对药典品种头孢拉定细菌内毒素检查的商榷

氧氟沙星葡萄糖注射液的差示分光光度法测定

目的:建立差示分光光度法测定氧氟沙星葡萄糖注射液含量.方法:以氧氟沙星在0.1mol/L盐酸溶液和0.1mol/L氢氧化钠溶液中于波长298nm处测得的差示吸引值(△A),作为定量依据.结果:平均回收率为99.99%,RSD=0.25%.

作者：黄北雄 刊期： 2003年第02期

美、英、欧三部药典近红外光谱分析方法概述

近红外光谱法(Near Infrared Spectropho-tometry)是近年来受世界各国广为关注的一种药品分析方法.近红外光谱区波长范围为0.75～2.5μm,波数范围为13330～4000cm-1,分子在近红外区的吸收,主要是一些能量较低的电子跃迁,以及分子振动状态间的跃迁所产生的.由于频率较高,因此分子对其吸收主要是分子振动的信频吸收和合频吸收.

作者：周帼雄 刊期： 2003年第02期

高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊含量

目的:用高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊含量.方法:以KF-C18(4.6×250mmm,10μm)为色谱柱;流动相为甲醇-乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(70:10:20:0.4:0.6);流速为1.0ml·min-1;254nm检测.结果:本品在5.8～29.0μg·ml-1呈良好线性(r=0.9999);回收率为99.4%,RSD=1.2%(n=5);样品测定结果与药典方法无显著性差异.结论:本法简便,快速,专属性强,可测定盐酸氟桂利嗪含量.

作者：欧俊军；李锐 刊期： 2003年第02期

药品生产质量管理规范认证管理办法

第一章总则第一条为规范<药品生产质量管理规范>(以下简称药品GMP)认证工作,根据<中华人民共和国药品管理法>及<中华人民共和国药品管理法实施条例>的有关规定,制定本办法.第二条国家药品监督管理局主管全国药品GMP认证工作.负责药品GMP的制定、修订以及药品GMP认证检查评定标准的制定、修订工作;负责设立国家药品GMP认证检查员库及其管理工作;负责生产注射剂、放射性药品、国家药品监督管理局规定的生物制品企业药品GMP认证工作;负责进口药品GMP认证和国际药品贸易中药品GMP互认工作.

作者：国家药品监督管理局 刊期： 2003年第02期

国家药品监督管理局国家药品标准(新药试行标准转正式标准)颁布件

作者：编辑部 刊期： 2003年第02期

气相色谱法测定虎标万金油中薄荷脑及樟脑的含量

目的:采用高效毛细管柱气相色谱法同时测定虎标万金油中主要成分薄荷脑和樟脑的含量.方法:色谱柱惠普HP-FFAP毛细管柱(0.25mm×30m),程序升温,初始温度60℃,保持1分钟,每分钟升6℃至200℃,保持20分钟;进样口温度200℃,检测器温度260℃,分流比20:1,载气:高纯氮,流量:30ml/min,FID检测器,内标物萘,进样体积1μl.结果:试验表明,薄荷脑和樟脑分别在0.2～1.4mg/ml和0.4～2.8mg/ml范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=0.002129+0.7476X(r=0.9999)和Y=0.005814+0.7759X(r=0.9999),相对标准偏差分别为0.6%和0.3%.结论:该法可靠简便,结果准确,可作为控制虎标万金油质量的方法.

作者：张水龙；王红梅；叶基荣 刊期： 2003年第02期

药典标准规范化的探讨

<中国药典>2000年版自2000年7月1日正式执行以来已有一年半的时间,在学习和执行过程中深感新版药典与以往任何一版药典相比,无论在收载品种、数量、标准的科技水平,药品质量控制和检测方法的进展,还是品种的广泛性、市场的代表性等诸多方面均有长足的进步与提高,对保证和推动药品质量的提高将发挥重要作用.为了确保全国各地药检机构检验数据与结论报告的正确、可靠和一致,实施药品检验实验操作的规范化、标准化,中国药品生物制品检定所对1996年出版的<中国药品检验标准操作规范>进行了全面的补充与修订,新出版了<中国药品检验标准操作规范二○○○年版>,作为执行药典标准的重要依据和补充,它是一部指导药检人员正确理解和实施<中国药典>及有关药品标准的专业工具书.

作者：汪文涛 刊期： 2003年第02期

辛伐他汀片溶出度试验方法的改进

本文以0.2%十二烷基硫酸钠溶液为溶剂,转速为每分钟75转,检测波长239nm.结果在45min累积溶出百分率大于80%.本法优于部颁标准中的溶出度测定方法,适合于辛伐他汀片剂的溶出度控制.

作者：鲍立曾；陈鉴东；江玉顺 刊期： 2003年第02期

中国药典和英国药典2000版关于抗生素微生物检定结果判断的补充解释与探讨

随着我国成为WTO成员国和医药贸易的发展,有关国外药典的进展,颇需认识和熟悉,近观英国药典(以下简称BP)2000版补充章中,有关抗生素微生物检定法的结果判断解释,很具实际意义.现摘其主要内容并探讨其与我国药典的差异,以及我国药典今后是否需与国际接轨或另作出解释,作者以期抛砖引玉引起业内专家的关注.

作者：张治锬 刊期： 2003年第02期

抗菌消炎片质量标准的提高

目的:提高部颁品种抗菌消炎片的质量标准,以便有效地控制其内在质量.方法:采用HPLC法测定了方中绿原酸的含量,采用TLC法对方中黄芩、大黄、知母进行了鉴别.结果:规定了抗菌消炎片中绿原酸的含量低限度为不低于0.35mg/片,含量测定方法简便,重现性好,RSD=0.68%;薄层鉴别方法专属性较强.结论:提高后的质量标准可有效地控制产品质量.

作者：尤慧莲；国明；何慧；管玉民 刊期： 2003年第02期

人参、三七、黄芪的薄层色谱鉴别

目的:寻找鉴别人参、三七和黄芪的方法;方法:薄层色谱;结果:通过实验研究,找到一个方便、有效、分离度好的展开系统,可以同时鉴别三者.

作者：王术玲 刊期： 2003年第02期

HPLC法测定灵芝子珍珠口服液中腺苷的含量

目的:建立灵芝珍珠口服液的含量测定方法,有效的控制该制剂的内在质量.方法:采用HPLC法测定腺苷的含量.以磷酸盐缓冲液(pH6.5)-甲醇(10:1)为流动相,Hypersil ODS C18(5μm,250×4.6mm)色谱柱,260nm为检测波长.结果:测得线性范围0.08～0.4μg(r=0.9996),平均回收率为99.19%,RSD为0.92%(n=5).结论:本方法可作为该制剂的质控指标.

作者：徐丽华；靳春荣；庄明蕊 刊期： 2003年第02期

四种大输液的细菌内毒素检查

为研究复方氨基酸(18AA)注射液、复方氨基酸(15AA)注射液、六合氨基酸注射液和世普欢(乳酸环丙沙星注射液)细菌内毒素检查,通过干扰初筛试验、干扰试验和验证试验证明这四种大输液对细菌内毒素检查均有干扰作用,在稀释4倍、使用λ为0.125EU/ml的鲎试剂时可消除此干扰作用,可以考虑用细菌内毒素检查代替热原检查.

作者：张慧莉 刊期： 2003年第02期

华佗再造丸质量标准

作者：中药标准处 刊期： 2003年第02期

非水溶性软膏剂的微生物限度检查

目的:探索非水溶性软膏剂的微生物限度检查方法,提高控制菌的检出率.方法:用十四烷酸异丙酯使供试品溶解后,先经离心沉降集菌法,再用稀释法进行控制菌检查.结果:阳性对照菌生长良好.结论:此法对控制菌检查的应用范围大于常规法.

作者：曹苹；李军；袁慧文 刊期： 2003年第02期

红霉素软膏致病菌检验方法的研究

在红霉素软膏微生物限度检验中,本文通过在供试品中加入适量的十四烷酸异丙酯将其基质凡士林溶解后,加入适量灭菌生理盐水振摇,提取后,取水层微孔滤膜过滤,再用适量灭菌生理盐水分数次洗涤,除去红霉素的抑菌活性,使之检出供试品中污染的致病菌.试验进行数次,均取得较满意的结果.

作者：陈国琪；于天凤 刊期： 2003年第02期

金胆片质量标准

作者：中药标准处 刊期： 2003年第02期

HPLC法测定热痛灵注射液中盐酸异丙嗪含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定热痛灵注射液中盐酸异丙嗪含量,提高热痛灵注射液控制含量的标准.方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-水-三乙胺(40:60:0.3)(用磷酸调pH至4.0),检测波长249nm,外标法.结果:盐酸异丙嗪在0.1088～1.9584μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.8%,RSD为1.08%(n=6).结论:本法简便,快速,结果准确,可靠.

作者：黄萍；杨蕾；刘仲义 刊期： 2003年第02期

关于布洛芬缓释胶囊的快速检验方法

配置一定浓度布洛芬的氢氧化钠(0.01mol/L)溶液,进行紫外扫描,根据其吸收图谱中的特征吸收峰及特征吸收峰的吸收度来判定布洛芬缓释胶囊的真伪.

作者：张君；薛卫萍；王旭 刊期： 2003年第02期

盐酸恩丹西酮试行标准中异丙醇检查的两处不妥

盐酸恩丹西酮异丙醇检查[1]在实际操作中可参照有机溶剂残留量测定法[2]进行,现指出试行标准中的两处不妥.

作者：茅海琼；毛亚珠 刊期： 2003年第02期