魏有良；刘青；董建平
<药品管理法>第三十二条规定:药品必须符合国家药品标准.中华人民共和国药典、国家药品监督管理局颁发的药品标准、以及仍在使用的卫生部颁布的药品标准都是国家药品标准.国家药品监督管理局规定,局颁标准从2002年12月1日起生效,同品种地方标准、包装、标签和说明书同时停止使用.但是我们在具体工作时,遇到了同品种药品不仅出现在地方标准,而且还在三个国家标准中出现,此外还发现局颁标准的编印质量不高.这就对标准的可操作性、严肃性构成了威胁,现分述如下,以期引起有关部门的注意.
作者：张镇梁；卿三根；蒋志 刊期： 2004年第04期
目的:采用紫外分光光度法测定乙酰螺旋霉素片中乙酰螺旋霉素的含量.方法:采用pH3.0的盐酸溶液作溶剂,检测波长为230nm.结果:供试品浓度在5～60μg/ml范围内呈良好的线性关系;方法平均回收率:99.8%,RSD=0.2%(n=6).结论:本法简便,灵敏,准确,可作为该制剂的快速测定方法.
作者：张彬；黄燕 刊期： 2004年第04期
作者：中药标准处 刊期： 2004年第04期
目的:建立气相色谱法分离测定高三尖杉酯碱中的残留溶剂:乙醚、二氯甲烷.方法:以DB-624弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,氢离子火焰检测器,甲醇作为内标物质,二甲基甲酰胺为溶剂,采取顶空进样.结果:乙醚、二氯甲烷在各自对应的浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好得线性关系,加样回收率(n=5)分别为97.05%(RSD=1.25%)、98.20%(RSD=3.47%).结论:该气相色谱方法可用于同时测定高三尖杉酯碱中的乙醚、二氯甲烷的含量,方法简单可靠.
作者：刘冬；侯晓兰；秦童；吴燕霞 刊期： 2004年第04期
目的:对中国药典2000年版天麻药材测定方法进行改进.方法:测定波长为220nm.结果:线性范围0.384～1.92μg(r=0.9994),平均回收率为96.94%,RSD=1.15%(n=5).结论:本方法优于中国药典2000年版原测定方法.
作者：杨瑛；王实强；蔡光先 刊期： 2004年第04期
为了保证用药安全有效,<中国药典>2000年版无菌检查法规定,抗生素药品的检验量为6瓶(支),比<中国药典>1995年版规定的2瓶(支)增加到三倍量,大幅度增加供试品取样量,提高了阳性检出率,并收载了全封闭一次性集菌过滤器法[1],减少污染机会,提高了实验的准确性.但<中国药典>2000年版只规定用0.9％无菌氯化钠溶液或其他适宜的溶液冲洗滤膜至阳性菌正常生长,抗生素每个品种的有效冲洗量未做规定,需要摸索.我们在日常检验工作中,对一些常见抗生素品种冲洗量及冲洗次数进行考察,提高了检验效率.
作者：陈秀勤；刘炳茹；乙静平 刊期： 2004年第04期
目的:建立参鹿扶正合剂中五味子醇甲的高效液相色谱测定方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇一水(65:35)为流动相;检测波长为250nm;样品以水饱和的正丁醇提取.结果:五味子醇甲在0.614～3.070μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9996,加样回收率为98.05%,RSD=2.22%(n=5).结论:本法简单可行,结果准确,重现性良好.
作者：刘亚蓉；张幸福 刊期： 2004年第04期
目的:建立一种硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量及有关物质分析方法,为开辟氨基糖甙类抗生素含量测定及有关物质的分析方法提供新思路.方法:应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法分析硫酸奈替米星与硫酸西索米星的含量及有关物质.色谱条件:C18 Lurna色谱柱,规格:250mm×4.6mm,5μm;流动相:0.1mol.L-1三氟醋酸水溶液-0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇(360:540:100)(硫酸奈替米星适用)0.1mol.L-1三氟醋酸水溶液-0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇(372:558:70)(硫酸西索米星适用);检测器条件:漂移管温度为50℃,雾化气体(空气)压力为3.0bar.结果:硫酸奈替米星与硫酸西索米星样品中主成分与有关物质分别在各自色谱条件下均分离良好.结论:本方法操作简单,方法的准确性、重现性均能很好地满足质量控制的要求,为开辟氨基糖甙类抗生素含量测定及有关物质的仪器分析方法提供了一定借鉴.
作者：吴燕；张胜强；郭成明；袁雯玮 刊期： 2004年第04期
目的:建立妇复春胶囊中维生素A和维生素E含量测定及醋酸甲羟孕酮含量均匀度检查的HPLC分析方法.方法:维生素A和维生素E的含量测定色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(98:2)为流动相,检测波长284nm.醋酸甲羟孕酮含量均匀度的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长240nm.结果:维生素A和维生素E的平均回收率分别为99.6%和100.2%,RSD分别为0.73%和1.0%(n=9);醋酸甲羟孕酮的平均回收率为99.3%,RSD为0.97%(n=9),三批样品的醋酸甲羟孕酮含量均匀度符合规定.结论:选择不同比例的甲醇一水为流动相,在不同检测波长下,采用HPLC方法准确测定了维生素A和维生素E含量及醋酸甲羟孕酮含量均匀度,有效地控制了产品的质量.本方法专属性强,灵敏度高,操作简便快速.
作者：郭小洁 刊期： 2004年第04期
喷雾剂系指含药溶液、乳液或混悬液填充于特制的装置中,使用时借助手动泵的压力将内容物呈雾状物释出,用于肺部吸入或直接喷至腔道黏膜、皮肤及空间消毒的制剂.若药液以中药提取物或中药细粉制成则为中药喷雾剂.
作者：张慧燕 刊期： 2004年第04期
本文以绿原酸、咖啡酸为含量测定指标,采用HPLC法测定了不同产地忍冬藤中绿原酸、咖啡酸含量.色谱柱为DiamonsilTMC18,4.6mm×250mm,10μm柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(11:89),检测波长为324nm.线性范围:绿原酸为0.08～0.40μg,r=0.9995,咖啡酸为0.03～0.15μg,r=0.9996;加样回收率:绿原酸为100.79%,RSD=2.17%,咖啡酸为98.05%,RSD=2.44%.本法快速、简便,重现性好,可用于控制忍冬藤的内在质量.
作者：杨刚；杜守颖；吴清；郝博；洪燕龙 刊期： 2004年第04期
目的:建立大败毒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定法.方法:用甲醇回流提取,通过中性氧化铝柱制备样品;采用HPLC 法测定含量:BDS C18(220×4.6mm)5μm柱,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(10%氢氧化钾溶液调pH值5.0)(35:65)为流动相,检测波长348nm,流速1.0ml·min-1.结果:盐酸小檗碱分离完全,加样回收率为97.87%.RSD为1.36%.结论:本方法准确,重现性好,可作为大败毒胶囊质量控制方法.
作者：魏有良；刘青；董建平 刊期： 2004年第04期
目的:提高更年灵胶囊的质量标准,更有效控制其质量.方法:采用TLC法对处方中的女贞子进行定性鉴别;用HPLC法测定淫羊藿苷的含量.结果:用TLC能检出女贞子;淫羊藿苷在0.0868～1.6275μg范围内呈良好的线性关系,r=0.99995,平均回收率97.27%,RSD为1.98%.结论:方法简便,准确,重现性好,能有效控制该制剂质量.
作者：赵晓春；郭惠娟 刊期： 2004年第04期
目的:对头孢拉定原料及制剂的有关物质检查方法进行探讨.方法:对现行版药典中的头孢拉定及其制剂的有关物质检查方法进行比较和实验观察.结论:可用<中国药典>中检查拉定原料有关物质的方法对胶囊剂进行检查,并认为有必要增加此项目.同时建议对原料有关物质检查项中杂质对照的点样方法进行修改.
作者：翁鹭娜；赖东美；邱元素；李玲玲 刊期： 2004年第04期
作者：中药标准处 刊期： 2004年第04期
2000年版中国药典一部附录中各剂型装量差异检查项下首次引入单剂量、多剂量,但何为单剂量、何为多剂量?药典凡例、通则、附录中均未作详细说明.在实际检验中,对某品种是按单剂量检查还是按多剂量检查存在分岐,不利于控制中药制剂的装量,因此有必要作一探讨.
作者：宋丽军；赵文昌 刊期： 2004年第04期
作者：中药标准处 刊期： 2004年第04期
目的:研究测定醋酸麦迪霉素干混悬剂溶出度的方法.方法:采用桨法,以磷酸盐缓冲液(pH6.8)为溶剂,转速100r·min,紫外分光光度法232nm波长处测定吸收度.结果:30min的溶出量不少于标示量的70%,在0.08～0.4mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9993(n=5).结论:本方法准确可靠,能满足质量控制的要求.
作者：李显林；尹翠娟；徐敬华；马立军；高书文 刊期： 2004年第04期
目的:建立毛细管电泳测定血清中左旋多巴含量的方法;方法:运用高效毛细管电泳法,75μm石英熔融毛细管总长75cm(有效长度50cm),以20mmol/L硼砂为缓冲液,紫外检测波长280nm,压力进样,电压10kV,温度25℃.结果:测定左旋多巴浓度在(1～160mmol/L)范围内线性良好,r=0.9958,平均加样回收率在(99.17±4.25)%之间.结论:本法简便、准确、重现性好,可为左旋多巴临床药动学研究提供参考.
作者：杨小军；丁永辉 刊期： 2004年第04期
目的:建立维生素B1片TLC鉴别方法.方法:以醋酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(10:2:3)为展开剂,展开.结果:所得薄层色谱分离效果好.结论:该方法简便易行,可用于维生素B1片的鉴别.
作者：曾伟杰；池浩波；陈琏；张银霖 刊期： 2004年第04期
中国药品标准杂志
主管:国家食品药品监督管理局
主办：国家药典委员会
