学术投稿

顶空气相色谱法检测依诺肝素钠原料药中有机溶剂残留

马光磊;俞孝珍

关键词:依诺肝素钠, 有机溶剂残留, 顶空气相色谱法
摘要:目的 建立依诺肝素钠原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷残留量的检测方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱方法,使用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)为分析柱,以外标法定量.结果 在选择的色谱条件下,检测质量浓度线性范围甲醇为4~160 μg/mL、乙醇为10 ~ 400 μg/mL、二氯甲烷为1.25 ~ 50 μg/mL.加样回收率分别为甲醇88.74%、乙醇94.48%、二氯甲烷95.33%,RSD分别为1.6%,1.9%,2.8%(n=3).结论 建立的方法能有效检测依诺肝素钠原料药中甲醇、乙醇和二氯甲烷的残留量.
中国药业杂志相关文献
  • 红霉素自乳化制剂处方研究

    目的 研究红霉素自乳化制剂(EM-SMEDDS),探求其佳处方配比.方法 测定红霉素在各种油相、乳化剂和组乳化剂中的溶解度,选择溶解度高者备用;采用滴定法绘制了油-乳化剂/助乳化剂-水体系伪三元相图,确定处方组成比例;考察加料顺序对EMSMEDDS平均粒径和粒径分布的影响.采用均匀设计考察制备温度、混合乳化剂各组成比例、载药量与油相所占比例对平均粒径、粒径分布的影响,采用平均粒径、粒径分布、分散时间为评价指标,筛选出EM-SMEDDS的优化处方.结果 处方中油相十四酸异丙酯(IPM)、聚氧乙烯蓖麻油(Cremophor EL)与聚乙二醇-8-甘油辛酸/癸酸酯(Labrasol)组成的混合乳化剂可以获得较好的乳化效果.制备方法为首先制备混合乳化剂,其次将混合乳化剂与油相混匀,后加入药物,所得EM-SMEDDS乳滴平均粒径小于50 nm.结论 红霉素自乳化制剂的佳处方比例,以IPM为油相,油相与混合乳化剂质量比为3∶7,混合乳化剂中LAS与Cremophor E质量比为7∶13,载药量为10%.

    作者:匡扶;肖廷超;朱照静;钱妍 刊期: 2013年第14期

  • 微波消解-原子荧光光谱法测定7种化妆品中汞和砷含量

    目的 测定7种化妆品中汞和砷的含量.方法 采用微波消解系统消化样品,用原子荧光光谱仪测定含量.结果 汞和砷的检出限分别为0.023 μg/L和0.036 μg/L,精密度的RSD分别为0.7%和1.1%,平均回收率分别为97.39%和96.91%.结论 微波消解-原子荧光光谱法具有操作简便、准确、灵敏、重现性好等优点,可用于化妆品中汞和砷的含量测定.

    作者:迟少云;王尊文;奚玮 刊期: 2013年第14期

  • 康复新液保留灌肠治疗溃疡性结肠炎32例的观察与护理

    目的 探讨康复新液保留灌肠治疗溃疡性结肠炎(UC)的疗效和护理方法.方法 将64例UC患者随机均分成两组,治疗组采用康复新液保留灌肠,对照组采用西药保留灌肠,疗程均为20 d,疗程结束后评定临床疗效.结果 治疗组总有效率为93.75%,明显高于对照组的81.25% (P <0.05).结论 康复新液保留灌肠,配合科学舒适护理措施治疗UC,疗效确切,值得临床推广.

    作者:刘奕 刊期: 2013年第14期

  • 参松养心胶囊联合综合护理治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病心律失常48例

    目的 观察参松养心胶囊联合综合护理干预治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病心律失常的临床疗效.方法 将96例冠状动脉粥样硬化性心脏痛心律失常患者随机分为治疗组和对照组,各48例.两组均给予西药常规治疗.对照组口服普罗帕酮,每次150 mg,3次/天.治疗组口服参松养心胶囊,4粒/次,3次/天;另予以综合护理干预,观察两组疗效及住院时间.结果 治疗组临床疗效总有效率、住院时间明显优于对照组(P<0.05),两组均无明显不良反应.结论 参松养心胶囊联合综合护理干预治疗冠状动脉粥样硬化性心脏痛心律失常,患者依从性较好,可提高临床疗效、缩短患者住院时间,值得临床推广.

    作者:郭冬梅;于咏梅 刊期: 2013年第14期

  • 更昔洛韦治疗疱疹性咽峡炎的临床疗效和安全性Meta分析

    目的 评价更昔洛韦治疗疱疹性咽峡炎的临床疗效和安全性.方法 根据检索策略检索中国知网(1994-01至2011-09)、维普(1989-01至2011-09)和万方数据库(1989-01至2011-09)的相关文献,对符合要求的文献进行系统评价.结果 共有15篇中文文献计2 145例患者纳入分析,文献质量均为C级.更昔洛韦治疗疱疹性咽峡炎的合并有效率为93.8%,OR=5.57,95% CI为(4.20,7.37),P<0.01;其不良反应发生率为7.59%,OR=1.52,95%CI为(0.52,4.44),P=0.44.结论 受纳入文献质量限制,尚不能肯定更昔洛韦对疱疹性咽峡炎的有效性,要得到较可靠的结论还有待更高质量的随机对照试验证实.

    作者:吴赛君;黄秋明 刊期: 2013年第14期

  • 当前医疗机构缺药问题分析及管理对策

    目的 避免缺药现象,大限度地满足患者用药需求.方法 分析当前医疗机构的缺药问题,提出保障药品供应的管理对策.结果 造成医疗机构缺药的主要原因有药厂原材料紧缺、药品降价、停产、产量小,药品流通企业、经销商供应不及时,以及医院库存结构不合理等.结论 加强医疗机构缺药管理,是深化医药服务的根本工作和满足患者用药需求的重要内容.

    作者:叶政德;杜士明;李元宏;叶丹丹 刊期: 2013年第14期

  • 痛风的药物治疗研究进展

    痛风是嘌呤代谢障碍引起的代谢性疾病,高尿酸血症是痛风重要的生化基础.目前对于痛风的治疗主要以减少尿酸的产生和加强尿酸的排除,以对症治疗为主.临床上治疗痛风的药物以西药为主,包括秋水仙碱、别嘌呤醇、苯溴马隆、非甾体类抗炎药、丙磺舒等,但其均具有一定毒副作用.目前,中药及其他治疗痛风的药物逐渐发展起来,且在实际治疗过程中产生了显著的疗效.现将国内外对痛风治疗的药物进行综述,希望对后续研究提供理论基础.

    作者:谭冰;熊毅 刊期: 2013年第14期

  • 电感藕合等离子体-质谱法测定玫瑰花中有害元素残留

    目的 建立电感藕合等离子体-质谱(ICP-MS)法,检测中药材玫瑰花中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锑(Sb)、锡(Sn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锰(Mn)、铊(Ti)、银(Ag)、铍(Be)、镝(Dy)、铝(A1)16种元素的含量.方法 以微波消解法制备供试品,全定量法采集数据.结果 16种元素标准曲线线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 5,检出限为0.002~0.455 μg/kg,各元素回收率在82%~103%之间,RSD<5%.结论 该方法简便、快速、灵敏、准确,适于中药材样品的测定.

    作者:徐慧;奚玮 刊期: 2013年第14期

  • 我院2010年至2011年临床常见病原菌耐药性变化分析

    目的 分析医院临床检出的致病菌耐药性及变化趋势,为规范管理及合理应用抗茵药物提供参考.方法 对医院2010年和2011年细菌培养及药物敏感性试验结果进行回顾性分析.结果 2010年共检出病原茵1 086株,2011年增加到1 680株,其中大肠杆菌检出率由2010年的21.27%上升到2011年的32.86%.进行了药物敏感性试验的菌株中,2010年金黄色葡萄球菌为83株(69.17%),检出耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)28株(33.73%),凝固酶阴性葡萄球菌(CNS)217株(52.42%),检出耐甲氧西林CNS(MRCNS)163株(75.12%);2011年金黄色葡萄球菌188株(100.00%),检出多重耐药的MRSA 49株(26.06%),凝固酶阴性葡萄球菌591株,检出多重耐药的MRCNS 475株(80.37%).这2年大肠杆菌和肺炎克雷伯菌产超广谱β-内酰胺酶(ESBLs)所占比率很大,ESBLs耐药率要明显高于非ESBLs.非发酵糖革兰阴性杆菌对亚胺培南的耐药率由2007年的9.8%上升到2011年的15.27%.结论 该院临床致病菌以产ESBLs细菌耐药为主要特征,细菌耐药是当前临床面临的一个严峻问题,做好临床细菌检测、合理应用抗菌药物已成当务之急.

    作者:胡发明;史华 刊期: 2013年第14期

  • 药用辅料生产使用现状及问题

    该文从广东省药用辅料生产企业的现状入手,对药用辅料的生产、使用状况进行研究和分析,探讨辅料行业存在的问题,并提出了规范药用辅料行业发展的建议.

    作者:谢正福;王淼;孙慧姝 刊期: 2013年第14期

  • 高效液相色谱法测定灵芝提取物中尿苷和腺苷含量

    目的 建立测定不同产地的灵芝提取物(包括赤芝提取物和紫芝提取物)中尿苷和腺苷含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zorbax SB-Aq柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动柱(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm.结果 尿苷和腺苷质量浓度分别在2.44 ~ 195.6 μg/mL(r=1.000 0)和2.64 ~ 105.6μg/mL(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.0%和101.2%,RSD分别为0.2%和1.0%(n=6).不同产地的灵芝提取物中尿苷及腺苷的含量及二者总量差异较大,且同一产地不同批次尿苷及腺苷的含量及二者总量也存在一定差异.结论 该法简便、准确、重复性好,可用于灵芝提取物中尿苷和腺苷的测定,试验结果为灵芝提取物的质量评价提供了参考依据.

    作者:卢端萍;蒋婷婷;陈硕;王勇 刊期: 2013年第14期

  • 公益性视角下基本药物制度的实施

    该文从公益性角度分析了基本药物制度的内涵,阐述了实施基本药物制度的必要性,提出了公益性视角下国家基本药物制度构建的路径.

    作者:王丽萍;裴泽军 刊期: 2013年第14期

  • 当归四逆汤加味防治冻疮的实验研究

    目的 对当归四逆汤加味花椒的药理作用进行研究,探讨其预防治疗冻疮的作用.方法 分别采用水煎和渗漉两种中药提取方法,于60℃减压浓缩制备中药提取物浸膏.将30只SD大鼠随机分为空白组、模型组、水煎组、渗漉组4组,采用冻疮治疗前后外观描述、抗炎-肿胀度检查法、镇痛作用测定、组织切片等方法来综合评价两种中药提取物的冻疮防治效果.结果 当归四逆汤加味花椒的水煎、渗漉提取物均可显著减轻大鼠冻伤肿胀;可提高热板致痛小鼠在给药后0.5h痛阈值;肉眼、镜下观察均有肿胀消退,且组织切片中皮下组织血管减少,并发现毛囊.结论 当归四逆汤加味花椒具有较好的抗炎、镇痛、活血化瘀等作用,水煎和渗滤组均具有较好的冻疮防治效果,对实验性动物冻伤后皮肤具有一定的促进康复作用.

    作者:李晓芸;龚蓓;韩颖;王菲;邱祥;干仲元;王冰;张彤 刊期: 2013年第14期

  • 顶空气相色谱法检测依诺肝素钠原料药中有机溶剂残留

    目的 建立依诺肝素钠原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷残留量的检测方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱方法,使用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)为分析柱,以外标法定量.结果 在选择的色谱条件下,检测质量浓度线性范围甲醇为4~160 μg/mL、乙醇为10 ~ 400 μg/mL、二氯甲烷为1.25 ~ 50 μg/mL.加样回收率分别为甲醇88.74%、乙醇94.48%、二氯甲烷95.33%,RSD分别为1.6%,1.9%,2.8%(n=3).结论 建立的方法能有效检测依诺肝素钠原料药中甲醇、乙醇和二氯甲烷的残留量.

    作者:马光磊;俞孝珍 刊期: 2013年第14期

  • 金泽冠心软胶囊质量标准研究

    目的 制订金泽冠心软胶囊的质量标准.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法鉴别雪胆提取物中雪胆甲素和测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B的含量.结果 在HPLC色谱中能检出雪胆甲素,23-乙酰泽泻醇B进样量在0.7312~2.9248μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.15%,RSD为0.96%(n=6).结论 该定性定量方法简便准确,能有效控制金泽冠心软胶囊的质量.

    作者:王贤英;谢香菊;李胜容 刊期: 2013年第14期

  • 我国基层医院药房的管理现状与改进思考

    目的 促进当前我国基层医院药房的发展方向.方法 通过查阅相关文献,结合当前形势,分析目前医院药房工作中存在的问题,并提出改进措施及发展对策.结果与结论 现代药房工作要适应时代的发展、建立规范化管理体系、提高药学服务意识,从而提高总体医疗服务质量,维护人民生命健康.

    作者:熊毅;谭冰 刊期: 2013年第14期

  • 旨可平软胶囊工艺改进前后调血脂药效对比研究

    目的 观察两种旨可平软胶囊内容物对高脂血症SD大鼠模型的调血脂作用.方法 SD大鼠用高脂饲料喂养45 d,采血检测胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白(LDL)和高密度脂蛋白(HDL)水平,血脂升高达到试验要求后随机分组,分为模型对照组,旨可平I低、中、高剂量组,旨可平Ⅱ低、中、高剂量组,并以采用标准饲料喂养试验动物设为空白对照组.在继续高脂饲料喂养的同时给予上述药物治疗15 d,再次采血检测上述血脂水平.结果 高剂量旨可平I可在一定程度上降低高脂大鼠TC水平;旨可平I低、中、高3个剂量对高脂大鼠血清HDL均显示出不同程度的降低作用,且呈一定的量效关系,但仅在高剂量下对高脂大鼠血清LDL水平显示出一定的降低作用.旨可平Ⅱ低、中、高3个剂量对高脂大鼠血清TC与LDL水平显示出明显的降低作用,且具有量效关系.在各剂量水平下,与旨可平I相比,旨可平Ⅱ对于高脂大鼠血清TC与LDL的降低作用更加显著;在低、中两个剂量水平下,旨可平Ⅱ较旨可平I对于血清TC,TG,LDL 3项指标的降低作用更加显著,且中剂量旨可平Ⅱ可升高HDL水平.结论 对高脂SD大鼠模型,旨可平I和Ⅱ样品对血清TC与LDL均显示出较好的降低作用,但旨可平Ⅱ对HDL和TG的降低作用旨可平I较弱.综合多种指标结果,旨可平Ⅱ较旨可平I相比,其降脂作用强度较高.

    作者:刘铁军;陈钟;姜国志;孙胜斌;张岩岩;屈会化 刊期: 2013年第14期

  • 聚乙二醇干扰素α-2a联合脱氧核苷酸钠治疗慢性乙型肝炎的临床研究

    目的 探讨聚乙二醇干扰素α-2a(PEG-IFNα-2a)联合脱氧核苷酸钠注射液治疗慢性乙型病毒性肝炎的临床疗效.方法 将113例患者随机分为两组,治疗组57例给予PEG-IFNα-2a联合脱氧核苷酸钠注射液治疗,对照组56例单用PEG-IFNα-2a,对治疗前后肝组织学、血清病毒学等指标的变化进行观察.结果 与对照组比较,治疗组患者6个月时的血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬酸氨基转移酶(AST)复常率显著增高(P<0.05),治疗6,9,12个月时乙型肝炎表面抗原(HBsAg)、e抗原(HBeAg)及HBV-DNA转阴率均降低(P<0.05).两组患者肝组织病理肝细胞炎症及纤维化程度均较治疗前明显减轻(P<0.05).结论 PEG-IFNd-2a联合脱氧核苷酸钠注射液治疗慢性乙型病毒性肝炎的疗效优于单用PEG-IFNα-2a.

    作者:刘宏伟;王玉华 刊期: 2013年第14期

  • 香陈胶囊薄层色谱鉴别及其浸出物的测定

    目的 建立香陈胶囊的质量控制方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对处方中的香附、陈皮、延胡索、白芍、白术进行鉴别,并对该制剂作浸出物研究.结果 TLC鉴别分离度好,专属性强;规定浸出物含量不得少于32.0%.结论 该方法可作为控制香陈胶囊质量的参考.

    作者:张霄岳;梁宝军;尹文英 刊期: 2013年第14期

  • 丹七分散片质量标准研究

    目的 建立丹七分散片的质量标准.方法 考察样品外观性状、鉴别反应、重量差异、崩解时限、溶出度、含量测定等.鉴别反应采用薄层色谱法,含量测定采用高效液相色谱法.通过对样品的考察,后确定其质量标准草案.结果 采用的方法符合质量规定要求,样品各项质量检测结果均合格.结论 所用方法可以对产品进行质量控制.

    作者:王晓宇;苏薇;郭威;李春波;刘泽;杨继帆 刊期: 2013年第14期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局