学术投稿

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

薛改进;赵云丽;郝杰;高晓霞;于治国

关键词:抗敏颗粒, 高效液相色谱法, 芍药苷, 毛蕊异黄酮苷, 阿魏酸, 含量
摘要:目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法.方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20:10:70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254mm,柱温为室温,进样量为10μL.结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180~3 600 μg·mL-1(r=0.999 2)、4.6~92.0μg·mL-1(r=0.999 1)和8.0~160.0μg·mL-1(r=0.999 4)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9).结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制.
中国药房杂志相关文献
  • 重庆垫江牡丹皮HPLC指纹图谱研究(Ⅳ)——不同部位的比较及其鉴别意义

    目的:比较重庆垫江药用牡丹根不同取材部位高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的异同,为科学评价与有效控制牡丹皮质量提供新的依据和技术手段.方法:利用HPLC法(梯度洗脱)测定重庆垫江产牡丹根加工成的原丹皮、刮丹皮样品,并与全根和加工产生的木心、栓皮进行比较;采用国家药典委员会制定的<中药色谱指纹图谱相似度评价系统)(2004A版)专用软件进行自动匹配、相似度计算和色谱数据分析.结果:同株牡丹根各取材部位样品指纹图谱共有峰达15个,总峰面积、共有峰面积之和均为栓皮>全根>原丹皮>木心>刮丹皮.不同部位各色谱峰的相对峰面积差异较大,除原丹皮与剖丹皮外各样品间的相似度均<0.9.结论:牡丹根不同部位的指纹图谱存在显著差异,通过指纹图谱可以区别原丹皮和割丹皮,并可以鉴别木心是否抽出,从而判断牡丹皮样品的纯度.加工过程对牡丹皮质量影响很大,采挖牡丹根后应及时抽去木心加工成牡丹皮,建议保留栓皮,加工成原丹皮.加工过程中产生的木心舍有牡丹皮的主要有效成分丹皮酚、芍药苷及其它多种化学成分,应进行综合利用.

    作者:范俊安;张艳;夏永鹏;邱宗荫;于超;王继生;王宾豪 刊期: 2010年第23期

  • HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

    目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法.方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20:10:70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254mm,柱温为室温,进样量为10μL.结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180~3 600 μg·mL-1(r=0.999 2)、4.6~92.0μg·mL-1(r=0.999 1)和8.0~160.0μg·mL-1(r=0.999 4)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9).结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制.

    作者:薛改进;赵云丽;郝杰;高晓霞;于治国 刊期: 2010年第23期

  • 人面子叶提取物抑菌作用研究

    目的:研究人面子叶石油醚、氯仿、乙酸乙酯及正丁醇部位的抑菌作用.方法:采用纸片扩散法进行抑菌试验研究.结果:人面子叶的乙酸乙酯部位对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及枯草芽孢杆菌抑菌作用强,小抑菌浓度(MIC)为每片0.117~0.234mg;正丁醇部位抑菌作用次之,MIC为每片0.496mg.结论:人面子叶乙酸乙酯部位抑菌作用较其它提取部位强,可为其后期开发提供理论依据.

    作者:苏秀芳;农万廷 刊期: 2010年第23期

  • 轮叶党参质量标准研究

    目的:建立轮叶党参的质量标准.方法:用薄层色谱(TLC)法鉴别轮叶党参药材;以高效液相色谱(HPLC)法测定药材中轮叶党参皂苷的含量.结果:TLC中紫丁香苷和刺囊酸的斑点清晰,易于识别.轮叶党参皂苷进样量在2.176~21.76μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为96.54%,RSD=1.2%(n=9).结论:所建标准可有效控制轮叶党参的质量.

    作者:陈恒冲;贾超;马彬峡;李景辉;原忠 刊期: 2010年第23期

  • 地黄多糖的提取纯化工艺研究

    目的:研究从地黄中提取、纯化多糖的方法.方法:地黄粉末以石油醚、乙醚除去脂溶性杂质,80%的乙醇脱单糖、低聚糖,热水浸提液经浓缩、醇析、Savagc法除蛋白、离子水逆流透析、H2O2脱色得地黄粗多糖.苯酚-浓硫酸比色法测定多糖含量.结果:490 nm为样品的吸收波长,线性回归方程为Y=0.005 6X+0.436 1(r=0.999 5);地黄粗多糖的提取率为45.5%,总糖含量为35.2%.结论:所建立的提取、纯化方法简便、可行、有效.

    作者:赵平鸽;刘晓 刊期: 2010年第23期

  • RP-HPLC法测定消风丸中龙胆苦苷的含量

    目的:建立以反相高效液相色谱法测定消风九中龙胆苦苷含量的方法.方法:色谱柱为DiamonsiLTM 钻石C18(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(11:89),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm.结果:龙胆苦苷进样量在0.205 6~2.056 0μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为96.18%,RSD=1.55%(n=6).结论:本方法操作简便、快速、准确,可用于消风丸的质量控制.

    作者:于秀华;刘容欣;付春 刊期: 2010年第23期

  • 薄膜分散法制备紫杉醇微乳及其质量评价

    目的:利用薄膜分散法制备紫杉醇徼乳,并对其理化性质进行评价.方法:以外观、粒径、微乳的稳定性作为评价指标,筛选出优处方.考察紫杉醇微乳的外观、pH值、乳滴形态、粒径、稳定性.用高效液相色谱法测定微乳中紫杉醇的裁药量和包封率.结果:紫杉醇微乳为淡黄色澄明液体,pH值为4.83,性质稳定;透射电镜下观察微乳乳滴呈圆球形,分布均匀;粒径呈Gauss分布.紫杉醇微乳经氯化钠注射液和葡萄糖注射液稀释后,外观、pH值、栽药量、粒径均无明显变化;载药量为3.032 g·L-1,包封率为97.03%.结论:将薄膜分散法应用于紫杉醇微乳的制备,方法可行,制剂稳定,解决了紫杉醇水溶性差和过敏性强的问题.

    作者:周丽娟;刘清飞;陈曦;王义明;罗国安 刊期: 2010年第23期

  • 黄芪甲苷对帕金森病体外、体内模型的神经保护作用研究

    目的:研究黄芪甲苷对帕金森病(PD)体外、体内模型的神经保护作用.方法:MPP+诱导PC12细胞损伤复制体外PD模型,1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP)复制PD小鼠模型.采用MTT法测定黄芪甲苷对MPP+诱导的PC12细胞的存活率及培养液中乳酸脱氢酶(LDH)和丙二醛(MDA)的影响,以及对模型小鼠自发活动及纹状体多巴胺(DA)及其高香草酸(HVA)含量的影响.结果:25、50、100μmol·L-1黄芪甲苷可呈浓度依赖性抑制MPP+诱导的PC12细胞存活率降低,并显著降低培养上清液中LDH和MDA的含量;10、20、40mg·kg-1黄芪甲苷可显著增加模型小鼠自发活动计数值,并显著降低纹状体DA及HVA的含量.结论:黄芪甲苷对PD体外、体内模型均有显著的神经保护作用.

    作者:谢利霞;刘宏乐;夏志红;吴莹 刊期: 2010年第23期

  • 感咳双清胶囊中黄芩苷在中国健康志愿者体内的药动学研究

    目的:研究感咳双清胶囊中黄芩苷在中国健康志愿者体内的药动学.方法:8名健康志愿者单次口服1.8g感咳双清胶囊,采用高效液相色谱法检测血药浓度,应用DAS软件计算药动学参数.结果:口服1.8 g感咳双清胶囊的主要药动学参数分别为t1/2Z=(3.304±0.614)h;tmax=(8.0±0.0)h;Cmax=(2.214±0.363)mg·L-1,AUC(0~24)=(18.914±4.064)mg·h·L-1;AUC(0~(w))=(19.291±4.110)mg·h·L-1.其动力学过程符合二室模型.结论:黄芩苷在体内吸收和消除较慢,达tmax所需时间长.

    作者:杨昌永;赵冲;申理;谢珍国;毛棉;陈重华 刊期: 2010年第23期

  • 补气通脉胶囊质量标准研究

    目的:建立补气通脉胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对补气通脉胶囊中的丹参、川芎、冰片、枳壳进行定性鉴别;用薄层扫描法对制剂中黄芪甲苷进行定量分析.结果:TLC法能对丹参、川芎、冰片、枳壳进行专属性定性分析.黄芪甲苷进样量在0.274 2~4.934 7μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.998 9);平均回收率为96.56%,RSD=2.70%(n=5).结论:所建标准可有效地控制补气通脉胶囊的质量.

    作者:任大伟 刊期: 2010年第23期

  • 麻芩止咳糖浆的镇咳、祛痰、平喘作用研究

    目的:研究麻芩止咳糖浆的镇咳、祛痰、平喘作用.方法:复制小鼠、豚鼠咳嗽模型,观察麻芩止咳糖浆的镇咳、祛痰、平喘作用.结果:麻芩止咳糖浆可延长浓氨水所诱发的咳嗽潜伏期,降低咳嗽频率,增加小鼠呼吸道酚红排量,并拮抗组胺所致哮喘.结论:麻芩止咳糖浆有明显的镇咳、祛痰、平喘作用.

    作者:刘光海 刊期: 2010年第23期

  • 玉米须提取物对胆汁淤积性肝病的改善作用研究

    目的:研究玉米须提取物对胆汁淤积性肝病的改善作用.方法:通过胆管结扎复制大鼠急性胆汁淤积性肝损伤模型,异硫氰酸-α-萘酯(ANIT)复制大鼠胆汁淤积性肝病模型.以6.2、3.1 g·kg-1剂量玉米须提取物给药5d,测定血清总胆红素(TBIL)、直接胆红素(DBIL)、丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(AST)、总胆汁酸(TBA)等生化指标的舍量和胆汁流量.结果:玉米须提取物能降低大鼠ANIT诱导性胆汁淤积性肝病模型血清DBIL、ALT、TBA含量(P<0.01或P<0.05),增加胆汁流量与流速(P<0.01或P<0.05);降低大鼠胆管结扎致急性胆汁淤积性肝损伤模型血清DBIL、ALT含量(P<0.05).结论:玉米须提取物对胆汁淤积性肝病有一定的改善作用,对肝内胆汁淤积性肝病改善作用明显,对胆管阻塞性肝外胆汁淤积性肝病改善作用较弱.

    作者:张百明;赵致臻 刊期: 2010年第23期

  • 桑叶总黄酮的提取纯化工艺研究

    目的:优选桑叶总黄酮的提取纯化工艺.方法:采用正交设计法优选提取条件,以大孔树脂柱层析纯化.结果:佳工艺条件为用20倍原料质量的60%乙醇,80℃超声提取40min.结论:所得工艺具有较好提取效果,可为工业化生产提供理论依据.

    作者:马金秋;李丹;马向前;张晓宇 刊期: 2010年第23期

  • 溃结愈灌肠剂的制备及质量标准研究

    目的:制备溃结愈灌肠荆并建立其质量标准.方法:原方大部分药材水煎煮,部分药材粉碎,然后浓缩制成灌肠荆.用薄层色谱(TLC)法对处方中的葛根、黄连、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的黄芩苷进行含量测定.结果:TLC定性鉴别斑点清晰,分离度好,专属性强.黄芩苷进样量在210~1 750 μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.13%.RSD=1.1%(n=6).结论:本制剂制备方法简便,质量控制方法简单、可靠、专属性强、重复性好.

    作者:张新广;王冬梅;丁少波 刊期: 2010年第23期

  • GC法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

    目的:建立以气相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法.方法:色谱柱为HP-1弹性石英毛细管(30 m×0.53mm,1μm),载气为高纯N2,检测器为FID,进样口温度为260℃,检测器温度为280℃,内标为笨海拉明.结果:补骨脂素和异补骨脂素的检测浓度分别在4.82~48.22 mg·L-1、5.09~50.9 mg·L-1范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者回收率分别为103.11%和100.98%,RSD分别为2.20%和3.70%(n均为6).结论:本法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于补骨脂酊的质量控制.

    作者:马虹英 刊期: 2010年第23期

  • 蕲蛇酶联合肝素治疗对兔下腔静脉血栓血管内膜的影响研究

    目的:研究蕲蛇酶联合肝素治疗对兔下腔静脉血栓血管内膜的影响.方法:复制下腔静脉血栓模型后均分为3组,即肝素、尿激酶联合肝素、蕲蛇酶联合肝素组.复制模型3d后给药,分别在用药后第3、7、10天观察病变血管内膜增生程度、静脉壁胶原纤维沉积量、内皮细胞形态学变化.结果:与肝素组比较,尿激酶联合肝素、蕲蛇酶联合肝素组胶原染色显著减少(P<0.05);在用药后的第3天尿激酶联合肝素、蕲蛇酶联合肝素组内皮细胞损伤程度较轻(P<0.05);第7、10天时,尿激酶联合肝素、蕲蛇酶联合肝素组内皮细胞损伤程度显著减轻(P<0.01).结论:蕲蛇酶联合肝素在治疗兔下腔静脉血栓方面具有保护病变血管内皮细胞、减轻血管壁炎症反应的功效,对静脉血栓有较好的治疗及预后效果.

    作者:孙一来;向志;赵渝;邹中辉;孙一圣 刊期: 2010年第23期

  • 东北红豆杉茎、叶及愈伤组织中紫杉醇含量的比较

    目的:比较东北红豆杉茎、叶及愈伤组织中紫杉醇的含量.方法:用甲醇-氯仿(1:1)提取样品,二氯甲烷与水萃取提取物,高效液相色谱法测定样品中紫杉醇的含量.结果:东北红豆杉愈伤组织、茎、叶中紫杉醇的舍量分别为0.018 30%、0.001 28%、0.000 66%,愈伤组织中紫杉醇的含量高于茎、叶.结论:本试验对合理开发和利用东北红豆杉、保护红豆杉属植物资源具有积极意义.

    作者:刘同祥;张艳平 刊期: 2010年第23期

  • LC-MS/MS法研究超微归脾丸与普通归脾丸中阿魏酸在兔体内的药动学

    目的:比较超微归脾丸与普通归脾丸中阿魏酸在兔体内的药动学参数与相对生物利用度.方法:采用高效液相色谱串联四级杆质谱检测血样中阿魏酸的含量.结果:普通归脾丸与超微归脾丸中阿魏酸的血药浓度水平有较大差别,其主要药动学参数t1/2α分别为(17.59±2.57)和(23.51±4.49)min,t1/2β唧分别为(300.91±38.74)和(167.17±45.66)min,tmax分别为(9.61±1.69)和(12.33±2.27)min,Cmax分别为(58.92±8.42)和(112.35±31.29)ng·mL-1,AUC分别为(5 851.67±895.49)和(8 586.13±1 497.62)ng·min-1·mL-1,两制剂的Cmax、AUC有显著性差异(P<0.05).用AUC估算的阿魏酸在兔体内的相对生物利用度为1.47.结论:超微粉碎技术在归牌丸制备中的应用可提高归脾丸的生物利用度.

    作者:桂卉;颜红;邹龙;刘东文;蔡光先 刊期: 2010年第23期

  • 湿法粉碎提取精制冠心颗粒工艺的研究

    目的:优选精制冠心颗粒的提取工艺.方法:分别采用湿法粉碎提取法、回流提取法和原工艺,以丹参酮ⅡA、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸、羟基红花黄色素A含量及出膏率为指标,优选精制冠心颗粒的佳提取工艺.结果:佳提取工艺为取精制冠心方药材粗粉,第1次加6倍量95%乙醇,粉碎提取10min;第2次加6倍量60%乙醇,粉碎提取10min;第3次加6倍量20%乙醇,粉碎提取10min.结论:精制冠心颗粒湿法粉碎提取工艺,各成分提出量比原工艺明显提高,具有节约时间、操作简单的优点.

    作者:李巧如;郭萍;宋文惠;赵波 刊期: 2010年第23期

  • 贵州野生和种植天麻中天麻素的含量比较

    目的:比较贵州不同产地野生和种植天麻中天麻素的含量,为人工种植天麻提供科学依据.方法:天麻经微波萃取后采用反相高效液相色谱法测定其中天麻素的含量.结果:野生天麻中天麻素的含量高于种植天麻;不同产地野生天麻中天麻素的含量有差异,而种植天麻之间天麻素的含量差异不显著.结论:野生天麻的质量优于种植天麻.本研究可为天麻的种植提供一定的科学依据.

    作者:余兰;陈华;谭丽丽;张新申 刊期: 2010年第23期

中国药房杂志

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