学术投稿

RP-HPLC法测定人血浆中丹参素的浓度

曾忠荣

关键词:反相高效液相色谱法, 丹参素, 血药浓度
摘要:目的:建立一种测定人体血浆中丹参素浓度的反相高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Kromasil-C_8(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸二氢钾(95:5,用磷酸调节pH至2.8),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为281 nm,柱温为25℃,内标为对-氨基苯甲酸.结果:丹参素的检测浓度在2.72~1 561.58 ng·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 4),检测下限为1.0 ng·mL~(-1)(S/N=4),日内、日间RSD均小于6%,方法回收率为95.6%.结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中丹参素浓度的测定及药动学研究.
中国药房杂志相关文献
  • HPLC法测定前列康欣颗粒中丹酚酸B的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定前列康欣颗粒中丹酚酸B含量的方法.方法:色谱柱为Diamonsil~(TM)C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙睛-水-甲酸(25:10:64:1),检测波长为286 nm,流速为1.0 mL·min~(-1).结果:丹酚酸B进样量在0.206-1.854μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.0%,RSD=1.5%(n=6).结论:本方法简便可靠、结果稳定、重复性好,可用于前列康欣颗粒的质量控制.

    作者:张凤芹;龚伟;曲雷鸣 刊期: 2009年第33期

  • HPLC法测定儿感口服液中绿原酸的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定儿感口服液中绿原酸含量的方法.方法:色谱柱为Scienhome C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为327 nm.结果:绿原酸进样量在0.169 6~0.848μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);平均回收率为98.88%,RSD=0.48%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于儿感口服液的质量控制.

    作者:江帆;郭培果 刊期: 2009年第33期

  • HPLC法测定藏药独一味中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量

    目的:建立以高效液相色谱法测定藏药独一味中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯含量的方法.方法:色谱柱为Symmetry C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(15:85),检测波长为234 nm.结果:8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的检测浓度在1.97~19.68μg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.53%,RSD=1.73%(n=9).结论:本方法简便、准确、专属性强,可为独一味药材品质评价及开发利用提供参考.

    作者:王娟;李茂星;李文斌;樊鹏程;张汝学;贾正平 刊期: 2009年第33期

  • 参附注射液对病毒性心肌炎模型小鼠心肌腺苷酸酶活性和钠/钙代谢的影响

    目的:研究参附注射液对病毒性心肌炎模型小鼠心肌腺苷酸酶活性及钠、钙代谢的影响.方法:实验分为4组,即对照、感染及参附注射液高、低剂量组.在不同时相点分别测定小鼠心肌腺苷酸酶活性和钠/钙含量,观察组织病理变化.结果:与对照组比较,感染组心肌Na~+,K~+-ATPase及Ca~(2+)-ATPase活性显著减弱,钠、钙含量显著升高(P<0.01),并早于心肌结构变化;与感染组比较,参附注射液高剂量组Na~+,K~+-ATPase及Ca~(2+)-ATPase活性显著增强,钠、钙含量显著降低(P<0.01或P<0.05),且心肌炎症、坏死程度也显著减轻(P<0.01或P<0.05).结论:参附注射液能显著改善模型小鼠病毒感染后心肌继发性损伤状况,其机制可能与抑制心肌腺苷酸酶活性下降,阻止反常性钠、钙超载有关.

    作者:刘琼;陈建斌;饶邦复 刊期: 2009年第33期

  • 藏药五根散质量标准研究

    目的:建立五根散的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中西藏棱子芹进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定西藏棱子芹中阿魏酸的含量.结果:西藏棱子芹的TLC斑点清晰、分离度好.阿魏酸进样量在0.089 92~0.449 6μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为99.42%,RSD=1.01%(n=6).结论:所建标准可用于藏药五根散的质量控制.

    作者:杨凤梅 刊期: 2009年第33期

  • 松嫩草原罗布麻各器官总黄酮和槲皮素的含量测定及药材抗氧化活性评价

    目的:测定松嫩草原罗布麻各器官总黄酮和槲皮素含量并评价其体外抗氧化活性,为有效利用罗布麻资源提供参考.方法:以超声波辅助提取罗布麻中总黄酮,用比色法和高效液相色谱法分别测定罗布麻中总黄酮和槲皮素的含量,DPPH·和·OH清除法评价其抗氧化活性.结果:松嫩草原罗布麻花和叶中总黄酮、槲皮素含量较高,其次为茎;叶和花中总黄酮提取液抗氧化活性较强,茎次之.结论:松嫩草原罗布麻叶、花和茎均可以作为天然抗氧化剂原料.

    作者:李庆华;魏春雁;黄九林;李建东 刊期: 2009年第33期

  • 重庆垫江牡丹皮HPLC指纹图谱研究(Ⅱ)——原丹皮指纹图谱

    目的:建立重庆垫江药用牡丹原丹皮的标准高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为科学评价与有效控制牡丹皮的质量提供新的依据与技术手段.方法:利用HPLC法测定重庆垫江产原丹皮样品11批;采用国家药典委员会制定的<中药色谱指纹图谱相似度评价系统>(2004A版)专用软件进行自动匹配、相似度计算和色谱数据分析.结果:11批原丹皮样品共有峰有14个,共有峰面积占总峰面积的91.83%;各样品与自动生成对照图谱的相似度达0.95以上.结论:由11批样品生成的对照图谱可以作为重庆垫江药用牡丹原丹皮的标准指纹图谱,其特征信息提取充分.

    作者:张艳;范俊安;夏永鹏;邱宗荫;李隆云;王宾豪 刊期: 2009年第33期

  • 不同炮制程度牡丹皮炭中5-羟甲基糠醛的含量变化

    目的:研究牡丹皮炮制过程中5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的变化.方法:取经不同程度炒炭工艺制得的丹皮炭品,加70%乙醇20 mL超声2次,每次30 min,采用高效液相色谱法测定其中5-HMF的含量.结果:320℃以前,5-HMF的含量随炒制时间和炒制温度的增加而升高,但温度达到320℃时,随炒制时间增加,其含量开始降低.结论:不同炮制程度对牡丹皮炭中5-HMF的含量影响较大.本研究为进一步研究丹皮炭的止血机制和控制其质量提供了理论依据.

    作者:张丽;曹琳琳;赵学龙;丁安伟;陈静;李娴 刊期: 2009年第33期

  • 苦参素片与苦参素胶囊的药动学和生物等效性研究

    目的:比较苦参素片与苦参素胶囊的人体药动学参数,评价二者的生物等效性.方法:将18名健康志愿者分为2组,分别空腹口服苦参素片(受试制剂)或苦参素胶囊(参比制剂)各600 mg.于给药前、后采用高效液相色谱法测定氧化苦参碱血药浓度,计算2种制刑的药动学参数(以氧化苦参碱计).结果:苦参素片、苦参素胶囊的药动学参数t_(1/2)分别为(1.51±0.62)、(1.53±0.54)h,t_(max)分别为(1.35±0.13)、(1.29±0.13)h,C_(max)分别为(730.86±101.13)、(729.58±74.35)ng·mL~(-1),AUC_(0-8)分别为(2 579.1±244.4)、(2 505.7±223.5)ng·h·mL~(-1),AUC_(0-∞)分别为(2 754.1±331.8)、(2 659.4±253.5)ng·h·mL~(-1).苦参素片的相对生物利用度为(103.7±13.3)%.结论:苦参素片、苦参素胶囊的主要药动学参数无显著差异,个体间、周期间和剂型间符合生物等效的假设,二者是生物等效制剂.

    作者:靳怡然;杜英峰;许慧君 刊期: 2009年第33期

  • 咽炎丸质量标准研究

    目的:建立咽炎丸的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的金银花、甘草、黄芪进行定性鉴别,用高效液相色谱对金银花中绿原酸进行含量测定.结果:TLC斑点清晰,分离度好;绿原酸进样量在0.036~0.18μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.8%,RSD=0.67%(n=6).结论:所建标准可用于该制刺的质量控制.

    作者:马艳;袁慧星;岳莉;马英;钟文雨 刊期: 2009年第33期

  • 丹参多酚酸口腔崩解片处方及工艺研究

    目的:研究丹参多酚酸口腔崩解片的处方和工艺.方法:采用单因素法优选压力、润滑剂和矫味剂;采用正交试验法优选崩解剂、润湿剂.结果:优选的制剂处方为压力34.3N,丹参多酚酸12%,微晶纤维素+低取代羟丙基纤维素25%,交联聚乙烯吡咯烷酮7%,淀粉56%,聚乙烯吡咯烷酮K30 6%,硬脂酸镁0.5%,阿司帕坦5%,水果香精0.5%.制得的口腔崩解片在23.5 s内崩解完全,口感良好.结论:该制备工艺简单、方便,所得制剂可达到设计要求.

    作者:周毅生;孟江;成银库;廖华卫;段芳;刘林 刊期: 2009年第33期

  • 一清胶囊对痤疮丙酸杆菌及表皮葡萄球菌的体外抑菌作用研究

    目的:研究一清胶囊对痤疮丙酸杆菌及表皮葡萄球菌的体外抑菌作用.方法:采用微量板、常规平皿法分别对痤疮丙酸杆菌、表皮葡萄球菌进行培养并观察不同浓度一清胶囊及其主要成分的抑菌效果,分别求出其小抑菌浓度(MIC).结果:一清胶囊对痤疮丙酸杆菌及表皮葡萄球菌的MIC分别为0.98、1 mg·mL~(-1),黄芩浸膏的MIC分别为0.98、1 mg·mL~(-1),而大黄黄连浸膏的MIC分别为1.96、1 mg·mL~(-1).结论:一清胶囊对痤疮主要致病菌有较好的体外抑菌效果.

    作者:蒋献;何燕;李利 刊期: 2009年第33期

  • 中药提取物葫芦素B-PLGA微球的制备及处方工艺优化

    目的:制备中药提取物葫芦素(Cuc)B-乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)微球.方法:应用改良的乳化溶剂挥发法制备微球;采用星点设计-效应面法优化制备工艺,以聚乙烯醇(PVA)浓度和投药比为自变量,微球的产率(Y_1)、载药量(Y_2)、包封率(Y_3)、粒径(Y_4)、24 h累积释放量(Y_5)为指标,进行多元线性回归和二次多项式拟合;改良的直接释药法考察微球的体外释放情况.结果:Y_1、Y_2、Y_3、Y_4、Y_5二次多项式方程拟合效果较好,较优的工艺条件为PVA浓度0.014,投药比0.066 5.制得的微球形态圆整,Y_1、Y_2、Y_3、Y_4、Y_5分别为79.9%、7.83%、56.5%、56.18μm、6.98%.体外释放35 d的累积释放量为86.73%.结论:制备的CucB-PLGA微球满足了长效缓释的要求,所建立的模型预测性良好.

    作者:周丽莹;关津;聂淑芳;潘卫三 刊期: 2009年第33期

  • 综合医院临床应用中药饮片存在的问题及解决措施

    目的:针对综合医院临床应用中药饮片存在的问题,制订可行的控制措施.方法:分析医师开具中医处方、调剂人员配方及中药饮片质量存在的问题.结果:处方名称开写不规范、饮片生熟品用法不分、超大剂量用药、审方不严格、配方责任心不强、饮片质量不稳定等问题都直接影响临床疗效.结论:利用医院信息管理系统资源建立、健全中药饮片信息数据库,协助医师规范合理地应用中药饮片,加强中药饮片质量管理,提升调剂人员的业务素质,可进一步提高中医药的治疗效果.

    作者:王冬梅;罗宇;王茂义;白洁 刊期: 2009年第33期

  • RP-HPLC法测定人血浆中丹参素的浓度

    目的:建立一种测定人体血浆中丹参素浓度的反相高效液相色谱方法.方法:色谱柱为Kromasil-C_8(150 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸二氢钾(95:5,用磷酸调节pH至2.8),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为281 nm,柱温为25℃,内标为对-氨基苯甲酸.结果:丹参素的检测浓度在2.72~1 561.58 ng·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 4),检测下限为1.0 ng·mL~(-1)(S/N=4),日内、日间RSD均小于6%,方法回收率为95.6%.结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中丹参素浓度的测定及药动学研究.

    作者:曾忠荣 刊期: 2009年第33期

  • 注射用血栓通(冻干)的HPLC指纹图谱研究

    目的:建立注射用血栓通(冻干)的高效液相色谱指纹图谱.方法:色谱柱为Zorbax SB-Aq-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203nm.结果:确定了注射用血栓通(冻干)的13个共有峰,并得到了以人参皂苷Rg_1为内标的相对保留时间及峰面积比值,非共有峰面积未超过总峰面积的5%.结论:本方法简单、可靠,可用于注射用血栓通(冻干)的质量控制.

    作者:林冬杰 刊期: 2009年第33期

  • 柞蚕蛹虫草提取物对模型大鼠膜性肾炎的保护作用研究

    目的:研究柞蚕蛹虫草提取物对模型大鼠膜性肾炎的保护作用.方法:以阳离子化牛血清白蛋白复制大鼠膜性肾炎模型.第3周末起每周测定1次24 h尿蛋白,实验结束时测定尿蛋白含量、血液流液学、血肌酐、尿素氟、血脂水平,观察治疗效果.结果:柞蚕蛹虫草提取物可降低模型大鼠尿蛋白含量、全血黏度、血肌酐、尿素氮和血脂水平,能延缓肾脏病变的进程.结论:柞蚕蛹虫草提取物有改善肾脏功能的作用.

    作者:伍小燕;黄权芳 刊期: 2009年第33期

  • 灰毡毛忍冬ISSR扩增的反应体系和扩增程序研究

    目的:研究灰毡毛忍冬ISSR扩增的反应体系和扩增程序.方法:对影响灰毡毛忍冬ISSR扩增的反应体系的Mg~(2+)浓度、dNTP浓度、引物浓度、Taq酶浓度、模板DNA浓度进行优化,考察退火温度对ISSR扩增的影响.结果:优化的反应体系为25μL中,Mg~(2+)浓度为2.0 mmol·L~(-1),dNTP浓度为0.2 mmol·L~(-1),引物浓度为0.3μmol·L~(-1),Tao酶浓度为1.0 U.模板DNA浓度为20 ng.扩增程序为94℃预变性5 min,1个循环;94℃ 30 s,52℃ 45 s,72℃ 90 s,35个循环;72℃延伸5 min,可扩增出清晰稳定的条带.结论:该条件适合于灰毡毛忍冬的ISSR扩增.

    作者:周日宝;王珊;潘清平;谭晓风;陈玉秀;吴佳 刊期: 2009年第33期

  • 参芪扶正注射液对心力衰竭模型大鼠心肌MMP-3、TIMP-1的作用研究

    目的:研究参芪扶正注射液对心力衰竭模型大鼠心肌膜细胞基质金属蛋白酶-3(MMP-3)及其组织抑制剂-1(TIMP-1)的作用.方法:实验分为6组,即正常(等体积生理盐水)、模型(等体积生理盐水)、卡托普利(10mg·kg~(-1))和参芪扶正注射液高、中、低剂量(6、4、2mL)组.除正常组外,其它大鼠均于实验开始后腹膜内注射阿霉素以复制心力衰竭模型,同时给予相应药物.药物干预8周后,将大鼠麻醉处死,迅速取心脏标本,进行病理检查及用RT-PCR法对大鼠心肌MMP-3、TIMP-1mRNA进行半定量分析.结果:与正常组比较,模型组大鼠心肌MMP-3mRNA显著升高(P<0.01),TIMP-1mRNA显著降低(P<0.01);与模型组比较,参芪扶正注射液中、低剂量组大鼠心肌MMP-3 mRNA表达显著降低(P<0.05),TIMP-1 mRNA显著升高(P<0.05).结论:参芪扶正注射液可抑制MMP-3的表达,上调TIMP-1的表达,改善心肌重塑,从而达到抗心力衰竭作用.

    作者:陈金水;吴天敏;陈丽芹 刊期: 2009年第33期

  • 牛黄解毒片微生物限度检查方法学验证

    目的:研究与验证牛黄解毒片的微生物限度检查方法学.方法:分别采用常规法、培养基稀释法、离心集菌薄膜过滤法测定牛黄解毒片对大肠埃希菌等5种试验菌株的回收率.结果:牛黄解毒片细菌数测定可采用离心集菌薄膜过滤法,霉菌和酵母菌数测定、控制菌检查可采用常规法来进行微生物限度检查.结论:本方法能准确检出牛黄解毒片中所污染菌.

    作者:吴琳;叶峥嵘;边珠芳 刊期: 2009年第33期

中国药房杂志

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