李康;周海涛;王媛媛
目的 采用RP-HPLC法研究小乘气汤质量控制方法,同时测定橙皮苷、肉桂酸、大黄酸、芦荟大黄素、川陈皮素、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的量.方法 采用Apollo C18柱(150 mm×4.6 mm,5 um),1.1%醋酸水溶液-乙腈梯度洗脱,洗脱程序:0min(83∶17)、30min(70∶30)、50min(45∶55)、70min(13∶87)、75min(83∶17),体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果 得线性回归方程:橙皮苷Y=2.469 5X+0.019 9(r=0.999 9)、肉桂酸Y=2.954 3X+0.005 8(r=0.999 9)、大黄酸Y=1.176 4X+0.036 4(r=0.999 2)、芦荟大黄素Y=1.241 4X-0.002 2(r=0.999 9)、川陈皮素Y=0.722 1X+0.007 1(r=0.999 9)、和厚朴酚Y=1.821 5X+0.021 4(r=0.9990)、大黄素Y=1.815 2X+0.0022(r=0.999 5)、厚朴酚Y=1.710 4X-0.010 5(r=0.999 4)、大黄酚Y=4.574 8X-0.007 5(r=0.999 3)和大黄素甲醚Y=0.427 2X-0.002 3(r=0.999 7),线性范围分别为20.0~80.0、6.7~30.0、57.6~153.6、18.6~37.1、1.7~139.2、3.1~65.4、8.8~35.2、2.9~73.0、2.0~10.0、10.8~43.2 μg/mL;回收率分别为98.5%、98.9%、99.3%、99.1%、97.8%、98.6%、99.1%、98.7%、99.6%、98.9%,日内和日间精密度分别小于2.0%和2.1%.结论 此方法简单快速灵敏,对于小乘气汤的质量控制有一定的参考价值.
作者:李康;周海涛;王媛媛 刊期: 2011年第05期
目的 建立乌骨藤总苷H中C21甾体苷的测定方法.方法 采用茴香醛硫酸显色比色法测定乌骨藤总苷H中C21甾体苷的量.结果 选定检测波长432 nm;通光藤苷B在5.05~65.65 μg/mL与吸光度呈良好线性关系,回归方程Y=0.012 9X+0.017 8,R2=0.999 3;平均回收率为99.3%,RSD为2.16%.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于乌骨藤总苷H中C21甾体苷的测定和质量控制.
作者:何依玲;李晓誉;张韩清 刊期: 2011年第05期
目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL/min.结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475~4.75 μg(r=0.999 2)和0.38~3.8 μg(r=0.999 3);平均回收率分别为98.3%和98.0%.所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量.结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制.
作者:侯志飞;张勉之;李洪;王刚;张利敏 刊期: 2011年第05期
目的 研究中华猕猴桃Actinidia chinensis根中的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱进行分离纯化,通过波谱方法鉴定化合物的结构.结果 从中华猕猴桃根中分离并鉴定了11个化合物,分别为γ-奎尼酸内酯(1)、硬脂酸葡萄糖苷(2)、胡萝卜苷(3)、表-儿茶素(4)、2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(5)、表科罗索酸(6)、熊果酸(7)、正丁基果糖苷(8)、蔗糖(9)、二十四烷酸(10)、β-谷甾醇(11).结论 化合物1为首次获得的新天然产物,化合物2、8和10首次从该植物中分离得到.
作者:陈晓晓;杨尚军;白少岩 刊期: 2011年第05期
目的 研究杨梅Myrica rubra叶降血糖有效部位的化学成分.方法 采用柱色谱和薄层色谱分离杨梅叶有效部位中的化学成分;用IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱技术鉴定结构.结果 分离并鉴定了6个化合物,分别为山柰酚(1)、槲皮素(2)、杨梅素(3)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(4)、杨梅苷(5)和杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6).结论 首次报道杨梅叶降血糖有效部位的化学成分.
作者:李国成;陈楚雄;罗嘉玲;王定勇 刊期: 2011年第05期
目的 研究不同炮制方法对全蝎有效成分和活性的影响.方法 冻干全蝎采用冰箱预冷、冷冻干燥机干燥的方法加工,传统炮制参照<中国药典>2005年版方法;不同炮制工艺全蝎参照<中国药典>2010年版测定醇浸出物得率,水溶性蛋白的测定采用考马斯亮蓝法,抗肿瘤活性比较采用小鼠荷瘤试验.结果 冻杀干燥法加工的全蝎醇浸出物得率显著高于传统清水煮制全蝎,但低于盐水煮制全蝎;水溶性蛋白的量也显著高于传统炮制品;抗肿瘤活性也显著强于传统炮制品.结论 冻杀干燥法加工全蝎可以有效地防止其活性蛋白质因加热而变性失活和被水溶解而造成的损失,显著地提高其蛋白含量和抗肿瘤活性.
作者:侯林;姬涛;田景振;王超 刊期: 2011年第05期
目的 研究丹参提取物中丹参素和原儿茶醛的大鼠在体肠吸收动力学特征.方法 采用大鼠在体肠单向灌流装置,并用质量法校正灌流液体积,考察灌流液体积流量、灌流液pH值、胆管结扎、丹参提取物质量浓度、吸收部位以及P-糖蛋白(P-gp)对丹参素和原儿茶醛吸收的影响,以HPLC法分别测定丹参素和原儿茶醛.结果 在灌流体积流量0.2~0.8 mL/min,随着灌流体积流量的增大,丹参素和原儿茶醛的吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp)均呈线性增大;在考察pH值为7.4、6.8、5.5时,供试液的pH值对丹参素和原儿茶醛的吸收有显著影响(P<0.05),丹参素和原儿茶醛的Ka和Papp均随pH值的降低而升高,pH 5.5和pH 6.8的吸收无显著差异,而pH 5.5与pH 7.4吸收有显著差异(P<0.05);胆管结扎组与不结扎组的丹参素和原儿茶醛的Ka和Papp均无显著差异;在不同吸收部位,丹参素的Ka和Papp分别按照十二指肠、空肠、回肠和结肠的顺序依次下降,原儿茶醛则下降趋势不明显,全肠段都有很好的吸收;在丹参提取物质量浓度0.8、1.5、2.2mg/mL时小肠中丹参素的Ka和Papp随质量浓度升高而降低,而原儿茶醛吸收参数则无明显变化;含P-gp抑制剂组与不含P-gp抑制剂组相比,丹参素和原儿茶醛的Ka和Papp均无显著差异.结论 灌流体积流量对丹参素和原儿茶醛的吸收有显著影响;随着pH值的降低,丹参素和原儿茶醛的吸收增加;胆管结扎与否对吸收没有显著影响;丹参素和原儿茶醛在整个肠段都有一定吸收,丹参素在肠上端吸收要比下端好;随着丹参提取物质量浓度的增大,原儿茶醛的Ka和Papp聊无明显变化,故其在肠道的吸收呈一级动力学过程,推测其吸收机制为被动扩散;而丹参素的Ka和Papp有明显减小的趋势,推测其吸收机制除被动扩散外,还可能有主动吸收或易化扩散;丹参素和原儿茶醛均不受P-gp的外排吸收影响.
作者:潘德城;孙婷婷;孙勇兵;张国松;饶小勇;何双凤;杨世林;罗晓健 刊期: 2011年第05期
目的 优化酶法辅助提取绞股蓝中总黄酮工艺.方法 采用响应面法优化工艺,绞股蓝经纤维素酶处理后用95%乙醇提取总黄酮,研究酶用量、酶解温度、酶解时间和酶解pH值对总黄酮得率的影响.结果 酶法提取的佳工艺条件:酶用量120 U/mL,酶解温度49℃,酶解时间150 min,酶解pH值3.9,总黄酮得率可达0.357%.结论 纤维素酶辅助提取绞股蓝中总黄酮工艺稳定可行.
作者:欧阳辉;田启建;余佶;李顺祥 刊期: 2011年第05期
目的 建立高效毛细管电泳(HPCE)法同时测定蒙药小白蒿不同加工品中5种黄酮类成分的方法.方法 小白蒿经不同加工工艺处理后,用HPCE法分别测定其中5种黄酮类成分,并对其进行比较.结果 回归方程分别为5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮Y=0.114 3X+0.032 7,r=0.999 8;5,3'-二羟基-6,7,4'-三甲氧基黄酮Y=0.100 9X+0.048 5,r=0.999 6;槲皮素Y=0.055 5 X+0.026 8,r=0.999 6;5,7,3'-三羟基.6,4'-二甲氧基黄酮Y=0.113 2X-0.016 1,r=0.999 3;木犀草素Y=0.097 9X-0.029 5,r=0.999 4.5种黄酮类成分分别在1.00~40.00、10.00~200.00、5.00~100.00、1.00~40.00、1.00~40.00μg/mL线性关系良好.平均回收率分别为98.44%、97.75%、97.73%、97.98%、98.07%;RSD分别为1.60%、1.03%、1.57%、0.94%、1.20%.结论 不同加工工艺对小白蒿中5种黄酮类成分有一定影响:以5种黄酮类成分为分析指标,小白蒿佳加工工艺为60℃加热干燥.
作者:海平;苏雅乐其其格;王青虎 刊期: 2011年第05期
目的 建立麻仁软胶囊中多组分HPLC测定方法,对7种成分进行测定.方法 采用Diamonsil-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸(75∶25),检测波长254 nm.结果 和厚朴酚在78.48~523.20 ng,厚朴酚在141.60~944.00 ng,芦荟大黄素在43.00~258.00 ng,大黄酸在37.80~226.80 ng,大黄素在58.00~348.00 ng,大黄酚在67.8~406.8 ng,大黄素甲醚在48.00~288.00 ng线性关系良好.结论 该方法准确可靠,可用于麻仁软胶囊的质量控制.
作者:黎阳;刘素香;张铁军;陈常青 刊期: 2011年第05期
目的 利用均匀设计法及相关分析优选鱼腥草分散片的处方,并对其进行质量控制.方法 以不同处方配比的崩解剂、黏合剂、填充剂、润滑剂为载药辅料,以分散片的外观、片质量、硬度、崩解时限、分散均匀性作为考察指标,采用均匀设计法及相关分析筛选优处方;用HPLC法对分散片进行质量控制.结果 佳分散片处方为CMS-Na、L-HPC、PVPP为联合崩解剂,MCC为填充剂,5%L-HPC醇溶液为黏合剂,硬脂酸镁、滑石粉和微粉硅胶为润滑剂.分散片含鱼腥草素钠的量为682μg/片,平均回收率为100.73%,RSD为1.22%;槲皮素的量为18.45 μg/片,平均回收率为99.97%,RSD为0.25%.结论 采用上述处方可制备出优质的鱼腥草分散片,满足速释的要求;HPLC法简便、灵敏、准确,重现性好,可用于鱼腥草分散片的质量控制.
作者:彭洁;杨金荣;卢欣;李美珍;房志仲 刊期: 2011年第05期
目的 培育三倍体灯盏花,并对其重要经济性状进行评估.方法 利用秋水仙素诱导获得的灯盏花四倍体植株,与二倍体栽培种杂交获得三倍体灯盏花.用染色体法鉴定灯盏花倍性,大田观察评估三倍体灯盏花形态学特征,HPLC法测定灯盏乙素量.结果 四倍体与二倍体杂交成功获得三倍体灯盏花(2n=3x=27);与双亲相比,三倍体灯盏花植株在株高、叶片长、叶片宽、花瓣数、气孔大小上大于二倍体,低于四倍体,但其叶片数和花朵直径均大于双亲;三倍体植株生长旺盛,灯盏乙素质量分数1.38%,介于四倍体(1.51%)和二倍体(1.22%)之间,但其产量显著高出四倍体,为二倍体的2.14倍和四倍体的1.84倍.结论 四倍体与二倍体杂交培育的三倍体灯盏花,灯盏乙素量虽然低于四倍体,但显著高于二倍体,综合其产量远远高于二倍体和四倍体的特征,三倍体灯盏花具有重要的生产利用价值.
作者:吴红芝;梅琳;郑思乡;杨生超;李晓波 刊期: 2011年第05期
目的 对产自我国广西的萝藦科武靴藤属植物武靴藤Gymnema sylvestre叶进行化学成分研究.方法 采用硅胶柱色谱、低压柱色谱和反相中压柱色谱等方法进行化学成分的分离纯化,依据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 共分离得到6个化合物,其中4个化合物为从原植物中分离得到,另外2个化合物为水解产物.经波谱解析和理化常数测定均为首次从武靴藤叶中分离得到,分别为3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-齐墩果酸酯[3-O-β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranosyl oleanolic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl ester,1]、齐墩果酸型3-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-吡喃葡萄糖苷[oleanolic acid 3-O-β-D-xylopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside,2]、长刺皂苷元-3-O-β-D-葡糖醛酸吡喃糖苷(longispinogenin 3-O-β-D-glucuronopyranoside,3)、21-苯甲酰基-长刺皂苷元-3-O-β-D-葡糖醛酸吡喃糖苷(21-β-benzoyl-longispinogenin3-O-β-D-glucuronopyranoside,4)、齐墩果酸(oleanolic acid,5)和长刺皂苷元(longispinogenin,6).结论 化合物均为首次从武靴藤中分离得到.
作者:张新勇;霍立茹;刘丽芳;许志强;王文娟 刊期: 2011年第05期
目的 研究油橄榄Olea europaea的多酚类成分.方法 利用硅胶柱色谱手段,结合波谱方法分离鉴定油橄榄叶中的多酚类化合物.结果 从油橄榄叶醋酸乙酯部位中分离得到15个多酚类化合物,分别鉴定为:酪醇(1)、羟基酪醇(2)、羟基酪醇乙酰酯(3)、1H-2-苯并吡喃-6,7-二醇(4)、3,4-二羟基苯甲酸(5)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(6)、异鼠李素(7)、圣草酚(8)、花旗松素(9)、槲皮素(10)、木犀草素(11)、女贞苷(12)、橄榄苦苷(13)、芹菜素-7-O-葡萄糖苷(14)、木犀草素-7-O-葡萄糖苷(15).结论 化合物4~9为首次从该种植物中分离得到.
作者:王晓飞;李辰;郑媛媛;邸多隆 刊期: 2011年第05期
目的 对消炎镇痛巴布膏剂中的主药丹参透皮特性进行研究,优选消炎镇痛巴布膏剂佳渗透促进剂.方法 以丹酚酸B和丹参酮IIA为指标性成分,采用Franz扩散池法进行体外透皮吸收实验,用HPLC法测定丹酚酸B和丹参酮IIA在不同促渗剂下的透皮吸收速率和累积透皮渗透量.结果 丹酚酸B和丹参酮IIA在不同的促渗剂下具有不同的透皮吸收量,在氮酮-丙二醇(1∶1)促渗条件下,巴布剂中丹酚酸B和丹参酮IIA透皮吸收速率分别为3.62、1.35.μg(cm2·h)(大鼠皮肤),24 h累积渗透量分别为88.72、16.12μg/cm2,分别是不含促渗剂的巴布膏剂透皮吸收速率的6倍和10倍.结论 以氮酮-丙二醇(1∶1)作为渗透促进剂,对水溶性丹酚酸B和脂溶性丹参酮IIA都有较好的促渗作用.
作者:杨大凯;刘志辉;刘汉清 刊期: 2011年第05期
目的 通过锁阳Cynomorium songaricum及其寄主植物种类的分布调查,为锁阳人工栽培和保护沙区生态环境提供科学依据.方法 在甘肃河西沙区锁阳生长地,进行现场采集标本、查阅相关文献资料和标本鉴定.结果 发现锁阳的一个新寄主植物--霸王Zygophyllum xanthoxylon.结论 霸王是锁阳的新寄主植物,为锁阳正常生长提供了必需营养.
作者:陈叶;罗光宏;王进;郑天翔 刊期: 2011年第05期
目的 观察雷公藤甲素所致大鼠急性肾损伤情况,研究细胞凋亡在雷公藤甲素所致大鼠急性肾损伤中的作用及其发生机制.方法 大鼠分别单次ip给予雷公藤甲素1、2 mg/kg,给药后48 h心脏采血,检测血浆尿素氮(BUN)与肌酐(Scr)水平;肾脏HE染色,光镜下观察肾组织形态学改变;应用原位末端转移酶标记法(TUNEL)检测肾组织细胞凋亡情况;利用免疫组织化学染色法结合计算机图像分析技术检测肾组织内凋亡相关蛋白的表达情况,并利用RT-PCR技术测定肾组织内凋亡相关蛋白调控基因的表达.结果 雷公藤甲素2个剂量组均可见大量肾小管上皮细胞凋亡,且高剂量的作用显著大于低剂量,细胞凋亡与肾功能改变相关;肾组织中Bax、Bid、Bad、Fas以及FasL蛋白表达明显增多,且呈剂量依赖性,而Bcl-2的表达未见明显改变.结论 一次性ip大剂量雷公藤甲素会在短时间(48 h)内造成严重的肾损伤,肾小管上皮细胞凋亡是雷公藤甲素所致大鼠急性肾损伤的重要组织学基础之一,且Bcl-2家族以及Fas/FasL在雷公藤甲素诱导的肾小管上皮细胞凋亡的过程中起重要作用.
作者:杨帆;任亮;卓荦;李上勋;刘良 刊期: 2011年第05期
目的 考察活血通络提取液在超滤时不同药液性质对超滤膜污染程度的影响及不同清洗方法对恢复被污染超滤膜纯水通量的能力.方法 采用正交试验考察超滤时药液温度、超滤前药液质量浓度、药液pH值对膜污染程度的影响;考察不同膜清洗方法(超声、0.1 mol/LNaOH清洗、0.1 mol/L NaClO清洗、0.1 mol/L HCl清洗)对膜通量恢复情况的影响.结果 药液在稀释1倍且保持温度60℃,pH 2时膜污染程度较小,且指标成分苦杏仁苷转移率高.膜清洗采用0.1 mol/L NaOH、0.1 mol/L NaClO循环后1 h,浸泡2 h再循环清洗1 h对膜纯水通量恢复作用好,0.1 mol/L HCl能恢复至80%左右,超声无明显恢复作用.结论 确定药液超滤方法和膜清洗方法能有效地提高活血通络注射液生产效率.
作者:王永香;刘涛;王振中;徐海娟;萧伟 刊期: 2011年第05期
目的 通过检测给药后血浆中白藜芦醇的量,比较纳米级白藜芦醇和白藜芦醇β-环糊精包合物生物利用度的差异.方法 采用高效液相色谱法,测定给药后不同时间段大鼠血浆中白藜芦醇的质量浓度,使用3p97软件进行药动学参数模拟.结果 纳米级白藜芦醇药动学参数:AUC=315.89μg·min/mL,tmax=40.44 min,Cmax=3.23μg/mL;白藜芦醇β-环糊精包物药动学参数:AUC=185.83μg·min/mL,tmax=79.71 min,Cmax=1.69μg/mL.结论 纳米级白藜芦醇达峰时间短,且生物利用度明显高于白藜芦醇β-环糊精包合物.
作者:高欣;谢文利;朱江;万宗明;赵艳威;刘岱琳 刊期: 2011年第05期
高速逆流色谱技术(HSCCC)是一种新型的液-液分配色谱技术.介绍了HSCCC在分离纯化天然产物方面的优势以及近年来该技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的研究进展,包括高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知天然产物生物碱类成分、筛选生物碱活性成分;对新近发展的pH-区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱等新型的高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的应用状况,高速逆流色谱与其他各种分析检测技术的联用进行了综述.
作者:陈小芬;黄新异;郑媛媛;邸多隆 刊期: 2011年第05期