学术投稿

虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量标准值与不确定度评估分析方法研究

刘淑聪;张宝喜;杨世颖;马林;吕扬

关键词:虎杖, 虎杖苷, 白藜芦醇, 含量标准值, 不确定度, 高效液相色谱法
摘要:目的 利用国家级有证纯度标准物质的量值传递,采用高效液相色谱(HPLC)技术和多家协作分析方法,完成中药材虎杖中的虎杖苷和白藜芦醇成分含量标准值及不确定度评估方法研究.方法 通过对检测方法中的各种影响因素分析,建立了不确定度评估的数学模型,实现对复杂中药材体系中两种化学成分含量的标准值及不确定度评估研究.结果 采用HPLC法,可同时完成对中药材虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量的标准值及扩展不确定度评估,虎杖苷含量为(1.47±0.04)%、白藜芦醇含量为(0.29±0.01)%.结论 所建立的针对中药材复杂体系中两种化学成分含量的标准值及不确定度评估方法,可准确定量表征不同化学成分含量,为中药材或中成药中的相关成分质量控制,提供了与国际分析化学接轨的科学检测分析技术与新的检测评价分析方法,对于中药的标准化和质量控制具有重要的科学意义和应用价值.
中国药业杂志相关文献
  • 接骨七厘胶囊质量标准研究

    目的 建立接骨七厘胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法对乳香进行鉴别.用高效液相色谱法测定骨碎补中柚皮苷含量,色谱柱为Agilent TC C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(30∶70),柱温为35℃,流速为0.8 mL/min,检测波长为283 nm.结果 薄层色谱图斑点清晰;柚皮苷对照品进样量在0.021 92~2.192 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为92.79%,RSD为2.04%(n=6).结论 该法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.

    作者:蔡步林;龙甜甜;郑金凤;李文莉 刊期: 2013年第18期

  • 瓜蒌-薤白药对用于抗大鼠急性心肌缺血时对MAPK信号通路的影响

    目的 探讨瓜蒌-薤白药对单用与配伍用于大鼠抗急性心肌缺血心肌损伤中对MAPKs信号通路的影响.方法 将40只大鼠随机分为假手术(Sham)组、模型(I/R)组、瓜蒌(TK)组、薤白(AM)组、瓜蒌薤白(TKAM)组,通过结扎冠状动脉左前降支造成大鼠急性心肌缺血损伤模型,分别用药物进行干预,各组动物于不同试验时限(缺血30 min)时取出心脏.采用Western blotting法观察丝裂原活化蛋白激酶(mitogen activated protein kinases,MAPKs)信号通路细胞外信号调节激酶(extracellular signal-regulated kinase,ERK)、C-Jun氨基端激酶(C-Jun N-terminal kinase,JNK)、p38MAPKs磷酸化水平的影响,验证MAPKs信号在急性心肌缺血诱导心肌损伤发生发展中的作用;对心肌组织进行HE染色观察心肌坏死组织病理变化.结果 对于大鼠抗急性心肌缺血模型,经电镜检查结果显示,配伍后的瓜蒌-薤白药对(1.875 g/mL)对大鼠急性心肌缺血所造成的心肌组织损伤具有相对显著的保护作用;经Western blot方法检验结果显示,与假手术组相比,在各组中以TKAM组P-p38及P-JNK的表达作用弱,表明瓜蒌-薤白药对能有效抑制P-JNK及P-p38通路的蛋白进行表达;而通路P-ERK的表达结果却与其他两条通路相反,由此可以推论ERK信号通路的激活可能对心肌损伤具有保护作用.结论 瓜萎薤白配伍后抗心肌组织损伤的效果更显著;3种丝裂原活化蛋白激酶(MA PKs)在瓜蒌薤白药对抗急性心肌缺血过程中发挥着不同的作用.

    作者:雷燕;黄芳;韩林涛;但汉雄;严标文;李明明 刊期: 2013年第18期

  • 反相高效液相色谱法测定O/W型二氢青蒿素脂肪乳剂中二氢青蒿素含量

    目的 建立测定O/W型二氢青蒿素脂肪乳剂中二氢青蒿素含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40),流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长216 nm.结果 该方法试样质量浓度0.002 129~2.18 g/L范围内与检测峰峰面积呈良好线性关系,平均回收率为95.33%,RSD=1.40%(n=9).结论 该方法简便、精密,回收率高,重现性好,可用于二氢青蒿素脂肪乳剂中二氢青蒿素含量的测定.

    作者:王荧;马玉樊;卢婷利;陈涛 刊期: 2013年第18期

  • 改良保肾通络汤治疗糖尿病肾病慢性肾功能衰竭64例

    目的 观察改良保肾通络汤治疗糖尿病肾病慢性肾功能衰竭的临床疗效.方法 将128例患者采用随机数字表法分为治疗组和对照组,每组64例,对照组主要为控制血糖的对症治疗,治疗组在对照组基础上采用改良保肾通络汤治疗,疗程均为3个月,分析和比较治疗前后两组的临床症状和肾功能各相关指标的变化情况.结果 治疗组总有效率为84.37%明显高于对照组的62.50%(P<0.05),在改善实验室各生化指标方面优于对照组(P<0.05).结论 改良保肾通络汤治疗糖尿病肾病慢性肾功能衰竭的疗效确切,无明显不良反应.

    作者:宋纲;刘丽娟 刊期: 2013年第18期

  • 专科医院骨科围手术期抗菌药物临床应用分析

    目的 调查医院骨科手术患者围手术期抗菌药物使用情况,评价其用药合理性.方法 抽取2009年6月至2012年12月骨科全部手术病历共432份,采用回顾性调查方法,分析患者抗菌药物使用情况,并对围手术期抗菌药物使用类型、联合用药、用药频率进行统计分析.结果 骨科围手术期抗菌药物使用率达到100.00%,主要有青霉素类、氨基苷类、头孢菌素类和氟喹诺酮类,使用频率高的为头孢菌素类抗菌药物.合理使用抗菌药物的比例占77.78%,不合理用药比例占22.22%.结论 该院骨科围手术期部分抗菌药物使用比较合理,但仍存在一些问题,如药物选择不够合理、用药疗程过长、用药剂量大、联合用药率高等.抗菌药物的使用需要进一步规范.

    作者:王彤 刊期: 2013年第18期

  • 我国医药制造产业结构相似性研究

    通过相似系数和区位商等方法对我国医药制造产业结构进行了研究,得出从2003年到2010年大部分省份的产业结构相似系数有降低趋势,中部与西部地区的产业结构相似性相对较高.从区位商来看,东部侧重于化学制剂、化学原料药和生物制剂工业,西部侧重于中成药和中药饮片的发展,各省份不存在严重的产业同构现象.

    作者:邱家学;吴超;孟奇;吴晓明 刊期: 2013年第18期

  • 国际指标电子处方点评促进医院临床合理用药

    目的 实施国际指标门诊电子处方点评,促进医院合理用药.方法 随机抽取某医院30个科室2010年至及2012年门诊处方共18 000张.根据世界卫生组织(WHO)国际指标和我国《处方管理办法》等,进行患者处方综合指标、患者关怀指标点评,并采用MicrosoftExcel电子表格统计分析.结果 3年中,某院门诊平均用药品种数分别为3.32,2.43,2.16种.抗菌药物使用率由2010年的53.63%降至2012年的41.25%,注射剂使用率由28.62%下降为18.36%,实际调配药物率由92.82%增至98.92%,药品标识完整率由70.62%增至93.76%,药品通用名使用率由90.62增至100%.结论 该院合理处方基本达到国际指标.

    作者:陈智伟;郭彬;丘晓清 刊期: 2013年第18期

  • 提高国家基本药物制度认知度的建议

    目的 为进一步推进国家基本药物制度提供参考建议.方法 通过查阅文献法和调查研究法,对公众对国家基本药物制度认知度现状进行分析,并提出相关改进建议.结果与结论 公众对国家基本药物制度的认知度偏低,不利于国家基本药物制度的进一步推行;对国家基本药物制度的认知在很大程度上决定了该制度的实施效果.政府要加大对国家基本药物制度的宣传力度,加大对医务人员的培训力度,并通过设计和使用国家基本药物专用标识、加强国家基本药物制度执行力度等方式来提高国家基本药物的认知度,从而进一步推进国家基本药物制度.

    作者:李萍;陈玉文 刊期: 2013年第18期

  • 气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中龙脑含量

    目的 建立珍珠明目滴眼液中龙脑的含量测定方法.方法 采用聚乙二醇-20 M毛细管色谱柱(30 m ×0.25 mm,0.25 μm),FID检测器;程序升温,初次温度90℃,以8℃/min升温至180℃,保持5 min.结果 龙脑进样量在0.045 4~0.454 4 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.02%,RSD=1.25%(n=6).结论 该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便,适合珍珠明目滴眼液的质量控制.

    作者:林琦 刊期: 2013年第18期

  • 高效液相色谱法测定补肾口服液中淫羊藿苷含量

    目的 建立测定补肾口服液中淫羊藿苷含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为美国Welch XB-C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),柱压为108 kgf,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(35:65),检测波长270 nm,柱温为室温,流速1.0 mL/min,进样量10 μL.结果 平均加样回收率为100.00%,RSD为1.47%(n=6).结论 淫羊藿苷进样量在40.31~191.5μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,所建立的HPLC法操作简便易行,结果准确,重现性好,可用于补肾口服液的质量控制.

    作者:刘宝磊;孙佳石 刊期: 2013年第18期

  • 三磷酸腺苷二钠氯化钠注射液的质量控制及安全性研究

    目的 研究三磷酸腺苷二钠(ATP)氯化钠注射液的质量控制方法及其特殊安全性.方法 结合紫外分光光度法和高效液相色谱法控制ATP氯化钠注射液的质量,以过敏性、溶血性及血管刺激性试验评价该制剂的特殊安全性.结果 3批ATP氯化钠注射液有关物质为4.8%,含量为102.9%;该注射液对受试豚鼠无致敏作用,对家兔红细胞无明显体外溶血和凝集作用,对家兔耳缘静脉亦无明显刺激性.结论 ATP氯化钠注射液安全、有效、质量可控.

    作者:陈琴华;李鹏;朱军 刊期: 2013年第18期

  • 左氧氟沙星及克拉霉素治疗合并幽门螺旋杆菌感染的消化性溃疡成本-效果分析

    目的 探讨不同的三联疗法根治合并幽门螺旋杆菌感染的消化性溃疡药物经济学效果.方法 选取157例消化性溃疡患者,随即分为A1,A2,B1,B2共4组.其中A1组连续应用左氧氟沙星、奥美拉唑和阿莫西林治疗1周,A2组连续应用左氧氟沙星、奥美拉唑和阿莫西林治疗2周,B1组连续应用克拉霉素、奥美拉唑和阿莫西林治疗1周,B2组连续应用克拉霉素、奥美拉唑和阿莫西林治疗2周.运用药物经济学成本-效果原理对4种治疗幽门螺旋杆菌的三联疗法进行分析评价.结果 4种方案的治疗效果无统计学差异,成本-效果比依次为A1 <A2 <B1 <B2,但A1的幽门螺旋杆菌根除率仅为77.14%.结论 A2组方案为佳方案.

    作者:陈旭峰;向正国;李科军;杨胜兰;郑扬 刊期: 2013年第18期

  • 四磨汤口服液联合消食止泻贴治疗小儿功能性消化不良126例

    目的 探讨四磨汤口服液联合消食止泻贴治疗小儿功能性消化不良的临床疗效和安全性.方法 将功能性消化不良患儿247例分为对照组和观察组,对照组给予口服四磨汤口服液,每日3次,疗程2周;观察组在对照组基础上给予消食止泻贴,每日1次,疗程2周.比较两组患者临床症状、治疗有效率和不良反应.结果 观察组患儿临床症状较对照组显著改善(P<0.05),且有效率明显高于对照组(P<0.05).两组不良反应比较无统计学意义(P>0.05).结论 四磨汤口服液联合消食止泻贴治疗小儿功能性消化不良疗效显著,安全可靠,值得临床推广.

    作者:文宏 刊期: 2013年第18期

  • 气相色谱法测定米格列奈钙中有机溶剂残留量

    目的 建立米格列奈钙中5种有机残留溶剂的分离和测定方法.方法 采用程序升温顶空进样气相色谱法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(0.32 mm×30 m,18 μm),载气为氮气,程序升温,测定了米格列奈钙原料中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和氯仿的残留量.结果 5种有机溶剂分离完全,在考察范围内线性关系良好,加样回收率均得到满意结果.结论 所建立的方法灵敏度高、准确度好,适用于米格列奈钙中残留有机溶剂的检测,可用于米格列奈钙的质量控制.

    作者:曾檀;霍丹群;程辉跃;周祥敏 刊期: 2013年第18期

  • 蕲蛇酶联合灯盏细辛注射液治疗急性脑梗死52例

    目的 观察蕲蛇酶联合灯盏细辛注射液治疗急性脑梗死的疗效及安全性.方法 将确诊患者140例,根据自愿原则随机分为3组,A组42例使用灯盏细辛注射液治疗,B组46例采用蕲蛇酶注射液治疗,C组52例采用蕲蛇酶联合灯盏细辛注射液治疗.比较各组患者治疗第5,9,14天的美国国立卫生研究院卒中量表(NIHSS)评分,治疗14 d后的临床疗效,治疗3月后日常生活能力评分(ADL).结果 C组的临床疗效好于A组和B组,上述各项指标比较差异均具有统计学意义(P<0.05).结论 蕲蛇酶注射液与灯盏细辛注射液联合治疗急性脑梗死有效、安全.

    作者:闵丽;熊小平;王荣耀;李渝 刊期: 2013年第18期

  • 3种第3代头孢菌素对常见肠杆菌科细菌的体外抗菌活性比较

    目的 比较头孢他啶、头孢曲松、头孢哌酮3种第3代头孢菌素对临床常见肠杆菌科细菌的体外抗菌活性.方法 收集2011年8月至11月医院临床分离的大肠埃希菌、肺炎克雷伯菌各30株,阴沟肠杆菌22株,用Kirby-Bauer琼脂扩散法做体外药物敏感性试验,并采用NCCLS推荐表型确认试验检测超广谱β-内酰胺酶(ESBLs).结果 82株肠杆菌科细菌对头孢他啶的耐药率(40.24%)低于头孢曲松(60.98%)及头孢哌酮(62.20%),其中阴沟肠杆菌对3种头孢菌素的整体耐药率高.60株大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌中,检出产ESBLs阳性菌株22株,检出率为36.67%.结论 3种头孢菌素中头孢他啶对临床常见肠杆菌科细菌体外抗菌活性优于头孢曲松和头孢哌酮.产ESBLs是肠杆菌科细菌对B-内酰胺类抗菌药物耐药的重要机制,应加强产ESBLs菌的检测及采取有效控制措施,以指导临床合理使用第3代头孢菌素.

    作者:周迎端 刊期: 2013年第18期

  • 以磷脂/卵磷脂或药材为配方的油脂类保健食品酸价测定方法探讨

    目的 探讨以磷脂/卵磷脂、药材为配方的油脂类保健食品酸价测定方法.方法 针对《食用植物油卫生标准的分析方法》(GB/T5009.37-2003),卵磷脂/磷脂类物质在规定溶剂乙醚-乙醇(1∶1)中不溶解的情况,采用将样品溶解于正己烷中再参照GB/T5009.37-2003的方法进行测定;对于配方中含药材的油脂类产品,采用《糕点卫生标准的分析方法》(GB/T5009.56-2003)提取脂肪后再进行测定.结果 通过改进样品前处理方法,滴定终点容易观察和判断,使测定结果更准确.结论 所改进的方法,可准确测定以磷脂/卵磷脂或药材为配方的油脂类保健食品的酸价,达到监控产品质量的目的,保证产品食用安全、有效.

    作者:李骘;封淑华 刊期: 2013年第18期

  • 地高辛中毒患者的药学监护

    目的 探讨对地高辛中毒老年患者开展药学监护服务的方法.方法 结合患者个体特点,从地高辛的血药浓度、用法用量以及患者的基础疾病、电解质水平、肾功能、联合用药等方面分析地高辛中毒的原因,并对患者进行有益的药学监护.结果与结论 临床药师应对地高辛血药浓度监测结果进行及时、准确的分析,协助医师调整给药方案,以避免或减少地高辛中毒.

    作者:付晓秀;胡爱君;刘腾;赵志刚 刊期: 2013年第18期

  • 行政保护视角下我国中药品种保护制度中几个问题的探讨

    中药品种保护制度是依据国务院颁布的《中药品种保护条例》而实施的药品行政保护制度.该文从药品行政保护含义与类别出发,对中药品种保护制度所涉及对象、客体和核心进行深入分析,指出中药品种保护制度作为行政保护的实质,并提出《中药品种保护条例》修订的建议.

    作者:赵贤 刊期: 2013年第18期

  • 2009年至2011年我院住院患者抗菌药物使用强度分析

    目的 客观评价医院抗菌药物临床应用的合理性,为临床安全、有效、经济、合理使用抗菌药物提供依据.方法 通过医院信息中心回顾性收集2009年至2011年住院患者抗菌药物使用数据,采用Excel 2003软件统计住院患者抗菌药物的用药频度(DDDs)、用药金额、使用强度(AUD),并进行排序、分析.结果 抗菌药物使用金额百分率及AUD呈逐年下降趋势.结论 虽存在抗菌药物的使用强度偏高等问题,但通过不断努力,医院抗菌药物的应用已逐浙趋于合理、规范.

    作者:白在贤;李彩霞;徐瑞 刊期: 2013年第18期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局