学术投稿

电喷雾离子阱质谱检测亮菌甲素琥珀酸单酯的负离子裂解途径

陈琴华;朱军;李鹏

关键词:亮菌甲素琥珀酸单酯, 电喷雾离子阱质谱, 裂解途径
摘要:目的 采用电喷雾离子阱(ESI-MS)质谱技术研究亮菌甲素琥珀酸单酯(ArAAE)的结构和裂解途径.方法 采用蠕动注射泵直接进样,ESI-MS负离子模式检查,流速为0.3 mL/h,毛细管电压为4 500 V,雾化器压力、干燥器流速和干燥器温度分别为10 psi、5 L/min和350℃,质量扫描范围m/z 100 ~ 500.结果 采用ESI-MS获得了m/z 333[M-H]-,采用ESI-MS2获得了m/z233碎片离子,而采用ESI-MS3主要获得了m/z215,203,189,177,171,163,147和135等碎片离子.ESI-MS和ESI-MS2主要有一种裂解途径,而ESI-MS3主要有3种裂解途径,主要是酯键的裂解,并对m/z 203,189和163特征碎片离子进行ESI-MS4质谱研究,归属了其主要特征碎片离子,分析和讨论了该化合物的结构和质谱特征.结论 ESI-MS负离子模式下适用于检测亮菌甲素琥珀酸单酯各级碎片裂解,归属了主要的碎片裂解途径,其方法快速、简便,为进一步研究ArAAE的体内代谢过程与结构修饰提供试验依据.
中国药业杂志相关文献
  • 葡萄糖酸依诺沙星注射液致胃肠道反应1例

    患者,女,27岁,因尿频、尿急2d于2012年4月来我院就诊.体格检查示体温38.1℃,呼吸20次/min,心率70次/min,血压110/75 mmHg.血常规检查示血液白细胞计数11.0×109/L,中性粒细胞绝对值7.9×109/L;尿常规示红细胞15 ~ 20个/HP,白细胞满视野/HP.诊断为单纯性尿路感染.否认既往有药物过敏史.给予葡萄糖酸依诺沙星注射液(规格为100 mL:0.2 g,批号为120301,远大医药有限公司)0.2g每日1次静脉滴注,每分钟45滴.滴至约30 mL时,患者诉有少许恶心,追问病史既往有慢性胃炎,一直未予以重视,减慢滴速后症状缓解.第2天滴至约50 mL时患者出现恶心、呕吐、腹部疼痛,立即停止输液,嘱患者平卧,予以吸氧,测体温38℃,呼吸18次/min,心率77次/min,血压90/70 mmHg,初步诊断为药物过敏反应.

    作者:胡佳 刊期: 2012年第22期

  • 耳穴贴压配合抚触用于剖宫产术后止痛50例

    目的 观察耳穴贴压配合抚触用于剖宫产术后止痛的疗效.方法 选择剖宫产术后产妇100例,随机均分为试验组和对照组.对照组在术后出现疼痛时给予止痛药物曲马多50 mg肌肉注射;试验组在疼痛时先给以耳穴贴压配合抚触护理10 ~ 20 min,效果不缓解时再用止痛药物.结果 试验组各时间段视觉模拟评分均低于对照组(P<0.05),肌肉注射曲马多的次数明显少于对照组(P<0.05).结论 剖宫产术后耳穴贴压配合抚触止痛效果优于传统的止痛药物.

    作者:高淑霞;郭建超;曹丽薇 刊期: 2012年第22期

  • 黄褐毛忍冬化学成分及先导物的糖基化研究

    目的 研究黄褐毛忍冬的化学成分及其先导物衍生物的制备.方法 提取和纯化黄褐毛忍冬中的化学成分及先导物,采用酰化和甲基化方法制备衍生物,通过光谱分析鉴定化合物的结构.结果 用石油醚从黄褐毛忍冬分离得到两个化合物,分别为三十烷醇(Ⅰ)和岩白菜素(Ⅱ),制备了先导物常春藤皂苷元以及两个衍生物,经光谱确证结构.结论 以天然化合物制备先导物产率高,有利于进一步的糖基化修饰.

    作者:毛午佳;贾宪生;董登祥;刘彬 刊期: 2012年第22期

  • 培元通脑胶囊治疗冠心病心绞痛60例

    目的 观察培元通脑胶囊治疗冠心病心绞痛的临床疗效.方法 将118例患者随机分为两组,治疗组60例采用培元通脑胶囊治疗,对照组58例采用硝酸异山梨酯治疗.结果 对照组临床总有效率为70.69%,治疗组临床总有效率为96.67%;体表心电图总有效率对照组为63.79%,治疗组为83.33%.治疗后治疗组血脂水平较治疗前明显改善.结论 培元通脑胶囊具有益肾填精、补髓养脑、熄风化痰、溶栓通络的功能,能很好地改善冠心病心绞痛的临床症状及心电图的缺血变化,并对血液血脂水平有很好的改善作用.

    作者:安素;安冬会 刊期: 2012年第22期

  • 喜炎平注射液细菌内毒素检查法的建立

    目的 建立喜炎平注射液细菌内毒素检查法.方法 按2010年版《中国药典(二部)》附录细菌内毒素检查法,用不同厂家的鲎试剂对3个批号的喜炎平注射液分别进行干扰试验和细菌内毒素检查.结果 喜炎平注射液稀释到40倍(质量浓度为1.25 g/L)时对细菌内毒素检查法无干扰,细菌内毒素限值L=5 EU/mL,按照拟订标准,3批样品细菌内毒素检查均符合规定.结论 所建立的鲎试剂法可用于喜炎平注射液的细菌内毒素检查.

    作者:吴寒寅;孟德胜 刊期: 2012年第22期

  • 经济欠发达地区医院临床药师队伍建设实践

    目的 加强临床药师队伍建设,促进合理用药.方法 在积极选派优秀药师参加全国临床药师培训的同时,完善院内培训机制,加强临床药师队伍内涵建设,摸索出一条适合经济欠发达地区医院,临床药师队伍建设可持续发展的新路子.结果 药师的综合素质得到提高,使患者的用药安全得到保证.结论 领导重视,并注重建章立制,规范管理,可为临床药师队伍建设提供良好条件.

    作者:王文森;孙洁;王书杰;尹晓飞 刊期: 2012年第22期

  • 巴氯芬联合都梁软胶囊治疗枕神经痛33例

    目的 观察巴氯芬联合都梁软胶囊治疗枕神经痛的疗效.方法 将65例患者随机分为2组.治疗组33例,口服巴氯芬每次10 mg,每日3次,同时服用都梁软胶囊每次3粒,每日3次;对照组32例同法给予巴氯芬.治疗7d为1疗程,2个疗程后进行疗效统计分析.结果 总有效率治疗组为90.90%,对照组为78.12%,两组比较差异有显著性(P<0.05).结论 巴氯芬联合都梁软胶囊治疗枕神经痛安全有效,值得临床推广.

    作者:杨嘉君 刊期: 2012年第22期

  • 高效液相色谱法同时测定不同产地枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷的含量

    目的 建立同时测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Venusil XBP C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(梯度洗脱),检测波长为283 nm,流速为1 mL/min;柱温为30℃.结果 柚皮苷进样量在0.5 ~5 μg范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 8;异柚皮苷在0.08 ~2.01 μg范围线性良好,r=0.999 8;橙皮苷在0.06 ~ 1.2 μg范围线性关系良好,r=0.9999;新橙皮苷在0.09~4.82 μg范围线性关系良好,r=0.9997.异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷平均加样回收率分别为101.17%,98.25%,95.42%和100.95%.结论 该方法简便、准确、可靠,适用于枳壳药材质量控制.

    作者:杨华;邓义德;胡高云 刊期: 2012年第22期

  • 甘桔冰梅片联合质子泵抑制剂治疗反流性咽喉炎80例

    目的 观察甘桔冰梅片联合质子泵抑制剂奥美拉唑治疗咽喉反流性疾病的临床效果.方法 选择154例反流性咽喉炎患者,随机分成治疗组和对照组,两组均给予奥美拉唑治疗,治疗组加用甘桔冰梅片,并比较两组的疗效.结果 治疗组总有效率为96.25%,对照组总有效率为70.27%,差异有统计学意义(P<0.01);两组反流症状均有明显改善,但反流检查情况无统计学意义.结论 甘桔冰梅片联合奥美拉唑对反流性咽喉炎的治疗具有显著的临床效果,但奥美拉唑短期服用,只可改善患者反流症状,无法改善反流检查情况.

    作者:马金莹;刘会清;刘海燕 刊期: 2012年第22期

  • 基层医疗机构基本药物可获得性存在的实际问题与对策

    目的 为确保基本药物制度的顺利实施和稳妥推进提供参考.方法 通过文献调研的方式,对2009年至2011年基层医疗机构基本药物可获得性方面的研究论文进行分析和研究.结果与结论 基本药物使用率普遍偏低,药品短缺、断库现象严重,部分药品遴选不科学、不能满足临床的正常需求.国家除采取措施保障基本药物供应、促进其使用外,还应对《国家基本药物目录》进行科学地调整.

    作者:刘军;邓伟生;谢敬东 刊期: 2012年第22期

  • 医疗器械检测机构实施仪器设备内部校准的必要性

    为了减小医疗器械专用型检测设备的超差风险和稳定性漂移,使检测设备始终处于良好的检测状态并达到量值溯源,努力提升人员业务素质,健全内部校准相关法规体系建设,应认真开展检测设备的内部校准活动,同时对内部校准结果进行系统分析和使用,确保医疗器械检验结果的真实可靠.

    作者:张芹;罗阿利 刊期: 2012年第22期

  • 756份药品说明书中儿童用药项的调查分析

    目的 了解药品说明书中有关儿童用药内容的标注情况,为儿童合理用药提供参考.方法 调查医院门诊常用药品的药品说明书756份,对其儿童用法用量项进行分析.结果 药品说明书中儿童用药项内容缺失严重,只有34.9%标注有儿童用法用量,国产药品与涉外药品的标注率无明显差异,儿童用药的剂量换算没有规范、统一的标准.结论 药品监管部门应该加大监管力度,药品生产企业应该强化责任感和法制观念,提高药品说明书的规范化程度,使其真正成为合理用药的指南.

    作者:江君微 刊期: 2012年第22期

  • 门诊慢性肝病患者药物咨询的回顾性分析

    目的 分析慢性肝病患者门诊药物咨询情况,总结工作经验,以提高合理用药的水平.方法 对2011年583例慢性肝病患者的药物咨询情况,按咨询者年龄、性别、咨询内容、咨询药物品种进行分类统计.结果 咨询者以中年患者居多,占68.27%,且男性多于女性.咨询内容中一般性问题占总咨询数的67.58%,药学专业问题以药物不良反应和药物相互作用为主.结论 开展药物咨询,指导患者合理、安全用药十分重要,是临床药学工作的一项重要内容.

    作者:吴荣荣;刘峰群;韩晋;陈红鸽;魏振满 刊期: 2012年第22期

  • 阿托伐他汀联合丹红注射液治疗椎-基底动脉硬化致脑供血不足125例

    目的 观察阿托伐他汀联合丹红注射液治疗椎-基底动脉硬化致脑供血不足的临床疗效.方法 采用随机数字表法将250例患者分为观察组和对照组,各125例.观察组采用阿托伐他汀联合丹红注射液治疗,对照组采用西医常规治疗,比较两组患者的治疗效果.结果 治疗后观察组患者基底动脉收缩期大流速为(52.17±1.29)cm/s,左、右侧椎动脉收缩期大流速为(48.52±1.62)cm/s和(42.40±1.92)cm/s,对照组分别为(50.04±1.30)cm/s、(47.14±1.82)cm/s和(40.22±1.97)cm/s,组间比较差异有统计学意义(t=13.003,6.662,8.860;P =0.000).观察组总有效率为92.00%、不良反应发生率为4.80%,对照组总有效率为82.40%、不良反应发生率为8.80%,组间比较差异有统计学意义(x2=140.688,187.024;P=0.000).结论 阿托伐他汀联合丹红注射液可有效改善椎-基底动脉硬化致脑供血不足患者的脑部血液供应,降低头晕、头痛发生频率,值得临床应用.

    作者:吴传良 刊期: 2012年第22期

  • 2006年至2010年丽水地区肠球菌耐药性分析

    目的 了解医院2006年至2010年住院及门诊分离的肠球菌分布特征及耐药情况.方法 采用常规方法分离,VITE-COMPACT2全自动微生物分析仪进行菌种鉴定,K-B法进行药物敏感性试验.结果 2006年至2010年的送检标本中,总共分离到973株肠球菌,其中粪肠球菌508株(52.21%)、屎肠球菌401株(41.21%),母鸡肠球菌39株(4.01%),海氏肠球菌1株.各科室菌株分离率以泌尿科高(35.3%),其次为监护室(19.4%)和呼吸科(12.2%).结论 肠球菌存在多重耐药现象,已发现耐万古霉素肠球菌.临床上应加强耐万古霉素肠球菌的监测及合理使用抗菌药物.

    作者:余璟璐;朱延焱;江丽莉;刘素霞 刊期: 2012年第22期

  • 杜虹花提取物镇痛作用研究

    目的 观察杜虹花提取物的镇痛作用.方法 运用热板法与扭体法,观察杜虹花不同提取部位小鼠扭体抑制率与痛阈提高百分率.结果 杜虹花乙酸乙酯和正丁醇部位扭体抑制率与痛阈提高百分率与空白对照组比较有显著提高.结论 杜虹花镇痛作用主要部位集中在乙酸乙酯和正丁醇部位.

    作者:宋纯 刊期: 2012年第22期

  • 6S管理在门诊药房管理中的应用体会

    目的 提高医院门诊药房管理质量.方法 通过研究分析6S理论,探讨该管理方法在门诊药房的实施.结果与结论 6S管理是一种先进的管理方法,将6S管理方法作为基础性的管理平台,可有效提高门诊药房药品管理质量、工作效率和服务水平,保证患者需求,并提升员工的职业素养.

    作者:谢晨;蔡周权;任亚茹 刊期: 2012年第22期

  • 丁香柿蒂汤加针刺治疗胃寒型顽固性呃逆26例

    目的 探讨丁香柿蒂汤加针刺治疗胃寒型顽固性呃逆的疗效.方法 将50例患者随机分为治疗组和对照组.治疗组26例用丁香柿蒂汤加针刺治疗,对照组24例用针刺治疗,均治疗5d后判断疗效.结果 治疗组治愈率为73.08%,总有效率96.15%;对照组治愈率为50.00%,总有效率79.17%.治疗组治愈率显著高于对照组(P<0.05).结论 丁香柿蒂汤加针剌是治疗胃寒型顽固性呃逆的有效方法.

    作者:邓放 刊期: 2012年第22期

  • 因子分析法评估浙江省药品电子监管码政策的实施效果

    目的 了解药品电子监管码在浙江省药品监管领域的实施情况.方法 运用因子分析法尝试性构建该政策在浙江省实施情况的综合评价模型,并运用该模型对该政策在浙江省的实施情况进行评估.结果与结论 药品电子监管码政策在浙江省的实施情况总体良好,明确了浙江省的工作重心及努力方向.

    作者:季玮;董耿 刊期: 2012年第22期

  • 补骨脂及其染色掺伪品的鉴别

    目的 对补骨脂及其人工染色伪品进行鉴别.方法 从性状、水试、显微特征等方面进行鉴别和比较.结果 伪品是用莱菔子染色加工而成,两者在性状、水试后的变化、组织结构、显微特征方面均有不同.结论 二者功效不同,应加以区分,确保临床用药安全、有效.

    作者:苏园 刊期: 2012年第22期

中国药业杂志

中国药业杂志

主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局