学术投稿

红外光辅助萃取-HPLC法测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷的含量

黄滔敏;陈念祖;王东蕾;赖永华;闫晶超;顾纪峰

关键词:红外光辅助萃取, 高效液相色谱法, 玄参, 肉桂酸, 哈巴俄苷, 含量测定
摘要:目的:建立测定玄参中肉桂酸和哈巴俄苷含量的方法.方法:采用红外光辅助萃取-高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilC18(200mm×4.6mm,5 μm),流动相为1%乙酸溶液-甲醇(55:45),柱温为25℃,流速为1 mL·min-1,检测波长为278nm,以外标法计算含量.红外光辅助萃取条件的溶剂为甲醇-水(50:50),提取时间为5min.结果:肉桂酸和哈巴俄苷的检测浓度均在5~100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);二者平均回收率分别为101.7%和103.2%,RSD分别为0.71%和0.93%(n=6).结论:本方法简便、准确,适用于分析测定玄参中内桂酸和哈巴俄苷的含量.
中国药房杂志相关文献
  • 康脑液2号对脑缺血再灌注大鼠VEGF、Ang-1与微血管密度的影响

    目的:研究康脑液2号对脑缺血再灌注大鼠血管内皮生长因子(VEGF)、血管生成素-1(Ang-1)与微血管密度(MVD)的影响.方法:180只雄性SD大鼠随机均分为正常组、假手术组、模型组与康脑液2号高、中、低剂量组.线栓法复制大鼠右侧大脑中动脉闭塞模型.大鼠缺血2 h,于再灌注1、3、7、14、21 d,免疫组化法检测各组大鼠VEGF、Ang-1的表达,HE染色观察大鼠脑组织病理改变;再灌注21 d后免疫荧光法标记细胞膜糖蛋白CD105,观察新生血管,计算MVD.结果:与模型组比较,康脑液2号高、中、低剂量组病理变化更显著,VEGF、Ang-1在每个时间点表达显著增高,脑梗死周围区域MVD显著增大.结论:康脑液2号能改善脑缺血再灌注大鼠病理变化,保护梗死区域神经细胞,其机制可能与增加VEGF、Ang-1等促血管新生因子表达而促进脑坏死周围区域血管新生有关.

    作者:梁起保;邹玉安;张晓丽;薛茜;石会娟;李瑞羽 刊期: 2011年第19期

  • 吡硫翁锌气雾剂联合梢地祛银颗粒治疗寻常型银屑病的疗效观察

    目的:观察吡硫翁锌气雾剂联合梢地祛银颗粒治疗寻常型银屑病的疗效.方法:102例银屑病患者随机分为2组:治疗组51例患者口服梢地祛银颗粒,外用吡硫翁锌气雾剂;对照组51例患者口服复方氨肽素片,外用0.1%维A酸乳膏.2组患者在治疗后的2、4、6周分别进行临床观察,根据银屑病皮损面积和严重度指数(PASI)评判疗效.结果:治疗6周后,治疗组患者痊愈18例,显效26例,总有效率86.3%;对照组患者治愈3例,显效31例,总有效率66.7%,2组比较有显著性差异(P<0.05).结论:口服梢地祛银颗粒联合外用吡硫翁锌气雾剂治疗寻常型银屑病,疗效好、不良反应小.

    作者:徐峰;王新梅;揣瑞梅 刊期: 2011年第19期

  • 正交试验优选延胡索微波炮制工艺

    目的:优选醋制延胡索的微波炮制工艺.方法:以原阿片碱、延胡索乙素和总生物碱的含量为评价指标,以醋用量、闷润时间、微波热力、炮制时间为考察因素,采用正交试验优选佳的炮制工艺.结果:佳炮制工艺为醋的用量30kg,闷润2 h,微波热力60%,炮制时间5min.结论:该方法简单、可行,易于控制,可作为延胡索的新型炮制方法.

    作者:容穗华;高妮 刊期: 2011年第19期

  • 黄芪药材加工工艺的改进

    目的:研究不同加工饮片的方法对黄芪中黄芪甲苷含量的影响,改进药材加工工艺.方法:对黄芪采用改进工艺--鲜切法和传统干切法制备饮片,用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定2种饮片中黄芪甲苷含量并进行比较.结果:鲜切法所得饮片中黄芪甲苷含量为0.072%,高于传统干切法所得饮片中黄芪甲苷含量(0.046%).结论:鲜切法优于传统干切法;该含量测定方法简便、准确,重复性好,适用于黄芪中黄芪甲苷含量的测定.

    作者:孙静;王昌利;张佩烨 刊期: 2011年第19期

  • 矿物药青礞石、煅青礞石无机元素的ICP-MS分析

    目的:测定青礞石及其煅制品中无机元素的含量.方法:采用电感耦合等离子体-质谱法分析青礞石与煅青礞石中的无机元素,用SPSS16.0统计软件对数据进行主成分和相关性分析.结果:检测了青礞石、煅青礞石中的25种元素,其中Si、Fe、Mg、Al、Ca、K、Na 7种元素为两者的主要成分,累积贡献率分别达到90.700%和100.000%.Ti的平均含量也较高,分别达到6.356 2mg·g-1和5.554 6 mg·g-1.部分元素间显示出一定的相关性.煅青礞石的无机元素含量大多较青礞石的含量低.结论:本试验结果可为青礞石药材的有效性、安全性评价及质量标准制定提供科学的参考依据.

    作者:刘圣金;吴德康;林瑞超;刘训红;胡秋萍;孔庆友 刊期: 2011年第19期

  • HPLC法同时测定杠板归中阿魏酸与香草酸的含量

    目的:建立同时测定杠板归中阿魏酸与香草酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5 gm),流动相为1.0%甲酸-甲醇(40:60),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为290 nm.结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.6~3.0 μg(r=0.999 5),平均回收率为99.32%,RSD=1.06%(n=9);香草酸进样量的线性范围为0.454~2.270 μg(r=0.999 9),平均回收率为99.92%,RSD=2.17%(n=9).结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于杠板归药材的质量控制.

    作者:黄家宇;李莉;刘青;盛钰;罗天军;刘豫 刊期: 2011年第19期

  • 薯蓣皂苷片治疗高脂血症的系统评价

    目的:系统评价薯蓣皂苷片(商品名:维奥欣)治疗高脂血症的有效性和安全性.方法:计算机检索Cochrane图书馆临床对照试验资料库和PubMed、MEDLINE、EMBASE、CNKI、VIP、CBM数据库,并手工检索相关文献,筛选所有维奥欣治疗高脂血症的随机对照试验.由2名研究者独立选择试验、评价质量、提取数据,并交叉核对.使用RevMan 5.0软件进行Meta分析.结果:共纳入12个研究、1 126例高脂血症患者.Meta分析结果显示,与他汀类比较的合并结果分别为:TC[WMD-0.05,95%CI(-0.16,0.07),OR 0.86,95%CI(0.54,1.38)]; TG[WMD 0.03,95%CI(-0.13,0.19),OR0.9,95%CI(0.57,1.41)];HDL-C[WMD 0.05,95%CI(-0.1,0.2),OR 0.98,95%CI(0.60,1.62)];LDL-C[WMD-0.26,95%CI(-0.58,0.07)];与其他阳性药物比较的合并结果分别为:TC [WMD-0.39,95%CI(-0.83,0.05),OR 2.18,95%CI(1.06,4.49)];TG[WMD-0.22,95%CI(-0.43,-0.01),OR 1.81,95%CI (0.88,3.73)];HDL-C[WMD 0.1,95%CI(-0.00,0.2),OR 0.81,95%CI(0.36,1.43)];LDL-C[WMD-0.63,95%CI(-1.6,0.35)].短期服用维奥欣的不良反应主要为胃部(上腹部)不适、轻微头晕等.结论:本研究显示,维奥欣可降低高脂血症患者的TC、TG和LDL-C水平,升高HDL-C水平,其作用与他汀类相似,而降低TC、TG的作用优于其他阳性药物;短期服用未发现有明显的不良反应,安全性良好.但由于纳入研究的方法学质量较低,尚需更多高质量随机对照试验评价其疗效.

    作者:李蓉;张朕华;曹磊;郭月芳;盛雨辰;闵旸;梅其炳;夏玉叶 刊期: 2011年第19期

  • 星点设计-效应面法优化熊果苷乳膏配方

    目的:优化熊果苷乳膏配方,并建立制剂质量控制方法.方法:采用星点设计-效应面法,以乳膏伸展性为指标,优化十六醇、十二烷基硫酸钠-三乙醇胺(2:1)和二甲基硅油用量;考察配方优化后制剂的外观性状、粒度、pH、伸展性、稳定性和熊果苷含量.结果:优化的配方是十六醇用量为60g,十二烷基硫酸钠-三乙醇胺(2:1)用量为10g,二甲基硅油用量为25g;乳膏伸展性较好,延展直径约58.7mm,符合半流体乳膏特性;pH为6.2;稳定性较好;熊果苷含量为标示量的94.5%.结论:星点设计-效应面法优化的熊果苷乳膏配方稳定、可行.

    作者:刘圣;苏丹;唐丽琴;陈象青;张善堂;方卫 刊期: 2011年第19期

  • 舒血宁注射液分别与5%葡萄糖注射液和果糖注射液配伍的稳定性考察

    目的:考察舒血宁注射液分别与5%葡萄糖注射液和果糖注射液配伍后,混合液放置时间与药物稳定性的关系.方法:模拟临床用药浓度,在室温(25℃)下将舒血宁注射液20mL分别与250mL5%葡萄糖、果糖注射液配伍,放置0、1.0、1.5、2.5、3.5 h 后考察配伍液的性状、pH值、不溶性微粒与吸光度的变化.结果:舒血宁注射液分别与5%葡萄糖注射液、果糖注射液配伍后,性状、pH值无明显变化,吸光度、不溶性微粒都存在着不同程度的变化.结论:在室温25℃时,舒血宁注射液与5%葡萄糖注射液配伍后建议在1.5~2 h内使用;果糖注射液好单独使用.

    作者:方静;周学琴 刊期: 2011年第19期

  • 冠心宁注射液辅助治疗不稳定型心绞痛的Meta分析

    目的:评价冠心宁注射液辅助治疗不稳定型心绞痛(UAP)的临床疗效.方法:计算机检索Medline、EMBase、Cochrane图书馆、CBM、VIP、CNKI、万方数据库,纳入冠心宁注射液治疗UAP的随机对照试验(RCT),对纳入研究进行质量评价,并对研究数据进行Meta分析.结果:纳入9个RCT,均为C级.Meta分析结果显示,心绞痛症状改善显效率差异有统计学意义[RR=1.48,95%CI(1.24,1.76)]、心电图改善显效率差异无统计学意义[RR=1.39,95%CI(0.97,1.99)].结论:在常规治疗基础上加用冠心宁注射液治疗UAP能够提高心绞痛症状和心电图改善的显效率.

    作者:王建民 刊期: 2011年第19期

  • RP-HPLC法同时测定大鼠血浆中的紫杉醇与汉防己甲素

    目的:建立同时测定大鼠血浆中紫杉醇、汉防己甲素的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.取血浆200 μL,以利血平为内标,利用乙醚提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解,进样20μL.色谱柱为Platisisl ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.01 mo1·L-1K2HPO4(30:40:30,磷酸调节pH值至4.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为227nm.结果:紫杉醇、汉防己甲素检测浓度分别在0.02~20μg·mL-1和0.02~5μg·mL-1(r分别为0.999 0、0.999 3)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系.紫杉醇和汉防己甲素低、中、高浓度的方法回收率分别为100.5%~104.0%和101.0%~104.8%,提取回收率分别为84.7%~93.8%和70.8%~86.0%;日内、日间精密度均<10%.结论:本方法专属性强、操作简单、结果准确,可用于紫杉醇和汉防己甲素在大鼠体内的药动学研究.

    作者:孙方迪;郭涛;侯悦;潘昊 刊期: 2011年第19期

  • 不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量比较

    目的:建立测定不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil TMC18(250 mn×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速为1 mL·min-1,检测波长为270 nn,柱温为30℃,进样量为10 μL.结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA进样量的线性范围分别为1.45~10.19、2.16~15.12、3.15~22.06μg(r分别为0.999 8、0.999 6、0.999 7);平均回收率分别为99.44%、99.48%、99.34%,RSD分别为0.2%、0.1%、0.1%(n均为6).不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量差别较大.结论:本方法稳定、可靠、重复性好,可用于丹参的质量控制.

    作者:孔祥文;韩杰 刊期: 2011年第19期

  • 平肝颗粒的质量标准研究

    目的:建立平肝颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中半枝莲进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中野黄芩苷进行含量测定.结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强,阴性对照无干扰;野黄芩苷的进样量在10~40μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.16%,RSD=2.88%(n=6).结论:所建标准能有效控制平肝颗粒的质量.

    作者:陈青竹;蔡永青;张成;戴青;刘松青 刊期: 2011年第19期

  • 龙胆碱在大鼠体内的药动学特征及透过血脑屏障的研究

    目的:利用高效液相色谱(HPLC)法研究龙胆碱的药动学特征及判断其是否透过血脑屏障.方法:大鼠经尾静脉注射龙胆碱后,断尾取血,离心后分离血清,经固相萃取柱(SPE)沉淀蛋白.色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),全波长扫描,流速为1.0mL·min-1.在此基础上,采用腹腔注射龙胆碱后断头取脑,用HPLC法测定脑中龙胆碱含量,依据龙胆碱给药剂量与脑内含量的值推算龙胆碱是否透过血脑屏障.结果:龙胆碱线性回归方程为A=2.445×107c一44 388.6(r=0.999 7,n=6),表明龙胆碱血清浓度在3.125×10-4~0.1 mg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;低检出浓度为0.02μg·mL-1;主要药动学参数t1/2a=8.62min,t1/2β=116.64 min,AUC=3.57mg·min·mL-1,CL(s)=28.05 mg2·kg-1·mL-1·min-1.在大鼠脑内能检测到龙胆碱,且其含量随给药剂量增加而增加.结论:静脉注射龙胆碱的大鼠其体内药动学呈开放二室模型;龙胆碱能透过血脑屏障.

    作者:刘学伟;刘天宇;刘树民;汤青 刊期: 2011年第19期

  • 无花果叶补骨脂素对体外培养瘢痕疙瘩成纤维细胞的影响

    目的:研究无花果叶补骨脂素(FLP)对瘢痕疙瘩成纤维细胞的生长抑制作用.方法:用FLP处理体外培养的成纤维细胞后进行细胞形态学检测,通过细胞增殖试验(MTT法)和流式细胞仪检测FLP对成纤维细胞增殖和凋亡的影响;氯胺T法检测FLP对成纤维细胞胶原蛋白合成的抑制作用;Western-bloting检测凋亡相关蛋白Bcl-2的表达.结果:经FLP处理后,成纤维细胞增殖活性降低,凋亡指数升高(P<0.01),凋亡相关蛋白Bcl-2表达被抑制,同时胶原蛋白的合成受到抑制.结论:FLP对瘢痕疙瘩成纤维细胞增殖的抑制和诱导其凋亡作用可能是通过抑制凋亡相关蛋白Bcl-2的作用来实现的.

    作者:王涛;陶如;李清华;高永峰;周成军;刘金成 刊期: 2011年第19期

  • 二甲双胍与消渴热清丸合用对模型大鼠胰岛素抵抗的影响

    目的:研究二甲双胍与消渴热清丸合用对模型大鼠胰岛素抵抗的影响.方法:选取体重180~200g的雄性Wistar大鼠60只,随机均分为正常对照、模型、二甲双胍、消渴热清丸和二甲双胍+消渴热清丸组.各组大鼠给药第6周后,取血分别检测空腹血糖(FBG)、血清胰岛素(FIns)、血清游离脂肪酸(FFA)、血清肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平与胰岛素敏感性指数(ISI).结果:经10%果糖水喂养5周后,模型组大鼠FBG、FIns、FFA、TNF-α均较正常对照组显著增高(P<0.01),ISI较正常对照组显著降低(P<0.01),大鼠有明显的胰岛素抵抗;各给药组大鼠上述各项指标与模型组比较显著降低(P<0.01或P<0.05),胰岛素敏感指数显著升高(P<0.01);且二甲双胍+消渴热清丸组比单独给予二甲双胍的大鼠效果更好.结论:二甲双胍与中药复方消渴热清丸合用有明显的协同作用,并且能在剂量上降低西药二甲双胍的用量,从而减轻二甲双胍的毒副作用.

    作者:厉伟兰;陈国明;邵华 刊期: 2011年第19期

  • 补骨防疏煎剂对骨质疏松症大鼠血清骨钙素的影响

    目的:研究补骨防疏煎剂对骨质疏松症大鼠血清骨钙素(BGP)的影响.方法:采用维甲酸ig复制大鼠骨质疏松模型,酶联免疫法检测大鼠血清BGP,并观察骨组织形态学.结果:高、中、低浓度补骨防疏煎剂可显著增高模型大鼠血清BGP含量(P<0.01),明显改善模型大鼠骨病理形态变化.结论:补骨防疏煎剂可明显改善模型大鼠的骨质疏松症状,其机制可能与提高血清BGP水平、改善骨病理变化有关.

    作者:冼华;曹文富 刊期: 2011年第19期

  • 柴辛鼻敏康颗粒的质量标准研究

    目的:建立柴辛鼻敏康颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中柴胡、细辛进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定.结果:TLC斑点清晰、易于识别、重复性好;芍药苷进样量在0.512~15.360μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.87%,RSD=0.97%(n=6).结论:该质量控制方法简单、准确度高、专属性强,可有效控制柴辛鼻敏康颗粒的质量.

    作者:王晓飞;葛海生;于玲;柴江平 刊期: 2011年第19期

  • 醒脑静不同口服固体制剂的溶出度对比研究

    目的:对醒脑静不同口服固体制剂进行溶出度考察,对比其有效成分的体外溶出特点,为优选醒脑静口服剂型提供依据.方法:采用小杯法,转速100r·min-1,以蒸馏水为溶出介质.采用高效液相色谱法测定不同口服固体制剂中有效成分栀子苷和龙脑的溶出度,计算累积溶出度,用相似因子进行释放曲线的相似性比较,对溶出曲线进行多种数学模型拟合.结果:不同口服固体制剂中,除水溶性包衣片和胶囊中栀子苷溶出曲线有一定相似性外,各制剂中栀子苷溶出曲线、龙脑溶出曲线均有较大差异,各剂型有效成分溶出曲线基本符合-级动力学方程.结论:醒脑静不同口服固体制剂中有效成分溶出度15 min之内均可达到90%以上;栀子苷在胶囊中溶出快,龙脑在水溶性包衣片中溶出快.

    作者:杜守颖;陈雯;徐冰;张倩怡 刊期: 2011年第19期

  • HPLC法测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷的含量

    目的:建立测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Nucltosil C18(250 mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(35:4:60),检测波长为283 nm,流速为1.0 m儿·min-1.结果:柚皮苷进样量在0.6~1.4 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为97.36%,RSD=1.37%(n=6).结论:本方法简便、准确度高、重复性好,可用于测定橘红枇杷颗粒中柚皮苷的含量.

    作者:蔡晔芬 刊期: 2011年第19期

中国药房杂志

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