学术投稿

GC法同时测定维药芜菁子中4种异硫氰酸酯类化合物的含量

孙莲;田兰;阿布都许库尔·吐尔逊

关键词:芜菁子, 异硫氰酸酯, 气相色谱法, 含量测定
摘要:目的:建立同时测定维药芜菁子中异硫氰酸酯类化合物含量的方法.方法:采用水蒸气蒸馏法提取芜菁子中的异硫氰酸酯,以异辛醇为内标物,利用气相色谱法分析异硫氰酸酯类化合物的组成并测定其含量.结果:芜菁子中含有4种异硫氰酸酯类化合物,分别为异硫氰酸苯乙酯(14.20%)、异硫氰酸叔丁酯(0.47%)、异硫氰酸异丙酯(0.29%)和异硫氰酸烯丙酯(5.10%).4种化合物的进样量线性范围依次为10.06~50.30 μg(r=0.999 6)、0.25~1.26 μg(r=0.999 5)、2.83~14.15 μg(r=0.998 9)、3.34~16.72 μg(r=0.998 6);平均加样回收率分别为99.2%、100.2%、97.8%、98.2%,RSD分别为1.3%、1.9%、2.3%、2.1%(n均为9).结论:本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于芜菁子的质量控制.
中国药房杂志相关文献
  • HPLC法同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁的含量

    目的:建立同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Waters Symmetry-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85,V/V),检测波长为291 nm,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃.结果:落新妇苷和芦丁的检测浓度分别在2.00~20.00、47.96~239.80 mg·L-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);二者平均加样回收率分别为100.40%和101.51%,RSD分别为1.61%和0.66%(n均为9).结论:本方法简便、准确、稳定,可用于复方土茯苓胶囊的质量控制.

    作者:蔡果;龚春燕;申国庆 刊期: 2012年第47期

  • 丹参注射液对急性肺损伤模型大鼠血管生成素表达的影响

    目的:研究丹参注射液对急性肺损伤模型大鼠血管生成素(Ang-1)-1、Ang-2表达的影响.方法:大鼠尾静脉注射脂多糖(5 mg·kg-1)复制急性肺损伤模型.实验分为3组,即正常(生理盐水1 mL)、模型(生理盐水1mL)和丹参(10 g·kg-1)组.给药12h后处死大鼠,收集肺泡灌洗液、血液、肺组织进行肺湿重/干重(W/D)值、肺系数(LI)、肺通透系数(LPI)等的计算;HE染色观察大鼠肺组织病理改变;Western blot法测定Ang-1、Ang-2在肺组织的表达.结果:与正常组比较,模型组大鼠肺组织W/D比值、LI、LPI显著升高(P<0.05),且病理切片都有明显的炎症损伤改变,Ang-1表达明显减弱,Ang-2表达明显增强.与模型组比较,丹参组大鼠肺组织W/D、LI、LPI显著降低(P<0.05),Ang-1表达明显增强,Ang-2表达明显减弱.结论:丹参注射液对急性肺损伤有一定保护作用,其机制可能与Ang-2、Ang-1的表达调控有关.

    作者:雷霆;缪李丽 刊期: 2012年第47期

  • GC法同时测定维药芜菁子中4种异硫氰酸酯类化合物的含量

    目的:建立同时测定维药芜菁子中异硫氰酸酯类化合物含量的方法.方法:采用水蒸气蒸馏法提取芜菁子中的异硫氰酸酯,以异辛醇为内标物,利用气相色谱法分析异硫氰酸酯类化合物的组成并测定其含量.结果:芜菁子中含有4种异硫氰酸酯类化合物,分别为异硫氰酸苯乙酯(14.20%)、异硫氰酸叔丁酯(0.47%)、异硫氰酸异丙酯(0.29%)和异硫氰酸烯丙酯(5.10%).4种化合物的进样量线性范围依次为10.06~50.30 μg(r=0.999 6)、0.25~1.26 μg(r=0.999 5)、2.83~14.15 μg(r=0.998 9)、3.34~16.72 μg(r=0.998 6);平均加样回收率分别为99.2%、100.2%、97.8%、98.2%,RSD分别为1.3%、1.9%、2.3%、2.1%(n均为9).结论:本方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于芜菁子的质量控制.

    作者:孙莲;田兰;阿布都许库尔·吐尔逊 刊期: 2012年第47期

  • 中药复方药动学的研究进展

    目的:为中药复方药动学的研究提供参考.方法:查阅近10年来有关中药复方药动学研究的国内、外文献,对其研究方法和存在困难进行分析、总结,并提出今后的努力方向.结果与结论:中药复方药动学的研究方法主要有体内药物浓度法和生物效应法,其研究有自身的特殊性,但仍存在不少问题.我们应运用相关技术揭示中药复方的作用机制和内在过程,建立符合中药复方特征的药动学研究与评价技术体系.

    作者:殷锦锦;周本杰 刊期: 2012年第47期

  • 甘肃小檗枝、叶化学成分的分离与鉴定

    目的:对甘肃小檗枝、叶中的化学成分进行分离与鉴定.方法:采用大孔吸附树脂、硅胶、Sephadex LH-20等色谱分离手段对甘肃小檗的枝、叶95%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构.结果:从甘肃小檗的枝、叶中共分离得到8个化合物,分别鉴定为小檗胺(1)、小檗碱(2)、巴马汀(3)、药根碱(4)、非洲防己胺(5)、小檗红碱(6)、8-氧小檗碱(7)、(+)木兰花碱(8).其中,化合物5至8为首次从该植物中分离得到.结论:本试验结果可为甘肃小檗的进一步研究提供依据.

    作者:徐海波;张晓维;孙超;梁俊清;吕子明 刊期: 2012年第47期

  • 一测多评技术在天麻药材质量评价中的应用

    目的:采用一测多评技术同时测定天麻药材中多种成分的含量,为快速评价天麻药材质量、完善天麻药材的质量控制方法提供技术依据.方法:采用高效液相色谱法,以天麻素为内标物,建立其与对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的相对校对因子,并进行含量测定,实现一测多评.同时采用外标法测定15批天麻药材中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量,验证一测多评的准确性.结果:采用相对校正因子计算的含量值与外标法的实测值之间无显著性差异.结论:在对照品缺乏的情况下,以外标法测定天麻素,利用相对校正因子实现对天麻药材中对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷的含量测定是可行的.

    作者:刘智;王爱民;许祖超;迟明艳;王永林 刊期: 2012年第47期

  • 医疗机构中药煎药室的规范化建设体会

    目的:探讨建立医疗机构中药煎药操作规范化的措施,避免煎药凭经验、操作随意的不规范行为.方法:结合自身情况,探讨中药煎煮操作规范对煎药室环境、煎药器具、煎药室电子处方系统、人员培训、质量监控等硬件、软件方面的要求.结果:硬件和软件的配备到位可保证中药煎煮规范化和中药煎剂质量,同时可节省人力、减少操作环节、降低工作强度.结论:笔者所在医院改进后的煎药室操作完全符合《医疗机构中药煎药室管理规范》,可为相关单位提供有益的经验借鉴.

    作者:钟燕珠;蔡志铭 刊期: 2012年第47期

  • 刺齿凤尾蕨抗肿瘤活性成分5F的含量测定

    目的:建立测定刺齿凤尾蕨中抗肿瘤成分5F含量的方法,并测定其不同部位中5F的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil C18(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为242nim,柱温为30℃.结果:5F检测浓度在6~96 μg· mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.998 1);低、中、高浓度对照品加入量对应的平均加样回收率分别为103.33%、100.84%、100.39%,RSD分别为5.86%、3.05%、1.02%(n均为6).5F在刺齿凤尾蕨叶中含量高,茎中含量其次,根中含量低.结论:本方法稳定、快速且杂质干扰小,可用于刺齿凤尾蕨中5F的含量测定.

    作者:吕应年;侯英奇;范世锦;苟占平 刊期: 2012年第47期

  • 野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素的含量比较

    目的:比较野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素的含量.方法:样品以30%乙醇回流提取后采用高效液相色谱法测定含量.色谱柱为Uvis-201 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为250 nm,柱温为室温.结果:葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素的进样量分别在0.68~5.44 μg(r=0.999 2)、0.143~1.144 μg(r=0.999 3)、0.024 5~0.196 0 μg(r=0.999 2)、0.088~0.704 μg(r=0.999 4)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.1% 、99.5%、101.1%、99.2%,RSD分别为2.17%、2.42%、2.53%、2.65%(n均为6).葛根素含量高低排序为河南野葛>云南葛>山西野葛>大别山野葛>广西粉葛;大豆苷含量为云南葛>河南野葛>大别山野葛>山西野葛>广西粉葛;大豆苷元含量为河南野葛>云南葛>山西野葛>大别山野葛>广西粉葛;染料木素含量为河南野葛>云南葛>山西野葛>大别山野葛>广西粉葛.结论:野葛、粉葛与云南葛中葛根素、大豆苷、大豆苷元、染料木素含量差别较大,且云南葛为野葛的伪品之一,三者不能同等应用.

    作者:裴香萍;刘亚明;刘计权;李慧峰;李晶 刊期: 2012年第47期

  • 丹参酮的抗抑郁作用研究

    目的:研究丹参酮的抗抑郁作用.方法:丹参酮灌胃给药.通过尾静脉注射利血平(2 mg·kg-1)复制小鼠抑郁模型,观察眼帘下垂动物数、运动不能动物数,测肛温;腹腔注射丁苯那嗪(40 mg·kg-1)复制小鼠抑郁模型,观察眼帘下垂动物数和僵住动物数;尾静脉注射利血平(2 mg·kg-1)后进行悬尾、强迫游泳实验,复制小鼠获得性绝望模型,观察小鼠悬尾不动时间和游泳不动时间;通过静脉注射单胺氧化酶抑制剂(盐酸色胺)复制大鼠惊厥模型,观察大鼠动作平均分值、拍打动作持续时间.结果:60、30、20 mg·kg-1丹参酮可显著减少利血平复制的抑郁模型小鼠眼帘下垂、运动不能动物数,显著升高模型小鼠肛温(P<0.05);60、30mg·kg-1丹参酮可显著减少丁苯那嗪复制的抑郁模型小鼠眼帘下垂、僵住动物数(P<0.01或P<0.05);60、30 mg·kg-1丹参酮可显著缩短绝望模型小鼠悬尾不动、游泳不动时间(P<0.01);42、21、14 mg· kg-1丹参酮可显著降低盐酸色胺复制的惊厥模型大鼠动作平均分,42、21 mg·kg-1丹参酮可显著缩短模型大鼠拍打动作持续时间(P<0.01或P<0.05).结论:丹参酮有一定抗抑郁作用.

    作者:张忠东;曹莉;程灶火 刊期: 2012年第47期

  • 小白菊内酯对核转录因子κB的抑制作用及相关动物模型的研究进展

    目的:为小白菊内酯(PL)的进一步开发和应用提供参考.方法:查阅近年来相关文献,对PL抑制核转录因子(NF)-κB产生的药理作用及在此类研究中选用的动物模型进行综述.结果:PL通过抑制NF-κB,可发挥抗炎、抗肿瘤等多种药理作用,常用的有小鼠脓毒症、大鼠偏头痛、鼠纤维囊泡症、鼠肾损伤、裸鼠异种移植肾细胞癌等模型.结论:PL具有多种药理活性,是一种强有力的NF-κB抑制剂,应加大其开发力度.

    作者:贾倩倩;朱艳;龙海波;牛红心;周伟东;李申恒 刊期: 2012年第47期

  • LC-MS/MS法测定人血浆中白藜芦醇的浓度

    目的:建立液相色谱-串联质谱法测定人血浆中白藜芦醇浓度的方法.方法:血浆样品经四硼酸钠溶液碱化后,经甲基叔丁基醚提取处理.分析柱为Restek C18(2.1 mm× 150 mm,5.0μm),保护柱为Gmini C18(4 mm×3.0 mm,10.0 μm),流动相为乙腈-水(85∶15,V/V,其中含0.2 mmol·L-1乙酸铵),流速为0.3 mL·min-1,进样量为5μL,内标为3,5-二羟基-4-异丙基二苯乙烯,使用电喷雾离子源,以负离子多重反应监测(MRM)方式进行检测.用于定量白藜芦醇和内标的MRM扫描离子通道分别为m/z 227.0→143.0、253.2→211.0.每个样品的分析时间为5 min.结果:白藜芦醇和内标的保留时间分别为1.43、2.55min.血浆中内源性物质对测定无干扰,白藜芦醇检测浓度在0.1~50.0 ng·mL-1范围内同其与峰面积之比呈良好线性关系(r=0.996 9),定量下限为0.1ng·mL-1.日内、日间RSD均低于11.25%,方法回收率为(91.70±3.81)%~(99.00±3.29)%.结论:本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于白藜芦醇的血药浓度测定.

    作者:刘一;李娜;马丽萍;黄琳;荆珊;赵立波;冯婉玉 刊期: 2012年第47期

  • RP-HPLC法测定三皮止癣酊中蛇床子素的含量

    目的:建立测定三皮止癣酊中蛇床子素含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Ultimate XB-C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(76∶24,V/V),流速为1.0 mL ·min-1,检测波长为322nm,柱温为25℃.结果:蛇床子素进样量在0.038 4~0.768 0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6);平均加样回收率为100.45%,RSD= 1.88% (n=6).结论:本方法操作简便、快速、准确,适用于三皮止癣酊中蛇床子素的含量测定.

    作者:邹渭洪;付成效;龙宇;刘琪 刊期: 2012年第47期

  • 鬼臼毒素衍生物YB-1EPN对人口腔鳞状上皮癌细胞系增殖的抑制作用研究

    目的:研究鬼臼毒素衍生物YB-1EPN对人口腔鳞状上皮癌细胞系(KB)增殖的抑制作用.方法:以KB细胞为研究对象,采用MTT法检测细胞毒作用;荧光染色法观察细胞形态学变化;RT-PCR法检测半胱天冬氨酸蛋白酶(Caspase)-3 mRNA的表达;激光共聚焦显微镜观察药物对细胞微管结构的影响.结果:4 μmol·L-1YB-1EPN能够直接抑制和杀伤KB细胞;荧光显微镜观察到4 μmol·L-1YB-1EPN干预24 h后KB细胞出现凋亡小体;RT-PCR法检测到在1、2、4 μmol·L-1 YB-1EPN干预下KB细胞促凋亡基因Caspase-3表达上调;激光共聚焦显微镜观察到在2、4μmol·L-1YB-1EPN干预24 h后KB细胞微管结构被破坏.结论:YB-1EPN能够直接抑制和杀伤KB细胞株,作用机制可能与促凋亡基因的表达上调和抑制微管蛋白聚合有关.

    作者:毕文超;刘世军;孙克明;刘宪勇;张敏 刊期: 2012年第47期

  • 蒲参胶囊治疗高脂血症的Meta分析

    目的:评价蒲参胶囊用于治疗高脂血症的疗效和安全性.方法:全面检索中国生物医学文献数据库、中国期刊全文数据库、中文科技期刊全文数据库与万方数字化期刊全文库,收集蒲参胶囊治疗高脂血症的随机对照试验(RCT),并进行质量评价和Meta分析.结果:共收集到5篇RCT文献,其中1项质量为A级,2项为B级,2项为C级;分析结果显示试验组与对照组之间在改善总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇、高密度脂蛋白胆固醇浓度方面差异无统计学意义,MD (95% CI)分别为-0.02(-0.33,0.29)、-0.08(-0.43,0.26)、-0.00(-0.07,0.07);但在显效率[RR= 1.43,95%CI(1.22,1.68)]和改善甘油三酯浓度[MD=-0.36,95%CI;(-0.60,-0.13)]方面差异有统计学意义.结论:基于当前临床研究,蒲参胶囊治疗高脂血症疗效不亚于脂必妥,且在降低甘油三酯浓度方面更显优势.

    作者:陈大双;景欣 刊期: 2012年第47期

  • 心脑肾康对脑缺血再灌注模型大鼠的保护作用研究

    目的:研究心脑肾康对脑缺血再灌注(MCAO)模型大鼠的保护作用.方法:以线栓法复制大鼠MCAO模型.实验分为6组,即假阻断(等容生理盐水)、模型(等容生理盐水)、杏灵(2 g·kg-1)与心脑肾康高、中、低剂量(32、16、8 g·kg-1)组.测定大鼠大脑皮层生化指标与血小板聚集阻率,TTC染色观察脑梗死病变范围.结果:与模型组比较,心脑肾康高、中、低剂量组大鼠脑梗死范围显著减小,一氧化氮合酶、活性氧、丙二醛、乳酸水平显著降低,超氧化物歧化酶、三磷酸腺苷水平显著升高,血小板聚集阻率显著升高(P<0.01).结论:心脑肾康对脑缺血再灌注模型大鼠有一定保护作用.

    作者:梁岚 刊期: 2012年第47期

  • 复方川芎颗粒的质量标准研究

    目的:建立复方川芎颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对复方川芎颗粒中的川芎、当归进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定其中阿魏酸含量.结果:TLC分离好,斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸选样量在0.027~0.270μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为97.92%,RSD=0.79% (n=6).结论:所建标准可用于复方川芎颗粒的质量控制.

    作者:姚荧;徐以亮;陈燕飞;黄银涛 刊期: 2012年第47期

  • 山柰酚静脉注射后在大鼠体内的药动学研究

    目的:研究静脉注射山柰酚后大鼠体内药动学特点.方法:将60只大鼠随机分为10个时间组,每组6只.均静脉注射给药,给药容积0.1 mL· kg-1,剂量5 mg· kg-1.于给药后1、3、5、10、20、40、80、120、180、240 min分别从相应时间组每只大鼠取血0.5 mL(n=6),采用高效液相色谱法检测大鼠血浆中山柰酚浓度;色谱柱为PhenomenexC18(100 mm×4.6 mm,6μm),预柱为Dikma EasyⅡGuardC18Kit(8 mm×4 mm),流动相为乙腈-水(1∶2,V/V),流速为0.5mL·min-1,检测波长为370 nm,柱温为35℃,进样量为80 μL;采用3p97软件计算药动学参数.结果:大鼠静脉注射山柰酚的浓度-时间曲线符合二室模型,t12α= (0.95±0.35)min;t1/2β=(5.68±0.94) min; AUC0~t= (155.10±7.43) μg· min· mL-1; AUC0~∞=(199.84±14.07) μg· min· mL-1; CL= (45.90±1.90) mL·kg-1 ·min-1.结论:山柰酚原型在大鼠体内消除迅速,血药浓度下降快,30 min后消除95%以上.

    作者:孔令希;李秀英;何海霞;周远大;杨辉;李娟 刊期: 2012年第47期

  • 太宁栓联合祛毒煎剂对急性白血病患者化疗后肛周感染的预防作用研究

    目的:研究太宁栓联合祛毒煎剂对急性白血病(acute leukemia,AL)患者化疗后肛周感染的预防作用.方法:收集曾有肛门疾病如肛裂、痔疮病史的68例AL化疗患者,随机分为2组,治疗组采用太宁栓塞肛联合祛毒煎剂坐浴治疗,直至骨髓恢复,对照组采用传统的1∶5000高锰酸钾液坐浴治疗,直至骨髓恢复.比较2组AL肛周感染发生率.结果:对照组32例AL中有10例发生肛周感染,发生率31.25%;治疗组36例AL中有4例发生肛周感染,发生率11.11%,较对照组肛周感染率明显降低(P<0.05).结论:太宁栓塞肛联合祛毒煎剂坐浴治疗法对预防AL化疗后肛周感染具有显著疗效,有助于化疗过程的顺利完成和改善患者化疗期间的生活质量.

    作者:商安芳;郭静明;姚宇宙;朱磊;潘莉萍;田铭 刊期: 2012年第47期

  • 响应面法优选桑黄总三萜的超声提取工艺

    目的:优化桑黄总三萜的超声提取工艺.方法:在单因素试验基础上,根据中心组合试验设计原理,以乙醇浓度、超声时间、超声温度为考察因素,以总三萜得率为评价指标,利用响应面法优选工艺.结果:佳提取工艺为采用70%乙醇作提取溶剂,料液比为1∶20(g/mL),于60℃超声提取21 min.在此佳条件下,总三萜得率为9.80 mg·g-1.结论:试验结果与模型预测值相符,表明优选的提取工艺合理、可行.

    作者:于小凤;秦庆玲;李峰;徐秀泉 刊期: 2012年第47期

中国药房杂志

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