学术投稿

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定冠心苏合滴丸中5个成分的含量

袁杰;张新艳

关键词:中草药/分析, 滴丸剂, 心绞痛, 色谱法, 高压液相
摘要:目的:建立高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法同时测定冠心苏合滴丸中的马兜铃酸Ⅰ、荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷含量。方法采用 Diamonsil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.9 mL·min -1,柱温30℃,波长切换法检测(0~21 min,390 nm,马兜铃酸Ⅰ;21~60 min,338 nm,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷);进样量为10μL。结果马兜铃酸Ⅰ、荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和异牡荆苷5个成分的线性范围分别为4.16~83.20 mg·L -1(r =0.9996)、6.35~127.00 mg·L -1(r =0.9998)、4.98~99.60 mg·L -1(r =0.9992)、14.33~286.60 mg·L -1(r =0.9997)、16.37~327.40 mg·L -1(r =0.9994);平均加样回收率及相应的 RSD 分别为98.26%(1.40%),99.23%(1.35%),97.90%(1.58%),96.97%(1.14%),99.11%(1.58%)。结论该文建立的方法符合方法学验证要求,可用于冠心苏合滴丸中的5个指标性成分的同时定量测定。
安徽医药杂志相关文献
  • 不同浓度瑞芬太尼对新生大鼠海马区神经干细胞内钙浓度及细胞凋亡的影响

    目的:探讨不同浓度瑞芬太尼对新生大鼠海马区神经干细胞凋亡及细胞内钙浓度的影响。方法采用已建立的新生SD 大鼠海马区神经干细胞单细胞克隆系细胞株,将5×108个·L -1活细胞的密度均匀地接种到的12孔培养板中,每孔加入1 mL 含有10%胎牛血清的 DMEM/F12的培养基,放入温度37℃、5%浓度 CO2培养箱中孵育24 h,镜下观察细胞球贴壁后,每孔分别加入生理盐水或不同浓度的瑞芬太尼(R),分为以下4组:(1)对照组,每孔加入生理盐水;(2)低浓度组,每孔加入瑞芬太尼5μg·L -1,即 R5组;(3)中浓度组,每孔加入瑞芬太尼10μg·L -1,即 R10组;(4)高浓度组,每孔加入瑞芬太尼20μg ·L -1,即 R20组。每组重复4次。加药后培养300、600、900 s 用激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)检测各组神经干细胞内游离钙浓度的动态变化,24 h 后流式细胞仪检测各组神经干细胞的凋亡情况。结果(1)各组细胞内钙浓度变化情况:与对照组比较,R5组细胞内钙浓度差异无统计学意义(P >0.05);R10、R20组细胞内钙浓度明显升高(其中 R10组 P <0.05,R20组 P <0.01)。(2)各组神经干细胞凋亡变化情况:与对照组比较,R5组神经干细胞凋亡差异无统计学意义(P >0.05);R10、R20组神经干细胞凋亡明显升高(其中 R10组 P <0.05,R20组 P <0.01)。结论低浓度的临床有效血药浓度的瑞芬太尼对新生大鼠海马区神经干细胞内钙浓度、细胞凋亡没有影响,中高浓度的临床有效血药浓度的瑞芬太尼应用使细胞内钙浓度显著升高,从而诱发细胞大量凋亡。

    作者:昌睿杰;姚雪芹;蒙臣;陆江;李清 刊期: 2016年第09期

  • 非M3型急性髓系白血病细胞遗传学及分子生物学特征和预后分析

    目的:探讨和分析非 M3型急性髓系白血病(AML)细胞遗传学及分子生物学特征以及预后影响因素。方法回归性分析99例非 M3型初治 AML 患者临床及实验室数据,探讨和分析患者性别、年龄、初诊时白细胞数、血小板数、有无贫血、乳酸脱氢酶水平、染色体核型以及融合基因等因素对 AML 患者无疾病进展生存时间(DFS)及总体生存时间(OS)的影响。结果患者中位发病年龄为44岁(1~84岁),中位随访时间为12.6月(0.33~59.47月),化疗后达完全缓解(CR)率为62.7%,复发率为44.1%,不同年龄段患者 CR 率有明显差异(P =0.035);单因素及多因素分析显示老年及染色体数目异常为 AML 患者 OS 的独立预后不良因素,t(8,21)/inv(16)系其独立预后良好因素。结论老年及染色体数目异常为非 M3型 AML 患者独立预后不良因素;t(8,21)/inv(16)是其独立预后良好因素。AML 临床应结合年龄、细胞遗传学及分子生物学等预后因素进行预后评估,据此制定个体化治疗,对延长患者生存时间,提高生活质量,具有重要指导意义。

    作者:熊术道;胡林辉;蒲莲芳;丁洋洋;李曼曼;刘军;杨冬冬;王会平;张翠 刊期: 2016年第09期

  • 高血压脑出血术后早期康复训练介入的疗效观察

    目的:探讨早期康复训练对高血压脑出血术后患者偏瘫肢体功能恢复和日常生活活动(ADL)能力的影响。方法选择2012年7月至2013年6月收住入院的高血压脑出血术后患者30例作为对照组,将2013年7月至2014年6月收住入院的高血压脑出血术后患者30例作为观察组。对照组予以常规治疗和护理,观察组除常规治疗和护理外,待病情稳定即开始早期的康复训练;3周后,比较两组肢体运动功能(Fugl -Meyer 运动功能量表)和 ADL 能力(Barthel 指数)情况。结果观察组肢体运动功能评分和日常生活活动能力明显优于对照组,差异有统计学意义(P <0.05)。结论早期康复训练能提高患者的偏瘫肢体运动能力,进一步改善高血压脑出血术后患者日常生活活动能力,为脑出血术后早期临床康复的开展提供重要的依据。

    作者:王天舒;谢玉环;相艳艳;钱卫南;高晓平 刊期: 2016年第09期

  • 高效液相色谱法测定自制苯海拉明乳膏中羟苯乙酯的含量

    目的:建立测定医院自制制剂苯海拉明乳膏中羟苯乙酯的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱:Agilent Eclipse Plus-C18(4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.03 mol·L -1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,用50%磷酸调 pH 3.0±0.03)=60∶40;检测波长:258 nm;柱温:25℃;流速:0.9 mL·min -1;进样体积:20μL。结果羟苯乙酯测定质量浓度在0.02~0.10 g·L -1范围内与其相应峰面积积分值呈良好线性关系(r =0.9995);精密度、稳定性、重复性试验相对标准偏差(RSD)分别为1.6%、1.9%、2.0%;平均绝对回收率为92.7%,RSD 为4.3%(n =9);平均相对回收率为102.5%,RSD 为3.6%(n =9)。结论该方法专属性、重复性、准确性较好,可用于苯海拉明乳膏中羟苯乙酯的含量测定。

    作者:湛雯;徐进;孙芳;景霞;许静 刊期: 2016年第09期

  • 老年患者低钠血症50例临床分析

    目的:分析低钠血症患者的病因、疗效及与预后的关系。以期能总结、积累低钠血症的诊断、治疗经验,提高低钠血症患者的治愈率,减少死亡率。方法收集50例低钠血症患者,根据血清钠离子的水平分为轻、中、重度三组,采集临床资料:性别、年龄、住院时间、血清钠离子、血清氯离子等,进行分析。结果(1)50例低钠血症患者中,以轻度低钠血症多(30例),中度者居中(18例),重度者少(2例)。(2)低钠血症的病因以肺部疾病为多(26例),其次为心血管系统疾病、恶性肿瘤、消化系统疾病等。结论老年住院患者低钠血症的病因以肺部疾病、心血管疾病、恶性肿瘤为多。低钠血症的治疗应根据不同病因而采用不同治疗方法。

    作者:李振华;殷晓明 刊期: 2016年第09期

  • 神经退行性疾病状态下血-脑屏障变化机制及中药对血脑屏障的影响研究进展

    血-脑屏障(BBB)结构和功能的完整性是维持中枢神经系统动态平衡的关键因素。BBB 异常伴随神经退行性疾病的发展过程,不同的神经退行性疾病,其 BBB 异常的病理机制不同,而药物对 BBB 异常的改善作用也严重影响药物对神经退行性疾病的疗效。本文主要针对神经退行性疾病状态下 BBB 异常的分子机制及中药的调控作用及其机制两方面进行综述,为神经退行性疾病靶向血脑屏障药物的研发提供基础理论参考。

    作者:张伟;石海莲;吴晓俊;杨睿;王峥涛;刘梅 刊期: 2016年第09期

  • 关于文稿中法定计量单位的书写要求

    作者: 刊期: 2016年第09期

  • 2010-2014年烧伤科临床分离细菌分布及耐药性分析

    目的:了解临床分离细菌分布及耐药情况,为临床有效控制感染、使用抗菌药物提供一线临床依据。方法对2010年至2014年5年间入住烧伤病房并送检且培养结果阳性患者的临床资料进行回顾性分析。结果5年间共分离细菌542株中,相较革兰阳性菌(16.6%),革兰阴性菌(83.39%)多见,且革兰阳性菌检出率逐年降低。而经耐药性分析,仅革兰阴性菌检出率首位的铜绿假单胞菌头孢哌酮/舒巴坦(43.9%)及格兰阳性菌检出率首位的葡萄球菌属中奎奴普丁(1.27%)、复方新诺明(27.85%)和氯霉素(27.85%)敏感性较好外,两菌其余药物耐药率均大于50%。调查结果显示,烧伤因素和性别(χ2=24.318,P <0.001)显著相关;烧伤程度与住院时间差异有统计学意义(χ2=3,P <0.05)。与此同时,菌株来源与病原菌分布同样差异有统计学意义(χ2=29.632,P <0.005),且检出部位前两位均为创面与分泌物。结论革兰阳性菌感染率下降,铜绿假单胞菌和葡萄球菌属耐药性增加,主要与经验性用药和抗菌药物滥用有关,建议根据药敏结果合理选用抗菌药物。

    作者:彭天元;徐庆连;蔡晨 刊期: 2016年第09期

  • 发育性髋关节脱位切开复位术后再脱位与术前脱位程度的关系分析

    目的:比较发育性髋关节脱位不同脱位程度接受一期手术后的近、中期结果。方法对652例(共864髋)接受一期手术的 DDH 患者的临床资料进行回顾性分析,根据患者术前脱位程度(Tonnis 标准)进行分组,通过临床表现(Mckay 标准)和影像结果(Severin 方法)进行评价和比较。结果平均随访的时间为6.2年(3.2~8.9年),根据 McKay 临床功能评价术后优秀或良好的髋占79.4%,根据 Severin 影像学分型,术后优秀或良好的占84.7%,术前脱位程度为 TonnisⅡ、Ⅲ度的髋出现32例再脱位或残余髋臼发育不良。结论术前脱位程度为 TonnisⅡ度和Ⅲ度的患者术后再脱位和残余髋臼发育不良的发生率明显较高。

    作者:袁亮;宁波;孙军 刊期: 2016年第09期

  • 本刊要求来稿中应规范统计结果的解释和表达

    作者: 刊期: 2016年第09期

  • 高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质

    目的:建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量及有关物质检查的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相 A 和 B 为0.05 mol·L -1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节 pH 值至(3.0±0.1)]和甲醇(70∶30),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min -1,柱温30°C,盐酸丁卡因含量测定检测波长310 nm,有关物质检测波长为280 nm,进样量为20μL。结果盐酸丁卡因在10.0~100.0 mg·L -1范围内线性良好(r =0.9999),平均回收率为98.73%,RSD 值为0.72%(n =9)。结论该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。

    作者:刘晓玲;杨丽娜;倪晓霞;王庆芬;陈锦珊 刊期: 2016年第09期

  • 弹性髓内钉固定与单纯石膏外固定治疗儿童稳定性胫骨骨折的比较

    目的:比较弹性髓内钉(TENs)内固定与单纯石膏外固定治疗儿童胫骨稳定性骨折的疗效。方法回顾性分析76例稳定性胫骨骨折患儿,49例患儿采用 TENs 治疗(TENs 组),27例患儿采用保守治疗,闭合复位石膏外固定(外固定组)。76例均获得6月以上的随访。结果所有患者随访6~14个月,平均10个月。TENs 组骨折均愈合。根据 Flynn 评价标准,优良率达到100%。外固定组有11例患儿复查过程中出现骨折断端移位明显,单纯石膏外固定失败改行手术治疗。优9例,良7例,差11例,优良率为59.2%。两组差异有统计学意义(P <0.05)。结论外固定治疗胫骨稳定性骨折易造成骨折端再移位,治疗效果较差。而 TENs 固定治疗儿童胫骨骨折不易再移位,是治疗儿童胫骨骨折的理想方法。

    作者:金斌;方继红;姚杰;孙军 刊期: 2016年第09期

  • 马齿苋合剂治疗实验性皮肤缺失性创伤的效果观察

    目的:考查马齿苋合剂治疗模式动物皮肤缺失性创伤的效果。方法采收培育的荷兰马齿苋鲜草,经粗磨过滤方法制备马齿苋有效成分混合制剂,配以细叶杜香、波斯菊、蜂蜜等中药成分,配以相应的赋形剂,制成外用中药合剂。选取纯白家兔20只和 Balb /c 小鼠30只,分别随机分组,设马齿苋合剂组、云南白药(阳性对照)组和丁二醇阴性对照组,于背部以外科手术法制造皮肤缺损性创口,施药(施药剂量:家兔20 mg/只、小鼠10 mg/只),每天观测治疗效果。结果马齿苋合剂组与云南白药组相比,创伤创缘的向心性聚缩速度平均慢1~2 d,肉芽组织形成及上皮再生情况差异无统计学意义(P >0.05),但明显优于阴性对照组(P <0.05)。结论马齿苋合剂能明显促进实验动物皮肤缺损性创伤的愈合。

    作者:杨春华;贺鹏亮;李瑞航;宁鹏;于永忠 刊期: 2016年第09期

  • 晚期肠源性间质瘤临床特征和伊马替尼疗效分析

    目的:探讨肠源性间质瘤的临床特征及伊马替尼治疗的疗效和预后因素。方法回顾性分析肠源间质瘤85例,根据原发部位将全组病例分为十二指肠组12例,小肠组64例,结直肠组9例。均行起始剂量400 mg·d -1的甲磺酸伊马替尼口服治疗。客观疗效用 Logistic 回归分析,生存分析用 Kaplan -Meier 法,预后多因素分析用 Cox 回归模型。结果患者的性别、年龄和 ECOG 评分等因素对三组基线水平的影响差异无统计学意义。全组中共75例可评价疗效,其中 CR 10例(13.3%)、PR 44例(58.7%)、SD 16例(21.3%)、PD 5例(6.7%),RR 为72.0%,DCR 为90.3%。三组 RR 和 DCR 的差异无统计学意义。Logistic 回归分析显示患者性别差异能够影响伊马替尼的疗效,女性患者应用伊马替尼能够取得更好的临床效果。全组患者的中位 PFS 为51.5个月,中位 OS 为62.0个月。1、2、3、5年生存率分别为93.8%、83.4%、79.2%和54.1%。十二指肠组、小肠组和结直肠组的中位 PFS 分别为23.0、51.5和58.5个月,中位 OS 分别为59.5、63.5和62.5个月。十二指肠组的PFS 显著低于其余两组(P =0.034),但三组的 OS 差异无统计学意义(P =0.643)。肿瘤来源于十二指肠、肝转移、年龄<65岁和获 RR 是影响 PFS 的独立因素;单纯肝转移是影响 OS 的独立因素。三组患者接受伊马替尼治疗后出现的主要不良反应主要为水肿、白细胞减少、腹泻、皮肤反应等。不良反应多为1~2级,3~4级少见,患者耐受性良好。各组不良反应仅呕吐和肾功能存在差异,其他均差异无统计学意义。结论接受伊马替尼治疗可显著改善晚期肠源 GIST 患者的 OS 和PFS,十二指肠来源 GIST 的 PFS 明显低于小肠和结直肠来源 GIST,肿瘤的原发部位、年龄和是否肝转移是影响患者生存的主要因素。

    作者:李烦繁;胡雪阳 刊期: 2016年第09期

  • 卡前列甲酯栓在无痛人工流产术中的使用效果分析

    目的:探讨在无痛人流手术中,应用卡前列甲酯栓(卡孕栓)对女性宫颈软化、子宫收缩、手术时间、出血的影响。方法将自愿实施无痛人流妊娠患者分为两组,观察组961例,术前30 min 和术后阴道放置卡孕栓各0.5 mg,静脉注射麻醉药0.2 g 丙泊酚;对照组221例,未予卡孕栓,经静脉注射麻醉药0.2 g 丙泊酚,比较两组的宫颈软化程度、子宫收缩、手术时间、术中和术后出血、并发症和残留率等情况。结果观察组中885例(92.09%)宫颈口可以通过6号扩张棒在宫内操作,对照组仅69例(31.22%),观察组手术时间、术中出血量、术后阴道流血时间和残留率分别为(4.96±0.89)min、(14.86±6.83)mL、(6.04±1.27)d、12例(1.25%),对照组分别为(8.65±1.92)min、(20.34±8.62)mL、(9.37±1.82)d、11例(4.98%),与对照组比较,均差异有统计学意义(P <0.05或 P <0.01)。结论无痛人流术,术前使用卡孕栓可使术中子宫收缩良好,手术出血时间和出血量减少,降低了手术风险术后残留率,值得在临床中推广应用。

    作者:樊迎庆 刊期: 2016年第09期

  • 米库氯铵和顺苯磺酸阿曲库铵在婴幼儿手术麻醉中对组胺释放的影响

    目的:定量观察和比较米库氯铵和顺苯磺酸阿曲库铵用于婴幼儿短时手术中的组胺释放程度及相关不良反应。方法择期行手术治疗的患儿40例,随机数字表法分为两组,每组20例,给予米库氯铵0.2 mg·kg -1(M组),顺苯磺酸阿曲库铵0.15 mg·kg -1(C 组)后插管。分别在静脉麻醉后,注射肌松药前(Ta ),给予肌松药后4 min(Tb ),7 min(Tc )时,采集静脉血样,使用 Elisa 法测定血浆组胺浓度。在入室基础镇静后(T1),麻醉后未给肌松药前(T2),给予肌松药后1 min(T3),3 min (T4),5 min(T5),10 min(T6),记录6个时刻的患儿的心率(HR),平均动脉压(MAP)。观察记录两组麻醉过程相关不良反应。结果与 C 组相比,M组组胺浓度明显增高(P <0.05)。两组在心率(HR),平均动脉压(MAP)上差异无统计学意义(P>0.05)。两组均未见组胺释放导致的严重不良反应发生。结论在普通小儿手术麻醉中,与顺苯磺酸阿曲库铵相比,米库氯铵可引起更大程度的组胺释放,但两者引起严重不良反应的发生率差异无统计学意义。

    作者:钟治球;仲山;刘璐;王建设 刊期: 2016年第09期

  • 不同剂量舒芬太尼联合氟比洛酚酯在妇产科手术术后自控静脉镇痛的效果

    目的:探讨不同剂量舒芬太尼联合氟比洛酚酯对妇产科手术患者术后镇痛的效果及并发症的影响。方法选取行妇产科手术的80例患者,根据抽签法随机分为4组:A 组(舒芬太尼150μg),B 组(舒芬太尼50μg +氟比洛酚酯200 mg),C 组(舒芬太尼100μg +氟比洛酚酯200 mg),D 组(舒芬太尼150μg +氟比洛酚酯200 mg),每组各20例,对比分析各组患者术后2、6、12、24、48 h 视觉模拟评分(VAS)、Ramasy 镇静评分及不良反应。结果C 组、D 组术后2、6、12、24、48 h VAS 评分低于A 组、B 组(P <0.01)。B 组、C 组术后2、6、12、24、48 h Ramasy 镇静评分低于 A 组、D 组(P <0.01)。A 组、D 组术后恶心呕吐发生率高于 B、C 组(P <0.01),D 组呼吸抑制、躁动发生率高于 A、B、C 组(P <0.01),四组嗜睡、皮肤瘙痒发生率比较无统计学差异(P >0.05)。结论舒芬太尼100μg 联合氟比洛酚酯200 mg 行自控静脉镇痛可为妇产科手术患者术后提供良好的镇痛镇静效果,患者不良反应率低,安全有效,值得临床推广应用。

    作者:王红仙;陈陈;胡月霞;程高 刊期: 2016年第09期

  • 脂多糖对类风湿关节炎外周血单核细胞Toll样受体4、髓样分化因子88蛋白表达的影响

    目的:观察脂多糖(LPS)对类风湿关节炎(RA)患者外周血单核细胞 Toll 样受体4(TLR4)、髓样分化因子88(MyD88)蛋白表达的影响。方法采用活动期 RA 患者外周血进行单核细胞的分离培养,并与健康志愿者做对照。分为以下5组观察:健康对照组、健康+LPS 组、RA 对照组、RA + LPS 组、RA +LPS +TAK-242组,并采用 Western blot 法检测各组 TLR4、MyD88蛋白的表达。结果健康+LPS 组或 RA +LPS 组 TLR4、MyD88蛋白表达与健康对照组或 RA 对照组比较均明显升高(均 P <0.01);RA 对照组或 RA +LPS 组 TLR4、MyD88蛋白表达与健康对照组或健康+LPS 组比较均明显升高(均 P <0.01);RA +LPS +TAK-242组 TLR4、MyD88蛋白表达与 RA +LPS 组比较明显降低(均 P <0.01)。结论RA 活动期单核细胞可能存在 TLR/MyD88信号通路的激活,且对 LPS 的刺激反应性增强。

    作者:姚茹冰;王圆圆;蔡辉 刊期: 2016年第09期

  • 欢迎订阅《安徽医药》

    作者: 刊期: 2016年第09期

  • 参考相关指南建立某三甲医院肾性贫血治疗方案的评价标准及应用

    目的:建立肾性贫血治疗方案评价标准,促进肾性贫血治疗方案的规范化。方法依据国内外肾性贫血治疗相关指南、参考文献及药品说明书建立肾性贫血治疗方案评价标准。回顾性对某三甲医院一年期间420例患者肾性贫血治疗方案进行评价,并对其评价结果进行分析。结果建立的肾性贫血治疗方案评价标准中包含重组人促红细胞生成素、铁剂、叶酸及维生素 B12使用的合理情况和不合理情况。420例患者肾性贫血治疗方案合理率为36.19%,重组人促红细胞生成素的合理使用率高。结论建立的肾性贫血治疗方案评价标准具有针对性强、评价内容明确、干预方便等优点,可以规范肾性贫血的治疗方案。

    作者:张圣雨;王霞;江洁龙;姜玲 刊期: 2016年第09期

安徽医药杂志

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