学术投稿

清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的通用检测定方法研究

杨立伟;刘潇潇;巩珺;乔莉

关键词:清开灵系列品种, 胆酸, 猪去氧胆酸, 通用检测方法, 高效液相色谱-蒸发光散射检测法
摘要:目的:建立一个通用检测方法测定清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的含量.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18.(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(40∶60,V/V),流速为0.8 mL·min-1,蒸发光散射检测器的漂移管温度为110℃,N2流速为2.0 mL·min-1,进样量为5~25 μL.结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量均在0.5~3.5 μg(r=0.999 9或0.999 8)范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系;不同剂型清开灵系列品种中胆酸的平均加样回收率在93.8%~99.5%之间,RSD在0.8%~4.6%之间(n=6);猪去氧胆酸的平均加样回收率在95.9%~105.6%之间,RSD在0.9%~4.9%之间(n=6).结论:该方法简便、准确、分离效果好、专属性强,可作为清开灵系列品种的通用检测方法.
中国药房杂志相关文献
  • HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

    目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为WatersSunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2~24.0、64.0~1 280.0、50.0~1 000.0 μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6).结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据.

    作者:黄晓丹 刊期: 2012年第35期

  • 正交试验优选荭叶软胶囊中荭草和山楂叶的提取工艺

    目的:优选荭叶软胶囊中荭草、山楂叶的提取工艺.方法:分为水提取和醇沉淀2个步骤,均采用正交试验,以异荭草素+荭草素、金丝桃苷的转移率,总固体物得率的综合评分作为评价指标,以加水量、提取时间、煎煮次数为考察因素,优选水提取工艺;以异荭草素+荭草素、金丝桃苷转移率的综合评分为评价指标,以相对密度、醇沉浓度、放置时间为考察因素,优选醇沉工艺.结果:佳水提工艺为8倍药材量的水煎煮3次,每次1h;佳醇沉工艺为药液浓缩至相对密度为1.07,醇沉浓度为65%,放置12h.结论:该提取工艺合理、可行,可用于荭叶软胶囊中荭草、山楂叶的提取.

    作者:张治蓉;黄勇;郑林;王爱民;王永林 刊期: 2012年第35期

  • 盘龙参药材的质量标准研究

    目的:制定盘龙参药材的质量标准.方法:根据2010年版《中国药典》方法,鉴别盘龙参的性状、显微特征,采用浸出物测定法、灰分测定法、重金属测定法、砷盐测定法、水分测定法检测杂质,采用薄层色谱(TLC)法与高效液相色谱法进行定性、定量研究.结果:不同产地的盘龙参药材性状各不相同;显微鉴别常见韧皮纤维、非腺毛和导管;冷、热浸出物量分别不得低于7.0%、17.0%;总灰分不得超过7.0%,酸不溶性灰分不得超过0.4%;重金属和砷盐含量未超标;水分不得超过12.0%.TLC斑点清晰、分离度好;山柰酚进样量在0.012 2~0.305 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.61%,RSD=2.89%(n=6).结论:所建标准可用于盘龙参药材的质量控制.

    作者:崔红花;尹永芹;王淑美;彭新生;赵英日;罗兰;陈超 刊期: 2012年第35期

  • 川丹灵胶囊的质量标准研究

    目的:建立川丹灵胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中腺苷的含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;腺苷检测浓度在20.42~102.10 μg· mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.8%,RSD=2.05% (n=9).结论:所建标准可用于川丹灵胶囊的质量控制.

    作者:苏华;侯中华;陈翠;王曙东 刊期: 2012年第35期

  • 鲜壁虎醇提物与水提物体内、外对肿瘤活性的影响

    目的:研究鲜壁虎水提物与醇提物体内、外的抗肿瘤活性.方法:体外采取MTT法测定鲜壁虎水提物、醇提物对BEL-7402细胞和Hep G2细胞生长的抑制作用.体内复制移植瘤小鼠H22模型,给药后计算抑瘤率、胸腺指数和脾脏指数.结果:0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物对Hep G2细胞生长有显著抑制作用(P<0.05),1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物对BEL-7402细胞的生长均有显著抑制作用(P<0.05).1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎醇提物对2种细胞有促进增殖的趋势.1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物与1.000 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎醇提物均可显著抑制H22荷瘤小鼠肿瘤生长活性(P<0.05).结论:鲜壁虎水提物体外有抑制肿瘤细胞生长的作用,醇提物有促进细胞增殖的趋势.鲜壁虎水提物、醇提物体内均有抗肿瘤活性,水提物抑瘤率高于醇提物.

    作者:赓迪;孙华颖;王春梅 刊期: 2012年第35期

  • RP-HPLC法测定抑毒调肝合剂中丹参酮ⅡA的含量

    目的:建立测定抑毒调肝合剂中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃.结果:丹参酮ⅡA的检测浓度在1.005~10.050 μg· mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 2);平均加样回收率为98.66%,RSD=1.46%(n=9).结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于抑毒调肝合剂的质量控制.

    作者:罗宏丽;肖顺林;冯碧敏 刊期: 2012年第35期

  • 维药硬尖神香草与其混淆品大苞荆芥的生药学鉴别

    目的:建立维药硬尖神香草与其混淆品大苞荆芥的生药学鉴别方法.方法:分别从性状、显微结构与理化性质3个方面对硬尖神香草与大苞荆芥进行生药学鉴别.结果:硬尖神香草茎不中空,大苞荆芥茎中空;硬尖神香草表皮细胞内侧有数列类圆形厚角组织细胞,大苞荆芥无;硬尖神香草木质部多呈单列扇形排列,大苞荆芥木质部宽广,均木化;三氯化铁冰醋酸试验中,大苞荆芥在两液界面呈现红棕色并渐渐变成浅绿色,上层即冰醋酸层变成蓝色,而硬尖神香草呈阴性反应.结论:本试验结果可作为硬尖神香草与其混淆品大苞荆芥的鉴别依据.

    作者:徐芳;赵军;何江;陈燕;谭为 刊期: 2012年第35期

  • 复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

    目的:改进《重庆市医疗机构制剂规范》(2008版)中复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法.方法:分别采用紫外分光光度法(规范方法)和差示分光光度法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑,并对结果进行比较.结果:以紫外分光光度法鉴别樟脑,不能在规定波长289 nm处得到大吸收;以差示分光光度法鉴别樟脑,采用与配制样品所用的相同批号的液体石蜡作空白时,能消除其对樟脑鉴别的影响,在289 nm波长处有大吸收,但不能消除不同批号的液体石蜡的影响;以改进后的差示分光光度法鉴别樟脑,能消除液体石蜡对樟脑鉴别的影响,在289 nm波长处有大吸收.结论:改进后的差示分光光度法结果准确、操作简便,有较好的重复性和稳定性,可用于医疗机构自制复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别.

    作者:谢剑锋;金蜀蓉 刊期: 2012年第35期

  • 川芎嗪对大鼠大脑皮层神经细胞的体外存活及其钙超载的影响

    目的:研究川芎嗪对体外培养的大鼠大脑皮层神经细胞的保护作用及其钙超载的影响.方法:取出生1d内的乳鼠大脑皮层制成细胞悬液,接种于经多聚赖氨酸包被的培养板.于培养6d后,加入不同浓度的川芎嗪,继续培养1d,采用MTT比色法测量其存活细胞的吸收值,同时行NSE检查.采用激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)技术检测药物对谷氨酸(500 μmol·L-1)、KCl (50 mmol·L-1)诱导培养6d的大脑皮层神经细胞内钙超载的影响,计算荧光强度变化率.结果:NSE检查结果表明,培养6d的存活细胞大部分均为神经元.MTT比色检查结果表明,川芎嗪浓度为1.6~200.0 μg· mL-1时,存活细胞数均明显增加(P<0.05).LSCM测定结果表明,100 μg·mL-1川芎嗪能明显降低荧光强度变化率(P<0.01).结论:川芎嗪能促进体外培养的大脑皮层神经细胞存活,且可抑制谷氨酸、KCl诱导的神经细胞内钙超载,这可能是其治疗缺血性脑血管病的作用机制.

    作者:盛艳梅;孟宪丽;张静;张艺 刊期: 2012年第35期

  • 细叶石仙桃地上部分挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

    目的:研究细叶石仙桃地上部分的挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)并结合保留指数法测定样品中的挥发性成分;采用峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对百分含量.结果:从细叶石仙桃地上部分共分离鉴定出20个化学成分,占总挥发性成分的98.35%.其中,植酮(26.56%)、[R,R]-2,3-丁二醇(11.99%)、E-15-十七碳烯醛(8.91%)、十七烷(5.11%)、2,3-丁二醇(4.85%)、棕榈酸(4.80%)、十六烷(3.91%)、菲(3.78%)、植烷(3.63%)、广藿香醇(3.60%)和亚油酸甲酯(3.01%)是主要的挥发性成分.结论:本试验结果可为细叶石仙桃的进一步开发利用提供依据.

    作者:李锟;卢引;顾雪竹;康文艺 刊期: 2012年第35期

  • 银杏叶提取物对骨内高压下关节软骨代谢的保护作用研究

    目的:研究银杏叶提取物对骨内高压下关节软骨代谢的保护作用.方法:采取兔左侧股骨髓腔内灌注聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥的方法,复制骨水泥阻塞股骨近中段骨干髓腔模型.实验分为2组,即生理盐水(等容生理盐水)和银杏叶提取物(10 mg·kg-1)组,复制模型后腹腔注射给药,每天1次,连续4周.根据不同观察时点分为术后0、4、8、16周组,每时点8只.分别测量各时间点髓内压的改变;通过HE染色观察不同时段远端关节软骨的形态改变;采用RT-PCR检测软骨组织软骨代谢相关基因骨蛋白生长因子(BMP)-2、转化生长因子(TGF)-β1mRNA的表达差异.结果:与生理盐水组比较,复制模型后4、8、16周银杏叶提取物组兔实验侧骨内压显著降低(P<0.05),未见关节软骨损害出现,BMP-2、TGF-β1mRNA表达显著增强.结论:银杏叶提取物注射液可以有效降低骨水泥阻塞骨干髓腔后引起的骨内高压,调节BMP-2、TGF-β1的表达从而减轻关节软骨的损害.

    作者:刘不尽;刘庆;刘炯;赵滨;李青松;陈艺新;余华荣 刊期: 2012年第35期

  • 乙醇蒸气灭菌中药饮片的方法探讨

    目的:寻找中药饮片灭菌的新方法.方法:选取6种中成药制剂中的主要药味饮片,采用乙醇蒸气灭菌法对其进行灭菌,用饮片的卫生学指标变化评价灭菌效果.结果:灭菌后,细菌、霉菌、大肠菌群、控制菌数量较灭菌前明显减少.结论:采用中药乙醇蒸气灭菌法,能有效地杀灭饮片中的微生物,确保制剂中使用的中药饮片安全、有效,可作为中药饮片灭菌的新方法.

    作者:王丽萍;杨金华;陈天朝 刊期: 2012年第35期

  • 清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的通用检测定方法研究

    目的:建立一个通用检测方法测定清开灵系列品种中胆酸和猪去氧胆酸的含量.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18.(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(40∶60,V/V),流速为0.8 mL·min-1,蒸发光散射检测器的漂移管温度为110℃,N2流速为2.0 mL·min-1,进样量为5~25 μL.结果:胆酸和猪去氧胆酸的进样量均在0.5~3.5 μg(r=0.999 9或0.999 8)范围内与各自峰面积积分值呈良好的对数线性关系;不同剂型清开灵系列品种中胆酸的平均加样回收率在93.8%~99.5%之间,RSD在0.8%~4.6%之间(n=6);猪去氧胆酸的平均加样回收率在95.9%~105.6%之间,RSD在0.9%~4.9%之间(n=6).结论:该方法简便、准确、分离效果好、专属性强,可作为清开灵系列品种的通用检测方法.

    作者:杨立伟;刘潇潇;巩珺;乔莉 刊期: 2012年第35期

  • UPLC法测定藤茶中二氢杨梅素与杨梅素的含量及其热稳定性

    目的:建立测定藤茶中二氢杨梅素(DMY)与杨梅素(MY)含量的方法,并考察藤茶中DMY与MY的热稳定性.方法:采用超高效液相色谱法.色谱柱为Dionex Acclaim(R)RSLC PA2 (30 mm× 2.1 mm,2.2 μm),流动相为0.1%磷酸-乙腈(78:22,V/V),流速为0.4 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为290 nm(测定DMY,0~2 min)和373 nm(测定MY,2~4 min).采用加热回流方式,考察DMY与MY的含量变化.结果:DMY、MY的进样量分别在200.0~1 600.0 ng(r=0.999 8)、5.0~56.2 ng(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均加样回收率分别为98.74%和99.78%,RSD分别为1.90%和1.37%(n均为9).藤茶中DMY、MY的含量范围分别为0.53%~35.01%、0~0.62%,二者总含量为0.53%~35.30%.DMY热稳定性较差,在含量测定过程中不宜采用加热方式提取.结论:本方法快速、准确,可为藤茶的质量标准研究提供依据.

    作者:樊兰兰;何丽丽;韦玮;曹芬;张亚洲;缪剑华 刊期: 2012年第35期

  • 楤木皂苷胶囊成型工艺辅料筛选

    目的:优选楤木皂苷胶囊的成型工艺辅料.方法:以颗粒的成型合格率、吸湿百分率、休止角和堆密度为评价指标,在逐一单个筛选辅料的基础上,筛选出适合制备楤木皂苷胶囊的混合辅料,并考察临界相对湿度(CRH).结果:微晶纤维素-乳糖(1:1,m/m)混合辅料制成的颗粒抗潮性能强,流动性好.CRH为78%.结论:所选辅料可用于制备楤木皂苷胶囊.

    作者:翁琰;奚苗苗;潘澄;崔佳;周丹;陆杨;窦芳;文爱东 刊期: 2012年第35期

  • 基于COⅠ与16S rRNA基因对广地龙的DNA分子鉴定研究

    目的:建立一种快速、准确和标准化的广地龙DNA分子标记鉴别方法.方法:测定了5个不同居群广地龙的线粒体细胞色素酶亚单位(CO)Ⅰ和16S rRNA基因序列,采用CodonCode Aligner进行序列拼接,通过下载GenBank地龙原动物的CO Ⅰ与16S rRNA序列,采用MEGA 4.1计算广地龙及其伪品地龙的种内、种间的K2P遗传距离,并基于K2P模型构建NJ和MP树.结果:COⅠ变异位点、信息位点均高于16S rRNA,CO Ⅰ基因无插入和缺失,16S rRNA存在4个插入和缺失.CO Ⅰ和16S rRNA序列种间遗传距离均明显大于种内,CO Ⅰ和16S rRNA基因均能将广地龙从其他地龙或蚯蚓物种鉴别开来.结论:获得的广地龙CO Ⅰ和16S rRNA序列可为动物性中药材地龙的分子水平鉴定提供参考,为动物性中药材DNA条形码数据库积累了相关信息数据.

    作者:韦健红;李薇;吴文如;喻良文 刊期: 2012年第35期

  • HPLC法测定戟叶马鞭草苷在不同血浆中的蛋白结合率

    目的:建立测定戟叶马鞭草苷在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白(BSA)中蛋白结合率的方法,并计算不同介质中的相关参数.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同介质中戟叶马鞭草苷的浓度,并结合平衡透析法测定其蛋白结合率.结果:低、中、高浓度下,戟叶马鞭草苷的蛋白结合率分别为大鼠血浆:( 19.52±4.7)%、(25.60±5.4)%、(20.91±3.9)%;人血浆:(23.12±5.7)%、(21.76±6.5)%、(24.30±7.6)%;牛血清白蛋白:(25.83±7.0)%、(27.70±9.1)%、(26.19±5.6)%.结论:本方法快速、简便、可靠,戟叶马鞭草苷与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白的蛋白结合率低,且与血药浓度无显著相关性.

    作者:任非;吴宗耀;段坤峰;杨静;陈学军 刊期: 2012年第35期

  • 血必净注射液联合TACE治疗原发性肝癌的临床疗效观察

    目的:观察血必净注射液联合经导管肝动脉化疗栓塞术(TACE)治疗原发性肝癌的临床疗效.方法:将92例原发性肝癌患者随机分为联合组(n=47)和对照组(n=45).对照组接受常规TACE治疗(碘油栓塞+局部化疗+对症治疗等),联合组在接受常规TACE治疗的基础上加用血必净注射液50 mL+0.9%氯化钠注射液100 mL,静脉滴注,每天1次,连用7d.监测患者的体温,肝、肾功能,血常规与甲胎蛋白含量变化情况,比较2组的近期疗效和急性毒性反应的差异.结果:联合组与对照组甲胎蛋白含量均较治疗前显著下降(P<0.05).联合组和对照组总有效率分别为91.49%和88.49%,差异无统计学意义(P>0.05).联合组的恶心、呕吐、腹痛等并发症发生率较对照组显著降低(P<0.05).联合组的发热、肝肾功能损害和骨髓抑制等毒性反应改善情况显著优于对照组(P<0.05).结论:血必净注射液能明显降低原发性肝癌患者行TACE后的相关毒性反应,改善患者的生存质量.

    作者:王高强;吴孝雄;吴胜兵;孙保木;陈挺松;时良慧;罗明 刊期: 2012年第35期

  • 正交试验优选水飞蓟果仁磷脂提取工艺

    目的:优化水飞蓟果仁中磷脂的提取工艺.方法:在单因素试验基础上,选取正庚烷-乙醇比例、固液比、提取时间、提取温度为考察因素,以水飞蓟果仁中磷脂得率为评价指标,采用正交试验优选工艺.结果:佳提取工艺为正庚烷-乙醇(3∶1,V/V),提取温度80℃,固液比1∶9(m/V),提取时间120 min,在此条件下水飞蓟果仁中磷脂得率为0.340 2%.结论:所选工艺合理、可行,可为水飞蓟药材资源的综合开发与应用提供依据.

    作者:杜向萍;陈钧;张春晓;郭丹钊;杨学娟;刘友彬 刊期: 2012年第35期

  • ICP-MS技术测定清热解毒胶囊中常见金属元素的含量

    目的:建立测定清热解毒胶囊中Fe、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Pb 13种常见金属元素含量的方法.方法:以湿法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术测定样品中金属元素的含量.结果:13种金属元素线性相关系数均>0.999 0;方法准确度、精密度、稳定性均达到要求;有证参考物质榉木叶与茶叶验证方法准确度、精密度高.3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量分别为0.770 0、1.020 0、0.037 0、0.140 0 μg·g-1,0.830 0、1.050 0、0.034 0、0.410 0 μg·g-1,0.870 0、0.930 0、0.028 0、0.120 0 μg·g-1;Zn、Sn的含量分别为5.300 0、0.088 0 μg·g-1,4.710 0、0.168 0 μg·g-1,4.240 0、0.201 0 μg·g-1.结论:本方法稳定、可靠.3批清热解毒胶囊中Cu、As、Cd、Pb的含量均符合国家中药材质量标准,Zn、Sn的含量符合国家相关食品标准,其余元素未见中药材标准限值.

    作者:胡军高;梁旭霞;钟洪兰;李敏;王晶 刊期: 2012年第35期

中国药房杂志

中国药房杂志

主管:中华人民共和国卫生部

主办:中国医院协会,中国药房杂志社