学术投稿

HPLC-DAD测定沉香药材中沉香四醇的含量*

顾宇凡;张倩;霍会霞;黄正;张静;赵云芳;李军;屠鹏飞

关键词:沉香, 沉香四醇, 高效液相色谱, 质量控制
摘要:目的:建立沉香药材中沉香四醇含量的测定方法,实现该中药的质量控制。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm伊250 mm,5滋m),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速0.7 mL·min-1,检测波长252 nm,柱温30益。结果:沉香四醇与相邻色谱峰分离度大于1.5,达到基线分离。在2.0-125.0滋g·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为102.75%。沉香药材中沉香四醇的含量不得低于0.15%。结论:该法能准确可靠地测定沉香药材中沉香四醇的含量,可用于沉香药材的质量控制。
世界科学技术-中医药现代化杂志相关文献
  • 中药关键质量属性快速评价:近红外化学成像可视化技术*

    近红外化学成像是一门新兴的中药关键质量属性快速分析技术。它将传统近红外光谱技术与化学成像技术相结合。本文简要介绍了近红外化学成像可视化的核心部件;重点阐述高维数据可靠性获取、转化、分析及应用;综述了近红外化学成像在制药领域的应用研究,分析了近红外成像技术应用于中药质量控制领域所面临的机遇与挑战。

    作者:周璐薇;吴志生;史新元;裴艳玲;乔延江 刊期: 2014年第12期

  • 藏药喜马拉雅紫茉莉的薄层鉴别方法学研究*

    目的:建立藏药喜马拉雅紫茉莉的薄层鉴别方法。方法:以喜马拉雅紫茉莉对照药材,茁-谷甾醇及胡萝卜苷为对照品,采用单因素试验方法,对影响薄层色谱的各种因素进行系统考察,筛选出佳的薄层色谱条件,并对不同批次的药材进行鉴别。结果:筛选出了该药材佳的薄层色谱条件,分别为硅胶G薄层板、提取溶剂(甲醇)、显色剂(5%硫酸乙醇溶液)、提取方式(甲醇超声提取)、提取时间(30 min)、展开剂(石油醚-乙酸乙酯-丙酮(5:2:1))及点样量(6滋L)。结论:该方法分离度高,重复性好,简便易行,可用于藏药喜马拉雅紫茉莉药材的质量控制。

    作者:林辉;赵婷;仁青加;邹慧琴;李佳慧;彭莲;任智宇;闫永红 刊期: 2014年第12期

  • HPLC法同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯类化合物及其降解产物的含量*

    目的:建立一种同时测定蜘蛛香药材中缬草三酯、乙酰缬草三酯及其降解产物baldrinal、11-ethoxyviburtinal含量的方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速:1 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:241 nm;进样量:10μL。结果:14个不同产地蜘蛛香药材中4种成分的含量差异较大。其中缬草三酯、乙酰缬草三酯、baldrinal的含量均以云南宝山蜘蛛香为高,11-ethoxyviburtinal的含量以云南大理蜘蛛香为高。结论:本研究所建立的方法精密度、重复性、稳定性良好,适用于蜘蛛香药材中4种成分的含量测定,为蜘蛛香的质量控制和开发利用提供依据。

    作者:侯文慧;刘勇;王春国;刘国林;刘倩佟;昶国平;刘洁;史淑宁;石晋丽 刊期: 2014年第12期

  • 天然药物中生物碱类化合物人工抗原的合成及其鉴定方法*

    生物碱是自然界中广泛存在的一类天然含氮有机化合物,具有比较特殊而显著的药理活性。近年来免疫学分析技术常应用于天然药物生物碱的研究,而制备具有良好免疫原性的人工抗原并对其进行鉴定,是建立免疫学分析方法用于生物碱研究的前提和关键。本文主要总结了天然药物中生物碱半抗原与载体蛋白偶联的设计思路及其鉴定方法。

    作者:张小龙;马婷;张婷 刊期: 2014年第12期

  • 中医色诊客观化方法研究*

    目的:为了进行传统中医色诊的客观化研究,本课题组设计开发了中医色诊定量系统。方法:系统由硬件和软件两部分组成。硬件是一个标准光源环境的图像采集装置,软件对采集的中医色诊图像进行处理,计算出与人体五脏对应色部区域的色度值。结果:系统研制完成后,采集并处理了100例中医色诊图像。结论:试验结果验证了系统在中医色诊客观化研究中的有效性,可作为中医色诊客观化进一步研究的基础。

    作者:郑冬梅;宋文爱;戴振东;王鸿谟 刊期: 2014年第12期

  • 丹参酮提取物物理化学质量属性相关性分析*

    目的:探寻丹参酮提取物化学成分的含量与物理性质之间的相关性。方法:HPLC测定50批丹参酮提取物中隐丹参酮、丹参酮IIA的含量,经典方法测定物理性质,将成分含量与物理性质进行相关性分析。结果:两变量组组内的隐丹参酮与丹参酮IIA含量,D10、D50、D90之间,松装密度与振实密度,豪斯纳比率与压缩度指数均具有较强的相关性,休止角与均齐度、豪斯纳比率、压缩度指数具有一定的相关性,但相关性不强。两变量组的原始变量组间相关性系数大不超过0.400,相关性不强。经过典型相关分析,3对典型变量的相关性显著,相关系数分别为0.851,0.674,0.565。结论:对于丹参酮提取物的化学、物理质量属性,原始变量组内具有较好的相关性,但组间相关性较差。相比原始变量,典型变量呈现出了较好的组间相关性,表明丹参酮提取物的物理化学属性之间具有一定的相关性。

    作者:罗赣;徐冰;孙飞;崔向龙;史新元;乔延江 刊期: 2014年第12期

  • 基于LIBS技术的藏药“佐太”快速元素分析研究*

    采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对藏药“佐太”进行定性研究,建立藏药“佐太”的元素快速分析方法。实验采用Nd:YAG、基频1064 nm脉冲激光器;激光光束聚焦于待测样品表面产生等离子体,采用光谱仪和CCD探测其光谱信号。基于美国国家原子光谱标准与技术(NIST)数据库辨识元素特征谱线,“佐太”的 LIBS光谱中显示Hg、Ca、Na、As、Fe、Mg、Al、K、Li、Pb、Ag、Au和S等元素信号,其中 Hg、Pb、Ag和Au为重金属元素。结果表明,LIBS提供了可靠的藏药“佐太”的元素分析结果,并具有实时、快速、无损的优势。在民族药物的元素检测方面,LIBS技术具有广阔的应用前景。

    作者:刘晓娜;史新元;贾帅芸;赵娜;吴志生;乔延江 刊期: 2014年第12期

  • 中医分期序贯治疗对哮喘大鼠气道重构基质金属蛋白酶-9及其抑制剂表达影响的研究*

    目的:利用免疫组化、Western Blot和实时荧光定量PCR方法检测哮喘分期序贯治疗对哮喘大鼠气道重构时肺组织中基质金属蛋白酶MMP-9及其抑制剂TIMP-1表达的影响。方法:SD大鼠随机分成7组,即正常组(Z组)、哮喘组(X组)、序贯治疗1组(A1组)、序贯治疗2组(A2组)、序贯治疗3组(A3组)、孟鲁司特钠组(M组)、布地奈德组(B组),除Z组外,其余各组均以卵蛋白(OVA)辅以氢氧化铝为佐剂,与第1、8、15天注射致敏,22天后隔天雾化吸入卵蛋白8周激发哮喘,建立哮喘模型。从实验第8天开始, A1组急性期麻杏二陈汤灌胃,缓解期和稳定期胃饲生理盐水;A2组急性期麻杏二陈汤灌胃,缓解期胃饲金水六君煎加减,稳定期胃饲生理盐水;A3组急性期麻杏二陈汤灌胃,缓解期胃饲金水六君煎加减方,稳定期胃饲六味地黄颗粒;M组激发后雾吸沙丁胺醇,缓解期和稳定期胃饲孟鲁司特钠;B组激发后雾吸沙丁胺醇,缓解期和稳定期雾吸布地奈德,X组以生理盐水胃饲代替,干预7周后分别运用免疫组化、Western Blot和实时荧光定量PCR方法对SD大鼠进行MMP-9、TIMP-1定位、定量表达的分析,拟从分子水平、基因水平上探讨哮喘大鼠肺组织MMP-9、TIMP-1表达影响的生物学机制。结果:免疫组化法、Western Blot法和实时荧光定量PCR法结果均显示:①与正常组比较,哮喘组大鼠肺组织中MMP-9及TIMP-1表达含量明显增高;②与哮喘组比较,各治疗组对哮喘大鼠肺组织中MMP-9及TIMP-1的表达均有所降低。结论:①哮喘时,MMP-9及TIMP-1表达升高;②中药分期序贯治疗具有通过降低哮喘大鼠肺组织中MMP-9及其抑制剂的表达,调节两者比值,达到阻止气道重构的作用,这可能为其重要机制之一。

    作者:钟李英;王力宁;张程和;姚勇志;蒙春雪;高冲;刘利明;李韶华 刊期: 2014年第12期

  • 基于饮片切面图像纹理特征参数的中药辨识模型研究*

    目的:建立基于切面图像纹理特征参数的辨识模型,探讨中药饮片自动识别的可行性。方法:基于中药饮片切面图像的灰度共生矩阵和灰度梯度共生矩阵,选取18种中药材不同样本图像的26个纹理特征参数,分别建立训练集和测试集。利用小协方差行列式 MCD方法对训练集进行离群值剔除处理。采用朴素贝叶斯及BP神经网络2种建模方法和十折交叉验证,建立18种中药材的判别模型。结果:在提取的26个纹理特征参数的基础上,利用MCD方法剔除训练集的离群值后,用BP神经网络建立的判别模型判正率达到90%,说明效能良好。结论:将建立的辨识模型用于中药饮片的自动识别具有可行性,为中药直观鉴别的定量化、科学化以及客观化提供了一套新的技术手段。

    作者:陶欧;林兆洲;张宪宝;王耘;乔延江 刊期: 2014年第12期

  • 银杏二萜内酯葡胺注射液与中性硼硅玻璃安瓿的药物相容性试验研究*

    目的:通过对银杏二萜内酯葡胺注射液与中性硼硅玻璃安瓿的药物相容性试验研究,确定中性硼硅玻璃安瓿作为银杏二萜内酯葡胺注射液内包装材料的可行性。方法:根据《药品包装材料与药物相容性试验指导原则》,进行以中性硼硅玻璃安瓿为包装材料的银杏二萜内酯葡胺注射液相容性研究。结果:中性硼硅玻璃安瓿与银杏二萜内酯葡胺注射液之间无迁移及吸附等质量变化,中性硼硅玻璃安瓿与银杏二萜内酯葡胺注射液具有较好的药物相容性。结论:中性硼硅玻璃安瓿可以作为银杏二萜内酯葡胺注射液的包装材料。

    作者:李雪峰;李峰;刘莉莉;韦迎春;吴云;萧伟 刊期: 2014年第12期

  • 如何保持中医盲法临床试验的盲态*

    盲法是临床试验中控制和避免测量偏倚的重要手段。中医临床试验中,由于中药的独特性,盲法实施的质量尤为重要。临床试验中实施盲法的质量直接影响到研究结果的准确性。本文从盲法实施过程出发,对影响盲法实施质量的关键环节进行深入探讨和分析,并给出相应的措施和实施原则,以期为中医药临床试验中的盲法实施提供借鉴。

    作者:闫世艳;何丽云;刘保延 刊期: 2014年第12期

  • GC法测定颈复康颗粒中乙酸辛酯的含量*

    目的:建立颈复康颗粒中挥发性成分乙酸辛酯的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,FID检测器,Agilent HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度260℃,分流比20:1。升温程序:初始温度80℃,保持2 min,以10℃·min-1的速率升温至200℃,保持10 min。结果:乙酸辛酯含量测定线性范围为0.1565-7.8242 mg·mL-1,r=0.9999,平均加样回收率为100.00%, RSD=1.91%(n=9),低检测限为1.6336 ng。结论:该方法简便、重复性好、阴性对照无干扰,可用于颈复康颗粒的质量控制。

    作者:张灿;段树卿;李云霞 刊期: 2014年第12期

  • 高效液相色谱法测定丹参胶囊脂溶性和水溶性成分含量*

    目的:采用高效液相色谱法分别建立同时测定丹参胶囊中脂溶性成分二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA和水溶性成分丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B及丹酚酸A的含量的方法。方法:脂溶性成分:采用Welch ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为270 nm。水溶性成分:采用Thermo Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长为286 nm。结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA分别在0.472-9.44μg(r=0.9998)、0.352-7.04μg(r=0.9999)、0.244-4.88μg(r=1.0000)、2.268-45.36μg(r=0.9999)、0.168-3.36μg(r=0.9999)、0.088-1.76μg(r=0.9999)、0.18-3.6μg(r=0.9999)、0.208-4.16μg(r=0.9999)和0.17-3.4μg(r=0.9999)呈良好的线性关系;加样回收率在97.48%-98.59%之间。结论:该方法稳定,重复性好,可用于丹参胶囊含量的测定。

    作者:张珺;程月发;张爱兵 刊期: 2014年第12期

  • 葛根芩连片主要活性成分的溶解度及油水分配系数的测定*

    目的:测定葛根芩连片中主要活性成分(葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱)及其在复方多成分环境下,于不同pH磷酸缓冲液中的溶解度及油水分配系数。方法:采用HPLC法测定葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱在不同pH介质中的溶解度,以及在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的油水分配系数。结果:葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱的溶解度与油水分配系数随pH的变化而变化,在复方多成分背景下也会发生改变。在pH为7.4时溶解度大,葛根素为7.56 mg·mL-1,黄芩苷为17.07 mg·mL-1,盐酸小檗碱为3.57 mg·mL-1;3者油水分配系数P在pH为1.0时较大,葛根素为0.420(lgP=-0.38),黄芩苷为10.783(lgP=1.03),盐酸小檗碱为0.267(lgP=-0.57)。结论:葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱在pH为1.0时脂溶性均较好,推测在胃里吸收较好,在其它pH介质下脂溶性较低,推测脂溶性可能是影响其肠吸收的原因之一。

    作者:朱美玲;刘洋;曹燕飞;隗丽;唐明敏;杨文宁;侯成波;魏宝霞;靳梦亚;董玲 刊期: 2014年第12期

  • 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量*

    目的:建立快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z含量的超高效液相色谱-质谱/质谱联用方法(UPLC-ESI-MS/MS)。方法:采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1,柱温为40℃;在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。结果:苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分在2 min内完全分离,Ixerin Z的线性范围在5.70-182.50 ng·mL-1,11,13α-dihydroixerin Z的线性范围在4.60-131.25 ng·mL-1,相关系数r均大于0.9990,加样回收率(n=6)分别为98.18%、97.52%,RSD值均小于1.5%。应用所建立的方法对市售苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z进行含量测定,两个厂家6个批次苦碟子注射液中Ixerin Z、11,13α-dihydroixerin Z的含量有一定的差异。结论:所建立的方法快速、准确、灵敏,可用于苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量测定。

    作者:董鲁艳;刘颖;张加余;蔡伟;刘荣荣;卢建秋 刊期: 2014年第12期

  • 夏天无的研究进展*

    夏天无是一种常用民间中药,传统用于治疗多种疾病。本文简要对夏天无的化学成分、药理作用、临床应用及近期的药代药动学研究进行概述,为进一步利用夏天无药用资源提供参考。

    作者:朱经艳;孟兆青;丁岗;王振中;萧伟 刊期: 2014年第12期

  • 不同产地附子炮制品对急性心衰大鼠心功能指标作用的比较研究*

    目的:研究不同产地四川江油附子、四川凉山附子、云南禄劝附子、陕西汉中附子对急性心衰大鼠心功能指标的影响及其作用机制。方法:用戊巴比妥钠建立大鼠急性心衰模型,各组均以给药前各项指标对照,16道生理记录仪同步记录左室内压(LVSP),左室内压大上升速率(+dp/dtmax),左室内压大下降速率(-dp/dtmin),动态观察不同产地附子醇提物(5 g·kg-1)对急性心衰大鼠心功能指标及血浆中精氨酸加压素(AVP)、内皮素-1(ET-1)、心钠素(ANP)、血管紧张素(A域)水平变化及脑钠素(BNP)基因合成与表达的影响。结果:不同产地附子均能升高急性心衰大鼠左室内压,提高左心室+dp/dtmax和-dp/dtmin;并能降低心衰大鼠血浆中AVP水平含量、抑制心室肌内BNP基因的合成和表达,与抑制缩血管因子ET-1、A域水平及ANP基因表达无关。结论:不同产地附子炮制品均能改善大鼠心功能指标,其作用机制与左室功能抑制,心室肌收缩有关;对血管收缩导致的心脏后负荷增加有抑制作用,对前负荷增加无影响。并以道地产区江油附子作用为明显,表明以功效为核心的中药质量评价模式来评价药材品质、控制药材质量的可行性。

    作者:梅超南;曾瑾;赵军宁 刊期: 2014年第12期

  • 中医住院病历书写常见问题与原因分析*

    病历书写是临床医生的基本功,中医病历的书写,对于青年中医师培养形成中医思维尤为重要。笔者通过亲身经验,发现在中医住院病历书写中,存在很多约定俗成的错误,违背了病历客观、真实、准确的原则。常见问题有:发病节气默认为入院当日所属节气;主诉不能真实客观反应病情;现病史不能体现疾病演变及诊疗过程;中医刻诊所见症状缺乏所属特征;“无明显诱因”成为所有疾病的病因;个人史不能因人而异;中医四诊信息照搬西医或套用模板;中医辨病辨证分析流于形式;中医治疗方案与病历脱节。出现上述问题的主要原因是由于住院中医西医化,很多青年医师逐渐失去中医望闻问切基本技法,没有锻炼形成中医辨证的思维逻辑,在书写病历时形成思维定势,致使中医病历普遍西医化。卫生管理部门制定的病历书写规范存在缺陷,一定程度上也误导了临床医生,导致病历书写错误。此外,临床医生为了迎合各项检查,按照诊疗规范书写病历,常常伪造中医住院病历的中医信息,导致中医病历千篇一律。

    作者:张会永 刊期: 2014年第12期

  • 南蛇藤提取物对人肝癌细胞HepG2上皮间质转化的影响*

    目的:结合体内外实验研究南蛇藤提取物对人肝癌细胞HepG2上皮间质转化的作用及分子机制。方法:取对数生长期HepG2细胞,除对照组外,分别给予南蛇藤提取物10、20、40、80、160滋g·mL-1培养,采用Western Blotting法检测上皮间质转化(EMT)相关蛋白的表达水平;斑马鱼胚胎,于受精后48 h开始给药,正常组给予E3缓冲液,DMSO组为含1% DMSO的E3缓冲液,南蛇藤组各药物浓度分别为10、20、40、80、160滋g·mL-1;给药24 h后,以Western Blotting法检测mTOR信号通路相关蛋白的表达水平。结果:与对照组相比,南蛇藤提取物各浓度组明显增加E-cadherin的表达量,降低vimentin和mTOR信号通路相关蛋白的表达水平。结论:南蛇藤提取物能在一定程度上逆转人肝癌细胞EMT ,其分子机制可能与mTOR信号通路相关,mTOR可作为临床治疗肝癌的新靶点。

    作者:钱亚云;金凤;曹玲;史有阳;陆松花;姜馨;吉兰芳;严妍;李丹;雍军;刘延庆 刊期: 2014年第12期

  • 不同中药饮片横切面图像纹理特征参数的比较研究*

    目的:比较横切面图像纹理特征参数在相同和不同品种中药饮片中的异同。方法:基于灰度共生矩阵和灰度梯度共生矩阵提取相同和不同种中药饮片的26个纹理特征参数,绘制纹理特征参数变化曲线图,并比较26个纹理特征参数在相同和不同种中药饮片中的异同。结果:基于灰度共生矩阵和灰度梯度矩阵提取的中药饮片纹理特征参数,在相同和不同种中药饮片中既有相似性也有差异性。结论:该方法可以将纹理特征用科学、定量的形式表示,为基于纹理特征参数的中药饮片自动辨识模型的建立奠定基础,但是提取的纹理特征参数依然存在不稳定性,提示我们寻找更好的能表现细节的纹理特征参数,进一步完善中药饮片横切面纹理特征的提取方法。

    作者:陶欧;张百霞;张燕玲;王耘;乔延江 刊期: 2014年第12期

世界科学技术-中医药现代化杂志

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主管:世界科学技术-中药现代化

主办:中国科学院