱前衍生反相高效液相色谱法.在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物.色谱柱为Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为0.05 mol·L-1醋酸钠溶液(pH 6.5)、B为乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为248nm.结果:天门冬氨酸与谷氨酸的进样量分别在12.16~486.40 ng(r=0.999 6)与21.08~843.20 ng(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.5%(RSD=1.43%,n=9)与98.8% (RSD=1.19%,n=9).结论:本方法简单、准确、、重复性好,可用于天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量测定.

    作者:潘健;刘文;陈文秋;余敏灵 刊期: 2012年第35期

  • 藁本内酯稳定剂的研制及稳定性考察

    目的:研制藁本内酯稳定剂,预测其稳定的保存期.方法:以高纯度藁本内酯为原料,加入不同的稳定剂,密封后置于—20℃冰箱、4℃冰箱、室温见光、室温避光环境下,放置一定时间后,从外观、薄层色谱图和藁本内酯含量3个方面考察不同稳定剂对藁本内酯的稳定作用.采用初均速法进行加速试验,测定藁本内酯在常温下稳定的保存期.结果:氟碳气体能使藁本内酯在各种环境下保持稳定,加速试验预测其分别能在室温(25℃)和4℃冰箱内稳定保存8个月和6年零9个月.结论:氟碳气体能使藁本内酯长期保持稳定,是藁本内酯较好的稳定剂.

    作者:汪程远;尹君 刊期: 2012年第35期

  • 补益类代表方生脉饮煎煮方法的研究

    目的:探究补益类煎剂的煎煮方法.方法:以生脉饮为代表方剂,采用电热式自动煎药机,以浸膏收得率、总皂苷含量、多糖含量和五味子醇甲含量为评价指标,通过正交试验优选煎煮方法;并与不同煎煮方法比较优劣.结果:中药饮片粉碎过10~24目筛,浸泡0~15 min,用电热式自动煎药机在121℃下加压煎煮10~20 min,各项评价指标能够达到或超过传统煎煮方法和医院代煎煮方法.结论:该方法简易、稳定,制备时间短,可为医院补益类煎剂煎煮提供参考.

    作者:安小梅;谈静;宋英 刊期: 2012年第35期

  • 银杏叶提取物对骨内高压下关节软骨代谢的保护作用研究

    目的:研究银杏叶提取物对骨内高压下关节软骨代谢的保护作用.方法:采取兔左侧股骨髓腔内灌注聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥的方法,复制骨水泥阻塞股骨近中段骨干髓腔模型.实验分为2组,即生理盐水(等容生理盐水)和银杏叶提取物(10 mg·kg-1)组,复制模型后腹腔注射给药,每天1次,连续4周.根据不同观察时点分为术后0、4、8、16周组,每时点8只.分别测量各时间点髓内压的改变;通过HE染色观察不同时段远端关节软骨的形态改变;采用RT-PCR检测软骨组织软骨代谢相关基因骨蛋白生长因子(BMP)-2、转化生长因子(TGF)-β1mRNA的表达差异.结果:与生理盐水组比较,复制模型后4、8、16周银杏叶提取物组兔实验侧骨内压显著降低(P<0.05),未见关节软骨损害出现,BMP-2、TGF-β1mRNA表达显著增强.结论:银杏叶提取物注射液可以有效降低骨水泥阻塞骨干髓腔后引起的骨内高压,调节BMP-2、TGF-β1的表达从而减轻关节软骨的损害.

    作者:刘不尽;刘庆;刘炯;赵滨;李青松;陈艺新;余华荣 刊期: 2012年第35期

  • 血必净注射液联合TACE治疗原发性肝癌的临床疗效观察

    目的:观察血必净注射液联合经导管肝动脉化疗栓塞术(TACE)治疗原发性肝癌的临床疗效.方法:将92例原发性肝癌患者随机分为联合组(n=47)和对照组(n=45).对照组接受常规TACE治疗(碘油栓塞+局部化疗+对症治疗等),联合组在接受常规TACE治疗的基础上加用血必净注射液50 mL+0.9%氯化钠注射液100 mL,静脉滴注,每天1次,连用7d.监测患者的体温,肝、肾功能,血常规与甲胎蛋白含量变化情况,比较2组的近期疗效和急性毒性反应的差异.结果:联合组与对照组甲胎蛋白含量均较治疗前显著下降(P<0.05).联合组和对照组总有效率分别为91.49%和88.49%,差异无统计学意义(P>0.05).联合组的恶心、呕吐、腹痛等并发症发生率较对照组显著降低(P<0.05).联合组的发热、肝肾功能损害和骨髓抑制等毒性反应改善情况显著优于对照组(P<0.05).结论:血必净注射液能明显降低原发性肝癌患者行TACE后的相关毒性反应,改善患者的生存质量.

    作者:王高强;吴孝雄;吴胜兵;孙保木;陈挺松;时良慧;罗明 刊期: 2012年第35期

  • 六味参苓颗粒的质量标准研究

    目的:建立六味参苓颗粒的质量控制方法.方法:采用薄层色谱(TLC)法对处方中西洋参、黄芪、麦冬、茯苓、枳壳进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定西洋参中人参皂苷Rb1的含量.结果:TLC专属性强,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb1的浓度在26.4~792.0 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7),方法平均回收率为98.35%,RSD=2.09% (n=6).结论:所建方法简便、可行,可用于六味参苓颗粒的质量控制.

    作者:雷宁;王玲;孙健姿;吴诚;刘丽宏 刊期: 2012年第35期

  • 正交试验优选草果挥发油羟丙基-β-环糊精包合工艺

    目的:优选草果挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合工艺.方法:以油与HP-β-CD比例、包合温度、包合时间为考察因素,以挥发油利用率和包合物得率的综合评分为评价指标,采用正交试验优选包合工艺.采用显微鉴别、红外光谱、气相色谱-质谱法对包合物进行质量评价.结果:佳包合工艺为草果挥发油与HP-β-CD的比为1∶8(mL/g),包合时间1.5 h,包合温度40℃.挥发油与HP-β-CD包合形成了新的物相,但其性质在包合前后没有发生变化.结论:所选工艺合理、可行,可用于草果挥发油的包合.

    作者:朱缨;俞迪佳;吴健 刊期: 2012年第35期

  • 秦巴山区不同产地娑罗子中七叶皂苷的含量比较

    目的:对秦巴山区10个不同产地娑罗子药材中的七叶皂苷成分进行分析比较.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS C18(100 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为220 nm,流动相为乙腈-0.02%磷酸溶液(35:65,V/V),流速为1 mL· min-1,柱温为20℃.结果:10个不同产地样品中七叶皂苷A的含量均高于七叶皂苷B,且均符合2010年版《中国药典》标准(七叶皂苷A>0.7%).产自略阳的样品中七叶皂苷A和七叶皂苷B的含量高,分别为28.46和19.77 mg·g-1(生药);其次为康县、留坝的样品,宁强、勉县、宁陕、镇坪的样品含量居中,而平利、西乡、洋县的样品含量则相对较低.10个产地样品中七叶皂苷A含量在1.16%~2.85%之间,七叶皂苷B含量在0.89%~1.98%之间,平均值分别为1.92%和1.43%,其中七叶皂苷A与七叶皂苷B的含量比在1.14~1.45之间.结论:秦巴山区不同产地娑罗子中七叶皂苷含量和组成存在明显差异,种源、生态环境等因素对娑罗子药材有效成分的积累过程影响较大,控制药材产地来源对保障娑罗子药材质量的稳定性有着重要意义.

    作者:张辰露;吴三桥;韩豪;周建军;缑慧君 刊期: 2012年第35期

  • 太白贝母与暗紫贝母皂苷类成分的HPLC指纹图谱研究

    目的:建立不同商品规格太白贝母与暗紫贝母中皂苷类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为科学评价与有效控制川贝母药材质量提供新方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为210 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min-1.结果:建立了太白贝母、暗紫贝母中皂苷类成分的HPLC指纹图谱,标定出21个共有峰;不同商品规格川贝母类药材指纹图谱的相似度在0.95以上,但相对峰面积有不同程度的变化.结论:采用HPLC法建立太白贝母、暗紫贝母皂苷类成分指纹图谱的方法简便、可靠,可为全面有效控制川贝母药材的内在质量提供依据.

    作者:沈力;周浓;易东阳;李洁玉 刊期: 2012年第35期

  • 康艾注射液联合化疗对非小细胞肺癌疗效的Meta分析

    目的:系统评价康艾注射液联合化疗治疗非小细胞肺癌的疗效和安全性.方法:按照循证医学的要求,计算机检索维普中文科技期刊全文数据库、中国期刊全文数据库和中国生物医学文献光盘数据库,全面收集1994-2011年国内发表的康艾注射液联合化疗治疗非小细胞肺癌临床随机对照试验(RCT),采用Cochrane协作网专用软件RevMan4.2进行Meta分析.结果:23项RCT纳入Meta分析,与对照组比较,康艾注射液联合化疗组的有效率[RR=1.66,95%CI(1.35,2.03)]、生存质量改善[RR=3.22,95%CI(2.55,4.06)]、临床症状改善[RR=4.24,95%CI(2.79,6.46)]、白细胞减少[RR=0.36,95%CI(0.29,0.46)]等差异有统计学意义.结论:基于现有临床证据,康艾注射液联合化疗治疗非小细胞肺癌有提高疗效、提高生存质量、减轻不良反应的作用.

    作者:郭玉娇;袁红宇 刊期: 2012年第35期

  • 鲜壁虎醇提物与水提物体内、外对肿瘤活性的影响

    目的:研究鲜壁虎水提物与醇提物体内、外的抗肿瘤活性.方法:体外采取MTT法测定鲜壁虎水提物、醇提物对BEL-7402细胞和Hep G2细胞生长的抑制作用.体内复制移植瘤小鼠H22模型,给药后计算抑瘤率、胸腺指数和脾脏指数.结果:0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物对Hep G2细胞生长有显著抑制作用(P<0.05),1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物对BEL-7402细胞的生长均有显著抑制作用(P<0.05).1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎醇提物对2种细胞有促进增殖的趋势.1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物与1.000 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎醇提物均可显著抑制H22荷瘤小鼠肿瘤生长活性(P<0.05).结论:鲜壁虎水提物体外有抑制肿瘤细胞生长的作用,醇提物有促进细胞增殖的趋势.鲜壁虎水提物、醇提物体内均有抗肿瘤活性,水提物抑瘤率高于醇提物.

    作者:赓迪;孙华颖;王春梅 刊期: 2012年第35期

  • 盘龙参药材的质量标准研究

    目的:制定盘龙参药材的质量标准.方法:根据2010年版《中国药典》方法,鉴别盘龙参的性状、显微特征,采用浸出物测定法、灰分测定法、重金属测定法、砷盐测定法、水分测定法检测杂质,采用薄层色谱(TLC)法与高效液相色谱法进行定性、定量研究.结果:不同产地的盘龙参药材性状各不相同;显微鉴别常见韧皮纤维、非腺毛和导管;冷、热浸出物量分别不得低于7.0%、17.0%;总灰分不得超过7.0%,酸不溶性灰分不得超过0.4%;重金属和砷盐含量未超标;水分不得超过12.0%.TLC斑点清晰、分离度好;山柰酚进样量在0.012 2~0.305 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.61%,RSD=2.89%(n=6).结论:所建标准可用于盘龙参药材的质量控制.

    作者:崔红花;尹永芹;王淑美;彭新生;赵英日;罗兰;陈超 刊期: 2012年第35期

  • 柱前衍生RP-HPLC法测定人参中17种氨基酸的含量

    目的:建立同时测定人参中17种游离氨基酸和总氨基酸含量的方法,并应用于不同生长周期、炮制方法和生长部位的人参研究.方法:采用异硫氰酸苯酯对样品进行柱前衍生,以反相高效液相色谱法测定,外标法计算含量.色谱柱为Ultimate(R)AAA氨基酸分析专用柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH 6.5)-乙腈溶液(93∶7,V/V)、B为80%乙腈-水(80∶20,V/V),梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:17种氨基酸的检测浓度线性范围为0.002 5~2.500 0 μmoLˉmL-1,r均>0.998 0.17种游离氨基酸的平均加样回收率在87.30%~100.01%之间,RSD在0.59%~2.94%之间(n均为6);测定总氨基酸时的平均加样回收率在91.50%~100.07%之间,RSD在0.41%~2.00%之间(n均为6).结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于人参及其相关产品的质量控制.

    作者:陈再洁;殷金龙;李坤;孙一;刘淑莹;越皓 刊期: 2012年第35期

  • UPLC法测定藤茶中二氢杨梅素与杨梅素的含量及其热稳定性

    目的:建立测定藤茶中二氢杨梅素(DMY)与杨梅素(MY)含量的方法,并考察藤茶中DMY与MY的热稳定性.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为Dionex Acclaim(R)RSLC PA2 (30 mm× 2.1 mm,2.2 μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈(78:22,V/V),流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为290 nm(测定DMY,0~2 min)和373 nm(测定MY,2~4 min).采用加热回流方式,考察DMY与MY的含量变化.结果:DMY、MY的进样量分别在200.0~1 600.0 ng(r=0.999 8)、5.0~56.2 ng(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均加样回收率分别为98.74%和99.78%,RSD分别为1.90%和1.37%(n均为9).藤茶中DMY、MY的含量范围分别为0.53%~35.01%、0~0.62%,二者总含量为0.53%~35.30%.DMY热稳定性较差,在含量测定过程中不宜采用加热方式提取.结论:本方法快速、准确,可为藤茶的质量标准研究提供依据.

    作者:樊兰兰;何丽丽;韦玮;曹芬;张亚洲;缪剑华 刊期: 2012年第35期

  • 中药方剂混沌控制的研究思路和初步探索

    目的:探讨中药方剂混沌控制的研究思路.方法:建立多器官功能障碍综合征(MODS)的动物模型,按时序取样检测各组肿瘤坏死因子(TNF)-α和一氧化氮(NO)的血清浓度,用房室分析的方法建立数学模型.计算出各数学模型的李雅普诺夫指数,评价它们的混沌运动的特性并通过计算关联维数来确定混沌程度.结果:中药方剂可以干预MODS状态下的TNF-α和NO的运动,减低其混沌运动的复杂程度,使得它们回归平稳状态.结论:中药方剂混沌控制作用的研究思路,可通过建立某血清学指标数学模型来模拟系统的运行,然后通过改变参数使得系统向预定的方向运行来达到目标.

    作者:余晓娟;梁俊雄;翁书和;陈镜合 刊期: 2012年第35期

  • 川芎嗪对大鼠大脑皮层神经细胞的体外存活及其钙超载的影响

    目的:研究川芎嗪对体外培养的大鼠大脑皮层神经细胞的保护作用及其钙超载的影响.方法:取出生1d内的乳鼠大脑皮层制成细胞悬液,接种于经多聚赖氨酸包被的培养板.于培养6d后,加入不同浓度的川芎嗪,继续培养1d,采用MTT比色法测量其存活细胞的吸收值,同时行NSE检查.采用激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)技术检测药物对谷氨酸(500 μmol·L-1)、KCl (50 mmol·L-1)诱导培养6d的大脑皮层神经细胞内钙超载的影响,计算荧光强度变化率.结果:NSE检查结果表明,培养6d的存活细胞大部分均为神经元.MTT比色检查结果表明,川芎嗪浓度为1.6~200.0 μg· mL-1时,存活细胞数均明显增加(P<0.05).LSCM测定结果表明,100 μg·mL-1川芎嗪能明显降低荧光强度变化率(P<0.01).结论:川芎嗪能促进体外培养的大脑皮层神经细胞存活,且可抑制谷氨酸、KCl诱导的神经细胞内钙超载,这可能是其治疗缺血性脑血管病的作用机制.

    作者:盛艳梅;孟宪丽;张静;张艺 刊期: 2012年第35期

  • 川丹灵胶囊的质量标准研究

    目的:建立川丹灵胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中腺苷的含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;腺苷检测浓度在20.42~102.10 μg· mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.8%,RSD=2.05% (n=9).结论:所建标准可用于川丹灵胶囊的质量控制.

    作者:苏华;侯中华;陈翠;王曙东 刊期: 2012年第35期

中国药房杂志

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