王莉梅;刘行梅;姚铭;付秀娟;金向群
目的:建立一种同时测定小鼠脑组织中7种神经递质的LC-MS/MS分析方法.方法:小鼠脑组织加入4倍量冰冷的0.2%甲酸-水超声匀浆,匀浆液加入0.2%甲酸-乙腈沉淀蛋白,离心,取上清液,加入内标,混匀后进LC-MS/MS分析.采用TSK Gel amide 80(4.5 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-6mmol·L-1甲酸铵水溶液(pH 5.5)(67.5∶ 32.5),流速0.2 mL· min-1,采用正离子多反应检测(MRM)模式进行扫描.通过动物试验验证LC-MS/MS的可靠性,并考察酸枣果肉对小鼠神经递质水平的影响.结果:多巴胺(DA)、肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)、5-羟色胺(5-HT)、乙酰胆碱(Ach)、γ-氨基丁酸(GABA)、谷氨酸(Glu)的低检测限均<0.1 μg·L-1,精密度RSD分别为0.52%,0.71%,0.98%,0.35%,0.32%,0.46%,0.94%,准确度RSD分别为0.67%,0.46%,0.53%,0.72%,0.48%,0.59%,0.82%,均符合生物样品的分析要求.动物试验显示与空白组相比,小鼠给予多奈哌齐后,海马和皮层中乙酰胆碱水平极显著升高;而东莨菪碱则作用相反,给药后会降低脑内乙酰胆碱含量,与空白组相比,具有极显著差异.小鼠口服酸枣果肉后,脑内多种神经递质明显发生改变,且变化规律与阳性药物舒乐安定相同.结论:建立的LC-MS/MS分析方法可应用于神经精神类药物的药理作用机制研究.
作者:张蕾;孔令提;孙兰;叶林虎;肖冰心;曹方瑞;刘新民;常琪 刊期: 2013年第20期
目的:建立香橼、佛手药材中黄酮类成分的含量测定方法及HPLC特征图谱.方法:采用高效液相色谱法对特征图谱进行研究,并对橙皮苷和柚皮苷进行含量测定,色谱柱为Waters SunFireTMC18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长284 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:所建立的特征图谱可同时用于含量测定,香橼、佛手黄酮类成分分离度良好,柚皮苷线性范围为0.1904~1.1424μg(r =0.9995),平均加样回收率为102.98%(n=6);橙皮苷线性范围为0.1736 ~1.2152μg(r =0.9995),枸橡中橙皮苷平均加样回收率为101.19% (n=6),佛手中橙皮苷平均回收率为99.11% (n =6).结论:所建立的特征图谱及含量测定方法快速、准确、可靠,为香橼、佛手药材的质量控制方法提供科学依据,可用于香橼、佛手质量的科学评价.
作者:姜艳艳;张乐;刘娟;孟祥娟;周海燕;刘斌;李军祥 刊期: 2013年第20期
目的:建立HPLC同时测定了哥王中伞形花内酯、西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷、triumbelletin、西瑞香素含量的方法.方法:采用依利特Hypersil-ODS色谱柱(4.6 mm ×200 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长345 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量20 μL.比较9个产地了哥王中4种香豆素含量的差异.结果:伞形花内酯、西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷、triumbelletin、西瑞香素线性范围分别为0.070~0.770(r=0.9999),0.190 ~2.09(r =0.9999),0.765~8.42(r =0.9998),4.08 ~44.9 mg·L-1(r =0.9999),平均回收率分别为98.0% (RSD 1.9%),96.6% (RSD 1.2%),96.5% (RSD 1.7%),101.3% (RSD 1.1%).不同产地了哥王中triumbelletin和西瑞香素含量明显高于伞型花内酯和西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷,伞形花内酯和西瑞香素含量差异较小,西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷和triumbelletin含量差异较大,其中云南产地2的西瑞香素-7-O-β-D-葡萄糖苷含量高,四川产地的含量低;江西产地的triumbelletin含量高,云南产地1、广西产地3和贵州产地均未测到triumbelletin.结论:该方法简便、快速、准确,可作为了哥王药材的质量控制方法.
作者:卢雪飞;邓振雪;魏岚;佟立今;孙立新 刊期: 2013年第20期
目的:建立炒麦芽配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法.方法:采用高效液相色谱法,以Megres5-C18(Hanbon,4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长316 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:炒麦芽配方颗粒指纹图谱共有9个共有峰,方法学考察结果良好,各批炒麦芽配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均>0.88,可以用于炒麦芽配方颗粒的定性鉴别.结论:采用HPLC指纹图谱可实现全面和整体的评价,为有效提高炒麦芽配方颗粒的质量控制提供参考.
作者:高颖;张云天;徐以亮;李松 刊期: 2013年第20期
通过查阅文献,发现多种中药单体和复方均能调节动脉粥样硬化(AS)过程中基质金属蛋白酶(MMPs)的表达,达到抗AS的作用,作者对MMPs的生物学特性、致病机制以及中医药的逆转作用进行整理分析,以期为寻找有效的防治AS的中药提供帮助.血管重构(VR)的核心病变是平滑肌细胞的增殖、迁移、凋亡以及基质成分的合成、降解及重新排列等过程.从中医辨证角度考虑,中药的多靶点、多作用途径的特点为其开发提供了帮助的同时也为中药的研究带来了困难.针对其特点,具体的、有针对性的AS中医模型有待开发,同时,中药单体的提取以及药物药理的作用仍要研究,应充分发挥中西医的辨病与辨证相结合进行选药的原则,将中医宏观证型与现代医学的微观辨病有机的结合在一起,充分发挥中医药治疗AS的作用.
作者:张娜;李志勇;焦慧琳;李林森 刊期: 2013年第20期
目的:优选满山红总黄酮固体分散体的制备工艺.方法:分别以聚乙二醇6000 (PEG6000),聚乙烯吡咯烷酮K30(PVPK30),泊洛沙姆188(Pluronic F68)为载体,采用适合载体的熔融-溶剂法和溶剂法制备满山红总黄酮-载体不同比例(1∶1,1∶2,1∶4,1∶6)的固体分散体.以满山红总黄酮为检测指标,通过UV测定体外溶出度,计算各固体分散体的Td值.结果:佳制备工艺为以4倍量PVPK30为载体,加20倍量无水乙醇溶解,于50℃旋蒸除去无水乙醇,满山红总黄酮的体外溶出率达100%.PEG6000为载体时,不同比例的固体分散体Td分别为6.329,5.225,0.096,4.755 min;Pluronic F68为载体时,各固体分散体Td分别为4.045,3.561,0.018,0.026 min;PVPK30为载体时,各固体分散体Td分别为5.000,5.000,0.005,0.056 min.结论:溶剂法可用于制备满山红总黄酮固体分散体,具有很好的增溶效果,但不适合工业生产.
作者:孔艳;李开;苏建春;赵俊霞;张立;尹蓉莉 刊期: 2013年第20期
目的:探讨热毒宁注射液静脉滴注和雾化吸入治疗小儿毛细支气管炎的临床疗效及对炎性因子的影响.方法:90例患儿随机按数字法分为观察组和对照组各45例.两组患儿均在西医常规处理的基础上,对照组采用布地奈德1 mg及特布他林5 mg加入生理盐水5 mL中通过氧气驱动雾化吸入;观察组采用热毒宁注射液静脉点滴及氧气驱动雾化吸入.疗程均为7d.于第0、3天记录动脉血气指标;于第0、3、7天记录主要症状、体征;检测治疗前后血清白介素-8(IL-8),白介素-6(IL-6),肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平.结果:观察组总有效率95.6%优于对照组的82.2%(P<0.05);第3天观察组血氧饱和度(SPO2),氧分压(PaO2)均明显升高且高于对照组,PaCO2下降且低于对照组(P<0.01);第3天观察组发热、咳嗽、咯痰、喘憋及肺部听诊评分低于对照组(P<0.01);第7天,观察组咳嗽、咯痰、喘憋及肺部听诊评分低于对照组(P<0.01);观察组血清IL-6,IL-8及IFN-α水平均低于对照组(P<0.01).结论:采用热毒宁注射液静脉和雾化吸入治疗小儿毛细支气管炎临床疗效显著,作用机制可能与其减轻炎症反应相关.
作者:吕荣华;侯明;李素;李道坤 刊期: 2013年第20期
目的:观察清胰承气汤内服结合双柏散结散外敷治疗重症急性胰腺炎(SAP)的临床疗效及对血清细胞因子的影响.方法:80例SAP随机按数字法分为对照组和观察组各40例,两组均参照“重症急性胰腺炎诊治指南”予禁食、胃肠减压、补充血容量、纠正水电解质酸碱失衡、使用生长抑素、奥美拉唑、抗生素治疗.观察组在对照组治疗的基础上加中药清胰承气汤内服及双柏散结散外敷.疗程均为7d.记录腹痛、腹胀缓解、肠鸣音恢复及通气排便时间,记录血象,血、尿淀粉酶恢复正常时间及平均住院时间、平均住院费用;检测治疗前后血清白介素-6(IL-6)、白介素-10(IL-10)、白介素-15(IL-15)及肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平.结果:观察组总有效率97.5%优于对照组的80%(P<0.05);观察组腹痛和腹胀缓解时间,肠鸣音恢复时间及首次排便时间均短于对照组(P<0.01);观察组平均住院时间及平均住院费用少于对照组(P<0.01);观察组血象、血、尿淀粉酶恢复正常时间均短于对照组(P<0.01);观察组血清IL-6、IL-15及TNF-α水平明显下降,并低于对照组(P<0.01),观察组血清IL-10明显上升且高于对照组(P<0.01).结论:清胰承气汤内服及双柏散结散外敷能明显改善急性期SAP腹痛、腹胀等肠麻痹症状,调节血清细胞炎性因子水平,减轻胰腺炎性的全身损伤,从而有利疾病的康复.
作者:郑晓华;冷凯;曾鹏飞 刊期: 2013年第20期
目的:测定15份不同来源沉香药材中铜、铅、砷、汞、镉、铬、锰、钴、镍、锌、锡、钡、钛、硒等14种重金属元素含量,并对其安全性进行分析.方法:沉香药材粉末经微波消解后,用电感耦合等离子质谱法测定各样品中上述14种重金属元素的含量.结果:7份市售沉香样品中有4份样品中铅元素或镉元素超过国家药典委员会规定的低限量要求.7份通体结香沉香和1份接菌法沉香样品中5种有害重金属元素含量都满足国家药典委员会规定的限量标准要求.结论:目前沉香药材市场鱼龙混杂,有害重金属含量超标现象严重,其用药安全性堪忧.
作者:杨云;刘洋洋;陈波 刊期: 2013年第20期
目的:观察慢肝康丸对肝郁脾虚证慢乙肝(CHB)患者细胞免疫功能的影响.方法:将71例中医辨证属肝郁脾虚证慢性乙肝患者随机分为治疗组和对照组,其中治疗组36例,对照组35例.两组都给予拉米夫定联合阿德福韦酯片抗病毒治疗,治疗组在对照组基础上加用慢肝康丸口服,6 g/次,3次/d,疗程共8周.结果:治疗前后比较表明,两组在对患者肝区疼痛或不适、纳差、乏力、腹胀症状的改善方面均有一定的效果,但治疗组在改善上述症状方面明显优于对照组(P<0.05);丙氨酸转氨酶(ALT),天冬氨酸转氨酶(AST)两组间比较差异无统计学意义,在降低乙肝病毒(HBV)-DNA方面,治疗组较对照组为优(P<0.05);治疗组在治疗后CD3+,CD4+升高,CD8+下降,CD4+/CD8+升高,与对照组相比差异有统计学意义(P<0.05).结论:慢肝康丸可改善肝郁脾虚证慢乙肝患者细胞免疫紊乱状态,提高抗病毒治疗效果.
作者:刘江凯;赵文霞;王啸;张彦芳 刊期: 2013年第20期
目的:优选荆三棱中三棱内酯B和三棱双苯内酯的提取工艺.方法:采用HPLC测定三棱内酯B和三棱双苯内酯含量,色谱条件为汉邦色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%冰醋酸(65∶ 35),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长385 nm,进样量10μL.以三棱内酯B和三棱双苯内酯提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数对提取工艺的影响.结果:各因素对三棱内酯B提取量的影响顺序依次为提取次数>乙醇体积分数>乙醇用量>提取时间,各因素对三棱双苯内酯提取量的影响大小依次为乙醇体积分数>提取次数>提取时间>乙醇用量.优选的提取工艺为加10倍量70%乙醇水浴加热2次,每次1.5h,三棱内酯B、三棱双苯内酯平均提取量分别为13.95,5.95μg·g-1.结论:优选的工艺稳定可行,提取效率高;建立的HPLC测定方法灵敏、准确、重复性好.
作者:雷玲玲;梁侨丽;邹娜姝;李军;崔晓东 刊期: 2013年第20期
目的:探讨雷公藤多苷(glycosides of Tripterygium wilfordii,GTW)对雄性幼鼠生殖损伤和损伤后终生育能力的影响及补肾中药(菟丝子黄酮、六味地黄丸)的保护作用.方法:①生殖损伤研究:3~4周龄SD雄性幼鼠48只,随机分为4组:空白组(CMC-Na)、雷公藤多苷组(9 mg·kg-1·d-1)单独ig,六味组(六味地黄丸1 g·kg-1 ·d-1+ GTW 9 mg·kg-1·d-1),黄酮组(菟丝子黄酮0.1 g·kg-1·d-1 +GTW 9 mg·kg-1·d-1)混合ig,持续12周后,处死取一侧睾丸、附睾立即称质量,计算脏器指数,称重后放入固定液中保存,待观察睾丸组织形态学改变;②生育能力研究:成年大鼠100只,每组25只,分组喂养方法同上,持续12周后,将所有大鼠分笼喂养,每笼1只,按照1∶1比例放入成年雌性大鼠1只,分3次合笼,每次合笼时间为15 d,合笼后观察雌鼠受孕率、仔鼠离乳存活率、仔鼠生长发育情况.结果:雷公藤多苷对睾丸病理组织生精细胞肿胀变性,精原细胞、精母细胞、精子细胞明显减少,菟丝子黄酮、六味地黄丸能明显减轻这种损伤;用药12周后雄性幼鼠体重、睾丸质量、睾丸指数、附睾质量、附睾指数与空白组相比无显著性差异(P>0.05);每次合笼后受孕率、离乳存活率、幼鼠的生长发育与空白组相比无显著性差异.结论:雷公藤多苷对雄性幼鼠生殖系统的损伤是可逆的,对睾丸的病理组织损伤是可以恢复的,补肾中药具有保护这种病理组织损伤作用;雷公藤多苷对终的生育能力没有影响,对幼仔生长发育没有影响.
作者:景晓平;丁樱;何丽 刊期: 2013年第20期
目的:观察旋覆代赭汤对反流性食管炎(RE)模型大鼠食管黏膜组织Na+-K+-ATP酶及Ca2+-Mg2+-ATP酶活性的影响,探讨RE食管黏膜细胞能量代谢障碍与黏膜损伤的关系以及旋覆代赭汤治疗RE的作用机制.方法:将96只雄性Wistar大鼠随机分成6组,即假手术组、模型组、旋覆代赭汤组高、中、低剂量组(24,12,6 g·kg-1)及西药对照组(奥美拉唑10mg·kg-1 +2 mg·kg-1莫沙必利),每组16只.采用“食管-十二指肠端侧吻合术”制备胃及十二指肠液混合RE模型.从术后第3天开始,假手术组、模型组给予生理盐水灌胃,药物治疗组分别给予旋覆代赭汤高、中、低剂量、西药(奥美拉唑10 mg·kg-1+莫沙必利2 mg·kg-1)灌胃,连续7天,记录大鼠体重变化及死亡情况,于第8天处死大鼠留取标本,观察食管下段黏膜大体及病理组织学变化;化学法检测食管黏膜组织Na+-K+-ATP和Ca2+-Mg2+-ATP酶活性.结果:与假手术组比,模型组大鼠体重明显减轻(P<0.05),食管黏膜肉眼及镜下病理改变明显,评分增高(P<0.05);食管黏膜组织Na+-K+-ATP酶及Ca2+-Mg2-ATP酶活性显著降低(P<0.05);与模型组及西药组比,旋覆代赭汤高、中剂量组大鼠死亡率明显降低(P<0.05):与模型组比,旋覆代赭汤高、中剂量组、西药组肉眼及病理评分显著降低(P<0.05);食管黏膜组织Na+-K*-ATP酶及Ca2+-Mg2+-ATP酶活性明显提高(P<0.05).结论:旋覆代赭汤能明显提高RE大鼠食管黏膜细胞膜Na+-K+-ATP酶及Ca2+-Mg2+-ATP酶活性,从而保持食管黏膜细胞完整性,减轻黏膜损伤.
作者:唐丽明;张鹏;贾瑞明;戚经天;袁红霞 刊期: 2013年第20期
目的:分析两种南瓜(蜜本和超甜蜜本)瓤挥发性成分.方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC-MS),结合保留指数法,采用峰面积归一化法计算各化合物的相对百分含量来分析两种南瓜瓤的挥发性成分.结果:从蜜本南瓜、超甜蜜本南瓜瓤中分别鉴定出23,32个化合物,分别占总峰面积的95.47%,100.00%,其中蜜本和超甜蜜本有19种共有成分.结论:蜜本南瓜中含量较高的成分为棕榈酸乙酯(18.64%)和二氢猕猴桃内酯(12.05%);超甜蜜本中含量高的是棕榈酸乙酯(22.68%)和亚麻酸乙酯(15.57%).两种南瓜瓤的挥发性成分具有差别.
作者:张伟;卢引;顾雪竹;李昌勤;康文艺 刊期: 2013年第20期
目的:基因芯片技术检测消瘤保肺丸对肿瘤转移相关基因表达的影响.方法:采用消瘤保肺丸中药灌胃、采集兔含药血清.消瘤保肺丸含药血清与PG细胞培养48 h后,观察用药后细胞肿瘤转移相关基因表达的变化.结果:PG细胞空白组与用药组比较:经药物干预后,用药组有30多个基因表达上调大于1.5倍,其中包括DCC,GPNMB,MCAM,ETV4,FN1等,无表达下调基因.结论:消瘤保肺丸对肺癌转移的调控是多层次、多靶点的;同时也反映出该药对于转移潜能不同的细胞类型其作用靶点可能也不尽相同.
作者:段铮;陈璐;蒋艳玲 刊期: 2013年第20期
目的:建立雷公藤多苷中雷公藤对醌B定性分析和含量测定方法.方法:利用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)联用结合LC-DAD技术,通过和标准化合物雷公藤对醌B的保留时间、紫外吸收光谱以及质谱中的准分子离子峰[M+Na]+相对照,快速鉴定雷公藤多苷中的雷公藤对醌B,对其含量的测定则采用了高效液相色谱方法.结果:一级质谱扫描结果表明雷公藤多苷中保留时间tR=13.2 min的峰化合物结构为雷公藤对醌B,准分子离子峰[M+Na]+为353.1,高效液相色谱结果表明雷公藤多苷中雷公藤对醌B在0.115~1.15 μg呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为99.32%,0.7%.结论:该方法简便、准确,可作为雷公藤多苷中雷公藤对醌B的含量测定方法.
作者:付辉政;钟瑞建;罗跃华;王栋;周国平;张东明;万凯化 刊期: 2013年第20期
目的:建立速效止泻胶囊体外溶出度测定方法,考察其体外溶出规律.方法:采用高效液相色谱(HPLC),检测波长256 nm,溶出介质为0.1 mol· L-1HCI,转速120 r·min-1,浆法(沉降蓝).结果:速效止泻胶囊溶出率的均一性和重复性良好,以45 min为取样时间,盐酸小檗碱溶出率不少于75%为限度.结论:方法简单、准确、可靠,可用于速效止泻胶囊溶出度的测定.
作者:马启武;杨畅;刘秋雨;林森;王丹薇;马启珍 刊期: 2013年第20期
目的:建立测定玉竹酒基提取液中多糖含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法.方法:采用苯酚-硫酸法测定73批玉竹酒基提取液中多糖含量,采用傅里叶变换近红外透射光谱技术采集玉竹酒基多糖提取液的近红外光谱,结合偏小二乘法(PLS)建立多糖的定量校正模型.结果:玉竹酒基提取液多糖校正模型校正集的相关系数(R)、内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.9703,0.771,经外部验证,预测值与实测值的相关系数为0.9692,预测均方差(RMSEP)为0.624.结论:该方法快速方便、准确可靠,可用于玉竹酒基提取液多糖含量的快速测定.
作者:樊玲玲;张雯雯;丛晓东;蔡宝昌;钱建华;方小民;彭美仙 刊期: 2013年第20期
目的:优选肉桂总多酚的提取工艺条件并观察其降糖作用.方法:以肉桂总多酚提取率为指标,采用正交试验法考察乙醇体积分数、料液比、提取温度、提取时间对提取工艺的影响.以小鼠空腹血糖(FPG)为指标建立糖尿病小鼠模型,造模成功小鼠分成5组,即空白对照组、模型对照组、阳性对照组(盐酸二甲双胍)、肉桂总多酚低剂量组及肉桂总多酚高剂量组,考察肉桂总多酚对链脲佐菌素(STZ)所致糖尿病小鼠血糖的影响.结果:肉桂总多酚的佳提取工艺参数为乙醇体积分数30%,料液比1∶10,提取时间90 min,提取温度80℃;总多酚平均提取率3.9%,总多酚质量分数39.1%.各组给药前的FPG((x)+s,n=10)分别为(6.33±1.27),(18.06±3.12),(18.71±3.51),(18.06±3.27),(18.41 ±3.54) mmol·L-1,灌胃3周后则分别为(5.36±1.06),(31.59±2.94),(25.08±3.35),(15.33 ±4.02),(12.50 ±3.85) mmol·L-1.结论:优选的提取工艺科学合理,可作为肉桂总多酚中试生产的依据.肉桂总多酚具有明显降低糖尿病小鼠血糖的作用.
作者:姜琼;邹盛勤;周伟华;易增兴;伍晓春;龚慧芬 刊期: 2013年第20期
目的:考察治咳川贝批杷滴丸(ZCPDP)及2种参比制剂中薄荷脑在健康志愿者口腔黏膜在体吸收特性的差异.方法:采用GC测定薄荷脑含量,Agilent HP-1色谱柱(0.25 mm×30 m,0.25 μm),柱温110℃,进样口温度250℃,检测器温度250℃,载气氮气,流速0.80 mL· min-1,进样量1μL.通过自制口腔黏膜在体吸收循环装置,测定3种制剂中薄荷脑的口腔黏膜吸收量,评价不同制剂中薄荷脑在健康自愿者口腔黏膜的吸收特性.结果:ZCPDP中薄荷脑口腔黏膜吸收参数T50.及Td分别为(4.734 ±0.406),(8.528±1.783) min,渗透系数(5.108 ±0.384) cm·min-1,与2种参比制剂的吸收参数具有显著性差异.结论:建立的含量测定方法稳定可靠,满足测定要求.3种制剂中薄荷脑口腔黏膜吸收速率不同,与不同剂型的释药特点有关,为止咳药物的临床合理应用提供参考.
作者:杨彬;刘俊静;杜超;王金磊;王丽峰;刘丹;王阳 刊期: 2013年第20期