学术投稿

UPLC-ESI-MS/MS法快速测定苦碟子注射液中4种黄酮类成分的含量

尹佩华;刘颖;张加余;蔡伟;李云;卢建秋

关键词:超高效液相色谱质谱联用法, 苦碟子注射液, 黄酮, 多反应离子监测
摘要:目的:采用超高效液相色谱串联质谱法快速测定苦碟子注射液中木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷4种黄酮成分的含量.方法:采用Waters ACQUITYBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 mL· min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测.结果:苦碟子注射液中4种成分在3 min内完全分离,线性范围内呈良好的线性关系(r>0.999 5),加样回收率分别为97.64%、97.42%、101.24%、98.63%,RSD值分别为1.45%、1.93%、2.90%、1.62%.结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于苦碟子注射液中4种黄酮成分的含量测定.
世界科学技术-中医药现代化杂志相关文献
  • 不锈钢膜乳化法制备水飞蓟宾微粒的工艺优化

    目的 采用不锈钢膜乳化溶剂挥发法制备水飞蓟宾微粒.方法:以微粒粒径及径距为指标,结合单因素考察和均匀设计,确定水飞蓟宾微粒制备的优化工艺条件.在单因素膜管孔径、油相水相体积比、水相浓度、乳液与PVA溶液体积比、药物浓度与过膜压力中,筛选出对结果影响较大的3个因素,即水相浓度、油相水相浓度与过膜压力.结果:通过均匀设计得优化工艺条件为,水相浓度为5%、油相水相体积比1:4、过膜压力0.2 MPa.本实验中水飞蓟宾微粒的平均值D(0.5)为3.22 μm,平均span值为1.26,在电子显微镜下观察,药物微粒整齐、均匀.结论:通过不锈钢膜乳化法制备水飞蓟宾微粒,可得到粒径均一、可控的水飞蓟宾微粒,该工艺简单、快速、稳定、可靠.

    作者:伊辛;许凉凉;尹雪雁;蔡程科 刊期: 2015年第01期

  • 中药产业链及产品链分析

    中医药是中华民族的瑰宝,中药是中医药的重要组成部分.首先,构建中药产业链,分析其与农业产业链和西药产业链的不同,归纳产业链特征;其次,构建中药产品链,阐述中药材、中药饮片和中成药行业的发展现状.分析表明,中药产业链上各环节盈利能力、竞争激烈程度和抗风险能力有所不同,主要是因为产品链的3项主要产品的市场发展程度、参与者不同的价格预期和定价能力以及政府的干预力度不同导致的.因此,促进中药产业的健康发展,需要加快中药材、中药饮片和中成药行业的发展.

    作者:李化 刊期: 2015年第01期

  • 侧柏叶配方颗粒质量控制的研究

    目的:为控制侧柏叶配方颗粒的质量,对其质量标准进行了研究.方法:采用薄层色谱法(TLC)对侧柏叶配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对侧柏叶配方颗粒中的槲皮苷进行了含量测定.色谱条件为:色谱柱:Diamonsil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40:60:1.5);检测波长:254 nm;流速:1.0 mL· min-1.理论板数按槲皮苷峰计算应不低于1 500.结果:TLC鉴别特征斑点清晰,专属性强;槲皮苷在0.053-1.06 μg间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.25%,RSD(n=6)为1.09%.结论:薄层色谱法鉴别侧柏叶配方颗粒的方法专属性强、重现性好,可作为侧柏叶配方颗粒的鉴别方法;槲皮苷的RP-HPLC含量测定方法简便、灵敏、重复性好,可作为侧柏叶配方颗粒的含量测定方法.

    作者:周滢;曾志华 刊期: 2015年第01期

  • 响应曲面法优化葛根总黄酮的提取工艺研究

    目的:研究响应曲面法乙醇提取葛根总黄酮的工艺.方法:在单因素试验的基础上,采用响应曲面法研究乙醇浓度、固液比和提取时间对葛根总黄酮提取率的影响.结果:醇法提取葛根总黄酮的佳工艺为乙醇浓度68.30%、固液比1:25和提取时间71.98 min时,此时葛根总黄酮的提取率达12.05%.结论:响应曲面法建立的模型预测性良好,适用于葛根总黄酮提取工艺的优化.

    作者:魏凤华;倪艳;宋强;王颖莉 刊期: 2015年第01期

  • 中文专利文档关键词自动提取方法研究进展

    专利是一种包含学术、商业、法律等信息的科技文献,记录了大量新颖、实用的研究成果,近年来关注度不断提高.利用共词分析、文本聚类等方法对专利文献进行信息分析时,往往需要借助关键词提取技术达到降低数据复杂度、过滤噪声的目的.关键词提取技术多数基于统计规律.本文对基于词频、关联信息和多特征的关键词提取方法研究进展进行了总结,介绍了常用的分别以TF-IDF、熵、词汇链、TextRank、遗传算法、决策树学习、朴素贝叶斯分类器、支持向量机等为主导的方法.另外,本文还总结了在专利文档关键词提取中可能用到的词频、位置、语义、关联、自身等方面的特征.实际应用中,关键词自动提取技术可作为一种有力的辅助手段,降低数据处理过程中的人力和时间成本.

    作者:马运运;孙志一;刘海波;彭勇 刊期: 2015年第01期

  • 高效毛细管电泳在中药分析中的应用

    由于中药种类繁多,药材产地广,中药复方制剂由多种中药材组成,成分复杂,普通的分离方法效果差,而高效毛细管电泳兼有电泳和色谱技术的双重优势,具有高效、高速、高灵敏度、高自动化等特点,可进行区分真伪、产地及药材有效成分的分离等工作.高效毛细管电泳能对多种成分同时进行测定,已成为控制中药或天然药物质量有效的手段之一.本文详细介绍了高效毛细管电泳技术在中药分析中的应用,为扩大其应用提供了理论参考.

    作者:朱晓伟;陈建平;郭妍妍;尚成友;周立娟;刘春来;成日青 刊期: 2015年第01期

  • 太白贝母生物碱的HPLC指纹图谱研究

    目的:建立太白贝母的HPLC指纹图谱,为评价其质量提供有效的参考方法.方法:采用HPLC-ELSD检测法,高效液相色谱柱为Agilent Extend-C18 (4.0 mm×250 mm,5μm);以0.03%二乙胺水-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温30℃;流速1 mL·min-1;进样量10 μL.蒸发光散射检测器漂移管温度96;载气流速2.7 L·min-1.结果:14批太白贝母样品HPLC指纹图谱相似度都在82%以上,精密度、稳定性、重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<4.5%,结果能较全面地反映太白贝母药材中主要成分的分布特征.结论:本研究可为太白贝母的质量控制研究提供参考.

    作者:彭锐;谭均;马鹏;莫让瑜;孙年喜 刊期: 2015年第01期

  • UPLC-ESI-MS/MS法快速测定苦碟子注射液中4种黄酮类成分的含量

    目的:采用超高效液相色谱串联质谱法快速测定苦碟子注射液中木犀草素、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷4种黄酮成分的含量.方法:采用Waters ACQUITYBEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 mL· min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测.结果:苦碟子注射液中4种成分在3 min内完全分离,线性范围内呈良好的线性关系(r>0.999 5),加样回收率分别为97.64%、97.42%、101.24%、98.63%,RSD值分别为1.45%、1.93%、2.90%、1.62%.结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可用于苦碟子注射液中4种黄酮成分的含量测定.

    作者:尹佩华;刘颖;张加余;蔡伟;李云;卢建秋 刊期: 2015年第01期

  • 益肾达络饮对EAE小鼠小胶质细胞活化的影响

    目的:研究益肾达络饮对实验性自身免疫性脑脊髓炎(EAE)小鼠小胶质细胞活化的影响.方法:将48只雌性SJL(8-12周龄)小鼠随机分为4组,即正常组、模型组、中药组和激素组,每组各12只.除正常组外,其余各组小鼠上腹部分两点皮下注射抗原乳剂200μL(含PLP139-151 150μg、H37RA 400μg),记为第1天;分别在第1天和第3天给予每只小鼠尾静脉注射百日咳杆菌液100 μL(含百日咳杆菌0.6×106个);造模的第7天给药,正常组和模型组灌胃给予生理盐水(0.1 mL/10 g),中药组灌胃给予益肾达络饮(0.2 g生药/10 g),激素组灌胃给予泼尼松药液(0.039 mg/10 g),共干预15天.免疫后每天记录各组小鼠的神经功能评分.采用免疫组化和Western blot法测定EAE小鼠脑组织内钙离子连接蛋白-1(Iba-1)的表达.结果:与模型组比较,中药组和激素组EAE小鼠的神经功能评分明显降低,发病时间明显延迟(P<0.05);Iba-1的表达明显降低(P<0.05).与正常组比较,模型组、中药组和激素组EAE小鼠Iba-1的表达明显升高(P<0.05).结论:小胶质细胞的激活参与了EAE的发病,益肾达络饮可通过抑制小胶质细胞的激活降低EAE小鼠的神经功能评分,延迟发病时间,但其具体抑制机制需进一步研究.

    作者:朱文浩;刘璐;董兴鲁;房位昊;郭盛楠;高颖 刊期: 2015年第01期

  • 透脓散的实验研究进展

    托法是中医外科内治三大法则之一,而透脓散作为透托法的代表方,已广泛运用于外科浅部化脓性疾病、内脏化脓性疾病,还可用于内科、妇产科等疾病,但从现代医学角度来说,透脓散是通过何种机制实现这些治疗作用的?为此,本文通过对近年来关于透脓散实验研究的相关文献回顾与归纳,重点展示了透脓散的功效研究、抗化脓性感染、抗肿瘤、抗胃溃疡、组方药物药理及研究方法的研究现状.总结了其存在的不足,即透脓散作用机制实验研究处于起步阶段,参考资料甚少,明显滞后于临床应用.同时已初步证实了透脓散用于化脓性感染的效用与科学性,并为其临床运用与实验研究开拓了新的领域.后笔者对透脓散作用机制的实验研究方向与前景进行了展望.

    作者:石志强;李元奎;班秀芬;肖成;张小平 刊期: 2015年第01期

  • 血清药理学研究概要

    中药复方复杂多样,在研究其药理机制过程中暴露出许多问题,在此基础上产生了中药血清药理学.血清药理学是指用含有药物成分的血清施加于体外实验反应体系的一种半体内实验方法,目前正趋于成熟,并广泛应用于对中药复方药理作用和作用机理的研究.中国血清药理学起步晚,缺乏经验,中药血清药理学作为一种新的药理实验方法,在药理机制研究中的应用有待规范化.本文就中药血清药理学的一般方法、研究应用现状、优势和不足,结合笔者在实验中的经验做一概述.

    作者:邢作英;王永霞;曹英杰;朱明军;王幼平;高原 刊期: 2015年第01期

  • HPLC梯度洗脱法同时测定固肾生发丸中6种成分的含量

    目的:采用高效液相梯度洗脱法建立固肾生发丸中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷6种成分的含量测定方法.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:0.9 mL· min-1;流动相A为甲醇-乙腈(2:1),流动相B为0.1%磷酸溶液;检测波长λ1=254 nm(检测二苯乙烯苷),λ2=320 nm(检测大黄素和大黄素甲醚),λ3=290 nm(检测芝麻素),λ4=224 nm(检测女贞苷和特女贞苷).结果:二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷分别在0.171 8-3.436 0μg(r=0.999 9)、0.013 0-0.260 0μg (r=0.999 3)、0.015 6-0.312 0μg (r=0.999 4)、0.047 4-0.948 0μg(r=0.999 7)、0.018 2-0.364 0μg(r=0.999 7)、0.109 6-2.192 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、96.90%、98.06%、98.40%、97.75%、99.06%,RSD(n=6)分别为0.71%、1.02%、1.30%、0.98%、1.19%、0.81%. 结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为固肾生发丸的含量控制方法.

    作者:盘红梅;廖泽勇;刘喜华;黄敏琪 刊期: 2015年第01期

  • 基于UPLC/Q-TOF MS的大豆异黄酮保健食品中异黄酮成分的快速分析

    目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大豆异黄酮保健食品甲醇提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的异黄酮鉴别方法.方法:AgilentEclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.3 mL·min-1;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描.结果:实验分析时间为10min,结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库匹配,鉴定出5个异黄酮成分.结论:该方法准确、快速、灵敏,为保健食品的质量控制提供参考.

    作者:孙冬梅;董玉娟;胥爱丽;罗文汇;江洁怡 刊期: 2015年第01期

  • 基于近红外光谱技术的散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量测定

    目的:利用近红外光谱分析技术(NIRS)快速测定散结镇痛胶囊中龙血素A、B的含量.方法:利用HPLC法测定散结镇痛胶囊龙血素A、B的含量,运用偏小二乘法(PLS)建立NIRS与HPLC测定值之间的多元校正模型,对未知样品进行预测.结果:龙血素A、B的定量校正模型相关系数r分别为0.987 9、0.981 5,校正集验证均方差(RMSEC)分别为0.021 3、0.020 7,内部交叉验证均方差(RMSEV)分别为0.025 5、0.023 6,对预测集进行预测,预测值与真实值的相关性良好.结论:近红外光谱法对散结镇痛胶囊中龙血素A和龙血素B含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.

    作者:张广仁;吴云;靳瑞婷;吴莎;毕宇安;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

  • “脊髓康”对大鼠脊髓损伤区Nogo-A表达的影响

    目的:观察中药“脊髓康”对大鼠脊髓急性损伤后脊髓组织Nogo-A表达的影响.方法:选用162只SD大鼠,随机分成假手术组、模型组、强的松组、脊髓康高剂量组、脊髓康中剂量组、脊髓康低剂量组,每组27只,分别于干预后3天、7天、14天处死大鼠,以免疫组化、Western Blot及荧光定量PCR检测大鼠脊髓组织中Nogo-A的表达量.结果:脊髓损伤各组在损伤后3天时Nogo-A蛋白和mRNA表达较低,7天后迅速上升达到高峰,至14天逐渐下降.与模型组比较,脊髓康中剂量组和强的松组在损伤后3天、7天、14天时,Nogo-A蛋白和mRNA表达差异均有统计学意义(P<0.05).结论:中药“脊髓康”能有效抑制大鼠脊髓损伤区Nogo-A表达,有利于脊髓损伤修复.

    作者:杨俊锋;马勇;张亚峰;陈剑峰;华臻;王建伟 刊期: 2015年第01期

  • 39个中药材提取物对Aβ25-35诱导SH-SY5Y细胞损伤的保护作用筛选研究

    目的:以SH-SY5Y细胞作为神经元代表,建立β淀粉样蛋白(Aβ25-35)诱导细胞损伤的阿尔茨海默病(Alzheimer's Disease,AD)体外细胞筛选模型,并将其应用于筛选39个中药材提取物中的抗神经细胞损伤活性组分.方法:采用CCK-8法进行活性初筛,CCK-8法和Hoechst33342/PI双染色分析法复筛活性组分.结果:初筛和复筛结果一致表明,39个药材提取物中黄柏40%乙醇部位(HB40)和95%乙醇部位(HB95)有较好的抗Aβ损伤活性.结论:提示黄柏有潜在的治疗抗阿尔茨海默病的药用价值.

    作者:陶晓倩;胡玉梅;王俨如;李娜;曹亮;孟兆青;丁岗;王振中;萧伟 刊期: 2015年第01期

  • 天士力公司国际化战略与海外专利布局分析

    对天士力公司在中国大陆之外申请的专利(称为海外专利申请)进行了全面的检索,发现天士力公司海外专利申请共计483件,隶属于68个专利家族.然后对这些专利进行了统计和分析.结果显示,天士力公司海外专利申请时间与国外中草药政策的调整步调基本保持一致,专利地域布局与公司的国际化市场部署紧密配合,并围绕重点品种复方丹参滴丸构筑了严密的专利保护网.由此可见,天士力公司在实施国际化战略过程中,中药现代化、市场国际化和产品(技术)专利化是相辅相成、密切配合的.

    作者:贠强;邢文超 刊期: 2015年第01期

  • 中药安神药对与地西泮联合应用对小鼠学习记忆的影响

    目的:通过观察中药安神药对与地西泮联合应用对地西泮所致小鼠学习记忆障碍的影响,探讨中药安神药对对学习记忆的保护作用及机制.方法:将具有安神作用的中药药对与地西泮联合作用于小鼠,采用Morris水迷宫进行行为学测试,并以荧光定量PCR测定小鼠海马NGFmRNA、TrkAmRNA、GABAAmRNA、TNF-αmRNA和caspase3mRNA的表达.结果:地西泮对小鼠学习记忆有损害作用,安神中药药对与地西泮联合应用,能减少小鼠Morris水迷宫测试的上平台潜伏期、游泳总路程和第1次抵原平台时间,增加穿越平台次数和目标象限时间,上调小鼠海马NGFmRNA、TrkAmRNA的表达,下调GABAAmRNA、TNF-αmRNA和caspase3mRNA的表达.结论:安神中药药对与地西泮联合应用,具有减轻地西泮所致学习记忆障碍的作用.

    作者:潘怡宏;游秋云;丁莉;李一鸣;王平 刊期: 2015年第01期

  • 血脂异常中成药配伍规律研究

    目的:分析血脂异常中成药配伍规律.方法:参考1949--2013年出版的有关中成药制剂的文献,经筛选,纳入《国家中成药标准汇内科心系分册》等17本书.采用双人双机独立录入方法,WPSOffice2013版WPS表格数据录入,进行频数统计分析.然后导入SAS 6.12软件,进行变量的聚类分析.结果:中成药常见的主治证候有气滞血瘀证(33.33%)、痰浊瘀阻证(9.26%)等,常见的单味药有山楂23次(42.59%)、何首乌15次(27.78%)、三七12次(22.22%)等;常见的药对配伍有山楂配伍丹参8次(14.81%)、山楂配伍何首乌7次(12.96%)等;常见的角药配伍有山楂-何首乌-决明子5次(9.26%)、山楂-葛根-丹参4次(7.41%)等.主要的配伍方式有消食类+活血类+利水渗湿类(方差解释比例为0.3920)、益气类+补肾益精类(方差解释比例为0.365 7)、清热通便类+利湿类(方差解释比例为0.7243).结论:血脂异常中成药的配伍是有规律可循的,今后研发血脂异常中成药可从以下5方面考虑:①在主治证候方面可优先考虑选择气滞血瘀证、痰浊瘀阻证等;②单味药可优先选择山楂、何首乌、三七等;③药对可优先选择山楂配伍丹参、山楂配伍何首乌等;④角药可优先选择山楂-何首乌-决明子、山楂-丹参-葛根等;⑤在配伍方面,优先考虑消食类+活血类+利水渗湿类、益气类+补肾益精类、清热通便类+利湿类3种中药配伍方式.

    作者:赵桂芳;何庆勇 刊期: 2015年第01期

  • 《中国中医药学主题词表》治法类主题词树形结构修订研究

    《中国中国医药学主题词表》是我国第一部中医药专业词表.该词表第一版于1987年问世.《中国中医药学主题词表》的修订工作是一项长期的、动态的工作,主要根据中医药类文献标引与检索使用的词频改变而变化.本文分析了2008版中医药学主题词表治法类主题词的特点,基于词表修订总原则,参照中医药学各版教材以及国家标准,对2015版治法类主题词树形结构修订过程中遵循的原则、细则和具体修订内容进行了探讨.修订结果将原有治法类的一级类目20类调整为25类,主要是将原有的分类方式修改为以功效为主的分类方式,使治法类结构更加系统和完善.并用优先级的分类方法来对主题词进行归类,规范了分类方式,减少了系统冗余等问题.

    作者:贾李蓉;刘静;刘丽红;李海燕 刊期: 2015年第01期

世界科学技术-中医药现代化杂志

世界科学技术-中医药现代化杂志

主管:世界科学技术-中药现代化

主办:中国科学院