学术投稿

UPLC-Q-TOF-MS同时测定天王补心片中丹参的主要成分

闫妍;石磊;史宁;郭宏举;耿帅;温彬宇

关键词:天王补心片, 丹参, 丹参酮ⅡA, 隐丹参酮, 丹酚酸B, 丹参酮Ⅰ, UPLC-Q-TOF-MS
摘要:目的 建立同时测定天王补心片中丹参的4种主要成分(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ)的UPLC-Q-TOF-MS检测方法.方法 采用Waters Acquity BEH C18 (50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量:0.4 ml·min-1,质谱正、负离子模式扫描,进样量:2.0μl.结果4种成分在一定范围内均呈现良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%~101%.结论所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,可用于天王补心片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ的定量测定.
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  • 巴戟天中水晶兰苷酶辅助提取工艺的研究

    目的 优选巴戟天中水晶兰苷的纤维素酶辅助提取工艺.方法 以水晶兰苷提取率为指标,通过HPLC含量测定方法,在单因素考察(酶用量、酶解温度、酶解时间、料液比、提取时间)的基础上,采用二次通用组合设计优化纤维素酶辅助提取的佳工艺.结果 纤维素酶辅助提取巴戟天中水晶兰苷的佳工艺为:pH值5.0,酶用量0.24%、酶解2.1h、液固比22∶1、提取3次、每次76 min,提取率达13.61 mg·91.结论 通过二次通用旋转组合设计所筛选的巴戟天中水晶兰苷纤维素酶辅助提取工艺可显著提高水晶兰苷的提取率,为巴戟天中水晶兰苷的高效利用提供试验依据.

    作者:宋开蓉;高建德;刘雄;陈晖;乔婧;朱晓玉 刊期: 2018年第01期

  • 银杏达莫注射液致肝功能异常升高1例

    1病例分析患者,女,84岁,2016年1月12日以“间断头晕伴胸部憋闷入院”到首都医科大学附属北京朝阳医院急诊就诊,既往高血压病史20余年,有青霉素过敏史.于2016年1月13日收入中医科病房治疗,入院初步诊断:中医诊断为眩晕,阴虚湿热症;西医诊断为脑动脉供血不足、脑梗死、冠状动脉供血不足.予银杏达莫注射液(规格:每支5 ml,贵州益佰制药股份有限公司,批号:20150708)20 ml+0.9%氯化钠注射液500 ml静脉滴注,每分钟40滴,完善各种检查.

    作者:邱葵;董珍宇 刊期: 2018年第01期

  • 枸橼酸盐合剂中总枸橼酸盐及枸橼酸含量测定方法研究

    目的 改进枸橼酸盐合剂中总枸橼酸盐及枸橼酸含量测定方法.方法 采用HPLC法测定枸橼酸盐合剂中总枸橼酸盐的含量;增大样品取样量,降低测定枸橼酸含量的误差.结果 总枸橼酸盐在0.3995~9.9875 mg·ml-1范围内线性良好,r =0.9999,平均回收率为99.92%,RSD为0.7%(n=9);增大取样量的枸橼酸测定结果与原方法结果基本一致.结论 该方法操作简便,准确可靠,可有效控制枸橼酸盐合剂的质量.

    作者:耿铮;车慧;薛阳;徐超斗 刊期: 2018年第01期

  • 多西环素治疗慢性伤口研究进展

    慢性伤口采用传统的治疗方法通常难以治愈.近几年研究表明,慢性伤口难以治愈与慢性伤口中基质金属蛋白酶(matrix metalloproteinases,MMPs)水平升高有关.多西环素作为一种广谱的四环素类抗菌药物,其非抗菌特性无论在体内还是体外均可抑制MMPs,促进慢性伤口愈合.本文就慢性伤口病理生理学特点、MMPs在慢性伤口愈合中的作用、多西环素抑制MMPs特性及其治疗慢性伤口等方面研究进行综述,以期为临床治疗慢性伤口提供参考.

    作者:袁海玲;张文;何冰心;谢华;安彦;赵静 刊期: 2018年第01期

  • 瘤果黑种草子组合物对豚鼠气管致痉及RAW264.7细胞分泌炎症因子的影响

    目的 观察维药瘤果黑种草子组合物对豚鼠气管致痉及RAW264.7细胞致炎作用的影响.方法 取豚鼠气管螺旋条连接于肌张力换能器进行实验,记录各供试药物对乙酰胆碱和组胺致气管条平滑肌张力改变(痉挛)的影响,计算解痉率;培养RAW264.7细胞,通过MTT法,观察供试药物对RAW264.7细胞存活率的影响;以脂多糖刺激,ELISA法分别检测RAW264.7细胞分泌炎症因子IL-6、IL-8和NO的含量,计算供试药物对RAW264.7细胞分泌炎症因子IL-6、IL-8和NO的抑制率.进行较大范围的实验剂量-效应反应筛选,分别确定气管条和RAW264.7细胞实验的各种组合物剂量.实验设正常对照组、阳性对照组(氨茶碱)、单用挥发油和黄酮对照组及组合物(A~I)组.结果 对乙酰胆碱致痉作用,组合物C组的解痉率高于阳性对照组(P<0.05),其组合物中黄酮与挥发油剂量之比为1∶10,组合物B、F、G组与阳性对照组无明显差异(P>0.05),组合物B、C、E、F、G、I组均高于单用黄酮和挥发油组(P<0.05);对组胺致痉作用,组合物A、B、C、E组的解痉率与阳性对照组无明显差异(P>0.05),组合物A、C、D、E组均高于单用黄酮和挥发油组(P<0.05).对于抑制RAW264.7细胞分泌炎症因子IL-6、IL-8的作用,组合物Ⅲ-Ⅸ的抑制率均较单用黄酮和挥发油组高(P<0.05),组合物间比较,组合物Ⅸ抑制率高,其组合物中黄酮与挥发油剂量之比为80∶25.结论 瘤果黑种草子组合物的抑痉和抑泌作用优于单用瘤果黑种草子挥发油或瘤果黑种草子黄酮,实验效应与组合物中挥发油和黄酮的剂量比呈现一定的对应关系.

    作者:耿东升;张宏涛;马光霞;曹园 刊期: 2018年第01期

  • 肠道微生物在基因水平调节药物代谢的研究进展

    作为人体的物理屏障,肠道微生物分泌的细菌酶改变多种药物的口服利用度.机体内代谢产物均是基因表达的终产物,肠道内微生物代谢产物基因组模型的成功构建为深入研究微生物群落如何参与调节药物代谢奠定了一定的理论基础.确定由细菌酶催化代谢的药物、对其基因表达与调控进行研究,将为临床合理用药提供理论基础.通过14个基因组筛选及酶型分布比例证实肠道微生物在基因水平上支持细胞行使正常功能;而基于代谢组学和基因组学的结合确定将抑制次生代谢产物氧化三甲胺过量产生作为治疗靶标,为细菌酶改善心血管病程进展及新药的研究提供新框架;基于基因组图谱分析,发现人类及微生物基因组均有成为研究新药作用靶点的无限潜力.

    作者:田海红;赵文军;侯志勇 刊期: 2018年第01期

  • 军队药品抽检专用箱组的研制概况

    药品质量监督抽检是确保药品质量安全的有效手段,但在一些地区和单位仍然存在药品监督执法抽检装备缺乏、不配套、标准化程度低等问题,不仅影响药品监督执法队伍形象,而且影响药品监督抽检工作效率.本文结合军队平战时卫勤保障需要,针对改进军队药品监督抽检机构在现场执法抽检环节存在的问题,重点介绍军队药品抽检专用箱组研制情况.

    作者:艾经纬;李仙义;聂凌云;高锦;王伯阳;程洋;赵志敏;付丽菲 刊期: 2018年第01期

  • 热分析法在药品检验与研究中的应用

    本文综述了近年来热分析法在药品检验中药品熔点的测定、多晶型药品分析、药品的鉴别与结构确证、手性药物和药物异构体的分析、药品中结晶水与吸附水的确定、药物制剂中活性成分分析、药品热稳定性考察、药品的纯度与含量测定、药品释放度与生物利用度分析、缓释制剂、控释制剂药品评价等方面的应用情况.热分析法已成为国内外对药品质量控制中的常用检测方法之一,更是评价药品质量的重要指标.热分析技术的推广和应用对保证药品质量,提高药品分析水平、药物研究领域及新药的开发等都起到一定促进作用.

    作者:刘春光;李庆春;赵尚清;陈新善 刊期: 2018年第01期

  • 银黄口服液不同制备方法质量考察

    目的 改进银黄口服液制备方法,解决制剂中绿原酸含量及药液pH不稳定问题,得到澄清、质量合格的制剂.方法 在银黄口服液原制备方法中添加了5 g枸橼酸钠、5 g枸橼酸、0.5 g EDTA做稳定剂,调节pH值至6.0,加适量纯化水至1000 ml,滤过,即得银黄口服液成品药液.结果 制剂澄清,质量合格,绿原酸含量稳定,药液pH值稳定.结论 该制备方法简单,制剂稳定,方法可行,适合大规模生产.

    作者:李海兵;谢彦兵;倪建毛;李建明;黄健 刊期: 2018年第01期

  • 帕米磷酸二钠对骨癌性疼痛模型小鼠的镇痛作用及相关分子机制研究

    目的 探讨帕米磷酸二钠对骨癌性疼痛模型小鼠镇痛作用及肿瘤坏死因子(TNF-α)、细胞凋亡相关蛋白Bax、Bcl2及Caspase3表达的影响.方法 选取小鼠45只随机分为对照组、模型组、观察组,每组15只.将前列腺癌细胞RM-1注射入股骨远端的骨髓腔,制造小鼠骨骼痛模型.对照组将前列腺癌细胞RM-1灭活后注入股骨远端骨髓腔;观察组给予帕米磷酸二钠治疗,模型组与对照组均使用等量生理氯化钠溶液代替.观察各组小鼠热辐射刺激及机械刺激的疼痛变化,疼痛行为检测完毕后,立即处死小鼠,取小鼠右侧股骨骨髓标本在液氨中保存备用.Western blot、实时PCR法对TNF-α、Bax、Bcl2及Caspase-3蛋白及mRNA表达进行检测.结果 术后14 d,与对照组比较,观察组和模型组各项疼痛指标差异有统计学意义(P<0.01);给药后6、13 d时,与模型组比较,观察组各项疼痛指标差异有统计学意义(P<0.05).观察组TNF-α、Bax、Caspase-3蛋白及其mRNA表达明显高于模型组,低于对照组((P<0.05,P <0.01);观察组Bcl2蛋白及Bcl2mRNA表达明显高于模型组(P<0.05).结论 帕米磷酸二钠能有效缓解骨癌性疼痛模型小鼠疼痛,其作用机制与上调骨癌性疼痛模型小鼠TNF-α表达和改善Bax、Caspase-3、Bcl2细胞凋亡相关蛋白表达有关.

    作者:王利敏;张英;任世元 刊期: 2018年第01期

  • 纳米结构脂质载体防晒凝胶的处方及制备工艺

    目的 优化纳米结构脂质载体防晒凝胶(NLC-gel)的处方及制备工艺.方法 以吸光度值为指标,以白藜芦醇投药量、剪切时间、超声时间、白藜芦醇投药量×超声时间及其剪切时间×超声时间为考察因素,通过JMP7软件定制设计方法,建立优化模型,刻画优参数;采用SPSS软件对实验结果进行分析.结果 白藜芦醇投药量、剪切时间、超声时间、白藜芦醇投药量×超声时间及剪切时间×超声时间对NLC gel的吸光度值均有显著性影响.刻画的优参数为:白藜芦醇投药量为1%,剪切时间为5 min,超声时间为10 min,在此条件下制备的NLC-gel吸光度值为2.358±0.070.结论 以优处方及工艺制备的NLC-gel具有较好的防晒效果;采用JMP7软件定制设计方法,能够在交互作用存在的前提下,以少实验次数获得精准的优化结果.

    作者:刘苗;刘道洲;成颖;崔晗;张邦乐;周四元 刊期: 2018年第01期

  • 赴疫区执行维和任务药材保障工作实践

    目的 为中国维和部队赴涉外疫区遂行任务提供药材保障经验.方法 通过成立赴疫区执行维和任务药材保障指挥小组、请埃博拉防控专家授课、搜集维和一线防疫信息等方法,制定赴疫区执行维和任务药材保障管理办法,完成赴疫区执行维和任务的药材保障工作.结果与结论 中国维和部队赴利比里亚埃博拉疫区执行维和任务,药材保障品种齐全质优量足,圆满完成了联合国赋予的维和任务.

    作者:李小云;王文森;孙洁;陈宗跃;赵伟男 刊期: 2018年第01期

  • 复方姜黄片质量标准研究

    目的 建立复方姜黄片的质量标准.方法 采用TLC法对制剂中姜黄、川芎、胡椒进行定性鉴别;以HPLC法测定制剂中姜黄素的含量,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),以乙腈-1%醋酸溶液(55:45)为流动相,检测波长为430 nm.结果 制剂中姜黄素、川芎嗪、胡椒碱的薄层鉴别具有较好的专属性;姜黄素在14.62~292.74 μg·ml-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=74 159X-200 122,r=0.9999,平均加样回收率与RSD分别为98.38%、0.59%.结论 所建立的标准科学合理,可用于该制剂的质量控制.

    作者:肖会敏;段维勋;何悦;刘洋;王四旺 刊期: 2018年第01期

  • UPLC-Q-TOF-MS同时测定天王补心片中丹参的主要成分

    目的 建立同时测定天王补心片中丹参的4种主要成分(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ)的UPLC-Q-TOF-MS检测方法.方法 采用Waters Acquity BEH C18 (50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲酸-水体系梯度洗脱,体积流量:0.4 ml·min-1,质谱正、负离子模式扫描,进样量:2.0μl.结果4种成分在一定范围内均呈现良好线性关系;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在99%~101%.结论所建立的方法简便、准确、快速,重复性好,可用于天王补心片中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹酚酸B及丹参酮Ⅰ的定量测定.

    作者:闫妍;石磊;史宁;郭宏举;耿帅;温彬宇 刊期: 2018年第01期

  • UPLC法测定患者美罗培南的血药浓度

    目的 建立超高效液相色谱法测定人血浆中美罗培南的方法,并用该法对临床使用美罗培南的患者进行血药浓度测定.方法 色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(6.3∶93.7,v/v),流速:0.4 ml·min-1,柱温:30℃,检测波长:299 nm,内标为甲硝唑.结果 美罗培南与血浆中其它组分分离良好,线性范围为0.5~80.0 μg·m1-1,日内和日间RSD均小于10%,美罗培南平均提取回收率为82.2%,方法平均回收率为101.9%.测定10例患者美罗培南谷浓度范围为0.73~32.30 ug·ml-1,浓度值差异较大,其中3例患者的血药谷浓度低于4.0μg·ml-1.结论该方法快速、灵敏、准确,适用于美罗培南临床血药浓度监测.临床患者美罗培南的谷浓度差异较大,测定患者美罗培南的血药浓度对促进美罗培南在临床合理应用具有重要意义.

    作者:任秋霞;王艳红;杜春辉;朱红;谢英;曹明雪;赵庆国 刊期: 2018年第01期

  • 长期服用苯妥英钠致下肢深静脉血栓形成1例

    1 病例患者,男性,54岁,主因左下肢肿胀近2周于2017年5月2日入院.患者1985年被诊断为癫痫,长期自行服用苯妥英钠片300 mg,每日2次;无其他特殊病史及不良嗜好.入院时左小腿肿胀明显,皮温高.下肢静脉超声显示左侧股静脉中段及以下肢深静脉血栓形成,右下肢深静脉未见明显异常,双侧大隐静脉未见明显异常.入院后查D-二聚体1.57mg ·L-1,胸部CT检查、肿瘤标志物、风湿免疫检测及常规化验检查未见异常.排除相关因素后,考虑患者下肢深静脉血栓形成与其长期服用苯妥英钠有关.入院后加用丙戊酸钠0.2g,每日3次,口服,每隔3d将苯妥英钠减量100mg,9d后停用.予以华法林2.5 mg,每日1次口服抗凝,监测国际标准化率在2.0~2.5.同时为患者植入下腔静脉滤器,患者病情稳定,无肺动脉栓塞发生.

    作者:孙毅;唐进松;杨金水;李学永;田福利 刊期: 2018年第01期

  • 塞来昔布载药胶束的制备与大鼠体内药动学研究

    目的 以聚乙二醇单甲醚-聚乳酸(mPEG-PLA)嵌段共聚物为载体材料制备塞来昔布载药胶束,并考察其在大鼠体内药动学情况.方法 采用薄膜分散法制备塞来昔布载药胶束,评价载药胶束的微观形态、粒径分布、Zeta电位等理化性质;采用动态膜透析法考察塞来昔布乙醇溶液和载药胶束的体外释药情况;考察塞来昔布乙醇溶液和塞来昔布载药胶束经尾静脉注射后在大鼠体内药动学情况.结果 透射电镜显示塞来昔布载药胶束粒径均一,成球状或类球状分布,平均粒径为(35.6±15.1) nm,PdI为0.152±0.05,Zeta电位为(-24.6±2.9)mV;塞来昔布载药胶束在0.5% SDS磷酸盐缓冲液中24 h累积释放81.5%;塞来昔布乙醇溶液和塞来昔布载药胶束在大鼠体内的t1/2分别为(4.41±0.41)h和(6.38±0.81)h,AUC分别为(86.17±4.08)和(142.21±7.82) mg·(L·h)-1.结论 塞来昔布载药胶束与塞来昔布乙醇溶液相比,延长了药物在大鼠体内的滞留时间,有望提高药物治疗效果.

    作者:安宁;谢鹏;王敏;温洋;孙严;刘可柔 刊期: 2018年第01期

  • UPLC-Q-TOFMS法分析中药龙胆和秦艽的化学成分

    目的 采用UPLC-Q-TOFMS技术,建立中药龙胆和秦艽化学成分分析方法,并对2种药材进行鉴别.方法 以药材甲醇提取物作为供试品,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse plus C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液和乙腈(含0.1%甲酸)梯度洗脱,柱温:40℃,流速为0.4 ml·min-1,进样量:10μl;质谱采用ESI源负离子扫描模式,化合物鉴定通过对高分辨一级质谱数据以及二级碎片离子信息与文献数据库进行匹配.采用偏小二乘法判别分析对2种药材进行鉴别.结果 共鉴定23个化合物,包括14个环烯醚萜苷类成分、5个黄酮类、3个三萜类成分和豆甾醇.PLSDA前两个主成分累积贡献率为81.4%,可鉴别龙胆和秦艽,变量重要性因子(VIP)表明龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、2'-(2,3-二羟基苯甲酰)-龙胆苦苷、异牧荆素对区分两种药材贡献较大.结论 UPLC Q-TOFMS能快速鉴定龙胆和秦艽中的化学成分,结合偏小二乘法判别分析,为两者临床使用提供理论依据.

    作者:王薛;陈卓;向光芳 刊期: 2018年第01期

  • 复方黄栌口服液对异硫氰酸-萘酯致大鼠黄疸型肝炎的保护作用

    目的 观察复方黄栌口服液对异硫氰酸-萘酯致大鼠黄疸型肝炎模型的肝脏保护作用.方法 将Wistar大鼠随机分为空白组,模型组,护肝宁片组,复方黄栌口服液低、中、高剂量组,连续灌胃给药10 d.除空白组外,各组于实验第8天,灌胃异硫氰酸-萘酯造模,48 h后处死大鼠,取少量肝组织制肝匀浆液和做病理切片,检测肝匀浆中MDA、SOD、TC、TG的活性以及肝脏病理组织学的改变为观察指标.结果 与模型组相比,复方黄栌口服液低、中、高剂量均可显著降低肝脏TC、TG、MDA水平(P<0.01),可显著升高肝脏SOD水平(P<0.01,P<0.05);复方黄栌口服液低、中、高剂量的肝脏指数均显著降低(P<0.01,P<0.05);结论 复方黄栌口服液对异硫氰酸-萘酯诱导的大鼠急性肝损伤具有很好的保护作用.

    作者:苏峰;温中华;高延玲;郝少君;孔学军;张正臣 刊期: 2018年第01期

  • 盐酸羟考酮联合右美托咪定在无痛支气管镜检查中的疗效观察

    目的 观察盐酸羟考酮联合右美托咪定清醒镇静麻醉下支气管镜检查的临床麻醉效果.方法 选择解放军307医院2016年4月-2017年12月接受无痛支气管镜检查的患者60例,采用随机数字表法将其分为盐酸羟考酮组和舒芬太尼组,每组30例.盐酸羟考酮组给予盐酸羟考酮注射液0.1 mg·kg-1和右美托咪定0.5~0.6 μg·kg-1;舒芬太尼组给予舒芬太尼0.06~0.1 μg·kg 1和右美托咪定0.5~0.6 μg·kg-1.观察并记录操作前后各时间点的心率、血氧饱和度、收缩压、舒张压,观察患者麻醉耐受情况,记录术中、术后不良反应,对手术麻醉效果进行分级,满意度进行随访.结果 支气管镜检查不同时间点,盐酸羟考酮组血氧饱和度值明显高于舒芬太尼组,差异具有统计学意义(P<0.05);发生不良反应情况盐酸羟考酮组低于舒芬太尼组;警觉/镇静评分及麻醉效果两组相比差异无统计学意义;随访满意度分别为93.3%、73.3%.结论 盐酸羟考酮联合右美托咪定麻醉可以安全有效的用于无痛支气管镜检查.

    作者:徐姗姗;王大奇;于颖群;柏长青 刊期: 2018年第01期

解放军药学学报杂志

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主管:中国人民解放军总后勤部卫生部

主办:中国人民解放军总后勤部卫生部 药品仪器检验所