学术投稿

反相高效液相色谱法测定清解合剂中大黄素、大黄酚含量

焦志海

关键词:反相高效液相色谱法, 大黄素, 大黄酚, 清解合剂, 含量测定
摘要:目的 建立测定清解合剂中大黄素、大黄酚含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(75∶25),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为45 ℃.结果 大黄素与大黄酚进样量分别在21.12~105.6 ng和29.28~146.4 ng范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为98.13%和98.43%,RSD分别为0.87%和0.71%(n=6).结论 RP-HPLC法专属性强、灵敏度高、干扰小、结果 可靠,可用于清解合剂的质量控制.
中国药业杂志相关文献
  • 美洲大蠊提取物对3株消化系统肿瘤细胞的细胞毒性研究

    目的 探讨美洲大蠊提取物的抗肿瘤作用.方法 通过聚酰胺柱层析分离划段得到美洲大蠊醇提物的不同部位,采用四甲基偶氮唑盐比色法(MTT法)对所得部位进行体外肿瘤细胞毒性测试.结果 多个部位样品的半数抑制浓度(IC50)值小于10 μg/mL.结论 美洲大蠊提取物中确实存在具有肿瘤细胞生长抑制作用的物质,值得进一步研究.

    作者:何正春;王晓雨;杨雷香;赵昱;刘光明 刊期: 2009年第09期

  • 瑞芬太尼的药理学特性及在临床麻醉中的应用

    瑞芬太尼是新一代速效、超短效麻醉性镇痛药,为阿片μ受体激动剂.它具有起效快、作用时间短、体内非特异性酯酶代谢、无蓄积等药理学特性,且有不良反应少、可控性强、术后恢复快、无迟发的呼吸抑制等优点,广泛应用于临床麻醉.

    作者:袁超 刊期: 2009年第09期

  • 吲哚美辛羟丙基-β-环糊精包合物滴眼液的制备

    目的 建立吲哚美辛(IDM)羟丙基-β-环糊精包合物滴眼液的制备方法 .方法 采用饱和水溶液法制备,以紫外分光光度法测定制剂中IDM的含量并考察制剂的稳定性.结果 IDM质量浓度在5~25 μg/mL范围内与吸收度有较好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.63%,RSD=0.61%(n=6),日内、日间精密度RSD分别小于1.93%和2.34%(n=5);制剂稳定性良好.结论 该制备工艺简单,质量控制方法 可靠,适合于眼科临床用药.

    作者:蔡永豪;张晓碧;刘小飞;郁引飞 刊期: 2009年第09期

  • 反相高效液相色谱法测定清解合剂中大黄素、大黄酚含量

    目的 建立测定清解合剂中大黄素、大黄酚含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(75∶25),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为45 ℃.结果 大黄素与大黄酚进样量分别在21.12~105.6 ng和29.28~146.4 ng范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为98.13%和98.43%,RSD分别为0.87%和0.71%(n=6).结论 RP-HPLC法专属性强、灵敏度高、干扰小、结果 可靠,可用于清解合剂的质量控制.

    作者:焦志海 刊期: 2009年第09期

  • 高效液相色谱法测定肝速康胶囊中齐墩果酸含量

    目的 建立肝速康胶囊中齐墩果酸的含量测定方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Hypersil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm).流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20),检测波长为210 nm,柱温35℃.结果 齐墩果酸进样量线性范围为0.323 2~1.939 2 μg(r=0.999 6,n=6),平均加样回收率为99.54%,RSD为0.70%(n=6).结论 HPLC法简单可行、结果 可靠,可用于控制肝速康胶囊的内在质量.

    作者:林瑞群;姚五湖 刊期: 2009年第09期

  • 高效液相色谱法测定祛痹舒肩丸中延胡索乙素含量

    目的 建立测定祛痹舒肩丸中延胡索乙素含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH至4.0)-乙腈(80∶20),检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温.结果 延胡索乙素进样量在0.080 0~0.800 0 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8,n=8),平均加样回收率为98.74%,RSD为1.94%(n=6).结论 HPLC法简便、灵敏、准确,可用于祛痹舒肩丸的质量控制.

    作者:申强;陈燕忠;吕竹芬;庄义修 刊期: 2009年第09期

  • 亚胺培南西司他丁致癫痫1例

    患者,女,88岁,因呼吸困难2 d于2008年6月2日入住心内科.患者入院前1 d突然出现呼吸困难,伴头晕、恶心、咳嗽、咳少量白色黏痰,无发热、心悸、胸痛、胸闷,无腹痛、腹泻,当地医院胸部X线摄片提示肺部感染.后至我院急诊,予注射用阿奇霉素0.5 g静脉滴注,1次/d,症状无明显缓解.

    作者:杨曦;朱曼;孙艳 刊期: 2009年第09期

  • 膦甲酸钠氯化钠注射液有关物质和含量的测定

    目的 建立测定膦甲酸钠氯化钠注射液有关物质和含量的方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定有关物质,固定相为聚合阴离子树脂(Waters IC PAK,5 cm×4.6 mm),流动相为邻苯二甲酸氢钾-1 mol/L硝酸溶液,检测波长为290 mm,流速为1.4 mL/min,柱温为25℃;采用紫外分光光度(UV)法测定膦甲酸钠注射液的含量.结果 膦甲酸钠质量浓度在0.24~0.36 mg/mL时与吸收度具有良好的线性关系(r=0.999 8,n=5),平均回收率为100.06%,RSD=0.95%(n=9).结论 所用方法 简便、快速、准确,可用于膦甲酸钠氯化钠注射液有关物质和含量的测定.

    作者:江海峰;邓岩辉;孟祥军 刊期: 2009年第09期

  • 胺碘酮治疗异位快速心律失常的临床分析

    目的 探讨胺碘酮治疗异位快速心律失常的治疗效果.方法 将2004年9月至2008年9月收治的86例患者随机均分为2组,治疗组使用胺碘酮,时照组根据不同类型心律失常分别使用维拉帕米、利多卡因、西地兰,观察各组临床疗效.结果 治疗组总有效率为83.72%,对照组为69.77%,两组比较,差异有显著性(P<0.05).结论 胺碘酮适用范围宽,疗效确切,副作用轻,使用安全,值得临床推广应用.

    作者:李桂芹 刊期: 2009年第09期

  • 我院299例药品不良反应报告分析

    目的 分析医院内药品不良反应(ADR)发生情况,为临床安全、合理用药提供信息.方法 对收集到的299例ADR报告进行汇总、分析.结果 299例ADR报告中涉及抗微生物药物的有137例(45.82%),涉及中药制剂的有74例(24.75%);给药途径以静脉用药发生ADR多,高达64.21%;ADR累及人体多个系统器官,主要为皮肤及附件损害(28.76%).结论 临床医师应重视ADR监测,提高临床安全用药意识.

    作者:张利平;吴海雯 刊期: 2009年第09期

  • 高良姜高效液相色谱法指纹图谱分离条件的优化

    目的 探讨高良姜高效液相色谱法指纹图谱(HPLC-FP)分离的优化条件.方法 色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,检测波长为210 nm,柱温为30℃,考察高良姜体积分数为90%的乙醇提取物在不同梯度洗脱条件下的分离情况.结果 优选出的高良姜HPLC-FPs分离条件,可使高良姜体积分数为90%的乙醇提取物中各组分达到较好分离,稳定性、精密度、重现性好.结论 该色谱分离条件可用于高良姜药材HPLC-FPs的分离.

    作者:刘晓东;闫明;张兰兰;霍仕霞 刊期: 2009年第09期

  • 小儿外伤性肝破裂的急诊手术配合

    目的 总结小儿外伤性肝破裂的急诊手术配合.方法 回顾性分析16例小儿外伤性肝破裂的急诊手术中巡回护士和器械护士的配合要点.结果 16例患儿除1例因合并颅脑外伤死亡外,其余15例恢复良好,痊愈出院.结论 小儿外伤性肝破裂一旦有手术指征,在抗休克的同时应及早手术,缩短肝脏受损至肝脏有效止血的时间,要求手术室护士要有非常娴熟的手术配合技能,并且有在手术中应对大出血等紧急情况的配合能力,为提高手术成功率提供保障.

    作者:胡珍芬;陶海鸿 刊期: 2009年第09期

  • 住院患者中药注射剂临床使用现状调查分析

    目的 评价基层医院住院患者中药注射剂的应用状况,促进临床合理用药.方法 随机抽取2007年浙江省缙云县人民医院应用中药注射剂的住院患者病历,对处方诊断、给药途径、单次用量和给药频率等进行采集,与药品说明书相关项目进行比较分析.结果 共调查病历400份,中药注射剂功能主治符合率为76.6%;临床用药过程中无过量使用现象,但高限剂量使用占44.39%;医嘱单次用药的规范率为79.7%,给药频率规范率为79.8%,稀释剂合理性规范率为50.5%.结论 基层医院住院患者的中药注射剂应用存在与药品说明书规定的适应证、用法用量不符的现象,应该严格按说明书的规定使用药品.

    作者:卢美娇;梅泽芬 刊期: 2009年第09期

  • 血清白蛋白、胆碱酯酶与凝血指标联合检测对肝硬化Child-Pugh分级的临床意义

    目的 探讨血清白蛋白(Alb)、胆碱酯酶(Che)与凝血指标联合检测对肝硬化Child-Pugh分级的临床意义.方法 选取经临床诊断为肝硬化的198例患者,按Child-Pugh评分分级进行分组(A、B、C级组)并检测其血清Alb和Che水平及凝血指标,部分患者进行治疗前后的对比;以80例健康体检者为对照组.结果 凝血酶原时间(PT)在A、B、C级组之间有显著差异(P<0.05);Che活性在对照组与肝硬化A级组、A级组与B级组、B级组与C级组之间两两比较,有显著性差异(P<0.05).结论 血清Che及凝血指标可作为判断肝硬化程度的有效指标,与Alb联合检测对肝硬化患者病情的诊断和预后判断有重要意义.

    作者:肖招英;董志春 刊期: 2009年第09期

  • 半夏的化学成分及质量评价方法

    通过对近几十年来国内外文献的检索与查阅,全面综述了半夏化学成分及质量评价方面的药学研究现状.

    作者:葛秀允;吴皓 刊期: 2009年第09期

  • 三痹消痛酒质量控制研究

    目的 控制医院制剂三痹消痛酒的质量,确保临床疗效.方法 用薄层色谱(TLC)法鉴别白芍和三七,用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷的含量.结果 TLC法能明显检出白芍和三七;芍药苷进样量在0.325~0.975 μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=1 285 667.905 X+5 122.262 1,r=0.999 99(n=5),芍药苷的平均回收率为99.08%,RSD=0.47%(n=6).结论 所用定性定量方法 简便、准确,重现性好,能较好控制产品质量.

    作者:陈巧谋;刘传统;祁红 刊期: 2009年第09期

  • 吡罗昔康涂膜剂的制备与质量控制

    目的 制备吡罗昔康涂膜剂,建立其质量控制方法 .方法 选用壳聚糖和羧甲基纤维素钠为成膜材料制备吡罗昔康涂膜剂,采用高效液相色谱(HPLC)法测定吡罗昔康含量.结果 吡罗昔康的质量浓度线性范围为10.0~90.0 μg/mL,平均回收率为100.09%,RSD为0.56%(n=6).结论 该制剂性质稳定,质控方法 可行,能达到质量控制要求.

    作者:张红;刘宾;何伟雄 刊期: 2009年第09期

  • 重庆18家医院2006-2007年用药分析

    目的 分析重庆地区医院用药的现状及发展趋势.方法 对2006-2007年重庆18家医院药品消耗数据(包括药品类别、名称、金额、生产厂家等)进行回顾性统计分析.结果 2007年药品销售总金额较2006年增长了68.66%;14大类药品销售金额排序没有明显变化,抗菌药物稳居首位;销售金额前15位药品中抗感染药物增长了35.21%;进口药品逐渐被国产药品替代.结论 应加强用药的教育培训和监督管理,进一步提高医院合理用药水平.

    作者:刁幼华;孙传良 刊期: 2009年第09期

  • 齐拉西酮治疗儿童首发精神分裂症52例

    目的 探讨齐拉西酮治疗儿童首发精神分裂症的临床疗效与安全性.方法 对52例儿童精神分裂症首发患者应用齐拉西酮治疗8周,采用阳性与阴性症状量表(PANSS)评定临床疗效,采用症状量表(TESS)及锥体外系副反应量表(RSESE)评定不良反应.结果 治疗8周后,齐拉西酮总有效率达88.46%,治疗后PANSS总分显著下降;不良反应轻微,主要为静坐不能、焦虑兴奋、头痛、失眠,对体重和泌乳素水平的影响不明显.结论 齐拉西酮治疗儿童首发精神分裂症,疗效显著,安全性好,临床可推广使用.

    作者:谭素仙;邵翠萍;王建芳 刊期: 2009年第09期

  • 尿毒清颗粒中黄芪甲苷的含量测定

    目的 建立尿毒清颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法 .方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Thermo Hypersil ODS-2柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),柱温为30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃,载气流量2.8 L/min.结果 黄芪甲苷进样量在0.627 6~3.922 5 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为97.45%,RSD为3.44%(n=6).结论 HPLC-ELSD法准确、重现性好,可作为尿毒清颗粒的质量控制方法 .

    作者:邹剑成;周洪波 刊期: 2009年第09期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局