学术投稿

HPLC-DAD测定沉香药材中沉香四醇的含量*

顾宇凡;张倩;霍会霞;黄正;张静;赵云芳;李军;屠鹏飞

关键词:沉香, 沉香四醇, 高效液相色谱, 质量控制
摘要:目的:建立沉香药材中沉香四醇含量的测定方法,实现该中药的质量控制。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm伊250 mm,5滋m),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1,检测波长252 nm,柱温30益。结果:沉香四醇与相邻色谱峰分离度大于1.5,达到基线分离。在2.0-125.0滋g·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为102.75%。沉香药材中沉香四醇的含量不得低于0.15%。结论:该法能准确可靠地测定沉香药材中沉香四醇的含量,可用于沉香药材的质量控制。
世界科学技术-中医药现代化杂志相关文献
  • 高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量*

    目的:采用高效液相色谱法分别建立同时测定丹参胶囊中脂溶性成分二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA和水溶性成分丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B及丹酚酸A的含量的方法。方法:脂溶性成分:采用Welch ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为270 nm。水溶性成分:采用Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为286 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在0.472-9.44μg(r=0.9998)、0.352-7.04μg(r=0.9999)、0.244-4.88μg(r=1.0000)、2.268-45.36μg(r=0.9999)、0.168-3.36μg(r=0.9999)、0.088-1.76μg(r=0.9999)、0.18-3.6μg(r=0.9999)、0.208-4.16μg(r=0.9999)和0.17-3.4μg(r=0.9999)呈良好的线性关系;加样回收率在97.48%-98.59%之间。结论:该方法稳定,重复性好,可用于丹参胶囊含量的测定。

    作者:张珺;程月发;张爱兵 刊期: 2014年第12期

  • 如何保持中医盲法临床试验的盲态*

    盲法是临床试验中控制和避免测量偏倚的重要手段。中医临床试验中,由于中药的独特性,盲法实施的质量尤为重要。临床试验中实施盲法的质量直接影响到研究结果的准确性。本文从盲法实施过程出发,对影响盲法实施质量的关键环节进行深入探讨和分析,并给出相应的措施和实施原则,以期为中医药临床试验中的盲法实施提供借鉴。

    作者:闫世艳;何丽云;刘保延 刊期: 2014年第12期

  • 参元益气活血胶囊联合早期冠脉介入干预不稳定型心绞痛患者近期生活质量的临床研究*

    目的:研究参元益气活血胶囊联合早期冠脉介入对不稳定型心绞痛患者近期生活质量的影响。方法:78例不稳定型心绞痛患者随机分为治疗组和对照组,各39例,冠状动脉造影后行早期冠状动脉介入治疗(PCI)术,术前对照组给予常规西药治疗,治疗组给予常规西药治疗加参元益气活血胶囊,每次3粒,每日3次,疗程30天。治疗前后对两组患者生活质量进行评分,判定心绞痛、心电图及中医主症疗效。结果:与治疗前相比,两组患者治疗后躯体活动受限程度、心绞痛稳定状态、心绞痛发作情况、治疗满意程度计分均明显升高(P<0.05);与对照组比较,参元益气活血胶囊治疗组治疗后心绞痛发作频率、持续时间以及心悸、乏力、气短症状均明显改善(P<0.05),治疗组心绞痛稳定状态、心绞痛发作情况、治疗满意程度计分均明显升高(P<0.05)。结论:参元益气活血胶囊联合早期PCI治疗可以提高不稳定型心绞痛患者的近期生活质量和中医主症。

    作者:褚福永;刘红旭;张大炜;陈嘉兴;尚菊菊;张竹华;周琦;李爱勇;田伟 刊期: 2014年第12期

  • 不同中药饮片横切面图像纹理特征参数的比较研究*

    目的:比较横切面图像纹理特征参数在相同和不同品种中药饮片中的异同。方法:基于灰度共生矩阵和灰度梯度共生矩阵提取相同和不同种中药饮片的26个纹理特征参数,绘制纹理特征参数变化曲线图,并比较26个纹理特征参数在相同和不同种中药饮片中的异同。结果:基于灰度共生矩阵和灰度梯度矩阵提取的中药饮片纹理特征参数,在相同和不同种中药饮片中既有相似性也有差异性。结论:该方法可以将纹理特征用科学、定量的形式表示,为基于纹理特征参数的中药饮片自动辨识模型的建立奠定基础,但是提取的纹理特征参数依然存在不稳定性,提示我们寻找更好的能表现细节的纹理特征参数,进一步完善中药饮片横切面纹理特征的提取方法。

    作者:陶欧;张百霞;张燕玲;王耘;乔延江 刊期: 2014年第12期

  • 葛根芩连片主要活性成分的溶解度及油水分配系数的测定*

    目的:测定葛根芩连片中主要活性成分(葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱)及其在复方多成分环境下,于不同pH磷酸缓冲液中的溶解度及油水分配系数。方法:采用HPLC法测定葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱在不同pH介质中的溶解度,以及在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的油水分配系数。结果:葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱的溶解度与油水分配系数随pH的变化而变化,在复方多成分背景下也会发生改变。在pH为7.4时溶解度大,葛根素为7.56 mg·mL-1,黄芩苷为17.07 mg·mL-1,盐酸小檗碱为3.57 mg·mL-1;3者油水分配系数P在pH为1.0时较大,葛根素为0.420(lgP=-0.38),黄芩苷为10.783(lgP=1.03),盐酸小檗碱为0.267(lgP=-0.57)。结论:葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱在pH为1.0时脂溶性均较好,推测在胃里吸收较好,在其它pH介质下脂溶性较低,推测脂溶性可能是影响其肠吸收的原因之一。

    作者:朱美玲;刘洋;曹燕飞;隗丽;唐明敏;杨文宁;侯成波;魏宝霞;靳梦亚;董玲 刊期: 2014年第12期

  • 夏天无的研究进展*

    夏天无是一种常用民间中药,传统用于治疗多种疾病。本文简要对夏天无的化学成分、药理作用、临床应用及近期的药代药动学研究进行概述,为进一步利用夏天无药用资源提供参考。

    作者:朱经艳;孟兆青;丁岗;王振中;萧伟 刊期: 2014年第12期

  • 丹参酮提取物物理化学质量属性相关性分析*

    目的:探寻丹参酮提取物化学成分的含量与物理性质之间的相关性。方法:HPLC测定50批丹参酮提取物中隐丹参酮、丹参酮IIA的含量,经典方法测定物理性质,将成分含量与物理性质进行相关性分析。结果:两变量组组内的隐丹参酮与丹参酮IIA含量,D10、D50、D90之间,松装密度与振实密度,豪斯纳比率与压缩度指数均具有较强的相关性,休止角与均齐度、豪斯纳比率、压缩度指数具有一定的相关性,但相关性不强。两变量组的原始变量组间相关性系数大不超过0.400,相关性不强。经过典型相关分析,3对典型变量的相关性显著,相关系数分别为0.851,0.674,0.565。结论:对于丹参酮提取物的化学、物理质量属性,原始变量组内具有较好的相关性,但组间相关性较差。相比原始变量,典型变量呈现出了较好的组间相关性,表明丹参酮提取物的物理化学属性之间具有一定的相关性。

    作者:罗赣;徐冰;孙飞;崔向龙;史新元;乔延江 刊期: 2014年第12期

  • 基于色度学理论的甘草颜色数字化方法学研究*

    目的:基于色度学理论,引入分光测色计,建立甘草断面及表皮颜色指标数字化的方法。为传统中药性状鉴别中感官颜色的客观化、数字化提供新方法、新思路。方法:基于CIE1976L*a*b*均匀色空间系统,以甘草为研究对象,针对样品断面及表皮的具体情况,选用2种分光测色计分别制订了甘草断面和表皮颜色的测量方法。结果:确定了去皮打粉的断面颜色量化方法和以直接测量为主、湿法施压剥皮测量为辅的表皮颜色量化方法,摸索并确定了RSD和dE*ab双指标评价方法。结果表明此方法有效、可行。结论:本颜色测量方法简便、可靠,测量结果可以如实的反映药材颜色情况,并将主观的颜色描述用客观的数据表示,为揭示中药传统性状鉴别深层内涵提供了实验依据。

    作者:邹慧琴;李硕;林相龙;苏玉贞;吴浩忠;闫永红 刊期: 2014年第12期

  • 不完整中药饮片的横切面图像纹理特征参数研究*

    目的:探讨中药饮片完整性对横切面图像纹理特征参数的影响。方法:选取纹理特征各异的槟榔、大黄、白术3种中药饮片,采用矩形切和扇形切从完整饮片中等比例的截选部分作为样本,基于灰度共生矩阵和灰度梯度矩阵提取26个横切面图像纹理特征参数,比较部分饮片与完整饮片、矩形切与扇形切之间特征参数的异同。结果:对于具有放射状或环纹的槟榔和大黄,扇形切的部分饮片与完整饮片的纹理特征参数具有较好的一致性,矩形切的部分饮片与完整饮片的一致性较差;对于具有不规则纹理特征的白术,矩形切的部分饮片与完整饮片的纹理特征参数大致相同。结论:不完整的中药饮片能否代表完整饮片的纹理特征参数,既和饮片自身的纹理特点有关,又与不完整饮片的形状有关。本研究为图像采集时中药饮片的选取提供了依据,为获取准确的纹理特征参数提供了保障。

    作者:陶欧;张百霞;张燕玲;王耘;乔延江 刊期: 2014年第12期

  • HPLC法同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯类化合物及其降解产物的含量*

    目的:建立一种同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯、乙酰缬草三酯及其降解产物baldrinal、11-ethoxyviburtinal含量的方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:241 nm;进样量:10μL。结果:14个不同产地蜘蛛香药材中4种成分的含量差异较大。其中缬草三酯、乙酰缬草三酯、baldrinal的含量均以云南宝山蜘蛛香为高,11-ethoxyviburtinal的含量以云南大理蜘蛛香为高。结论:本研究所建立的方法精密度、重复性、稳定性良好,适用于蜘蛛香药材中4种成分的含量测定,为蜘蛛香的质量控制和开发利用提供依据。

    作者:侯文慧;刘勇;王春国;刘国林;刘倩佟;昶国平;刘洁;史淑宁;石晋丽 刊期: 2014年第12期

  • 2014年(第16卷)目次总索引

    作者: 刊期: 2014年第12期

  • HPLC-DAD测定沉香药材中沉香四醇的含量*

    目的:建立沉香药材中沉香四醇含量的测定方法,实现该中药的质量控制。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm伊250 mm,5滋m),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1,检测波长252 nm,柱温30益。结果:沉香四醇与相邻色谱峰分离度大于1.5,达到基线分离。在2.0-125.0滋g·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为102.75%。沉香药材中沉香四醇的含量不得低于0.15%。结论:该法能准确可靠地测定沉香药材中沉香四醇的含量,可用于沉香药材的质量控制。

    作者:顾宇凡;张倩;霍会霞;黄正;张静;赵云芳;李军;屠鹏飞 刊期: 2014年第12期

  • JNK信号通路在脑缺血耐受诱导中的作用及疏血通脉胶囊预处理对其调控作用研究*

    目的:研究JNK信号通路在脑缺血耐受诱导中的作用,并观察疏血通脉胶囊预处理对其调控作用。方法:对大鼠进行3 min脑缺血预处理,诱导大鼠产生脑缺血耐受,24 h后建立大鼠脑缺血再灌注模型(缺血预处理组),应用免疫印迹法观察JNK、P-JNK在大鼠脑缺血预处理模型中的表达情况,并与假手术组、脑缺血再灌注组、疏血通脉胶囊组的表达水平进行比较,应用 Tunel法检测神经元凋亡数量,观察JNK、P-JNK的表达水平与神经元凋亡的相关性。结果:与模型组相比,缺血预处理组及疏血通脉胶囊组P-JNK表达水平均明显下降(P约0.05),同时神经元凋亡数量明显减少(P约0.05)。结论:脑缺血预处理能够减少脑缺血再灌注后神经元的凋亡,改善神经功能,其机制与 JNK信号通路抑制有关,疏血通脉胶囊预处理可能通过抑制该通路起到脑保护作用。

    作者:刘泰;张元侃;黄德庆;胡跃强;梁妮;胡玉英;何乾超;陈荣群;张青萍 刊期: 2014年第12期

  • 采样方向对中药饮片横切面图像纹理特征参数的影响*

    目的:考察采样方向对中药饮片横切面图像纹理特征参数的影响。方法:选取4种形状及纹理特征各异的中药饮片,分别采集其完整和不完整饮片在旋转不同角度后得到的图像,并基于灰度共生矩阵和灰度梯度共生矩阵提取图像的26个纹理特征参数。通过分析26个纹理特征参数变化曲线图的变化趋势和变化幅度等差异,探讨不同采集方向对图像纹理特征参数的影响。结果:当中药饮片为完整饮片时,其切面图像的26个纹理特征参数不受采样方向的影响;当饮片样本不完整时,其切面图像的26个纹理特征参数受采样方向的影响,而且饮片形状越不规则产生的影响越大。结论:对于不同形状及纹理特征的中药饮片进行图像采集时考虑采样方向对纹理特征参数的影响,为获得高质量的中药饮片采集图像提供了保障,也为基于纹理特征参数的判别模型建立奠定了基础。

    作者:陶欧;张百霞;王耘;乔延江 刊期: 2014年第12期

  • 中医色诊客观化方法研究*

    目的:为了进行传统中医色诊的客观化研究,本课题组设计开发了中医色诊定量系统。方法:系统由硬件和软件两部分组成。硬件是一个标准光源环境的图像采集装置,软件对采集的中医色诊图像进行处理,计算出与人体五脏对应色部区域的色度值。结果:系统研制完成后,采集并处理了100例中医色诊图像。结论:试验结果验证了系统在中医色诊客观化研究中的有效性,可作为中医色诊客观化进一步研究的基础。

    作者:郑冬梅;宋文爱;戴振东;王鸿谟 刊期: 2014年第12期

  • 作者: 刊期: 2014年第12期

  • 应用基因芯片技术研究抗肿瘤传统和天然药物相关文献分析*

    目的:为基因芯片技术在传统和天然药物防治肿瘤研究的应用提供参考。方法:查阅2000年1月-2014年1月所有应用基因芯片技术进行抗肿瘤传统和天然药物研究的国内外文献,建立了相应的数据库,从文章发表情况、药物干预种类、研究领域、样品来源、芯片平台、芯片技术重复、差异基因评判标准和验证性等方面总结基于基因芯片技术传统和天然药物防治肿瘤的相关经验和成果,深入分析该技术应用的不足之处。结果:基因筛选实验多局限在细胞水平,应该更加关注动物水平和临床水平的实验;在芯片平台的选择上,学者多关注mRNA的表达水平的差异,而对于基因调控水平和表观遗传研究的microRNA芯片和DNA甲基化芯片关注度较少;基因芯片实验缺少重复性,直接影响差异基因的评判结果,降低了差异基因筛选的可信度;基因筛选结果的验证,不仅包括mRNA水平的验证,还应该增加蛋白水平的验证。结论:基因芯片是目前为成熟的基因表达水平检测技术之一,在传统和天然药物抗肿瘤的研究领域应用广泛,研究者在实验设计中如果涉及到了基因芯片技术,应该尽量避免上述的不足之处。

    作者:刘晓霓;谢棒祥;谢立;王延军;张爱英;陈德喜;朱晓新 刊期: 2014年第12期

  • 化学计量学在中药定量表征中的应用*

    随着中药现代化的不断深入,对中药定量化、标准化,即对中药的定量表征,已日益得到研究人员的广泛认同。而化学计量学通过应用数学、统计学和计算机技术的原理和方法来处理中药的复杂数据,并将多变量的研究引入其中从而良好地对中药进行定量表征,更是取得了较大的进展。该文对近年来中药定量表征中存在的问题、主要化学计量学方法的原理、特点、局限性及常用统计方法以及其在中药定量表征中的应用现状进行综述,以期对深入研究中药定量表征提供参考,为多种化学计量学方法的结合使用提供进一步的研究思路。

    作者:马诗瑜;沈岚;洪燕龙;林晓;冯怡 刊期: 2014年第12期

  • 清热利湿化瘀汤联合针灸治疗慢性盆腔炎湿热瘀结证临床研究*

    目的:观察清热利湿化瘀汤联合针灸治疗慢性盆腔炎湿热瘀结证的临床疗效。方法:将120例病例随机分为针药组、中药组、针灸组,每组各40例,中药组给予口服清热利湿化瘀汤,针灸组给予针刺三阴交、气海等穴位,针药组口服清热利湿化瘀汤同时给予针灸治疗,各组疗程均为2个月。观察3组的临床疗效,临床症状及体征改善情况,实验室指标变化,复发情况。结果:与治疗前比较,治疗后,针药组与中药组、针灸组总有效率明显提升(孕约0.05)。与治疗前比较,3组在腹痛、下腹坠胀、腰酸、带下增多、痛经、月经失调、神疲乏力、附件增厚、盆腔压痛、盆腔包块等临床症状及体征方面均有明显的改善(孕约0.05);治疗后,针药组较中药组、针灸组临床症状及体征改善有更明显的优势(孕约0.05)。与治疗前比较,3组在宫颈或阴道黏液脓性分泌物、阴道分泌物湿片镜下白细胞、白细胞总数、中性粒细胞绝对值等均有明显的改善(孕约0.05);治疗后,针药组较中药组、针灸组有更明显的优势(孕约0.05)。治疗结束6、9、12个月后,针药组的复发率明显低于中药组及针灸组(孕约0.05)。结论:清热利湿化瘀汤联合针灸治疗慢性盆腔炎湿热瘀结证疗效显著,优于单纯中药及单纯针灸治疗,值得临床推广。

    作者:周萍;曾志华;向阳红 刊期: 2014年第12期

  • 银杏二萜内酯葡胺注射液与中性硼硅玻璃安瓿的药物相容性试验研究*

    目的:通过对银杏二萜内酯葡胺注射液与中性硼硅玻璃安瓿的药物相容性试验研究,确定中性硼硅玻璃安瓿作为银杏二萜内酯葡胺注射液内包装材料的可行性。方法:根据《药品包装材料与药物相容性试验指导原则》,进行以中性硼硅玻璃安瓿为包装材料的银杏二萜内酯葡胺注射液相容性研究。结果:中性硼硅玻璃安瓿与银杏二萜内酯葡胺注射液之间无迁移及吸附等质量变化,中性硼硅玻璃安瓿与银杏二萜内酯葡胺注射液具有较好的药物相容性。结论:中性硼硅玻璃安瓿可以作为银杏二萜内酯葡胺注射液的包装材料。

    作者:李雪峰;李峰;刘莉莉;韦迎春;吴云;萧伟 刊期: 2014年第12期

世界科学技术-中医药现代化杂志

世界科学技术-中医药现代化杂志

主管:世界科学技术-中药现代化

主办:中国科学院