学术投稿

离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量

张蕾;陈晓辉;王玺;毕开顺

关键词:复方苦参注射液, 氧化苦参碱, 苦参碱, 离子对反相高效液相色谱法
摘要:目的:建立同时测定复方苦参注射液(苦参、白土茯苓)中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法.方法:采用离子对RPHPLC法,Hypersil ODS2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸(10:30:65:0.05,含33mmol·L-1的SDS),流速1.0mL·min-1,检测波长210nm,柱温为室温.结果:氧化苦参碱、苦参碱分别在17.44~174.4μg·mL-1(r=0.9996,n=6)和1.96~39.20μg·mL-1(r=0.9997,n=6)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.4%(RSD=2.1%,n=9)和99.7%(RSD=1.4%,n=9).结论:本测定方法简便、快速、准确,为复方苦参注射液质量评价提供了可靠方法.
中成药杂志相关文献
  • 产妇安口服液的药效学作用研究

    目的:研究产妇安口服液的药效学作用.方法:采用急性血瘀模型观察对大鼠血液流变性的影响以及抗炎镇痛作用的研究.结果:产妇安口服液能明显改善急性血瘀模型大鼠的全血粘度,抑制炎性反应和镇痛作用.结论:产妇安口服液具有较好的活血化瘀、抗炎与镇痛作用.

    作者:张劲松;康桦;薛冬 刊期: 2004年第11期

  • 中药新药质量标准研究中常见问题浅析

    安全、有效、质量可控是药品的基本属性.安全是前提,有效是目的,质量可控是保证.药品质量的可控性是药品的基本属性之一,是药品的安全性和有效性的基础.质量标准是监控药品质量的重要手段,是质量可控性的具体体现.近年来,中药新药质量标准的研究,在不断规范的同时呈现出一种程式化的趋势,存在一些共性问题,本文试图就中药新药质量标准研究中的有关问题进行初步的分析,文中多属个人观点,抛砖引玉,共同探讨.

    作者:周跃华 刊期: 2004年第11期

  • RP-HPLC测定百乐眠胶囊中大黄素的含量

    百乐眠胶囊为江苏扬子江药业集团有限公司研制的新药,是由百合、刺五加、首乌藤、合欢花等多味药材组成的复方制剂,具有滋阴清热,养心安神的作用.用于肝郁阳虚失眠症,症见入睡困难,多梦易醒,醒后不眠,头晕乏力等症状.方中百合、刺五加为君药,百合中化学成分的研究报道较少,主要有效成分不清,我们无法对其含量测定;刺五加中有效成分为异秦皮素及刺五加苷类,但我们未曾获得高纯度的对照品;于是选择测定臣药首乌藤中大黄素的含量,在临床研究用药品质量标准中,我们曾采用薄层扫描法测定大黄素,但是误差太大而影响分析结果.本文在多次实验的基础上,建立了用HPLC法测定大黄素含量,并获得满意的效果.

    作者:吴沉;何凌云;张玉斌;杨玉琴 刊期: 2004年第11期

  • 不同构成人参皂苷制备的理论模拟与实验研究

    目的:构造成份比例不尽相同的人参皂苷提取物,为药理药效实验提供多种类型的试样.方法:采用UNIFAC基团贡献法进行液液萃取模拟,选择合适的萃取剂体系进行实验,并通过HPLC检测不同萃取剂体系下的人参皂苷.结果:随着萃取剂体系的变化,几种主要皂苷的含量发生相对变化,可构造出一系列具明显特征的人参皂苷提取物;在含量较高的几种皂苷中,-Rb1较易和-Re分离,而与-Rd较难分离,实验与理论预测的结果一致.结论:理论计算结合萃取剂体系的优化可构造有明显差异的人参皂苷提取物.

    作者:倪力军;王君华;史晓浩;王宁 刊期: 2004年第11期

  • HPLC测定当归红花酊中羟基红花黄色素A的含量

    当归红花酊主要由红花、当归、丹参、黄芪等6味药材组成,具有活血化瘀、抗炎镇痛、理气扶正之功效.临床用于治疗痛经、月经不调等.为控制制剂质量,研究建立高效液相色谱法监控主要药理活性成分羟基红花黄色素A(HSYA)的含量,在现色谱条件下,方法简单易行,重复性好,准确可靠.

    作者:于志庚;于颍佳;吴雅文;杨晓君 刊期: 2004年第11期

  • 金线草药理作用初步研究

    目的:观察金线草茎叶水提取(AE-S)和根水提物(AE-R)的抗炎、镇痛、抗凝血作用及其急性毒性.方法:采用经典的抗炎、镇痛实验及出血时间、LD50测定法.结果:不同剂量的AE-S和AE-R能明显抑制小鼠二甲苯致耳廓肿胀(P<0.01~0.05)、腹腔毛细血管通透性(P<0.01~0.05)及棉球肉芽肿增生(P<0.05),而不影响小鼠免疫器官指数;且能明显减少醋酸致小鼠扭体次数(P<0.05)及延长热板致痛的潜伏期(P<0.01~0.05);AE-S和AE-R能明显延长小鼠断尾出血时间(P<0.001~0.01),且显示明显量效关系,其中以AE-S中剂量作用强.茎叶和根小鼠口服耐受量达70g·kg-1(相当于AE-S 4.06g·kg-1,AE-R 3.36g·kg-1)12h ig 2次;ip给药,茎叶LD50为9.3±0.51g·kg-1(相当于AE-S0.54g·kg-1),根LD50为40.9±4.18g·kg-1(相当于AE-R 1.96g·kg-1).结论:金线草具有抗炎、镇痛及抗凝血的药理作用,且根的毒性小于茎叶.

    作者:黄勇其;骆红梅;陈秀芬;耿晓照;莫艳珠 刊期: 2004年第11期

  • 金果含片含量测定方法的改进

    金果含片由地黄、玄参、西青果、陈皮等药材制成,有养阴生津,清热利咽的功能,适用于急慢性咽炎(喉痹).收载于部标WS3-234(Z-043)-99(Z)含量测定项下,橙皮苷对照品及供试品的制备均采用流动相[甲醇-水(40:60)]溶解和提取.

    作者:冷文金;况瑛;万民;周敏 刊期: 2004年第11期

  • HPLC测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量

    延胡索为罂粟科紫堇属植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的块茎[1].其主要成分为延胡索甲素、乙素、丙素、丁素、戊素、辛素、壬素、葵素、子素、丑素、寅素、β-高白屈菜碱、黄连碱、延胡索胺碱等.其中以延胡索乙素(tetrahydropalmatione)的镇痛作用较强.元胡止痛胶囊中的延胡索作为主要的止痛成分,在质量标准中无含量测定的方法,难以达到控制药品质量的目的[2].本文采用高效液相色谱法测定元胡止痛胶囊中延胡索乙素的含量,方法简便、准确、重现性好.

    作者:吴立成;包玮鸳 刊期: 2004年第11期

  • 黄芪复方颗粒质量标准的研究

    目的:建立复方黄芪颗粒(黄芪、五味子、川牛膝等)的质量标准.方法:用TLC法对颗粒剂中的五味子、川牛膝进行定性鉴别;用薄层扫描法测定制剂中黄芪甲苷的含量.结果:在TLC色谱中能检出五味子、川牛膝;黄芪甲苷在1.00μg~6.00μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992(n=6);平均回收率为99.19%,RSD=0.63%(n=6).结论:所建方法简便、准确、专属性强,可用于复方黄芪颗粒的质量控制.

    作者:何正有;夏厚林;黄洁 刊期: 2004年第11期

  • 烧伤喷雾剂的制备及质量控制

    烧伤喷雾剂是我院制剂科配制的中、西药合用制剂,君药虎杖[1]主要含蒽醌类和芪类化合物,其蒽醌类有效成分大黄素、大黄素甲醚具有抗菌、抗肿瘤、解痉、杀灭钩端螺旋体的作用.本文用水提醇沉法对虎杖、桎木叶中有效成分提取、精制,与甘油、苯甲醇混合,分装制备成烧伤喷雾剂,并采用高效液相色谱法对大黄素、大黄素甲醚定量,为质控提供快速、准确的方法.

    作者:李伟 刊期: 2004年第11期

  • 雷公藤抗生育作用的研究

    雷公藤对生殖系统的毒副作用,早已被临床与实验所证明.近年来,将雷公藤作为雄性抗生育药已进行了大量研究,国内已将其作为计划生育重点科研课题.现将有关研究概况综述如下:

    作者:王曙东;陶建生 刊期: 2004年第11期

  • HPLC制备河套大黄中多羟基芪类化合物Rhapontin

    目的:分离纯化河套大黄药材活性成分Rhapontin,建立测定Rhapontin含量的高效液相色谱法.方法:采用亲脂性吸附树脂与制备型RP-HPLC组合分离技术,将河套大黄药材乙醇粗提物经亲脂性吸附树脂柱预分离,然后由制备型RP-HPLC纯化精制.Rhapontin的测定以Kromasil ODS(250×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-水(60:40)为流动相,紫外检测波长为320nm.结果:产品经熔点、EI-MS、IR、UV、1HNMR、13CNMR和HPLC图谱鉴定,并与文献、标准对照品比较,证明为Rhapontin,纯度>98%.RP-HPLC检测的线性范围为0.408~4.08μg(r=0.9999).结论:RP-HPLC检测方法可用于从河套大黄药材中制备Rhapontin的质量控制,所建立的制备力法简单,重复性好,采用的溶剂系统价廉易得.

    作者:陈志强;张文懿;张学良;张庆林;吴祖泽 刊期: 2004年第11期

  • D140大孔树脂分离纯化淫羊藿黄酮的研究

    目的:研究大孔树脂提取淫羊藿黄酮的工艺.方法:以淫羊藿苷含量为指标,用不同浓度的乙醇进行洗脱,对D140大孔树脂吸附剂提取淫羊藿总黄酮的工艺进行了筛选,并对树脂的使用次数进行了考察.结果:当乙醇浓度为80%时可以洗脱完全,大孔树脂使用次数10次以上.结论:提取淫羊藿总黄酮的含量大于60%,而且工艺简便,树脂再生容易,提取方法可取.

    作者:金向群;刘永刚;随志刚;孙薇;孙严彤;陈磊 刊期: 2004年第11期

  • 三七参泰胶囊对小鼠急性化学性肝损伤的保护作用

    目的:观察三七参泰胶囊(三七、茵陈、大枣等)的保肝作用.方法:采用腹腔注射四氯化碳(CCl4)致小鼠肝脏损伤为模型,测定低、中、高剂量的三七参泰胶囊对肝损伤ALT、AST等生化指标的影响,同时对肝组织进行病理组织学检查.结果:三七参泰胶囊各剂量组均能显著降低CCl4肝损伤所致的小鼠血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)升高(P<0.01)及天门冬氨酸氨基转移酶(AST)升高(P<0.01),减轻CCl4对肝脏细胞的病理损伤.结论:三七参泰胶囊对小鼠急性化学性肝损伤具有明显的保护作用.

    作者:王朝梁;柯金虎;范嘉洪;崔秀明 刊期: 2004年第11期

  • 辛蒿凝胶剂挥发油β-环糊精包合物的实验研究

    辛蒿鼻炎凝胶剂具有清热解毒,宣通鼻窍,排脓消肿功效,主要用来治疗慢性鼻炎,过敏性鼻炎,鼻窦炎等.辛夷,白芷,是其主要组成部分,都有挥发油,为了减少其挥发油成分的损失,提高生物利用度,故将其制成β-环糊精包合物,并对包合物的质量进行分析验证.本文采用饱和水溶液法,通过正交试验优选出佳包合工艺.

    作者:杨明霞;邢建国;毛新民 刊期: 2004年第11期

  • 洁康舒洗剂制备及临床应用

    洁康舒洗剂是我院中医专科验方,由药剂科研制成中药复方洗剂用于临床肛管直肠疾病.两年来观察临床病历150例,用于治疗外痔急性发作的效果有效率达到96%,深受临床患者欢迎.

    作者:刘腊娥;陈立新;胡捷;刘凤琴;俞德雅;陈非凡 刊期: 2004年第11期

  • 抗病毒口服液质量标准研究

    目的:建立抗病毒口服液(板蓝根、石膏、芦根、生地等)新的质量标准.方法:采用薄层层析法对石菖蒲、连翘进行鉴别.采用高效液相色谱法测定了样品中连翘苷的含量,Inertsil ODS色谱柱.(4.6mm×250mm,10μm);乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为277nm.结果:连翘苷进样量在4.24~21.2μg范围内线性关系良好.平均回收率为99.09%(n=6),RSD=0.4%.结论:本法简便、快速、准确,可对该药品进行有效的质量控制.

    作者:卢日刚;刘伟林 刊期: 2004年第11期

  • 灯盏花素骨架缓释微丸的质量考察

    灯盏花素是从灯盏花中提取的黄酮类有效成分,主要为灯盏花乙素和甲素的混合物,其中灯盏花乙素含量占95%以上[1].大量研究证明灯盏花素在治疗心脑血管疾病方面具有独特的疗效.它作为一种新型活血化瘀中药,具有疗效好、用途广、不良反应少等特点.临床主要应用于治疗脑梗塞、冠心病、心绞痛,疗效显著、副作用小的优点,其疗效优于丹参[2-5];但是目前在临床上应用的只有灯盏花素的片剂和注射液,存在诸多不便:片剂服用次数多,生物利用度低;注射剂使用又受到一定限制,不适于长期给药,因此为了满足预防和治疗心脑血管疾病长期用药的需要,有必要研制开发其缓释剂型.本实验对自制灯盏花素缓释微丸进行了质量考察,结果发现工艺重现性良好,加速试验稳定性结果表明自制灯盏花素缓释微丸有效期可达2年,微丸粉体学性能良好.

    作者:张彦青;陈大为;解军波 刊期: 2004年第11期

  • 小儿感冒颗粒的薄层鉴别和定量测定研究

    目的:为制定小儿感冒颗粒(菊花、白薇、地骨皮等)的质量控制方法.方法:用TLC鉴别了白薇、地骨皮、菊花.用高效液相法测定了小儿感冒颗粒中连翘苷的含量.结果:通过方法学考察,连翘苷的进样量在4.76~588ng范围内,呈良好的线性关系.连翘苷的平均回收率为98.7%(n=9),RSD为1.7%.结论:方法简便、准确、重现性好、精密度高.可用于控制小儿感冒颗粒的质量.

    作者:韩桂茹;董占军 刊期: 2004年第11期

  • 离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量

    目的:建立同时测定复方苦参注射液(苦参、白土茯苓)中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法.方法:采用离子对RPHPLC法,Hypersil ODS2色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸(10:30:65:0.05,含33mmol·L-1的SDS),流速1.0mL·min-1,检测波长210nm,柱温为室温.结果:氧化苦参碱、苦参碱分别在17.44~174.4μg·mL-1(r=0.9996,n=6)和1.96~39.20μg·mL-1(r=0.9997,n=6)范围内呈良好线性关系;平均回收率分别为100.4%(RSD=2.1%,n=9)和99.7%(RSD=1.4%,n=9).结论:本测定方法简便、快速、准确,为复方苦参注射液质量评价提供了可靠方法.

    作者:张蕾;陈晓辉;王玺;毕开顺 刊期: 2004年第11期

中成药杂志

中成药杂志

主管:上海市卫生局

主办:国家食品药品监督管理局,信息中心中成药信息站,上海中药行业协会