学术投稿

GC-MS分析比较栀子炒制前后脂溶性成分变化

曹玉娜;宋志前;曾林燕;魏征;张琳琳;刘振丽

关键词:栀子, 炒制前后, 脂溶性成分, 气相色谱-质谱
摘要:目的:研究栀子在炒黄、炒焦和炒炭后脂溶性成分的变化.方法:采用气相色谱-质谱联用仪,分析比较栀子及炒制品的脂溶性成分组成和含量变化.结果:栀子不同程度炒制后检测到8个新产生的成分,为醇、烯、呋喃及吡喃酮类;同时有8个酸类、酯类成分检测不到或含量降低;各成分相对百分含量发生不同变化.结论:栀子炒制后脂溶性成分发生变化.
中国实验方剂学杂志相关文献
  • HPLC测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的含量

    目的:建立高效液相色谱法测定牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮的方法.方法:分别采用回流法和超声法提取牛膝和决津颗粒中β-蜕皮甾酮,并对提取方法进行优化;采用HPLC测定β-蜕皮甾酮的含量,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(17∶83)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长242 nm,柱温30℃.结果:牛膝的佳提取条件为加入15倍量70%乙醇回流提取2次,每次1h,决津颗粒的佳提取条件为以水为溶剂超声提取30 min;β-蜕皮甾酮的线性范围为10.37~103.7 mg·L-1,回归方程为Y=24 867X+1563(r =0.9995),牛膝和决津颗粒的平均回收率分别为98.5%,98.4%,RSD分别为1.6%,1.4%(n=9).结论:方法准确可行,重复性好,可为评价决牛膝和决津颗粒质量提供依据.

    作者:王洪明;陈炜;刘冬洁;侯晓虹;梁宁 刊期: 2012年第09期

  • 生脉注射液对青春前期大鼠睾丸扭转/复位对健侧睾丸的远期影响

    目的:观察青春前期大鼠睾丸单侧扭转复位后对健侧睾丸的远期影响,并探究生脉注射液对其的保护作用.方法:5周龄健康SD雄性大鼠24只,随机分为生脉注射液组(实验组),生理盐水组(对照组)和假手术组,每组8只,建立左侧睾丸扭转复位模型,术后7周取健侧睾丸及附睾,分别测定睾丸质量和附睾尾中精子活率,睾丸组织内超氧化物歧化酶(SOD),一氧化氮合酶(NOS)活性和丙二醛(MDA)含量.结果:与对照组比较,实验组和假手术组健侧睾丸质量与精子活率,睾丸组织中SOD活性显著升高(P<0.05),NOS活性和MDA含量显著下降(P<0.05).实验组与假手术组比较,健侧睾丸精子活率与睾丸质量下降,健侧睾丸组织中SOD活性降低,NOS活性和MDA含量升高,但均无统计学意义.结论:青春前期大鼠单侧睾丸扭转复位后可致健侧睾丸损伤,生脉注射液对青春前期大鼠睾丸扭转复位后健侧睾丸损伤远期效果具有一定的保护作用.

    作者:余益栋;杨葵葵;赵姝琪;许琪琛;阎俊文;张高泽;张金萍 刊期: 2012年第09期

  • 铁包金中不同部位总黄酮含量比较

    目的:考察了贵州都匀产铁包金不同部位总黄酮含量的差异.方法:以乙醇作为回流提取溶剂提取铁包金中总黄酮.以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法测定铁包金中的总黄酮.结果:芦丁标准品溶液浓度在5-30 μg· L-1与吸光度有良好线性关系,回归方程为Y=0.011 2X+0.041 9(r =0.999 1),平均加样回收率98.56%,精密度试验RSD值为0.279%,重复性试验RSD为0.634%,稳定性试验RSD 1.49%.以此方法测定,铁包金叶和茎部中黄酮含量分别为12.3%,1.42%,叶中总黄酮含量是茎部的的8.7倍.结论:贵州都匀产铁包金叶和茎部中黄酮含量存在较大差异,叶部位具有较大的药用开发价值和应用前景.

    作者:毛海立;周德超;龙成梅;杨艳 刊期: 2012年第09期

  • 加校正因子的主成分自身对照法测定雷贝拉唑钠中杂质过氧化物砜的含量

    目的:建立加校正因子的主成分自身对照法测定雷贝拉唑钠中杂质过氧化物砜的含量.方法:采用高效液相色谱法,分别精密测定主成分雷贝拉唑钠和杂质过氧化物砜的线性方程,以斜率计算杂质相对于主成分的校正因子,并用该校正因子测定杂质过氧化物砜的含量.通过方法学验证和与外标法的比较证明此方法的可行性.流动相0.05 mol·L-1磷酸盐溶液(用0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液调节0.05 mol·L-1磷酸氢二钠溶液pH 7.0)-甲醇(40:60);流速1 mol· min-1;柱温35℃;检测波长290 nm.结果:测得过氧化物砜相对于主成分雷贝拉唑钠的相对保留时间为0.74,校正因子为0.74,经方法学考察验证该方法符合要求,且与外标法无明显差异.结论:用加校正因子的主成分自身对照法测定雷贝拉唑钠中氧化物砜的含量的方法可行.

    作者:孙文俊;阎卉;王成港 刊期: 2012年第09期

  • 黄连软膏处方优化与流变学考察

    目的:优选黄连软膏的基质处方并测定其流变学参数.方法:以外观、稳定常数、冷热破坏等因素的综合评分为考察指标,采用均匀设计法优化黄连软膏处方,并测定流变学参数.结果:优化处方为十八醇12.060 g,单硬脂酸甘油酯10.018 g,聚山梨醇酯-80 7.831 g,山梨醇酐单油酸酯-60 3.173 g,黄连软膏流变学参数(黏度、屈服值、触变性、蠕变等)优良.结论:优选基质处方稳定可行,外观良好,黏度、延展性符合生产与临床应用需要.

    作者:关志宇;王森;管咏梅;朱卫丰;刘红宁;杨俊免;陈丽华 刊期: 2012年第09期

  • 决明子提取物对链脲佐菌素诱发糖尿病小鼠晶状体氧化应激状态的影响

    目的:研究决明子提取物Cassia obtusifolia extract(COE)对链脲佐菌素(STZ)诱发糖尿病小鼠晶状体氧化应激状态的改善作用.方法:雄性昆明种小鼠尾静脉注射STZ 130 mg·kg-1造成糖尿病模型后,分成STZ模型组、二甲双胍组(300 mg·kg-1,ig)、决明子提取物低、中、高给药组(50,150,450 mg·kg-1,ig),每组10只,每天ig1次,连续给药10 d后.检测小鼠血糖浓度和晶状体氧化应激状态相关指标抗氧化能力指数(ORAC)、丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)、谷胱甘肽(GSH)、超氧化物歧化酶( T-SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的改善作用.结果:小鼠尾静脉注射STZ 7d后,诱发小鼠血糖值明显增高(P<0.01),同时造成晶状体的氧化损伤.同时与模型组相比,决明子提取物没有显示有效的降血糖作用(P>0.01),但决明子给药均能显著降低小鼠晶状体的氧化应激产物NO和MDA含量(P<0.01),同时提高晶状体的抗氧化能力指数ORAC和GSH水平(P<0.01),并提高小鼠晶状体组织内抗氧化的自由基清除系统相关酶(T-SOD和GSH-Px)的活性(P<0.01).结论:决明子提取物可以改善STZ诱导糖尿病小鼠晶状体内的过氧化状态,其作用机制可能通过清除自由基和抑制脂质过氧化过程实现的.

    作者:郑荣波;黄晓丹;何蓉蓉;李维熙;李小迪;李怡芳;栗原博 刊期: 2012年第09期

  • 芒果苷抑制哮喘小鼠气道炎症的机制

    目的:观察芒果苷对哮喘小鼠气道炎症的影响,探讨芒果苷平喘的作用机制.方法:将72只4~5周SPF级BALB/c雌性小鼠随机分为正常对照组、模型对照组、地塞米松阳性对照组(0.001 25 g·kg-1)、芒果苷高、中、低剂量组(0.4,0.2,0.1 g·kg-1).采用卵白蛋白(OVA)致敏和激发构建小鼠哮喘模型,收集支气管肺泡灌洗液(BALF)进行细胞计数及分类;肺组织病理切片HE染色观察炎性细胞浸润情况;采用ELISA法检测小鼠血清中OVA特异性IgE( OVA-sIgE)和BALF中白三烯C4(LTC4),前列腺素D2(PGD2)的含量.结果:芒果苷高、中、低剂量组BALF中嗜酸性粒细胞(EOS)比例由模型组(6.57±1.44)%降低为(1.63±0.43,2.72±0.83,4.11 ±1.08)%(P<0.01~P<0.05);芒果苷高、中剂量组BALF中白细胞总数由模型组( 83.25±10.19)×105/mL减少为(25.66±6.16,53.38±9.19)×105/mL(P <0.01);芒果苷各剂量均可不同程度的改善肺组织的病理学改变,减轻气道炎症;芒果苷高、中、低剂量组血清中OVA-sIgE含量由模型组(0.26±0.04) ng·mL-1降低为(0.10±0.04,0.12 ±0.02,0.18 ±0.03) ng·mL-1(P<0.01);芒果苷高剂量组BALF中PGD2水平由模型组(74.36±22.72) ng·mL-1降低为(60.30±12.19)ng·mL-1(P<0.05),而芒果苷中、低剂量组对PGD2的降低无统计学差异;芒果苷各剂量对LTC4水平有降低趋势.结论:芒果苷可通过减少EOS浸润、小鼠体内OVA-sIgE和PGDz含量,抑制哮喘小鼠的气道炎症,在治疗哮喘方面有潜在的应用前景.

    作者:郭宏伟;邓家刚;运晨霞;侯光菡;杜军 刊期: 2012年第09期

  • 青蒿素自乳化制剂的设计、优化及质量评价

    目的:设计并优化青蒿素自乳化制剂工艺,并对其进行体外质量评价.方法:通过测定青蒿素在不同油、表面活性剂、助表面活性剂中的溶解度,选择辅料.在三元相图的基础上,利用星点设计法优化青蒿素自乳化处方.以外观、溶解度、乳化时间、乳化后粒径和多分散系数为评价指标对青蒿素自乳化制剂进行质量评价.结果:青蒿素自乳化制剂佳处方为中链甘油三酸酯-聚山梨醇酯-80-无水乙醇质量比31∶37∶20,外观透明均一,粒径234.7 nm,多分散系数0.235,溶解度2.775 g·L-1,乳化时间25 s.结论:青蒿素自乳化制剂工艺简单、性质稳定的,各项理化性质良好.

    作者:张小梅;王云红;杨荣平;梁旭明;林芳 刊期: 2012年第09期

  • 秦岭岩白菜的化学成分(Ⅰ)

    目的:研究秦岭岩白菜Bergenia scopulosa的化学成分.方法:采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和重结晶等手段进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构.结果:从秦岭岩白菜甲醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、(+)-儿茶素(3)、没食子酸(4)、熊果苷(5)、岩白菜素(6)、4-O-没食子酰岩白菜素(7)、11-O-没食子酰岩白菜素(8)、邻苯二酚(9)、丁香酸(10)、槲皮素(11)和芦丁(12).结论:化合物8~12为首次从该植物中分离得到.

    作者:尉耀元 刊期: 2012年第09期

  • 艾附暖宫胶囊挥发油提取及包合工艺

    目的:优选艾附暖宫胶囊中挥发油的提取及包合工艺.方法:以浸泡时间、提取时间、加水倍数为考察因素,挥发油收率为指标,正交试验优选挥发油提取工艺;以挥发油和β-CD比例、包合温度和包合时间为考察因素,以包合物收率和包合率的综合评分为指标,正交试验优选挥发油包合工艺,并对包合物进行鉴别.结果:优选提取工艺为浸泡1h,加8倍量水,提取7h;优选包合工艺为β-CD-挥发油8∶1,包合温度50℃,包合时间1.0h.结论:优选的提取及包合工艺可行、收率高、适合大生产.

    作者:祁秀玲;曹德英;王晓琦;王静;付秀英 刊期: 2012年第09期

  • 玉郎伞提取物对食饵性高脂血症大鼠肝脏脂蛋白代谢相关酶活性及脂肪肝的影响

    目的:研究玉郎伞(YLS)块根提取物(包括总黄酮、多糖及其水提物)对食饵性高脂血症大鼠肝脏脂蛋白代谢相关酶活性及肝脏脂肪变性的影响.方法:用高脂膳食饲喂SD大鼠6周,造成饵食性高脂血症,将高脂血症大鼠按照血清总胆固醇(TC)水平随机分成高脂模型组、YLS总黄酮高剂量组(YFH)、YLS总黄酮低剂量组(YFL)、YLS多糖高剂量组(YPH)、YLS多糖低剂量组(YPL)、YLS水提物高剂量组(YAH)、YLS水提物低剂量组(YAL)和洛伐他汀组8组,每组10只.空白组和高脂模型组均灌服空白溶剂15 g·kg-1 ·d-1;洛伐他汀组灌服洛伐他汀溶液3.0 mg·kg-1·d-1;YFH,YFL组分别灌服YLS总黄酮0.1,0.025 g·kg-1·d-1;YPH,YPL组分别灌服YLS多糖0.15,0.0375 g·kg-1 ·d-1;YAH,YAL组分别灌服YLS水提物15.00,3.75 g生药·kg-1 ·d-1.连续给药14 d后检铡各组大鼠脂蛋白酯酶(LPL)、肝酯酶(HL)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)和血脂TC、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白-胆固醇(LDL-C)水平等各项指标,用HE染色法观察大鼠肝组织病理形态学改变情况.结果:与高脂模型组比较,各用药组TC,TG,LDL-C,MDA水平降低,HDL-C,LPL,HL和SOD水平升高(P <0.01或P<0.05),肝组织脂肪变性情况有不同程度改善,其中YFH、YFL组改善效果明显.结论:YLS提取物对饵食性高脂血症大鼠脂质代谢紊乱有显著的调节作用,能有效缓解高脂性脂肪变性,其机制可能与其能提高肝脏脂蛋白代谢相关酶和SOD的活性有关.

    作者:陈丽;张绪东;焦杨;付书婕;黄仁彬 刊期: 2012年第09期

  • 忍冬不同种质花蕾红外光谱分析

    目的:分析鉴定山东产忍冬不同种质花蕾.方法:采用红外光谱三级鉴定法(红外光谱、二阶导数谱以及二维相关谱)对不同种质忍冬花蕾进行分析鉴定.结果:一维图谱上不同种质间相似度较大,均有3371 cm-1处的O-H伸缩振动峰,2924,2853 cm-1处的-CH2处的伸缩振动峰,1735 cm-1处的C=O伸缩振动峰,1637 cm-1处的烯醚双键伸缩振动峰,1051cm-1处的C-O伸缩振动峰,说明其主体成分相似;二阶导数红外图谱上,不同种质间在1 800~1 300 cm-1处差异明显;二维相关光谱中,不同种质间其峰强、峰形、峰位等均有较大差异.结论:利用傅立叶红外光谱三级鉴定技术可以鉴别不同种质来源的金银花药材.

    作者:张芳;张永清;于晓;康玉秋;周凤琴;孙素琴 刊期: 2012年第09期

  • 大果大戟挥发油化学成分

    目的:研究大果大戟Euphorbia wallichii地上部分挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法,得到大果大戟挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术进行化学成分分析.结果:共分离出25个峰,用面积归一化法测定其相对质量分数,并鉴定出大果大戟地上部分挥发油中20种主要化学成分,已鉴定出的组分占挥发油总量的94.28%.结论:大果大戟地上部分挥发油化学成分包含有机酸、烷烃、萜类及其衍生物,萜类主要为倍半萜,其衍生物则主要为酮类,主要化学成分是十六烷酸(60.36%),其次是降姥鲛-2-酮(7.674%)和十四烷酸(5.433%).

    作者:徐文晖;梁倩;刘江华 刊期: 2012年第09期

  • 正交设计法优选复方昆丹胶囊的提取工艺

    目的:建立高效液相色谱同时测定复方昆丹胶囊中多种成分含量的方法,采用正交设计法优选复方昆丹胶囊中有效成分的提取工艺.方法:以5,7-二甲氧基香豆素,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ为指标,采用正交试验,考察提取次数,提取时间,乙醇体积分数及用量等因素的影响,优化提取条件.结果:佳提取工艺条件为8倍量75%乙醇提取3次,每次0.5h.结论:优选的提取工艺多种有效成分的提取率均较高,适用于生产.

    作者:朱莹;陈婷;赵瑞芝;阳宇;许平;王智园;黄海定;郑广娟 刊期: 2012年第09期

  • 柴胡疏肝散不同配伍对柴胡皂苷a溶出量的影响

    目的:研究柴胡疏肝散不同配伍对柴胡皂苷a溶出量的影响.方法:采用L8(27)正交设计法,以HPLC-DAD测定各配伍样品中柴胡皂苷a的含量,并对数据进行单因素方差分析.结果:正交设计各因素对柴胡皂苷a溶出率的影响大小为使药>佐药>臣药.单因素对其影响均有显著性差异,交互作用无显著性差异.4组分法中,各组间均有显著性差异.不同药味数分组中,各大组之内不同配伍柴胡皂苷a溶出率不同,各组间溶出率:复方>五五配伍>单煎液>六六配伍、两两配伍>四四配伍>三三配伍.结论:含有白芍、香附、川芎的配伍组中柴胡皂苷a的溶出率较低,含有枳壳和甘草配伍组中柴胡皂苷a的溶出率较高,全方组中柴胡皂苷a的溶出率高.

    作者:王林林;王春艳;张丹参;张万明;王治宝 刊期: 2012年第09期

  • 祁木香提取工艺优选

    目的:确定祁木香的佳提取工艺.方法:采用正交试验对祁木香提取工艺进行优选,以土木香内酯和异土木香内酯含量为指标,考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素的影响,采用HPLC进行含量测定.结果:佳提取工艺为15倍量85%乙醇提取3次,每次1h.结论:该优选提取工艺稳定可行、提取率高,为祁木香的提取提供科学依据.

    作者:王刚;侯志飞;相会欣;谷菲菲;张雪荣 刊期: 2012年第09期

  • GC-MS结合保留指数分析白花蛇舌草挥发性成分

    目的:分析白花蛇舌草中的挥发性成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取白花蛇舌草全草的挥发性成分,GC-MS结合保留指数进行分析鉴定.结果:采用GC-MS分析,检出55个组分;MS结合保留指数定性,鉴定出其中29个成分.结论:该方法分析白花蛇舌草中挥发性成分,更准确、简单、快速并节省药材.

    作者:杨帅;杨文文;胡金芳;吕青涛;容蓉;蒋海强;巩丽丽 刊期: 2012年第09期

  • 元胡止痛软胶囊中延胡索提取工艺优选

    目的:优化元胡止痛软胶囊中延胡索的提取工艺.方法:以延胡索乙素含量为指标,HPLC测定其含量,选用L9(34)正交试验设计,考察乙醇体积分数、加醇倍数、提取次数、提取时间等影响因素.结果:优选的提取工艺为6倍量70%乙醇提取3次,每次1.5h.3批验证试验RSD 2.69%.结论:优选的提取工艺稳定、可行.

    作者:杜茂波;刘淑芝;刘树扬;葛克亚 刊期: 2012年第09期

  • 复方苦参注射液配伍合理性

    目的:探讨苦参与白土苓配伍的合理性.方法:采用小鼠体内抑瘤、镇痛、止血、抗炎四种模型,比较复方苦参注射液(含生药15,7.5,3.75 g·kg-1)、苦参注射液(含生药10.5,5.25,2.63 g·kg-1)、白土苓注射液(含生药4.5,2.25,1.13 g·kg-1)与药效的关系.结果:复方苦参注射液、苦参注射液具有明显的体内抑瘤(高、中剂量)、镇痛(高、中剂量)、抗炎(高剂量)作用和止血作用(高剂量);白土苓注射液仅有一定的镇痛(高、中剂量)、缩短凝血时间(高剂量)作用;苦参与白土苓配伍为复方苦参注射液后,可增强苦参的抑瘤作用(高、中、低剂量),可提高苦参的镇痛作用强度和作用时间,缩短凝血时间(高剂量)和出血时间(高剂量),并提高苦参的抗炎作用(高、中、低剂量).结论:苦参和白土苓配伍应用具有协同增效作用,表明复方苦参注射液配伍应用具有合理性.

    作者:张志伟;海丽娜;高志远;王金华 刊期: 2012年第09期

  • 体重对糖尿病肾病大鼠尿蛋白检测的影响分析

    目的:探讨体重对实验性糖尿病肾病大鼠尿蛋白检测的影响.方法:清洁级健康雄性SD大鼠72只,随机分为糖尿病组(DM组,n=45)和对照组(NC组,n=27),糖尿病组大鼠一次性腹腔注射STZ 60 mg· kg-1.两组大鼠分别在第4,8,12,16周留取24 h尿液,用放免法检测尿白蛋白,监测体重(BW),同时检测肾脏功能和形态.结果:尿白蛋白/肌酐(UACR)在两组间无差异于;尿白蛋白(UTP),尿白蛋白排泄率(UAER),UTP/BW,UAER/BW,UACR/BW在4个时间点DM组高于NC组(P<0.05);5种尿蛋白不同评价指标与肾脏功能形态指标无相关性.结论:体重对糖尿病大鼠UACR的指标评价影响明显.5种尿白蛋白的评价指标在糖尿病肾病早期不能动态完全反映肾脏病理损害变化.

    作者:周淑红;吕宏军;施秉银;崔波;徐利 刊期: 2012年第09期

中国实验方剂学杂志

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主管:国家中医药管理局

主办:中国中医科学院中药研究所 中华中医药学会