学术投稿

顶空气相色谱法检测依诺肝素钠原料药中有机溶剂残留

马光磊;俞孝珍

关键词:依诺肝素钠, 有机溶剂残留, 顶空气相色谱法
摘要:目的 建立依诺肝素钠原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷残留量的检测方法.方法 采用顶空毛细管气相色谱方法,使用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)为分析柱,以外标法定量.结果 在选择的色谱条件下,检测质量浓度线性范围甲醇为4~160 μg/mL、乙醇为10 ~ 400 μg/mL、二氯甲烷为1.25 ~ 50 μg/mL.加样回收率分别为甲醇88.74%、乙醇94.48%、二氯甲烷95.33%,RSD分别为1.6%,1.9%,2.8%(n=3).结论 建立的方法能有效检测依诺肝素钠原料药中甲醇、乙醇和二氯甲烷的残留量.
中国药业杂志相关文献
  • 我院2011年门急诊不合理处方分析

    目的 提高处方质量,促进合理用药,保障患者用药安全有效.方法 抽查医院2011年1月至12月20 000张门急诊处方,按照新的《医院处方点评管理规范(试行)》《抗茵药物临床应用指导原则》等,对处方合理性及药物使用情况进行分析.结果 在抽查的处方中,不合理处方810张(4.05%),主要表现在处方书写不规范、用法用量不当、抗菌药物使用不合理、联合用药不合理、溶剂选用不当等.结论 门急诊处方质量有待进一步提高,药师与医生的沟通有待进一步加强,以保证用药安全、有效、经济.

    作者:肖志刚 刊期: 2013年第14期

  • 丹参注射液联合低分子量肝素治疗48例早发型子痫前期的疗效评价

    目的 探讨早发型子痫前期的治疗方法及丹参联合低分子量肝素对其临床疗效.方法 随机选取201 1年1月至2012年6月医院收治的早发型子痫前期患者48例,按随机数字表法均分为3组,各16例.G组采用常规硫酸镁治疗,D组采用硫酸镁+低分子量肝素治疗,L组在前两组基础上加用丹参注射液.治疗后观察各组的治疗效果、血压、肝肾功能、凝血功能等指标的变化、母婴结局及不良反应情况.结果 L组治疗后收缩压(SBP)、舒张压(DBP)、平均动脉血压(MAP)、纤维蛋白互原(FIB)、凝血酶原时间(PT)以及D-二聚体水平较治疗前、G组和D组治疗后水平均显著降低(P<0.05),活化部分凝血活酶时间(APTT)显著增加(P<0.05);24 h尿蛋白定量(24 h UP)水平为(2.21±1.81)g/24 h,显著低于治疗前和G组治疗后水平(P<0.05);妊娠延长天数显著长于G组和D组(P<0.05),新生儿重度窒息、死亡率和总不良反应率为6.25%,0%,12.50%,显著低于D组和G组(p<0.05).结论 常规硫酸镁治疗基础上,丹参注射液联合低分子量肝素,能显著降低早发型子痫前期患者血压,改善凝血功能,延长孕周,改善母婴结局,不良反应少,临床疗效确切.

    作者:张荣华 刊期: 2013年第14期

  • 高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药中非法添加的醋酸泼尼松、茶碱

    目的 建立测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药品醋酸泼尼松、茶碱的方法.方法 采用反相高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相甲醇-水,流速1.0 mL/min,测定波长为240 nm和275 nm,柱温35℃.结果 醋酸泼尼松进样量在2.078 4×10-2~1.558 8 μg,茶碱进样量在1.323 2×10-2~1.323 2 μg范围内分别与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.27%和98.10%,RSD分别为1.4%和1.2%.结论 该方法简单、快速、准确,适用于止咳平喘类中药中以醋酸泼尼松、茶碱为指标的非法添加成分的检测.

    作者:孔卫东;周世玉 刊期: 2013年第14期

  • 香陈胶囊薄层色谱鉴别及其浸出物的测定

    目的 建立香陈胶囊的质量控制方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对处方中的香附、陈皮、延胡索、白芍、白术进行鉴别,并对该制剂作浸出物研究.结果 TLC鉴别分离度好,专属性强;规定浸出物含量不得少于32.0%.结论 该方法可作为控制香陈胶囊质量的参考.

    作者:张霄岳;梁宝军;尹文英 刊期: 2013年第14期

  • 苦参凝胶联合奥硝唑治疗滴虫性阴道炎42例

    目的 观察苦参凝胶联合奥硝唑治疗滴虫性阴道炎的临床疗效.方法 将84例滴虫性阴道炎患者随机分为治疗组和对照组.对照组42例,于月经干净后每晚清洗外阴,给予苦参凝胶1支,置阴道深处,连用7d;治疗组42例,加用奥硝唑500 mg口服,2次/天,连用5d.治疗结束后,评估两组患者临床疗效.结果 治疗组总有效率为95.24%,对照组总有效率为85.71%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05),两组均未见明显不良反应.结论 苦参凝胶联合奥硝唑治疗滴虫性阴道炎能显著提高治疗效果,且未见局部和全身不良反应,值得临床推广.

    作者:田平 刊期: 2013年第14期

  • 我院1463例药品不良反应报告分析

    目的 分析医院药品不良反应(ADR)发生情况,为预防和减少ADR提供依据.方法 对2009年至2011年收集的1 463例药品不良反应报告作回顾性分析,对ADR程度分级、药物类别、给药途径、涉及的器官、系统分类及临床表现,以及报告人员构成比进行统计分析.结果 给药途径以静脉滴注引发ADR多,共897例(61.31%).ADR涉及药物以抗感染药多,共492例(33.63%);其次是脑血管药物和心血管药物,分别是262例(17.91%)和184例(12.58%).ADR涉及的器官、系统分类及临床表现主要表现为过敏反应,其次为消化系统损害.结论 加强对ADR监测工作,有利于促进临床合理用药,保障患者用药安全.

    作者:高扬;孟莉;姜德春 刊期: 2013年第14期

  • 参松养心胶囊联合综合护理治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病心律失常48例

    目的 观察参松养心胶囊联合综合护理干预治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病心律失常的临床疗效.方法 将96例冠状动脉粥样硬化性心脏痛心律失常患者随机分为治疗组和对照组,各48例.两组均给予西药常规治疗.对照组口服普罗帕酮,每次150 mg,3次/天.治疗组口服参松养心胶囊,4粒/次,3次/天;另予以综合护理干预,观察两组疗效及住院时间.结果 治疗组临床疗效总有效率、住院时间明显优于对照组(P<0.05),两组均无明显不良反应.结论 参松养心胶囊联合综合护理干预治疗冠状动脉粥样硬化性心脏痛心律失常,患者依从性较好,可提高临床疗效、缩短患者住院时间,值得临床推广.

    作者:郭冬梅;于咏梅 刊期: 2013年第14期

  • 顶空气相色谱法测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量

    目的 建立一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量的测定方法.方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用P/NAgilent 19091J-413 HP-5毛细管柱(30.0 m×320 μm,0.25 μm),载气为氮气,柱温采取恒温80℃、保持4 min,测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷的残留量.结果 环氧乙烷质量浓度在0.523 4~16.748 2μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=0.462 8X-0.048 39,r=0.999 97(n =6),平均回收率为92.56%,RSD为0.72%(n=6).结论 该方法快速简便、结果准确、可靠、重现性好,可作为一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量的测定方法.

    作者:张成;王刚林 刊期: 2013年第14期

  • 康复新液保留灌肠治疗溃疡性结肠炎32例的观察与护理

    目的 探讨康复新液保留灌肠治疗溃疡性结肠炎(UC)的疗效和护理方法.方法 将64例UC患者随机均分成两组,治疗组采用康复新液保留灌肠,对照组采用西药保留灌肠,疗程均为20 d,疗程结束后评定临床疗效.结果 治疗组总有效率为93.75%,明显高于对照组的81.25% (P <0.05).结论 康复新液保留灌肠,配合科学舒适护理措施治疗UC,疗效确切,值得临床推广.

    作者:刘奕 刊期: 2013年第14期

  • 微波消解-原子荧光光谱法测定7种化妆品中汞和砷含量

    目的 测定7种化妆品中汞和砷的含量.方法 采用微波消解系统消化样品,用原子荧光光谱仪测定含量.结果 汞和砷的检出限分别为0.023 μg/L和0.036 μg/L,精密度的RSD分别为0.7%和1.1%,平均回收率分别为97.39%和96.91%.结论 微波消解-原子荧光光谱法具有操作简便、准确、灵敏、重现性好等优点,可用于化妆品中汞和砷的含量测定.

    作者:迟少云;王尊文;奚玮 刊期: 2013年第14期

  • 艾迪注射液联合芬太尼透皮贴治疗难治性癌痛10例

    目的 观察艾迪注射液联合芬太尼透皮贴治疗难治性癌痛的效果.方法 20例晚期肝癌伴癌痛患者被随机分为单药组和联合组,每组10例,患者均对硫酸吗啡缓释片不耐受或效果不佳.两组均于治疗开始每72 h更换芬太尼透皮贴4.2 mg(25 μg/h)1张,联合组每日加用艾迪注射液100 mL静脉滴注,以盐酸吗啡注射液皮下注射治疗爆发痛.用数字疼痛评估法(NRS)记录疼痛评分,根据前24 h阿片类药物总量计算增加芬太尼透皮贴剂量,以疼痛明显缓解或完全缓解为治疗目标;连续观察14d,评价两组患者疼痛缓解率、疼痛评分、芬太尼透皮贴使用剂量、中医症状积分、不良反应.结果 两组治疗后的各级癌痛缓解率、疼痛评分及不良反应发生率均无显著性差异(P>0.05);芬太尼透皮贴平均使用剂量分别为单药组(90.00±35.75)μg/h、联合组(60.00±21.08)μg/h(P <0.05);中医症状积分分别为单药组(11.10±1.85)分,联合组(9.30±1.34)分(P<0.05).结论 芬太尼透皮贴能有效治疗难治性癌痛,艾迪注射液能在一定程度上减少芬太尼透皮贴治疗肝癌伴癌痛的剂量.两者联用,进一步改善临床症状.

    作者:楼建;吴敏华;周月芬 刊期: 2013年第14期

  • 灯盏花素分散片质量标准研究

    目的 建立灯盏花素分散片的质量标准.方法 采用薄层色谱法对灯盏花素分散片中野黄芩苷进行定性鉴别,建立灯盏花素分散片中焦袂康酸的限量检查方法,并采用高效液相色谱法对野黄芩苷进行含量测定.结果 薄层色谱斑点清晰,专属性好;焦袂康酸对照品进样量在0.010 2~0.848 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9990),平均加样回收率为98.74%,RSD为0.92%(n=6);野黄芩苷对照品进样量在0.053 ~ 2.12 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为99.01%,RSD为1.11%(n=6).结论 所建立的方法准确简便、专属性强、重现性好,可以有效控制灯盏花素分散片的质量.

    作者:黄晓燕;丁野;郑金凤;李文莉 刊期: 2013年第14期

  • 基于PEST的药学领域科学仪器发展环境分析

    该文运用PEST分析法,从政治、经济、社会、技术4个方面分析我国药学领域科学仪器的发展环境,提出相关发展的建议.

    作者:张婷;田玲 刊期: 2013年第14期

  • 管碟法测定土霉素片含量的影响因素分析

    目的 分析管碟法测定土霉素片含量的影响因素.方法 分别考察钢管的清洁度及重量均匀度、制样方法、抑茵圈摆放角度和位置对测定结果的影响.结果 钢管经清洗后再分套使用的检测结果误差小、可信限率较理想,同时应注意抑茵圈摆放的角度.结论 建议选用清洗干净、重量均匀的钢管进行试验,以确保土霉素片含量测定结果的准确性.

    作者:黄依玲 刊期: 2013年第14期

  • 红霉素自乳化制剂处方研究

    目的 研究红霉素自乳化制剂(EM-SMEDDS),探求其佳处方配比.方法 测定红霉素在各种油相、乳化剂和组乳化剂中的溶解度,选择溶解度高者备用;采用滴定法绘制了油-乳化剂/助乳化剂-水体系伪三元相图,确定处方组成比例;考察加料顺序对EMSMEDDS平均粒径和粒径分布的影响.采用均匀设计考察制备温度、混合乳化剂各组成比例、载药量与油相所占比例对平均粒径、粒径分布的影响,采用平均粒径、粒径分布、分散时间为评价指标,筛选出EM-SMEDDS的优化处方.结果 处方中油相十四酸异丙酯(IPM)、聚氧乙烯蓖麻油(Cremophor EL)与聚乙二醇-8-甘油辛酸/癸酸酯(Labrasol)组成的混合乳化剂可以获得较好的乳化效果.制备方法为首先制备混合乳化剂,其次将混合乳化剂与油相混匀,后加入药物,所得EM-SMEDDS乳滴平均粒径小于50 nm.结论 红霉素自乳化制剂的佳处方比例,以IPM为油相,油相与混合乳化剂质量比为3∶7,混合乳化剂中LAS与Cremophor E质量比为7∶13,载药量为10%.

    作者:匡扶;肖廷超;朱照静;钱妍 刊期: 2013年第14期

  • 高效液相色谱法测定灵芝提取物中尿苷和腺苷含量

    目的 建立测定不同产地的灵芝提取物(包括赤芝提取物和紫芝提取物)中尿苷和腺苷含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zorbax SB-Aq柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动柱(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm.结果 尿苷和腺苷质量浓度分别在2.44 ~ 195.6 μg/mL(r=1.000 0)和2.64 ~ 105.6μg/mL(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.0%和101.2%,RSD分别为0.2%和1.0%(n=6).不同产地的灵芝提取物中尿苷及腺苷的含量及二者总量差异较大,且同一产地不同批次尿苷及腺苷的含量及二者总量也存在一定差异.结论 该法简便、准确、重复性好,可用于灵芝提取物中尿苷和腺苷的测定,试验结果为灵芝提取物的质量评价提供了参考依据.

    作者:卢端萍;蒋婷婷;陈硕;王勇 刊期: 2013年第14期

  • 我院住院患者抗菌药物应用情况分析

    目的 探讨加强医院抗茵药物使用管理的有效办法,为合理用药提供参考.方法 通过医院信息系统抽取2012年7月1日至9月30日出院患者病历312份,对抗茵药物的品种数、用药金额、用药频度等进行排序,合并统计分析,评价用药的合理性和规范性.结果 住院患者使用抗菌药物以头孢菌素、青霉素类和喹诺酮类为主,用药金额占总用药金额的23.83%,其中头孢类抗茵药物金额排名居首位,抗茵药物使用率为53.53%,联合用药占31.74%,病原茵送检率51.50%.结论 该院住院患者抗菌药物使用基本合理,但仍需进一步加强相关法规及专业知识的教育和培训,加大管理和干预力度,对存在的问题应制订相应措施予以解决.

    作者:罗红 刊期: 2013年第14期

  • 浊点萃取法提取青蒿中青蒿素的工艺研究

    目的 优选浊点萃取法提取青蒿中青蒿素的佳工艺.方法 采用浊点萃取法提取青蒿素,并用紫外分光光度法测定含量.用正交试验法确定表面活性剂浓度、离子强度、液固比、平衡时间等因素对提取率的影响,优选佳提取工艺.结果 采用非离子表面活性剂聚氧乙烯脂肪醇醚(Genapol-X 80),浓度为15.0%,液固比为100∶1,NaCI浓度为2.0mol/L,在60℃下萃取40 min,可达到高的提取率.相对于传统工艺,浊点萃取法的提取率大大提高.结论 该方法稳定易行,且操作简单、绿色环保、避免高温破坏、提取率高.

    作者:况刚;杨林;郑小平;何丹 刊期: 2013年第14期

  • 天舒胶囊治疗偏头痛42例

    目的 探讨天舒胶囊治疗偏头痛的临床疗效.方法 将83例偏头痛患者随机分为治疗组42例和对照组41例,治疗组同时服用天舒胶囊及氟桂利嗪,对照组仅服用氟桂利嗪,两组患者治疗期间均不服用镇静、止痛药物,均以4周为1个疗程.评价治疗后两组患者的头痛缓解程度.结果 总有效率对照组为41.46%,治疗组为69.05%;两组患者的头痛缓解程度比较有显著差异(P<0.05),且均无严重不良反应.结论 天舒胶囊能明显缓解头痛程度,减少头痛发作次数.

    作者:李浩;张磊;杨晓平 刊期: 2013年第14期

  • 乳宁口服液大鼠长期毒性试验研究

    目的 考察乳宁口服液对大鼠的长期毒性试验研究,为临床安全用药提供参考依据.方法 将4组雌性大鼠随机分为对照组及乳宁口服液低[1 mL/(kg·d)]、中[5 mL/(kg·d)]、高[10 mL/(kg·d)]剂量组,分别相当于临床患者每日用量的1倍、5倍和10倍,30 d后每组处死大鼠各10只,从腹主动脉取血进行血常规检查,测定血红蛋白(Hb)、白细胞计数(WBC)、淋巴细胞百分比(W-SCR);解剖动物,观察各脏器情况,取心、肝、肾、乳房称重,求出脏器相对质量;心、肝、肾、肺、乳房作组织病理学检查.结果 连续给药30 d后,各剂量组动物的体重、脏器相对质量、血常规未发生明显变化(P>0.05).病理组织学检查,各剂量组动物的心、肝、肾、肺均无明显病理改变.结论 乳宁口服液长期用药无毒性反应.

    作者:王林丽;李卓恒;吕金胜;孟德胜 刊期: 2013年第14期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局