学术投稿

高效液相色谱法测定抗栓胶囊中丹参酮ⅡA含量

张静宇;李冬梅;张静波

关键词:高效液相色谱法, 丹参, 丹参酮ⅡA, 抗栓胶囊
摘要:目的 建立抗栓胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以Shimadzu VP-C18柱(150mm x6.0 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(70:30)为流动相,检测波长为270 nm,流速为1mL/min.结果 该方法线性关系良好,丹参酮ⅡA平均加样回收率为98.74%.RSD为0.47%(n=6).结论 高效液相色谱法分离度好,结果准确可靠,可用于抗栓胶囊的质量控制.
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  • 复方茵柏合剂壳聚糖澄清工艺研究

    目的 研究壳聚糖澄清法用于复方茵柏合剂的除杂效果以及制备工艺的可行性.方法 以绿原酸为评价指标,通过正交设计优选澄清条件.与原制备工艺比较.并进行稳定性试验.结果 壳聚糖澄清法所制备样品中绿原酸含量、薄层色谱鉴别与原工艺比较均无显著差异,且澄清度和稳定性均优于原工艺.结论 壳聚糖澄清法具有简化工艺、缩短生产周期、提高制荆稳定性等优点,可用于复方菌柏合剂的制备.

    作者:庄让笑;席建军;周红萍 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定妇月康胶囊中阿魏酸含量

    目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定妇月康胶囊中阿魏酸含量.方法 采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸(8:17:75),检测波长为320 nm.结果 阿魏酸质量浓度在4-32μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.80%,RSD=1.26%(n=6).结论 HPLC法简便、快速、准确,可用于妇月康胶囊的含量测定.

    作者:兰作平;覃树勇;吴朝荔;韩永会;曾正渝 刊期: 2008年第15期

  • 醋柳黄酮的水解条件研究

    目的 研究醋柳黄酮的水解条件.方法 采用高效液相色谱法考察不同水解条件对醋柳黄酮水解的影响.结果 醋柳黄酮的佳水解条件为20 mg醋柳黄酮溶于25 mL甲醇溶液中,取出10 mL,加入30 mL甲醇和5.0 mol/L的盐酸溶液10 mL,于70℃水解60 min.结论 该水解方法可以有效提高3种苷元的含量.

    作者:左小川;李建萍;曾晓瑜 刊期: 2008年第15期

  • shRNA沉默elF4E基因表达对人喉癌细胞Hep-2生物学行为的影响

    目的 构建靶向真核细胞翻译起始因子4E(eIF4E)的shRNA表达载体,观察eIF4E表达抑制对喉癌细胞生物学行为的影响.方法 根据人eIF4E mRNA序列设计并构建2个靶向人eIF4E基因的shRNA真核表达载体(pSilencer4.1-sl和psilencer4.1-s2);然后以脂质体转染的方法将shRNA表达质粒转染至人喉癌细胞系Hep-2,经G418筛选出稳定转染的阳性细胞.分别通过反转录一聚合酶链反应(RT-PCR)和Western blotting技术对构建成功的2个shRNA干扰质粒进行有效性筛选,分析其eIF4E mRNA及蛋白表达水平,并筛选出表达抑制强的稳定转染喉癌细胞系(Hep-2-s2).通过噻唑蓝(MTT)试验检测Hep-2-s2细胞的体外增殖活性,流式细胞仪技术(FCM)检测其细胞周期和凋亡变化情况.结果 经双酶切证实转录shRNA的目的 基因片段已成功克隆入pSilencer4.1-CMVneo真核表达载体中,经测序证明插入序列完全正确;eIF4E-shRNA2可以显著下调eIF4E mRNA及蛋白表达水平;eIF4E基因的表达下调明显抑制Hep-2细胞的体外增殖(P<0.05);Hep-2-s2细胞的Go/G1期细胞比例显著增加了(14.7±1.1)%,而S期细胞比例减少了(13.2±1.6)%(P<0.05);Hep-2-s2的细胞凋亡率显著增加到(18.3±1.7)%(P<0.05).结论 shRNA介导的eIF4E基因表达下调可显著降低喉癌细胞的增殖活性,同时诱导其细胞周期阻滞和凋亡率增加,为喉癌基因治疗筛选出了新的靶点.

    作者:王锐;成诗银;催鹏程;张惠中;林芳;王希 刊期: 2008年第15期

  • 多索茶碱、尼可刹米、甲泼尼龙琥珀酸钠注射剂配伍稳定性研究

    目的 考察多索茶碱、尼可刹米、甲泼尼龙琥珀酸钠注射荆的配伍稳定性.方法 观察及测定3种注射剂在0.9%氯化钠注射液中配伍后室温下8h内的外观、不溶性微粒及pH值;用高效液相色谱法测定含量变化.结果 配伍液8h内的外观色泽、不溶性微粒均无明显变化,pH值略有变化.配伍液中各主药含量8h内保持在90%以上,无新物质产生.结论 多索茶碱、尼可刹米、甲泼尼龙琥珀酸钠注射剂在0.9%氯化钠注射液中配伍后室温下8h内质量基本稳定.

    作者:李雪松;杨伶俐;杨家爱;李小军;吴晖;晏远智 刊期: 2008年第15期

  • 稳心颗粒治疗病毒性心肌炎室性早搏60例

    目的 现察稳心颗粒治疗病毒性心肌炎室性早搏的临床疗效及安全性.方法 将60例患者随机均分为两组.治疗组给予稳心颗粒(9g,每日3次,温水冲服)治疗,对照组给予大剂量维生素C和能量合荆常规治疗,疗程均为4周.结果 治疗组临床症状、体征及心电图改善、心肌酶恢复优于对照组,差异有显著性(P<0.05).结论 稳心颗粒治疗病毒性心肌炎室性早搏疗效确切,且无明显不良反应,安全性好.

    作者:李艳红;赵阳 刊期: 2008年第15期

  • 反相高效液相色谱法测定六味补血颗粒中芍药苷含量

    目的 建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定六味补血颗粒中芍药苷含量.方法 色谱柱为Alhima C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(40:60)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为230nm,柱温为30℃.结果 芍药苷质量浓度在10.36~103.6 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.85%,RSD=0.55%(n=6).结论 RP-HPLC法准确、简便、重现性好,可作为六味补血颗粒质量控制的有效方法.

    作者:王文渊 刊期: 2008年第15期

  • 癫宁片的急性毒性试验研究

    目的 考察癫宁片的急性毒性.方法 采取灌胃给药方式测定癫宁片的小白鼠半数致死量(LD50),用Bliss法计算LD50及95%可信限.结果 小白鼠灌胃给药的LD50为1139.5mg/kg(相当于人用量的142倍).结论 癫宁片具有一定的毒性,临床应用时应控制剂量和疗程.

    作者:白荣;吴晓敏;向国全;邹大强 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法检测尿液中表阿霉素含量

    目的 建立测定尿液样本中表阿霉素的反相高效液相色谱法.方法 尿液标本用氯仿-甲醇-异丙醇(5:2:3,V/V/V)重复萃取,萃取液用空气吹干,流动相溶解后用于分析.采用C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm).乙腈-水(35:65,V/V)为流动相,柱温为35.O℃,流速为1.0 mL/min,进样量20μL,检测波长为233 nm.结果 尿液样本中表阿霉素的质量浓度在16-48 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.997 7,平均回收率为92.47%.结论 该方法比较准确.出峰迅速,专属性强.

    作者:张春红;余志贤;张晓颖;石大伟 刊期: 2008年第15期

  • 320例椎管腔结核手术患者预防性使用抗菌药物调查分析

    目的 了解椎管腔结核手术期预防性使用抗茵药物的基本情况并评价其合理性.方法 对1 200份外科病历中预防性使用抗苘药物的320例椎管腔结核手术患者的用药品种、联合用药、用药时间、切口愈合情况进行统计和分析.结果 预防性使用的抗茵药物中.头孢茵素类占40%,喹诺酮类占34%,β-内酰胺酶抑制荆及其复方制剂占10%,青霉素类占7%;大部分是单用,只有极少部分是联合用药:切口愈合情况都较好.椎管腔结核手术期预防性使用抗茵药物基本合理.结论 应加强对抗茵药物的使用和管理,严格遵守<抗茵药物临床应用指导原则>.

    作者:谢本树;何丽春;卢伟恒;李素萍;林广珍 刊期: 2008年第15期

  • 自身正交投影鉴别温郁金挥发油色谱指纹图谱峰纯度

    目的 通过自身正交投影法对色谱指纹图谱的峰纯度进行鉴别.方法 用目标组分光谱构建正交投影阵.对目标色谱峰的光谱进行投影,以投影前后光谱的夹角余弦作为依据来鉴别目标色谱峰纯度.结果 通过鉴别温郁金挥发油色谱指纹图谱的峰纯度,识别出吉马酮等2个纯色谱峰.结论 自身正交投影用于色谱指纹图谱峰纯度的鉴别,方法可行,结果可靠.

    作者:邹纯才;鄢海燕;方洪壮 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定麻氟滴鼻液中两组分的含量

    目的 建立测定麻氟滴鼻液中盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠含量的方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Hypersil BDSC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾(加入0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇-乙腈(52:38.4:9.6),流速为0.9mL/min,检测波长为257 nm,柱温为40℃.结果 盐酸麻黄碱质量浓度在100-600μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.54%,RSD=1.0%(n=6);地塞米松磷酸钠质量浓度在10-60μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.20%,RSD=1.2%(n=6).结论 HPLC法专属性好,操作筒便、快速,结果准确,可用于麻氟滴鼻液的质量控制.

    作者:徐今宁;王爱萍;佟志远 刊期: 2008年第15期

  • 氨溴索治疗慢性阻塞性肺疾病急性发作40例

    目的 探讨氨溴索注射液在慢性阻塞性肺疾病(COPD)急性发作中的治疗作用.方法 将COPD急性加重期患者70例分为两组.对照组30例仅给予抗生素及解痉平喘药物治疗,治疗组40例加用氨溴索注射液30 mg静脉滴注,连用7 d.结果 两组治疗7 d时症状均较治疗前有所好转,但总有效率治疗组(80.00%)较对照组(63.33%)明显要高(P<0.05).结论 氨溴索可有效改善COPD急性加重期患者的症状.

    作者:王剑虹;王曦 刊期: 2008年第15期

  • 气相色谱法测定银丹心脑通软胶囊中冰片含量

    目的 探讨银丹心脑通软胶囊中挥发性成分冰片的含量测定方法.方法 采用气相色谱法,用石英毛细管柱,固定液为交联苯甲基聚硅氧烷,栽气为氮气.结果 冰片质量浓度在0.8342-4.6877mg/mL范围内与峰面积线性关系良好.结论 气相色谱法重现性较好.可作为该药品的质量控制方法.

    作者:杨洁;王晓青;刘萍 刊期: 2008年第15期

  • 2005-2007年我院调血脂药应用分析

    目的 分析调血脂药的使用情况及用药趋势,促进合理用药.方法 对中国人民解放军总医院2005-2007年调血脂药的购药金额、用药频度、每日药费以及年均增长率进行统计分析.结果 与结论他汀类调脂药是该院临床上主要的调血脂药物,总体用药情况较合理.

    作者:冯洁;裴保香;徐艳萍;李岚 刊期: 2008年第15期

  • 白芍中白芍总苷提取工艺研究

    目的 优选白芍中白芍总苷的提取工艺.方法 采用单因素考察及正交试验设计,以白芍总苷的含量为考察指标优选提取工艺.结果 白芍总苷提取的优选工艺为加10倍量70%乙醇提取2次,每次2h.结论 采用优选提取工艺,白芍总苷提取效率高且稳定.

    作者:高秀强;刘敏彦;宋剑;王玉峰;李向军;李双 刊期: 2008年第15期

  • 缬沙坦对高脂血症兔动脉粥样硬化的影响

    目的 探讨缬沙坦对高脂血症免动脉粥样硬化(AS)的影响.方法 将30只雄性新西兰白兔随机均分为对照组、高脂血症组和缬沙坦治疗组,观察各组试验后血脂水平,以免疫组化法检测主动脉血管内皮血管细胞黏附分子(ICAM-1)的表达情况.结果 试验后高脂血症组和缬沙坦治疗组血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和ICAM-1水平均较对照组明显升高(P<0.05);缬沙坦治疗组血清Tc,TG,LDL-C水平与高脂血症组比较,差异无显著性(P>0.05),ICAM-1表达较高脂血症组明显降低(P<0.05).结论 缬沙坦具有抗AS作用,其作用机制与抑制As过程中的炎症反应密切相关.

    作者:马毅 刊期: 2008年第15期

  • 阿魏酸钠治疗脑血管疾病52例

    目的 观察阿魏酸钠治疗脑血管疾病的疗效及其对血黏度的影响.方法 选取52例脑血管痰病患者作为治疗组,其中合并高黏血症33例.用阿魏酸钠300 mg加入生理盐水500 mL中静脉滴注,每日1次,15 d为1个疗程.另选50例脑血管疾病患者作为对照组按常规综合治疗.结果 治疗组总有效率为84.6%,高黏血症患者全血黏度有明显降低(P<0.01),血浆比黏度也有降低(P<0.05).结论 阿魏酸钠对脑血管疾病疗效确切.

    作者:赵敏红;刘小红 刊期: 2008年第15期

  • 高效液相色谱法测定盐酸坦洛新中S异构体的含量

    目的 建立测定盐酸坦洛新中S异构体含量的高效液相色谱法.方法 采用Daieel Chiralcel OD-RH柱(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-pH值为4.0的0.8 mol/L高氟酸钠溶液(25:75),流速0.5 mL/min,检测波长224 nm,柱温30℃.结果 盐酸坦洛新R异构体与S异构体的分离度达2.0,S异构体的线性范围为0.4995-7.992μg/mL(r=0.9998),平均回收率为98.7%(n=9).结论 高效液相色谱法操作简便,灵敏精确,可用于盐酸坦洛新中S异构体的含量测定.

    作者:吴琼诗;何雷萍;杜迎翔;狄斌 刊期: 2008年第15期

  • 奥曲肽治疗老年性非静脉曲张性上消化道出血204例

    目的 观察奥曲肽治疗老年性非静脉曲张性上消化道出血的临床疗效.方法 将252例患者分为两组.治疗组204例在积极补充血容量基础上,先静脉缓慢注射奥曲肽0.1 mg,然后以0.025 mg/h的速率静脉滴注,用药2~3 d;对照组48例予泮托拉唑40 mg,静脉滴注,滴速8 mg/h,用药2~3 d.结果 治疗组显效131例(64.21%),有效65例(31.86%),无效8例(转外科手术治疗),总有效率96.08%(196/204).对照组显效率52.08%(25/48),总有效率79.17%(38/48).结论 奥曲肽对老年性非静脉曲张性上消化道出血疗效确切、安全.

    作者:聂军;袁晓梅 刊期: 2008年第15期

中国药业杂志

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主管:国家食品药品监督管理局

主办:重庆市食品药品监督管理局