丹参素的合成

更正

作者： 刊期： 2005年第09期

全球药品研发进展(2005.3.1～2005.4.1)

本月全球药品研发进展取得成效的药品有35个,较上个月增加13个.进入注册阶段的有17个(6个为全球首次注册的新活性物质,2个为全球首次注册的新制剂,1个为全球再次注册的新活性物质,8个为在新市场补充注册的药品),较上月增加7个.

作者：国家发改委医药工业信息中心站 刊期： 2005年第09期

氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的HPLC测定

建立了离子对高效液相色谱法,测定氧氟沙星滴眼液中苯扎氯铵的含量.采用C18色谱柱,以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.1%三乙胺,pH 3.45±0.1)-乙腈(35:65)为流动相,检测波长210nm,柱温40℃.苯扎氯铵在10～70μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),方法平均回收率100.1%.

作者：陈秋芬；王小琳 刊期： 2005年第09期

信息广场

作者： 刊期： 2005年第09期

不对称二羟化反应制备(2R,3S)-2,3-二羟基-3-苯丙酸乙酯

合成了两种可回收利用的小分子配体,并在两种不同体系的Sharpless不对称二羟化反应中用于催化肉桂酸乙酯,以合成紫杉醇的重要中间体(2R,3S)-2,3-二羟基-3-苯丙酸乙酯.结果表明,两种配体在叔丁醇-水(1:1)和丙酮-水(10:1)体系中的催化性能均良好,收率85%～95%,ee可达95%以上,且重复使用3次后收率和ee基本不变.

作者：陈惠；罗晶；赵安东；孙晓莉 刊期： 2005年第09期

核酸酶P1的分离纯化及部分酶学性质研究

桔青霉发酵液经离心、超滤、硫酸铵盐析、透析和DE-52型树脂柱色谱分离,纯化得到核酸酶P1.比活为28490u/mg,纯化10.5倍,收率为45%.SDS-PAGE电泳显示为单一条带.酶学性质研究结果表明,以酵母RNA为底物时的Km为3.36mmol/L,适作用温度70℃,适pH 5.4.

作者：廖红东；莫晓燕；宋威 刊期： 2005年第09期

瑞舒伐他汀合成路线图解

瑞舒伐他汀(rosuvastatin calcium,1),化学名为[S-[R*,S*-(E)]]-7-[4-(4-氟苯基)-6-异丙基-2-(N-甲基甲磺酰胺基)-5-嘧啶基]-3,5-二羟基-6-庚酸钙(2:1),是由日本Shionogi公司研发的他汀类血脂调节药,2002年11月在荷兰上市.

作者：刘国庆；蒋成君；陈光顺 刊期： 2005年第09期

冷冻干燥对载环孢素A的pH敏感性纳米粒粒径的影响

研究了冻干保护剂种类和浓度对载环孢素A的pH敏感性纳米粒冻干品粒径稳定性的影响.结果表明,以海藻糖为冻干保护剂的冻干纳米粒粒径稳定性较好.含5%或20%海藻糖的冻干纳米粒于4500lx光照、40℃、高湿的条件放置5d,复水化后粒径均明显增大.40℃下的纳米粒聚集尤为明显,无法测得粒径.

作者：戴俊东；张涛；王学清；孟萌；张强 刊期： 2005年第09期

消息

作者： 刊期： 2005年第09期

丹参素的合成

用3,4-二羟基苯甲醛和乙酰甘氨酸经缩合、开环得到α-乙酰胺基-β-(3,4-二乙酰氧基苯基)丙烯酸,再经水解、还原和成盐反应制得丹参素,总收率31%.

作者：邓喜玲；陈学敏；江发寿；姚新成 刊期： 2005年第09期

羟丙甲纤维素酞酸酯水分散体的制备及表征

用乳化溶剂蒸发法制备了羟丙甲纤维素酞酸酯水分散体.结果表明其平均粒径215nm,分布均匀,并具有良好的稳定性和成膜性能.

作者：程玉红；吴世华；郑修成；张守民；王淑荣 刊期： 2005年第09期

由Valiolamine制备伏格列波糖

Valiolamine和1,3-二羟基丙酮在Pd/C作用下催化氢化得到伏格列波糖,收率75%.

作者：吕春雷；叶伟东；胡三明；潘亚金；袁建勇 刊期： 2005年第09期

伊拉地平中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

伊拉地平(isradipine,1)是长效二氢吡啶类钙离子拮抗剂,用于治疗轻、中度高血压,具有疗效高、不良反应少、作用时间长及耐受性好等特点[1,2].由于在合成过程中使用了有机溶剂乙醇、乙酸乙酯和甲苯,本研究采用毛细管气相色谱法,以DMF为溶剂,对1中的3种有机溶剂进行检测,操作简便,重现性好.

作者：谢虹；乔志毅；殷义平；于世庆；梁建生 刊期： 2005年第09期

依达拉奉的两种电位滴定测定方法的比较

比较了用乙醇作溶剂的普通电位滴定和非水电位滴定两种测定依达拉奉含量的方法,结果表明前法可解决依达拉奉在水中溶解度较小的问题,增大滴定突跃.

作者：张福成；田书霞；蒋晔 刊期： 2005年第09期

离心造粒法制备盐酸二甲双胍缓释微丸

在盐酸二甲双胍微丸外依次包滑石粉隔离层和Eudragit缓释层,并考察两者对体外释放度的影响.采用EudragitNE30D-L30D 55(20:1)包衣所得微丸表现出缓释特征,在体内与参比制剂生物等效.

作者：胡连栋；唐星；丁怡；张倩 刊期： 2005年第09期

4-氨基-2-氯吡啶的合成

4-氨基-2-氯吡啶(1)是医药及农药中间体[1～3],主要有以下3条合成路线:(1)2-氯-4-乙酰基吡啶与盐酸羟胺反应生成相应的肟,经Beckmann重排得到的2-氯-4-乙酰胺基吡啶再经水解制得,总收率77.8%[4,5].(2)2-氯-4-氨甲酰基吡啶在PhI(OAc)2作用下进行Hofmann重排制得,总收率85.4%[6].

作者：孙楠；王伟；莫卫民；胡宝祥 刊期： 2005年第09期

天然维生素E琥珀酸酯的HPLC测定

建立了HPLC法测定天然维生素E琥珀酸酯的含量.采用C18柱,甲醇-冰醋酸(500:3.2)为流动相,检测波长为284nm.在0.18～3mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率98.4%～101.4%,RSD小于1%.

作者：金萱；田冠峰；杨亦文；任其龙 刊期： 2005年第09期

胰激肽原酶肠溶片的释放度测定

建立了UV法测定胰激肽原酶肠溶片的释放度.采用中国药典2000年版二部附录X D第二法,转速100r/min,检测波长253nm.胰激肽原酶在2～10u/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.6%,RSD为1.3%.

作者：杨秀培 刊期： 2005年第09期

磁性微球和磁性纳米粒的研究进展

介绍了磁靶向给药系统的主要类型、分类及组成,重点综述了磁靶向给药系统中的磁性微球和磁性纳米粒的特性、制备方法、体内外磁控试验的研究进展.

作者：朱瀛；陆伟根 刊期： 2005年第09期

ELSD-HPLC法监控维生素C生产过程

建立了ELSD-HPLC法监控由山梨醇生产维生素C的过程.采用氨基色谱柱,流动相为0.1%三氟乙酸-乙腈(梯度洗脱).4种成分均在0.025%～0.4%范围内线性关系良好.平均回收率分别为98.7%、100.5%、100.8%和100.4%.

作者：耿文飞；王惠欣；蔡超靖；吴洪涛；贾茜 刊期： 2005年第09期