学术投稿

RP-HPLC法测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量

李卓恒;孟德胜;卢来春;周薇;于彩平;藕顺龙;吴畏

关键词:贯叶金丝桃, 金丝桃苷, 反相高效液相色谱法, 含量测定, 产地
摘要:目的:建立测定贯叶金丝桃中金丝桃苷含量的方法,并测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Boston Breeze-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(40:60,V/V),检测波长为360 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:金丝桃苷进样浓度在0.14~2.80 μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为95.97%,RSD=1.16%(n=6).四川产地贯叶金丝桃花、叶中的金丝桃苷含量高.结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于贯叶金丝桃的质量控制.
中国药房杂志相关文献
  • 大羽鳞毛蕨挥发性成分的GC-MS分析

    目的:分析大羽鳞毛蕨的挥发性成分.方法:采用气相色谱-质谱联用技术首次对大羽鳞毛蕨的挥发性成分进行分析和鉴定.色谱柱为HP-5 MS石英弹性毛细管柱(30.0 m×250 μm×0.25 μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0 mL· min-1,进样口温度为250℃,程序升温;电离方式为EI源,电离能量为70 eV,离子源温度为250℃,四极杆温度为160℃,质量扫描范围为30~440 a mu.结果:从大羽鳞毛蕨根中鉴定出了24个化合物,占根中挥发性成分的97.06%;从其叶中鉴定出了43个化合物,占叶中挥发性成分的88.46%.根和叶有20个共有成分.结论:壬醛有可能是大羽鳞毛蕨的主要香气成分,2,6-二叔丁基对甲苯酚有可能是大羽鳞毛蕨中主要活性成分.

    作者:姬志强;石磊;李永丽;康文艺 刊期: 2012年第43期

  • 大鼠灌胃给予维血宁颗粒后虎杖苷血药浓度测定及药动学研究

    目的:建立大鼠血浆中虎杖苷浓度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定方法.方法:色谱柱为DiamonsilC18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为303 nm.大鼠ig维血宁颗粒后,测定不同时间血药浓度.采用DAS2.0药动学软件对血药浓度-时间数据进行拟合,计算相应药动学参数.结果:大鼠灌胃给予维血宁颗粒后,虎杖苷在大鼠体内药动学主要参数为:tmax=(0.403±0.063)h,Cmax=(1.715±0.097)mg·L-1,Ka=(6.894±3.275)h-1,t1/2α=(0.202±0.142)h,t1/2β=(2.484±1.624)h,CL/F=(32.229±22.027)L·h-1·kg-1,V1/F=(14.447±12.013)L·kg-1,AUC(0~t)=(1.511±0.550)mg·h·L-1,AUC(0-∞)=(1.955±0.765)mg·h·L-1.结论:虎杖苷在大鼠体内的药动学过程符合二室模型,进入体内分布迅速,代谢消除速度也较快.

    作者:梁竹;梁爱君 刊期: 2012年第43期

  • 中药在肺结核治疗中的应用现状

    目的:了解中药在肺结核治疗中的应用现状.方法:查阅近年相关文献,对中药在肺结核防治方面的作用和特点进行综述和分析.结果:中药能够有效改善肺结核患者的相关临床症状,显著提高肺结核患者的临床疗效,降低或消除抗痨药物的毒副作用,明显提高肺结核患者的自身免疫功能.结论:中药在肺结核疾病治疗方面具有明显的优势作用,与化学药有效的结合,可作为肺结核疾病较为理想的治疗途径.

    作者:潘景芝;孟庆龙;李晓红;陈立新;崔文玉 刊期: 2012年第43期

  • 正交试验优选磁石炮制工艺

    目的:优选磁石的佳炮制工艺.方法:以炮制时间、炮制温度、煅淬次数为考察因素,以水溶性铁、重金属(铜、镉、汞、铅)和有害元素(砷)的溶出量为评价指标,采用正交试验优选磁石炮制工艺.结果:佳炮制工艺为600℃炮制0.5h,煅淬3次.结论:所选工艺合理、可行,可作为磁石的炮制工艺.

    作者:傅兴圣;许虎;刘训红;林瑞超;吴德康;刘圣金 刊期: 2012年第43期

  • 安胃丸对慢性胃炎模型大鼠的保护作用研究

    目的:研究安胃丸对慢性胃炎模型大鼠的保护作用.方法:连续12周灌胃60%的乙醇(每周2次)、20 mmol·L-1的去氧胆酸钠,饮用0.05%的氨水以复制慢性胃炎大鼠模型.实验分为6组,即正常对照(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)、胃乃安(0.64g·kg-1)与安胃丸高、中、低剂量(12.24、6.12、3.06g·kg-1)组,灌胃给药,每天1次,连续30d.观察大鼠胃黏膜病理变化与胃酸、胃蛋白酶、游离黏液含量变化.结果:与模型组比较,安胃丸组游离酸、总酸、游离黏液含量与胃蛋白酶活性显著降低(P<0.01或P<0.05);胃黏膜病理改变减轻,炎细胞浸润减少,黏膜炎症评分显著下降(P<0.05),胃窦黏膜腺体厚度(L1)与黏膜肌层厚度(L2)之比(L1/L2)无明显差别(P>0.05).结论:安胃丸对大鼠慢性胃炎有一定防治作用.

    作者:任守忠;郭建生;马志健;曾贵荣 刊期: 2012年第43期

  • 远红外技术用于中药炮制的优势分析

    目的:提高中药炮制品质量,促进临床安全用药.方法:从中药炮制技术、炮制品的临床疗效和副作用方面分析远红外技术用于中药炮制的优势.结果:远红外技术可精确控制炮制温度、炮制时间,与其他炮制工艺比较,能提高炮制品质量,降低药物副作用,减少对环境和药物的污染,降低人员的劳动量.结论:远红外技术是一种科学、便捷的炮制方法.

    作者:吴世强;石勇强;刘莉;宋志刚 刊期: 2012年第43期

  • 丹皮酚脂质体的制备与质量评价

    目的:制备丹皮酚脂质体,并评价其质量.方法:采用薄膜分散-水化法制备丹皮酚脂质体.以丹皮酚与大豆卵磷脂重量比、胆固醇与大豆卵磷脂重量比、水化介质磷酸盐缓冲液(PBS)的pH值为考察因素,以包封率为评价指标,采用正交试验优选工艺,并考察丹皮酚脂质体的质量.结果:优选的制备工艺为丹皮酚与大豆卵磷脂的重量比为1∶20,胆固醇与大豆卵磷脂的重量比为1∶4,水化介质PBS的pH值为6.5.制得的丹皮酚脂质体颗粒圆整,平均粒径为95 nm,包封率达到91.3%,在4℃下稳定性良好.结论:所选工艺稳定、可行,制得的制剂质量合格.

    作者:王海龙;于珊珊;赵美玲;刘善奎 刊期: 2012年第43期

  • 高效毛细管电泳法测定萹蓄中金属阳离子的含量

    目的:建立测定萹蓄中金属阳离子含量的方法.方法:采用高效毛细管电泳法.色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱(50 cm×50 μm ID,有效长度46 cm),运行缓冲液为7.0 mmol· L-1咪唑+6.0 mmol·L-1酒石酸(pH 6.0),分离电压为20 kV,电动进样时间为3s(电压为15 kV),检测波长为214 nm.结果:K+、Na+、Mg2+、Mn2+、Ca2+、Zn2+检测浓度分别在0.5~120.0 mg·L-1(r=0.9993)、0.5~120.0 mg·L-1(r=0.9987)、0.1~60.0 mg·L-1(r=0.9973)、0.1~120.0 mg·L-1(r=0.9992)、0.1~60.0 mg·L-1(r=0.9991)和0.5~120.0 mg·L-1(r=0.9982)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Zn2+的平均加样回收率分别为103.5%、96.0%、93.4%、105.4%和101.6%,RSD分别为1.75%、1.66%、1.52%、1.43%和1.19%(n=6).结论:本方法简便、快速、准确、可靠,可用于萹蓄中金属阳离子的含量测定.

    作者:冯海燕;李向军;常永芳;杨艳蕾 刊期: 2012年第43期

  • 中药有效期的研究概况

    目的:规范药品有效期,保证药材、饮片、中成药的质量和临床疗效.方法:通过检索近年相关文献,对药材、饮片、中成药有效期的研究概况作一综述.结果:药材与饮片均未标明有效期,很难判定药材是否过期失效,给用药带来了不安全因素,也给监管带来一定的困难.结论:应探索、研究适合药材、饮片、中成药有效期的制订方法,以确保药品的安全性和有效性.

    作者:陈兴;刘志武;张志国;曹臣 刊期: 2012年第43期

  • 伊犁贝母的生药学鉴定

    目的:研究伊犁贝母的生药学鉴别特征.方法:利用性状、显微、薄层色谱与紫外光谱鉴别法为该药材进行初步鉴定研究,并确立其鉴别特征.结果:确定了伊犁贝母的性状、显微、薄层色谱与紫外光谱鉴别特征.结论:本研究可为伊犁贝母的鉴别、开发利用与质量控制提供依据.

    作者:王倩倩;谭勇;张芳;马英;张之慧 刊期: 2012年第43期

  • 我院泌尿外科2007-2011年中成药使用分析

    目的:为我院中成药的管理和临床合理用药提供参考.方法:调取我院中药房2007-2011年泌尿外科中成药的销售数据,对年销售金额、用药频度(DDDs)、日均费用(DDC)、药物利用指数等进行回顾性统计分析.结果:5年内我院泌尿外科中成药的销售金额和DDDs呈较快上升趋势,DDC在20元以下的品种占多半.结论:我院泌尿外科中成药的使用基本合理.

    作者:常瑛;贾王平;陈苏宁;冯娟;赵培西;田云 刊期: 2012年第43期

  • HPLC法同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素的含量

    目的:建立同时测定复方儿茶酊中儿茶素与原儿茶素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为YMC ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.04 mol·L-1枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2,V/V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为35℃.结果:儿茶素与原儿茶素的检测浓度分别在0.051 8~0.259 0、0.010 1~0.203 0 mg·mL-1(r均为0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.63%和100.49%,RSD分别为1.27%和1.12%(n均为9).结论:本方法简便、准确、稳定,能有效控制复方儿茶酊的质量.

    作者:龙潇鸿;范卫东;郑娇妮 刊期: 2012年第43期

  • 桃红四物汤预防胫骨骨折髓内钉内固定术后下肢深静脉血栓发生的临床观察

    目的:观察桃红四物汤预防胫骨骨折髓内钉内固定术后下肢深静脉血栓(DVT)发生的临床疗效.方法:将89名患者随机分成2组,治疗组43例,口服桃红四物汤150 mL,每天2次,连续7d;对照组46例,皮下注射低分子肝素钙4 000 U,每天1次,连续7d.术后1周B超检查下肢血栓,观察DVT的发生率,检测血浆内皮素(ET)含量,统计日平均费用.结果:2组间DVT发生率无明显差异(P>0.05),但治疗组的抗凝日平均费用显著低于对照组(P<0.05);2组术后第14天血浆ET含量均较术后第3天显著下降(P<0.05),且治疗组显著低于对照组(P<0.05).结论:桃红四物汤能有效预防胫骨髓内钉内固定术后DVT的发生,且治疗费用低廉.

    作者:孙毅;程慎令 刊期: 2012年第43期

  • 医疗机构的黄芩饮片质量调查分析

    目的:探究医疗机构的黄芩饮片质量及其与医疗机构南北地域、城乡位置、级别及饮片规格等级的关系.方法:按医疗机构的南北地域、城乡位置和级别3个因素进行分层抽样,再结合随机抽样方法,调查16个省市72家医疗机构的黄芩饮片的等级及其中黄芩苷含量.结果:南北医疗机构之间、城乡医疗机构之间、各级别医疗机构之间、不同规格等级之间,黄芩饮片的质量均存在很大差异.结论:全国医疗机构的中药饮片质量存在较大差别,研究者应进一步深入研究,科学合理地制订中药饮片的质量规范.

    作者:董历华;王璞;马长华 刊期: 2012年第43期

  • 正交试验优选产后贴湿巾中蒲公英、红花、苦参、龙骨的提取工艺

    目的:优选产后贴湿巾中蒲公英、红花、苦参、龙骨的提取工艺.方法:以提取时间、加水量、浸泡时间为考察因素,以咖啡酸转移率、羟基红花黄色素A转移率、固含率的综合评分为评价指标,采用正交试验优选工艺.结果:佳工艺为药材浸泡1.0h后提取2次,第1次以7倍量水提取1.0h,第2次以5倍量水提取0.5h.结论:所选工艺简便、易行、经济、实用,可用于产后贴湿巾中蒲公英、红花、苦参、龙骨的提取.

    作者:徐小燕;陈军霞;卞凌;邱碧菡;潘林梅 刊期: 2012年第43期

  • 阳春砂仁果实和根挥发油成分比较

    目的:比较阳春砂仁果实和根挥发油化学成分的差异.方法:采用水蒸气蒸馏法提取砂仁果实和根中挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析.色谱柱为DB-5MS(30m×250 μm×0.25 μm),载气为氦气,流速为1.0 mL·min-1,程序升温;分流模式进样,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,离子源温度为230℃,四极杆温度为150℃,电离方式为电轰击电离(EI),电子能量为70 eV,质量扫描范围为30~550 amu.结果:从砂仁果实挥发油中共鉴定出30种成分,其中樟脑、乌药醇和乙酸龙脑酯含量较高;从砂仁根的挥发油中共鉴定出46种成分,其中β-蒎烯、4-萜醇、匙叶桉油烯醇、α-蒎烯含量较高.砂仁果实挥发油中检出的三环烯、α-水芹烯、水芹烯、小茴香醇、乙酸龙脑酯等成分在根的挥发油中未检出;而砂仁根的挥发油中冬青油烯、蛇麻烯、喇叭烯、花姜酮、十六烷酸等成分在果实挥发油中未检出.结论:砂仁果实和根挥发油中的成分和含量具有较大的差异,二者药理作用及临床疗效是否存在差异及共同点仍需进一步探讨.

    作者:许文学;邢学锋;陈飞龙;李学应 刊期: 2012年第43期

  • 火焰原子吸收光谱法测定短腺小米草中微量元素的含量

    目的:建立测定短腺小米草中微量元素含量的方法.方法:采用浓硝酸和高氯酸(4:1,V/V)的混合溶液对样品进行消解,以火焰原子吸收光谱法测定短腺小米草中微量元素(铁、铜、锌、锰)的含量.结果:短腺小米草中铁、铜、锌、锰的含量分别为739.84、16.04、108.86、49.20 μg·g-1;各元素的平均加样回收率在97.6%~103.0%之间,RSD在0.8%~3.5%之间(n均为6).结论:短腺小米草中含有较为丰富的铁、铜、锌、锰.本方法简单、准确,试验结果可为短腺小米草药理作用的进一步研究提供参考.

    作者:吕瑞;万明莉;杨丰庆 刊期: 2012年第43期

  • 紫外分光光度法测定姜黄素白蛋白纳米混悬剂的包封率

    目的:建立姜黄素白蛋白纳米混悬剂包封率的测定方法.方法:通过离心法分离出游离的药物,利用紫外分光光度法,在422 nm波长处测定姜黄素含量,计算姜黄素白蛋白纳米混悬剂的包封率.结果:姜黄素检测浓度在0.5~6.0 mg·L-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.50%,RSD=2.74%(n=9);平均包封率为42.32%.结论:该方法操作简便、精密度好、结果可靠,可用于姜黄素白蛋白纳米混悬剂包封率的测定.

    作者:张华;张卿;贾运涛;张良珂;田睿;滕永真 刊期: 2012年第43期

  • 戟叶马鞭草苷大鼠在体肠吸收动力学研究

    目的:建立同时测定肠循环液中戟叶马鞭草苷与酚红浓度的高效液相色谱(HPLC)法,探讨戟叶马鞭草苷在大鼠各肠段的吸收动力学特征与不同药物浓度对肠吸收的影响.方法:采用大鼠在体肠灌流吸收实验,以HPLC法对肠循环液中的戟叶马鞭草苷与酚红进行分析.色谱柱为DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为238 nm(戟叶马鞭草苷)和430 nm(酚红),柱温为30℃.结果:戟叶马鞭草苷浓度在50~200 μg·mL-1范围内,其在肠道内的吸收量与浓度成正比例关系.不同药物浓度(50、100、200 μg·mL-1)条件下的吸收速率常数(Kα)分别为(69.2±4.3)、(70.9±4.1)、(69.3±3.2)h-1,无显著性差异(P>0.05);在十二指肠、空肠、回肠、结肠的Kα分别为(0.040 5±0.003 9)、(0.036 5±0.003 2)、(0.037 9±0.004 5)、(0.034 9±0.003 7)h-1,无显著性差异(P>0.05).结论:戟叶马鞭草苷在大鼠肠道的吸收符合一级动力学过程,吸收机制为被动扩散.戟叶马鞭草苷在整个肠道均有吸收,故可以将其研制成缓、控释制剂.

    作者:任非;段坤峰;吴宗耀;杨静;陈学军;王华 刊期: 2012年第43期

  • 化学计量学方法用于甘草和芫花及其药对的挥发性成分分析

    目的:分析甘草和芫花单味药材及其药对的挥发性成分.方法:以正十四烷为内标,采用气相色谱-质谱联用技术对甘草、芫花的单味药材及其组成的药对的挥发性成分进行测定,利用多种化学计量学方法对产生的二维色谱/质谱数据同时进行分辨和解析,获取各个组分的纯色谱曲线和纯质谱,根据分辨得到的纯质谱在质谱库中进行相似检索以实现对组分的定性.利用转换移动窗口因子分析法对组合前后的成分进行归属分析,采用面积归一化法进行定量.结果:分别在甘草、芫花及其药对中鉴定出34、41和68个成分,占各自挥发油成分的90%、84%和75%.药对中挥发性成分的相对含量与单味药比较差异较大.结论:本试验结果可为中药配伍的研究提供较为重要的依据.

    作者:周能;周振;梁逸曾;曾楚杰 刊期: 2012年第43期

中国药房杂志

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