刘峰；别小琳；袁军
目的 以环维黄杨星D为先导化合物进行结构修饰,以寻求更好的耐缺氧活性的衍生物.方法 将能改变药物活性和水溶性的含氮杂环化合物用于环维黄杨星D的结构修饰,合成目标化合物Ⅱa～Ⅱg.结果 合成了7个未见报道的环维黄杨星D衍生物,其结构经1 HNMR、”CNMR、MS和IR表征;同时进行了小鼠耐缺氧活性的研究.结论 合成的新化合物具有一定的生物活性,其中,含吗啉基、咪唑基、哌嗪基取代的衍生物具有较好的生物活性.
作者：孙贝贝；向涛；杨鸿均；冯豫川；李佳川；尹述凡；曾碧涛 刊期： 2016年第06期
目的 研究管花肉苁蓉苯乙醇苷提取物对血管内皮细胞EA.hy926增殖的抑制和凋亡的诱导作用.方法 采用CCK-8法测定细胞增殖的抑制率,用Hoechst33342染色法观察细胞的凋亡形态,采用Annexin V-FITC/PI双染法结合流式细胞仪测定细胞的凋亡率,用Western blot法检测凋亡相关蛋白Bcl-2、Bax的表达情况.结果 与对照组相比,管花肉苁蓉苯乙醇苷提取物能够抑制血管内皮细胞的增殖且呈剂量依赖性,其作用24h时的IC50 =30.61 μg·mL-1;能够增加血管内皮细胞凋亡率,药物组的细胞呈现核浓染和固缩现象,能够降低抗凋亡蛋白Bcl-2的表达、增加促凋亡蛋白Bax的表达、Bcl-2/Bax值显著降低.结论 肉苁蓉苯乙醇苷提取物能够通过诱导血管内皮细胞的凋亡来抑制其增殖,其机制与调控凋亡相关蛋白Bcl-2、Bax的表达有关.
作者：王毓杰；康云雪 刊期： 2016年第06期
目的 完善心可舒丸的质量控制方法.方法 采用薄层色谱法鉴别三七,采用HPLC法测定丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、葛根素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.结果 三七的薄层鉴别斑点清晰,分离度好;丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、葛根素、木香烃内酯和去氢木香内酯的线性关系良好,平均加样回收率分别为99.0％、100.1％、97.9％、100.8％、100.7％、100.7％ (n =9).结论 所用方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于心可舒丸的质量控制.
作者：赵振霞；王敏；王钰宁；周亚楠；刘永利 刊期： 2016年第06期
目的 采用一测多评法测定菊花药材中的6种咖啡酰奎宁酸.方法 以3-咖啡酰奎宁酸作为内标物,建立该成分与5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,利用相对校正因子计算6种咖啡酰奎宁酸的含量,从而完成一测多评;用外标法测定6种咖啡酰奎宁酸的含量,以证实一测多评的可靠性.结果 建立的相对校正因子的重复性良好,两种方法测得的咖啡酰奎宁酸成分的含量间无显著差异.结论 一测多评法测定菊花中6种成分含量的结果可信,可作为一个新的模式来评价菊花药材成分的质量.
作者：邓秀清；毛银春；吴一超；刘家琴；张燕；荣丽；徐志宏 刊期： 2016年第06期
抗结核药物的研究近年来取得了重要进展,尤以贝塔喹啉和德拉马尼的问世成为结核化疗史的新里程碑.
作者：陈雪融 刊期： 2016年第06期
目的 改进月桂氮革酮中有关物质的测定方法.方法 采用气相色谱法,以甲醇为溶剂、Agilent DB-1毛细管柱(30m ×0.53 mm,3.0 μm)、程序升温、氢火焰离子化检测器进行测定.结果 所用色谱条件可使月桂氮革酮及其强降解杂质得到有效分离,专属性、重复性良好;杂质己内酰胺的检出限为0.13 μg·mL-1,线性方程为:Y=2.3511×103X-0.2742,10.78～269.5 μg·mL-1己内酰胺与峰面积的线性关系良好(r =0.9984).结论 改进后的方法操作简便,准确可靠,可有效地检测月桂氮革酮中的有关物质.
作者：刘峰；别小琳；袁军 刊期： 2016年第06期
目的 建立人血浆中奥氮平、氯氮平的UPLC-MS/MS检测方法.方法 用甲基叔丁基醚提取,离心后取上清液用氮气吹干,用乙腈-水(8∶2)溶解后进行质谱分析;采用BEH C18色谱柱(50mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相A为乙腈,B相为0.01 mol·L-1甲酸铵(甲酸调pH3.5),梯度洗脱(0 min、70％B,0～1.5 min、70％→10％B,1.5～2.5 min、10％B,2.5 ～2.6min、10％→70％B,2.6 ～4 min、70％ B),流速0.2 mL·min-1,柱温45℃,进样量5 μL;电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),奥氮平、氯氮平及内标的检测离子对分别为:m/z313.29→256.25、198.24;327.20→192.17,270.14;386.43→122.37,109.43.结果 奥氮平和氯氮平的线性范围分别为0.43 ～ 54.48、0.21～27.24 ng· mL-1(r=0.994、0.998,n=6).在人血浆基质中待测成分高、中、低浓度的日内、日间RSD均小于15％,奥氮平和氯氮平的方法回收率为84％～ 113％、86％～114％;血浆样品室温下放置8h或处理后放置8h、-20℃放置20 d及-20℃冻融3次对测定结果无影响;血浆基质效应研究证实,该样品预处理方法对血浆中的奥氮平、氯氮平测定无干扰.结论 所用UPLC-MS/MS法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,为奥氮平、氯氮平制剂的药动学研究及临床血药浓度的检测提供了分析测定方法.
作者：董根山；杨东菁；王雪芹；徐艳华；杨勇；王姣峰 刊期： 2016年第06期
目的 采用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中的有关物质.方法 采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为5 mmol·L-1氢氧化四丁基铵溶液-乙腈(67∶33,用磷酸调pH4.0),流速1.0 mL· min-1,柱温30 ℃,检测波长230 nm.结果 各杂质与头孢哌酮和他唑巴坦两色谱峰均能完全分离;精密度及耐用性均符合要求.结论 所用方法准确、灵敏、专属性强,可用于注射用头孢哌酮钠他唑巴坦钠中有关物质的检查.
作者：李丹凤；朱健萍 刊期： 2016年第06期
目的 以利培酮为模型药物,制备利培酮有机原位凝胶.方法 通过考察凝胶因子和抗凝剂对药物在体内外的释放及相关性的影响,确定佳的制剂处方.结果 注射用大豆油为凝胶基质,12.5％的硬脂酸为凝胶因子,NMP为抗凝剂制备的液态载药有机原位凝胶,在37℃下的体外释放周期约为72 h,体内结果与体外的基本一致.注射予大鼠,无明显的炎症反应.结论 利培酮有机原位凝胶是可以延长药物释放周期的新剂型.
作者：苏玉春；姚举；于小玉；徐睿超；康蓉 刊期： 2016年第06期
目的 从中性乙醇提取胰岛素后的残渣中提取制备高活性的胰酶,并从中分离纯化出胰蛋白酶(T)、糜蛋白酶(CT).方法 在胰渣中加入活化剂活化后,用PEG-6000沉淀、丙酮脱脂干燥得到胰酶;胰酶经CM-纤维素纯化得到胰糜蛋白酶混合制剂,再经CM-sepharose FF层析分离得胰蛋白酶和糜蛋白酶.结果 胰酶回收率为12.1％,胰蛋白酶、胰脂肪酶、胰淀粉酶的活性分别为5.40、39.72、76.72 U·mg-1,3种酶的活性比例达1∶7.4∶14.2.胰蛋白酶、糜蛋白酶的效价分别为2505、1003 U·mg-1;相对于胰酶,二者的活性回收分别为48.93％、61.73％.结论 从胰渣中制得的胰酶活性较高(约9倍于《中国药典》2010年版中的标准);制得的T及CT的活力也达到《中国药典》2010年版中的标准.
作者：许小枫；崔瑜霞；邓一泓；余蓉 刊期： 2016年第06期
目的 建立文冠木超微饮片的质量标准.方法 用薄层色谱法,以表儿茶素为对照品进行薄层鉴别;采用HPLC法测定文冠木超微饮片中主要活性成分表儿茶素的含量.结果 薄层色谱斑点清晰,重复性好;表儿茶素含量为0.44％ ～2.21％(平均0.83％).结论 所用方法操作简单、准确可靠、重复性好,可用于蒙药文冠木超微饮片的内在质量控制.
作者：渠弼；鞠爱华；蔡丽娟；庄志鹤 刊期： 2016年第06期
目的 采用HPLC法测定清热解毒口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量.方法 采用Zorbax EclipseXDB C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长324 nm(绿原酸、连翘酯苷A)、276 nm(黄芩苷、连翘苷).结果 黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的线性范围分别为0.182 ～0.912、0.061～0.304、0.037 ～0.183、0.013 ～0.065 μg,加样回收率分别为98.82％、96.94％、105.6％、95.74％(n=6).结论 所用方法操作简单,为全面控制清热解毒口服液的质量提供了一种可靠的检测方法.
作者：陈叶青；蒋丽萍；朱山寅；祝小倩 刊期： 2016年第06期
目的 制备处方简单,稳定性好的头孢丙烯的干混悬剂.方法 以羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙甲纤维素(HPMC)等对头孢丙烯的助悬效果进行研究和对比,以沉降体积比和溶液性状为主要考察指标进行助悬剂的筛选.结果 选择2％ HPMC为助悬剂,所制干混悬剂的工艺简单、稳定性良好,形成的混悬液符合干混悬剂的各项质量指标,该处方适用于大规模生产.结论 所制备的头孢丙烯干混悬剂可达到干混悬剂的要求,制剂质量稳定.
作者：林庆华；耿福能；曾丹；沈咏梅 刊期： 2016年第06期
目的 采用气相色谱法测定丙戊酸钠片的含量.方法 样品先用水溶解、稀硫酸酸化、二氯甲烷萃取;采用HP-FFAP气相色谱柱(30 m×0.53 mm,1.00 μm),柱温150℃,氢火焰离子化检测器(FID),分流比为1∶1;用正二十烷为内标物,按内标法以峰面积计算含量.结果 0.05 ～0.5 mg·mL-1丙戊酸钠与内标峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),低检出限3.4 ng,平均回收率为99.8％(n=9);样品含量的平均值为96.3％,RSD =0.3％ (n =6).结论 所用方法准确、专属性强、精密度高,可用于丙戊酸钠片的含量测定.
作者：王春霞；韩学静；姜建国 刊期： 2016年第06期
目的 探索用表面增强拉曼光谱法追踪苯磺酸左旋氨氯地平片的体内消除过程,并对其安全用药提出建议.方法 分别采集15例患者的尿液与粪便,通过前处理后与表面信号增强剂等体积混合,以1470±2 cm-1氨氯地平特征峰强度进行检测,计算患者体内消除部分的主药浓度,作出相关分析.结果 方法回收率高,RSD在3％以内,尿样中5～ 100 μg·mL-1主药呈良好的线性关系,低检测限为0.5 μg·mL-1;粪样中1～ 50 μg·mL-1主药呈良好的线性关系,低检测限为1.3 μg·mL-1.15例患者中,临床观察到11例患者显效,4例显效不明显.结论 所用方法简便迅速,用于二氢吡啶类降压药的体内代谢分析与临床评价尤为适宜.
作者：甘盛；赖青鸟；李志成；韩婷；吴超权 刊期： 2016年第06期
目的 考察三七多糖(PPN)对小鼠免疫功能的影响.方法 分别以133.5、267.0、534.0 mg·kg-1·d-1的PPN多糖经口灌胃给予小鼠30 d,于试验的第30天测定小鼠的细胞免疫、体液免疫、单核巨噬细胞、NK细胞的活性.结果 PPN各剂量组的淋巴细胞转化能力均高于阴性对照组,且高剂量组与阴性对照组的差异具有显著性(P ＜0.01);PPN各剂量组的左右耳片重量差值均高于阴性对照组,且高、中剂量与阴性对照的差异具有显著性(P＜0.01、P＜0.05);PPN剂量组的抗体生成细胞数均高于阴性对照组,且高、中剂量与阴性对照的差异具有显著性(P＜0.01、P＜0.05);PPN各剂量组的抗体积数均高于阴性对照组,且高剂量与阴性对照的差异具有显著性(P ＜0.05);PPN各剂量组的腹腔巨噬细胞对鸡红细胞的吞噬率及吞噬指数均高于阴性对照组,高剂量的吞噬率与阴性对照组的差异有显著性(P＜0.05).结论 PPN可提高小鼠的细胞免疫和体液免疫功能.
作者：钟媛媛；杨晓涵；张要武；侯世祥；陈彤 刊期： 2016年第06期
目的 探讨筋骨草提取物对小鼠慢性支气管炎的干预效果.方法 以昆明种小鼠为实验对象,测定生理生化指标并观察肺内支气管病理学变化.结果 筋骨草提取物可降低慢性支气管炎小鼠血细胞的数量和血红蛋白的含量,以及肺泡灌洗液中白细胞的数量;增强血浆中GSH-Px和肺组织中SOD的活性,降低血浆中MPO的活性和肺组织中MDA的含量;修复慢性支气管炎小鼠肺内支气管上皮组织的病变.结论 筋骨草提取物对小鼠慢性支气管炎具有良好的干预作用.
作者：熊蕾；汪佳政；皮建辉；谭娟 刊期： 2016年第06期
目的 观察辛伐他汀对肺癌A549细胞的作用,并探讨可能的作用机制.方法 用不同浓度辛伐他汀处理A549细胞,采用MTT法检测其对A549细胞的生长抑制情况;用瑞士吉姆萨染色观察辛伐他汀对A549细胞形态学的影响;流式细胞仪检测活性氧(Reactive oxygen species,ROS)的浓度;实时荧光定量PCR测定miR-21、RhoA和K-Ras mRNA的表达.结果 辛伐他汀对A549细胞的IC50=23 μmol·L-1;形态学观察其能促进A549细胞凋亡且促使细胞内ROS明显升高;miR-21、RhoA和K-Ras mRNA的表达上调.结论 辛伐他汀有一定的体外抑制A549细胞的效应;可能是通过改变细胞内的氧化应激水平来发挥的抗肿瘤效应.
作者：李琼；谢亚磊；吴瑶；贺巾钊；朱玲 刊期： 2016年第06期
目的 分离合欢皮中的皂苷物质,并评价其对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926)增殖的影响.方法 以细胞活性为指标,依次采用D101大孔树脂、硅胶柱、反相C18色谱柱从合欢皮正丁醇相中分离得到活性组分H5;采用UPLC-TOF-MS分析,确定此组分中所含的主要成分.结果 组分H5中主要皂苷类物质为julibroside J5、julibroside J8、isomer of J5和isomer of J8,总含量为79.15％,且对EA.hy926细胞的增殖具有抑制作用(IC50=7.82 ±1.59 μg·mL-1).结论 成功分离得到了具有抗血管新生作用的合欢皮皂苷物质.
作者：蔡维维；杜斌；刘艳玲；李曰；冯磊；邱丽颖 刊期： 2016年第06期
目的 采用顶空气相色谱法测定结构甘油三酯中残留的溶剂甲醇和石油醚.方法 采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,以DMF为溶剂,顶空平衡温度为80℃.结果 在选定的条件下,各组分分离良好;甲醇、正戊烷、正己烷和正庚烷的定量限分别为3.53、0.14、0.24、0.53 μg·mL-1;3.5 ～ 118.4 μg·mL-1甲醇、0.14 ～ 195.8 μg·mL-1正戊烷、0.24 ～ 11.6 μg·mL-1正己烷、0.53～199.0μg·mL-1正庚烷与峰面积呈良好的线性关系;甲醇、正戊烷、正己烷和正庚烷的平均回收率分别为100.8％、100.4％、99.5％、99.7％,RSD分别为1.2％、0.9％、0.9％、0.3％.结论 所用方法专属、简便,结果准确可靠,可用于结构甘油三酯中残留溶剂的检测.
作者：赵欣庆；刘秀秀；晁若冰 刊期： 2016年第06期
华西药学杂志
主管:中华人民共和国教育部
主办：四川大学,四川省药学会
