学术投稿

RP-HPLC法测定抑毒调肝合剂中丹参酮ⅡA的含量

罗宏丽;肖顺林;冯碧敏

关键词:抑毒调肝合剂, 反相高效液相色谱法, 丹参酮ⅡA, 含量测定
摘要:目的:建立测定抑毒调肝合剂中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃.结果:丹参酮ⅡA的检测浓度在1.005~10.050 μg· mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 2);平均加样回收率为98.66%,RSD=1.46%(n=9).结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于抑毒调肝合剂的质量控制.
中国药房杂志相关文献
  • 维药硬尖神香草与其混淆品大苞荆芥的生药学鉴别

    目的:建立维药硬尖神香草与其混淆品大苞荆芥的生药学鉴别方法.方法:分别从性状、显微结构与理化性质3个方面对硬尖神香草与大苞荆芥进行生药学鉴别.结果:硬尖神香草茎不中空,大苞荆芥茎中空;硬尖神香草表皮细胞内侧有数列类圆形厚角组织细胞,大苞荆芥无;硬尖神香草木质部多呈单列扇形排列,大苞荆芥木质部宽广,均木化;三氯化铁冰醋酸试验中,大苞荆芥在两液界面呈现红棕色并渐渐变成浅绿色,上层即冰醋酸层变成蓝色,而硬尖神香草呈阴性反应.结论:本试验结果可作为硬尖神香草与其混淆品大苞荆芥的鉴别依据.

    作者:徐芳;赵军;何江;陈燕;谭为 刊期: 2012年第35期

  • 川丹灵胶囊的质量标准研究

    目的:建立川丹灵胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中腺苷的含量.结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;腺苷检测浓度在20.42~102.10 μg· mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.8%,RSD=2.05% (n=9).结论:所建标准可用于川丹灵胶囊的质量控制.

    作者:苏华;侯中华;陈翠;王曙东 刊期: 2012年第35期

  • 藁本内酯稳定剂的研制及稳定性考察

    目的:研制藁本内酯稳定剂,预测其稳定的保存期.方法:以高纯度藁本内酯为原料,加入不同的稳定剂,密封后置于—20℃冰箱、4℃冰箱、室温见光、室温避光环境下,放置一定时间后,从外观、薄层色谱图和藁本内酯含量3个方面考察不同稳定剂对藁本内酯的稳定作用.采用初均速法进行加速试验,测定藁本内酯在常温下稳定的保存期.结果:氟碳气体能使藁本内酯在各种环境下保持稳定,加速试验预测其分别能在室温(25℃)和4℃冰箱内稳定保存8个月和6年零9个月.结论:氟碳气体能使藁本内酯长期保持稳定,是藁本内酯较好的稳定剂.

    作者:汪程远;尹君 刊期: 2012年第35期

  • 补益类代表方生脉饮煎煮方法的研究

    目的:探究补益类煎剂的煎煮方法.方法:以生脉饮为代表方剂,采用电热式自动煎药机,以浸膏收得率、总皂苷含量、多糖含量和五味子醇甲含量为评价指标,通过正交试验优选煎煮方法;并与不同煎煮方法比较优劣.结果:中药饮片粉碎过10~24目筛,浸泡0~15 min,用电热式自动煎药机在121℃下加压煎煮10~20 min,各项评价指标能够达到或超过传统煎煮方法和医院代煎煮方法.结论:该方法简易、稳定,制备时间短,可为医院补益类煎剂煎煮提供参考.

    作者:安小梅;谈静;宋英 刊期: 2012年第35期

  • 正交试验优选荭叶软胶囊中荭草和山楂叶的提取工艺

    目的:优选荭叶软胶囊中荭草、山楂叶的提取工艺.方法:分为水提取和醇沉淀2个步骤,均采用正交试验,以异荭草素+荭草素、金丝桃苷的转移率,总固体物得率的综合评分作为评价指标,以加水量、提取时间、煎煮次数为考察因素,优选水提取工艺;以异荭草素+荭草素、金丝桃苷转移率的综合评分为评价指标,以相对密度、醇沉浓度、放置时间为考察因素,优选醇沉工艺.结果:佳水提工艺为8倍药材量的水煎煮3次,每次1h;佳醇沉工艺为药液浓缩至相对密度为1.07,醇沉浓度为65%,放置12h.结论:该提取工艺合理、可行,可用于荭叶软胶囊中荭草、山楂叶的提取.

    作者:张治蓉;黄勇;郑林;王爱民;王永林 刊期: 2012年第35期

  • RP-HPLC法测定抑毒调肝合剂中丹参酮ⅡA的含量

    目的:建立测定抑毒调肝合剂中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃.结果:丹参酮ⅡA的检测浓度在1.005~10.050 μg· mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 2);平均加样回收率为98.66%,RSD=1.46%(n=9).结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于抑毒调肝合剂的质量控制.

    作者:罗宏丽;肖顺林;冯碧敏 刊期: 2012年第35期

  • 复方薄荷脑滴鼻液中樟脑鉴别方法的改进

    目的:改进《重庆市医疗机构制剂规范》(2008版)中复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别方法.方法:分别采用紫外分光光度法(规范方法)和差示分光光度法鉴别复方薄荷脑滴鼻液中的樟脑,并对结果进行比较.结果:以紫外分光光度法鉴别樟脑,不能在规定波长289 nm处得到大吸收;以差示分光光度法鉴别樟脑,采用与配制样品所用的相同批号的液体石蜡作空白时,能消除其对樟脑鉴别的影响,在289 nm波长处有大吸收,但不能消除不同批号的液体石蜡的影响;以改进后的差示分光光度法鉴别樟脑,能消除液体石蜡对樟脑鉴别的影响,在289 nm波长处有大吸收.结论:改进后的差示分光光度法结果准确、操作简便,有较好的重复性和稳定性,可用于医疗机构自制复方薄荷脑滴鼻液中樟脑的鉴别.

    作者:谢剑锋;金蜀蓉 刊期: 2012年第35期

  • HPLC法测定戟叶马鞭草苷在不同血浆中的蛋白结合率

    目的:建立测定戟叶马鞭草苷在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白(BSA)中蛋白结合率的方法,并计算不同介质中的相关参数.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同介质中戟叶马鞭草苷的浓度,并结合平衡透析法测定其蛋白结合率.结果:低、中、高浓度下,戟叶马鞭草苷的蛋白结合率分别为大鼠血浆:( 19.52±4.7)%、(25.60±5.4)%、(20.91±3.9)%;人血浆:(23.12±5.7)%、(21.76±6.5)%、(24.30±7.6)%;牛血清白蛋白:(25.83±7.0)%、(27.70±9.1)%、(26.19±5.6)%.结论:本方法快速、简便、可靠,戟叶马鞭草苷与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白的蛋白结合率低,且与血药浓度无显著相关性.

    作者:任非;吴宗耀;段坤峰;杨静;陈学军 刊期: 2012年第35期

  • 正交试验优选草果挥发油羟丙基-β-环糊精包合工艺

    目的:优选草果挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合工艺.方法:以油与HP-β-CD比例、包合温度、包合时间为考察因素,以挥发油利用率和包合物得率的综合评分为评价指标,采用正交试验优选包合工艺.采用显微鉴别、红外光谱、气相色谱-质谱法对包合物进行质量评价.结果:佳包合工艺为草果挥发油与HP-β-CD的比为1∶8(mL/g),包合时间1.5 h,包合温度40℃.挥发油与HP-β-CD包合形成了新的物相,但其性质在包合前后没有发生变化.结论:所选工艺合理、可行,可用于草果挥发油的包合.

    作者:朱缨;俞迪佳;吴健 刊期: 2012年第35期

  • LC-MS法同时测定骨康胶囊中6种主要成分的含量

    目的:建立同时测定骨康胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法,为骨康胶囊质量评价提供依据.方法:采用液相色谱-质谱联用技术.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),分析时间为30 min.采用电喷雾离子源正离子模式,通过选择离子监测(SRM)模式同时监测复方中6种成分及内标.结果:6种成分线性回归方程的r值均≥0.996 0,平均加样回收率范围为96.21%~101.82%,RSD范围为2.23%~4.07%(n均为6).骨康胶囊中6种主要成分,特别是川续断皂苷Ⅵ在不同批次间含量很不均一.结论:本方法简便、灵敏度高、专属性好,适用于骨康胶囊的质量评价;有必要制定严格的成分含量合格标准以便科学评价骨康胶囊的质量.

    作者:杨洁芳 刊期: 2012年第35期

  • 秦巴山区不同产地娑罗子中七叶皂苷的含量比较

    目的:对秦巴山区10个不同产地娑罗子药材中的七叶皂苷成分进行分析比较.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS C18(100 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为220 nm,流动相为乙腈-0.02%磷酸溶液(35:65,V/V),流速为1 mL· min-1,柱温为20℃.结果:10个不同产地样品中七叶皂苷A的含量均高于七叶皂苷B,且均符合2010年版《中国药典》标准(七叶皂苷A>0.7%).产自略阳的样品中七叶皂苷A和七叶皂苷B的含量高,分别为28.46和19.77 mg·g-1(生药);其次为康县、留坝的样品,宁强、勉县、宁陕、镇坪的样品含量居中,而平利、西乡、洋县的样品含量则相对较低.10个产地样品中七叶皂苷A含量在1.16%~2.85%之间,七叶皂苷B含量在0.89%~1.98%之间,平均值分别为1.92%和1.43%,其中七叶皂苷A与七叶皂苷B的含量比在1.14~1.45之间.结论:秦巴山区不同产地娑罗子中七叶皂苷含量和组成存在明显差异,种源、生态环境等因素对娑罗子药材有效成分的积累过程影响较大,控制药材产地来源对保障娑罗子药材质量的稳定性有着重要意义.

    作者:张辰露;吴三桥;韩豪;周建军;缑慧君 刊期: 2012年第35期

  • 乙酰氧基胡椒酚乙酸酯对人乳腺癌MCF-7细胞凋亡与侵袭的影响

    目的:研究乙酰氧基胡椒酚乙酸酯(ACA)对人乳腺癌MCF-7细胞凋亡与侵袭的影响.方法:通过RT-PCR法检测ACA对人乳腺癌MCF-7细胞B细胞淋巴瘤/白血病-2(Bcl-2)、Bcl-2相关X蛋白(Bax)基因表达的影响,免疫细胞化学法检测细胞中基质金属蛋白酶(MMP)-2和MMP-9的表达.结果:MCF-7细胞经50、100、150 μmol·L-1ACA干预后,Bcl-2 mRNA表达显著下降,Bax mRNA表达显著升高(P<0.01);50、100、150 μmol·L-1ACA作用后细胞中MMP-2和MMP-9的蛋白表达显著减少(P<0.01).结论:ACA诱导的Bcl-2 mRNA表达的下调和Bax mRNA表达的上调可能参与了其诱导人乳腺癌MCF-7细胞凋亡作用.ACA能抑制人乳腺癌MCF-7细胞中MMP-2和MMP-9的蛋白表达从而抑制其侵袭.

    作者:刘琳;申莉;华海婴;叶启霞;张明智 刊期: 2012年第35期

  • 川芎嗪对大鼠大脑皮层神经细胞的体外存活及其钙超载的影响

    目的:研究川芎嗪对体外培养的大鼠大脑皮层神经细胞的保护作用及其钙超载的影响.方法:取出生1d内的乳鼠大脑皮层制成细胞悬液,接种于经多聚赖氨酸包被的培养板.于培养6d后,加入不同浓度的川芎嗪,继续培养1d,采用MTT比色法测量其存活细胞的吸收值,同时行NSE检查.采用激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)技术检测药物对谷氨酸(500 μmol·L-1)、KCl (50 mmol·L-1)诱导培养6d的大脑皮层神经细胞内钙超载的影响,计算荧光强度变化率.结果:NSE检查结果表明,培养6d的存活细胞大部分均为神经元.MTT比色检查结果表明,川芎嗪浓度为1.6~200.0 μg· mL-1时,存活细胞数均明显增加(P<0.05).LSCM测定结果表明,100 μg·mL-1川芎嗪能明显降低荧光强度变化率(P<0.01).结论:川芎嗪能促进体外培养的大脑皮层神经细胞存活,且可抑制谷氨酸、KCl诱导的神经细胞内钙超载,这可能是其治疗缺血性脑血管病的作用机制.

    作者:盛艳梅;孟宪丽;张静;张艺 刊期: 2012年第35期

  • HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

    目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为WatersSunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2~24.0、64.0~1 280.0、50.0~1 000.0 μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6).结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据.

    作者:黄晓丹 刊期: 2012年第35期

  • 血必净注射液联合TACE治疗原发性肝癌的临床疗效观察

    目的:观察血必净注射液联合经导管肝动脉化疗栓塞术(TACE)治疗原发性肝癌的临床疗效.方法:将92例原发性肝癌患者随机分为联合组(n=47)和对照组(n=45).对照组接受常规TACE治疗(碘油栓塞+局部化疗+对症治疗等),联合组在接受常规TACE治疗的基础上加用血必净注射液50 mL+0.9%氯化钠注射液100 mL,静脉滴注,每天1次,连用7d.监测患者的体温,肝、肾功能,血常规与甲胎蛋白含量变化情况,比较2组的近期疗效和急性毒性反应的差异.结果:联合组与对照组甲胎蛋白含量均较治疗前显著下降(P<0.05).联合组和对照组总有效率分别为91.49%和88.49%,差异无统计学意义(P>0.05).联合组的恶心、呕吐、腹痛等并发症发生率较对照组显著降低(P<0.05).联合组的发热、肝肾功能损害和骨髓抑制等毒性反应改善情况显著优于对照组(P<0.05).结论:血必净注射液能明显降低原发性肝癌患者行TACE后的相关毒性反应,改善患者的生存质量.

    作者:王高强;吴孝雄;吴胜兵;孙保木;陈挺松;时良慧;罗明 刊期: 2012年第35期

  • 基于COⅠ与16S rRNA基因对广地龙的DNA分子鉴定研究

    目的:建立一种快速、准确和标准化的广地龙DNA分子标记鉴别方法.方法:测定了5个不同居群广地龙的线粒体细胞色素酶亚单位(CO)Ⅰ和16S rRNA基因序列,采用CodonCode Aligner进行序列拼接,通过下载GenBank地龙原动物的CO Ⅰ与16S rRNA序列,采用MEGA 4.1计算广地龙及其伪品地龙的种内、种间的K2P遗传距离,并基于K2P模型构建NJ和MP树.结果:COⅠ变异位点、信息位点均高于16S rRNA,CO Ⅰ基因无插入和缺失,16S rRNA存在4个插入和缺失.CO Ⅰ和16S rRNA序列种间遗传距离均明显大于种内,CO Ⅰ和16S rRNA基因均能将广地龙从其他地龙或蚯蚓物种鉴别开来.结论:获得的广地龙CO Ⅰ和16S rRNA序列可为动物性中药材地龙的分子水平鉴定提供参考,为动物性中药材DNA条形码数据库积累了相关信息数据.

    作者:韦健红;李薇;吴文如;喻良文 刊期: 2012年第35期

  • 柱前衍生RP-HPLC法测定人参中17种氨基酸的含量

    目的:建立同时测定人参中17种游离氨基酸和总氨基酸含量的方法,并应用于不同生长周期、炮制方法和生长部位的人参研究.方法:采用异硫氰酸苯酯对样品进行柱前衍生,以反相高效液相色谱法测定,外标法计算含量.色谱柱为Ultimate(R)AAA氨基酸分析专用柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH 6.5)-乙腈溶液(93∶7,V/V)、B为80%乙腈-水(80∶20,V/V),梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:17种氨基酸的检测浓度线性范围为0.002 5~2.500 0 μmoLˉmL-1,r均>0.998 0.17种游离氨基酸的平均加样回收率在87.30%~100.01%之间,RSD在0.59%~2.94%之间(n均为6);测定总氨基酸时的平均加样回收率在91.50%~100.07%之间,RSD在0.41%~2.00%之间(n均为6).结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于人参及其相关产品的质量控制.

    作者:陈再洁;殷金龙;李坤;孙一;刘淑莹;越皓 刊期: 2012年第35期

  • 正交试验优选水飞蓟果仁磷脂提取工艺

    目的:优化水飞蓟果仁中磷脂的提取工艺.方法:在单因素试验基础上,选取正庚烷-乙醇比例、固液比、提取时间、提取温度为考察因素,以水飞蓟果仁中磷脂得率为评价指标,采用正交试验优选工艺.结果:佳提取工艺为正庚烷-乙醇(3∶1,V/V),提取温度80℃,固液比1∶9(m/V),提取时间120 min,在此条件下水飞蓟果仁中磷脂得率为0.340 2%.结论:所选工艺合理、可行,可为水飞蓟药材资源的综合开发与应用提供依据.

    作者:杜向萍;陈钧;张春晓;郭丹钊;杨学娟;刘友彬 刊期: 2012年第35期

  • 银杏叶提取物对骨内高压下关节软骨代谢的保护作用研究

    目的:研究银杏叶提取物对骨内高压下关节软骨代谢的保护作用.方法:采取兔左侧股骨髓腔内灌注聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥的方法,复制骨水泥阻塞股骨近中段骨干髓腔模型.实验分为2组,即生理盐水(等容生理盐水)和银杏叶提取物(10 mg·kg-1)组,复制模型后腹腔注射给药,每天1次,连续4周.根据不同观察时点分为术后0、4、8、16周组,每时点8只.分别测量各时间点髓内压的改变;通过HE染色观察不同时段远端关节软骨的形态改变;采用RT-PCR检测软骨组织软骨代谢相关基因骨蛋白生长因子(BMP)-2、转化生长因子(TGF)-β1mRNA的表达差异.结果:与生理盐水组比较,复制模型后4、8、16周银杏叶提取物组兔实验侧骨内压显著降低(P<0.05),未见关节软骨损害出现,BMP-2、TGF-β1mRNA表达显著增强.结论:银杏叶提取物注射液可以有效降低骨水泥阻塞骨干髓腔后引起的骨内高压,调节BMP-2、TGF-β1的表达从而减轻关节软骨的损害.

    作者:刘不尽;刘庆;刘炯;赵滨;李青松;陈艺新;余华荣 刊期: 2012年第35期

  • 鲜壁虎醇提物与水提物体内、外对肿瘤活性的影响

    目的:研究鲜壁虎水提物与醇提物体内、外的抗肿瘤活性.方法:体外采取MTT法测定鲜壁虎水提物、醇提物对BEL-7402细胞和Hep G2细胞生长的抑制作用.体内复制移植瘤小鼠H22模型,给药后计算抑瘤率、胸腺指数和脾脏指数.结果:0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物对Hep G2细胞生长有显著抑制作用(P<0.05),1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物对BEL-7402细胞的生长均有显著抑制作用(P<0.05).1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎醇提物对2种细胞有促进增殖的趋势.1.000 0、0.250 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎水提物与1.000 0、0.062 5 mg·mL-1壁虎醇提物均可显著抑制H22荷瘤小鼠肿瘤生长活性(P<0.05).结论:鲜壁虎水提物体外有抑制肿瘤细胞生长的作用,醇提物有促进细胞增殖的趋势.鲜壁虎水提物、醇提物体内均有抗肿瘤活性,水提物抑瘤率高于醇提物.

    作者:赓迪;孙华颖;王春梅 刊期: 2012年第35期

中国药房杂志

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