学术投稿

高效液相色谱法检测尿液中表阿霉素含量

张春红;余志贤;张晓颖;石大伟

关键词:高效液相色谱法, 表阿霉素, 尿液
摘要:目的 建立测定尿液样本中表阿霉素的反相高效液相色谱法.方法 尿液标本用氯仿-甲醇-异丙醇(5:2:3,V/V/V)重复萃取,萃取液用空气吹干,流动相溶解后用于分析.采用C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm).乙腈-水(35:65,V/V)为流动相,柱温为35.O℃,流速为1.0 mL/min,进样量20μL,检测波长为233 nm.结果 尿液样本中表阿霉素的质量浓度在16-48 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.997 7,平均回收率为92.47%.结论 该方法比较准确.出峰迅速,专属性强.
中国药业杂志相关文献
  • 彩色多普勒超声对布加综合征的分型诊断及临床指导意义

    目的 探讨彩色多普勒超声在布加综合征分型诊断、临床治疗方式选择的指导作用.方法 应用彩色多普勒超声检查了14例患者.分析其二维与彩超显像特点,对布加综合征作出分型诊断.并通过下腔静脉或肝穿刺肝静脉造影及临床验证.结果 与结论二维及彩色多普勒超声除对布加综合征作出明确诊断外,对手术方式的选择,疗效和预后判断也起着重要作用.

    作者:张丹 刊期: 2008年第15期

  • 硫酸镁溶液的制备及稳定性考察

    目的 改进硫酸镁溶液的配制方法,并考察其稳定性.方法 对传统方法进行改进,采用加0.02 g/mL枸橼酸钠并用热纯化水溶解、趁热过滤分装的方法配制硫酸镁溶液,并采用长期试验考察其稳定性.结果 硫酸镁溶液室温贮存12个月内,3批样品的外观、性状、含量和微生物限度检查均符合规定,有效期暂定为12个月.结论 该方法简便易行,配制的硫酸镁溶液稳定性好,经过改进的制备工艺值得推广.

    作者:赵奎 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定氯霉素地塞米松乳膏中两组分含量

    目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定氯霉素地塞米松乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量.方法 色谱柱为Extend C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙醚(65:35:2),流速为0.9 mL/min,柱温为20℃,检测波长为240 nm,进样量为10μL.结果 氯霉素和醋酸地塞米松检测质量浓度的线性范围分别为40.84-816.8μg/mL(r:0.9999)和4.24-84.8μg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为99.90%和100.59%,RSD分别为0.44%和1.08%(n=9).结论 HPLC法操作简便、结果准确,可用于氟霉素地塞米松乳膏的质量控制.

    作者:张利平;林伟萍;陈健苗;邹慧龙 刊期: 2008年第15期

  • 牛黄益智胶囊的制备及临床应用

    目的 探讨牛黄益智胶囊的制备工艺、质量标准及临床应用.方法 将处方中部分药材煎煮浓缩、其他药材粉碎混合后制备成胶囊剂,并观察其对脑动脉硬化症的临床疗效.结果 该制剂制备方法简便;治疗组总有效率为76.67%,对照组总有效率为56.67%,差异显著(P<0.05).结论 该制剂质量可控,疗效可靠,服用方便.

    作者:焦立红;孙文格;邢筱华 刊期: 2008年第15期

  • 改良劳里法测定槲寄生属植物的蛋白质含量

    目的 测定槲寄生属植物瘤果槲寄生、枫香槲寄生的蛋白质含量.方法 以改良劳里法对瘤果槲寄生、枫香槲寄生的茎叶干燥粗粉进行蛋白质含量测定.结果 与结论测定方法简便、快速、准确;瘤果槲寄生、枫香槲寄生中植物蛋白含量较高,新鲜品为佳.

    作者:杨燕军;沙聪威;马少丹 刊期: 2008年第15期

  • 鼻渊通窍颗粒治疗鼻腔疾病术后局部反应98例

    目的 观察鼻渊通窍颗粒对鼻腔疾病术后局部反应的疗效.方法 将120例患者随机分成两组,治疗组98例于术后第l天口服鼻渊通窍颗粒治疗,对照组22例仅常规予鼻腔内点药、全身应用抗生素,均以7 d为1个疗程,共治疗2个疗程.结果 总有效率治疗组为84.69%(83/98).对照组为22.73%(5/22),治疗组疗效显著好于对照组(P<0.01).结论 鼻渊通窍颗粒可促进鼻腔及鼻窦黏膜水肿消退、炎症消散、引流改善.

    作者:蔡丽 刊期: 2008年第15期

  • 中药发酵的概况与关键技术

    中药发酵技术是在继承中药炮制学发酵法的基础上,吸取微生态学研究成果,结合现代微生物工程而形成的高科技中药制药新技术.发酵中药是目前中药研究的热点,该文对近10年中药发酵的概况进行综述,并对其关键技术进行了探讨.

    作者:傅超美;冷静 刊期: 2008年第15期

  • 莪术消症颗粒制剂工艺研究

    目的 优选莪术消症颗粒的提取工艺.方法 将药材分为挥发油提取组、水提取组,分别以挥发油和羟基红花黄色素A的含量为指标,应用正交试验确定佳提取工艺.结果 影响挥发油提取的因素大小依次提取时间、加水量和浸泡时间,优提取工艺为药材加10倍量水,浸泡1h,水蒸气蒸馏9h.影响羟基红花黄色素A提取的因素大小依次为煎煮次数、加水量及煎煮时间,优水提工艺为加8倍量水(第1次按药材吸水率加水)、提取3次、每次1h.结论 优选的提取工艺保证了药效的发挥,提高了药物的稳定性.

    作者:李亚丛;邵海峰;陈惠娟 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定盐酸坦洛新中S异构体的含量

    目的 建立测定盐酸坦洛新中S异构体含量的高效液相色谱法.方法 采用Daieel Chiralcel OD-RH柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-pH值为4.0的0.8 mol/L高氟酸钠溶液(25:75),流速0.5 mL/min,检测波长224 nm,柱温30℃.结果 盐酸坦洛新R异构体与S异构体的分离度达2.0,S异构体的线性范围为0.4995-7.992μg/mL(r=0.9998),平均回收率为98.7%(n=9).结论 高效液相色谱法操作简便,灵敏精确,可用于盐酸坦洛新中S异构体的含量测定.

    作者:吴琼诗;何雷萍;杜迎翔;狄斌 刊期: 2008年第15期

  • 自身正交投影鉴别温郁金挥发油色谱指纹图谱峰纯度

    目的 通过自身正交投影法对色谱指纹图谱的峰纯度进行鉴别.方法 用目标组分光谱构建正交投影阵.对目标色谱峰的光谱进行投影,以投影前后光谱的夹角余弦作为依据来鉴别目标色谱峰纯度.结果 通过鉴别温郁金挥发油色谱指纹图谱的峰纯度,识别出吉马酮等2个纯色谱峰.结论 自身正交投影用于色谱指纹图谱峰纯度的鉴别,方法可行,结果可靠.

    作者:邹纯才;鄢海燕;方洪壮 刊期: 2008年第15期

  • 反相高效液相色谱法测定六味补血颗粒中芍药苷含量

    目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定六味补血颗粒中芍药苷含量.方法 色谱柱为Alhima C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(40:60)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为230nm,柱温为30℃.结果 芍药苷质量浓度在10.36~103.6 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.85%,RSD=0.55%(n=6).结论 RP-HPLC法准确、简便、重现性好,可作为六味补血颗粒质量控制的有效方法.

    作者:王文渊 刊期: 2008年第15期

  • 热熔挤出技术制备吲哚美辛速释胶囊

    目的 以热熔挤出技术制备吲哚美辛速释胶囊.方法 选用不同的亲水性载体,如聚乙二醇(PEG-6000,PEG-10000)、聚乙烯吡略烷酮(PVP-k30)、泊洛沙姆188(F-68),应用热熔挤出技术制备吲哚美辛速释胶囊,比较其与物理混合物胶囊及原料药胶囊的药物溶出速率.结果 与相应的物理混合物胶囊及原料药胶囊相比,用热熔挤出技术制备的速释胶囊吲哚美辛的溶出速率快,且以PEG-10000/PVP-k30/F-68/吲哚美辛质量比=1:1:1:1系统的药物溶出速率快.结论 用热熔挤出技术制备的吲哚美辛速释胶囊可提高药物的溶出度.

    作者:王君君;赵会英;赵一鸣;丁雪佳 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定复方氯化铵甘草口服液中甘草酸含量

    目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方氯化铵甘草口服液的甘草酸含量.方法 色谱柱为Eclipse XDB-C18 柱(250mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2 mol/L醋酸铵-冰醋酸(65:35:1),检测波长为250nm.结果 甘草酸质量浓度在0.020 04-0.6012 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.02%,RSD=0.84%(n=6).结论 HPLC法简便、可靠、重现性好.

    作者:张钢平;徐颖惠;秦喜顺;付乃华 刊期: 2008年第15期

  • 健脾益肾颗粒对慢性乙型病毒性肝炎患者T淋巴细胞亚群的影响

    目的 观察慢性乙型病毒性肝炎患者服用健脾益肾颗粒后血液中T淋巴细胞亚群的变化.方法 将48例慢性乙型病毒性肝炎患者随机均分为两组,治疗组患者服用健脾益肾颗粒和一般保肝药物,对照组患者服用一般保肝药物.两组疗程均为8周,分别于治疗前后用流式细胞仪检测外周血T淋巴细胞亚群.结果 治疗组治疗8周后,外周血CD3+,CD4+,CD8+T淋巴细胞水平均较治疗前增高,差异有显著性(P<0.05);对照组治疗前后外周血CD3+,CD4+,CD8+T淋巴细胞水平无变化,差异无显著性(P>0.05).结论 健脾益肾颗粒具有促进慢性乙型病毒性肝炎患者外周血CD3+,CD4+,CD8+T淋巴细胞水平增高的作用.

    作者:崔爱玲;范天利 刊期: 2008年第15期

  • 吡罗昔康-β-环糊精包合物的制备研究

    目的 将吡罗昔康与β-环糊精制备成包合物,降低其对胃肠道的刺激性.方法 采用饱和水溶液法,以收率和包合率为指标,用正交试验设计法筛选佳包合条件,然后用显微镜法和X-射线衍射法分别对制备的包合物进行鉴定.结果 佳包合条件是吡罗昔康与β-环糊精的物质的量比为1:2.5.包合温度50℃,包合时间6h,搅拌速度600 r/min;经显微镜法和X-射线衍射法鉴定,形成了吡罗昔康-β-环糊精包合物.结论 用饱和水溶液法制备吡罗昔康-β-环糊精包合物,收率和包合率都较高,且操作方法简单易行.

    作者:陈寅生;陈洪轩;马莉 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定安乃近片的含量

    目的 建立测定安乃近片含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(30:70)为流动相和溶剂,265nm为检测波长,流速1.0mL/min.结果 安乃近与4-N-去甲基安乃近等降解产物能有效分离,安乃近质量浓度在2.55~12.75μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD为0.45%(n=9).结论 HPLC法准确、简便、快速,适于安乃近片的含量测定及其杂质的分离.

    作者:张红;王早斌 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定麻氟滴鼻液中两组分的含量

    目的 建立测定麻氟滴鼻液中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠含量的方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Hypersil BDSC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾(加入0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇-乙腈(52:38.4:9.6),流速为0.9mL/min,检测波长为257 nm,柱温为40℃.结果 盐酸麻黄碱质量浓度在100-600μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.54%,RSD=1.0%(n=6);地塞米松磷酸钠质量浓度在10-60μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.20%,RSD=1.2%(n=6).结论 HPLC法专属性好,操作筒便、快速,结果准确,可用于麻氟滴鼻液的质量控制.

    作者:徐今宁;王爱萍;佟志远 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定抗栓胶囊中丹参酮ⅡA含量

    目的 建立抗栓胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以Shimadzu VP-C18柱(150mm x6.0 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(70:30)为流动相,检测波长为270 nm,流速为1mL/min.结果 该方法线性关系良好,丹参酮ⅡA平均加样回收率为98.74%.RSD为0.47%(n=6).结论 高效液相色谱法分离度好,结果准确可靠,可用于抗栓胶囊的质量控制.

    作者:张静宇;李冬梅;张静波 刊期: 2008年第15期

  • 双硫仑样反应52例临床分析

    目的 探讨应用某些药物后饮酒致双硫仑样反应的发病规律,为避免误诊、漏诊提供经验及依据.方法 对应用抗茵药物后饮酒出现双硫仑样反应的52例患者资料进行临床分析.结果 双硫仑样反应多于应用抗茵药物过程中饮酒或使用氢化可的松注射液5~40 min内出现,持续30 min到几个小时不等,主要表现为面色潮红、出汗、胸闷、心悸、气短、心电图变化等,经对症治疗后病情可缓解.结论 应高度重视双硫仑样反应,患者在使用易引起该反应的药物期间或停药后1周内应避免饮酒.

    作者:吴静 刊期: 2008年第15期

  • 复方茵柏合剂壳聚糖澄清工艺研究

    目的 研究壳聚糖澄清法用于复方茵柏合剂的除杂效果以及制备工艺的可行性.方法 以绿原酸为评价指标,通过正交设计优选澄清条件.与原制备工艺比较.并进行稳定性试验.结果 壳聚糖澄清法所制备样品中绿原酸含量、薄层色谱鉴别与原工艺比较均无显著差异,且澄清度和稳定性均优于原工艺.结论 壳聚糖澄清法具有简化工艺、缩短生产周期、提高制荆稳定性等优点,可用于复方菌柏合剂的制备.

    作者:庄让笑;席建军;周红萍 刊期: 2008年第15期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局